nitretação a plasma de aço inoxidável SAE 304 ( Resumo )

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Efeito do campo magnético no processo de nitretação a plasma de aço inoxidável SAE 304
1. Introdução e Objetivos do artigo 1
 
Podemos dizer que o aço é uma liga ferro – carbono com pequenas impurezas e outros elementos colocados propositadamente ou porque não foi possível retirá-los. A porcentagem de carbono na liga varia entre 0 % e 1,7%, enquanto o teor de manganês, em aços comuns, varia entre 0,03% a 0,75% aproximadamente. 
As características do aço podem variar de acordo com o arranjo estrutural e composição química, podendo apresentar propriedades diferentes que atendam especificações ditadas por cada aplicação. No presente estudo, será analisado o aço inoxidável austenítico da série S.A.E. (“Society of Automotive Engineers”) 304, um dos aços que possuem larga aplicabilidade. 
O principal objetivo deste trabalho é estudar um dos principais métodos de tratamento superficial do aço para se obter um novo material com propriedades que podem gerar novas aplicações ou melhorar o desempenho naquelas em que este material é atualmente utilizado. Nesta pesquisa 
pretende-se analisar o efeito do campo magnético aplicado ao processo de nitretação iônica a plasma frio tendo-se como material base o aço inox austenítico S.A.E 304. 
3. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 
3.1 O Plasma: 
O termo plasma é utilizado para designar um meio gasoso formado por cargas elétricas que permitem a condução de energia elétrica. Estas cargas elétricas são elétrons, átomos ou moléculas ionizadas, sendo que a densidade de cargas positivas (íons positivos) deve ser igual a de cargas negativas (íons negativos e elétrons). Isto faz com que um plasma seja, na média, eletricamente neutro[4]. 
Para que ocorra a ionização das moléculas ou átomos presentes em um gás, é necessário que energia seja fornecida a este meio. Foi observado que este fenômeno ocorre nas estrelas como o Sol devido às energias provenientes de reações químicas e nucleares a altas temperaturas. Neste meio, a agitação das partículas é tão grande que ocorre praticamente a ionização total dos átomos constituintes 
[4]. Entretanto, descobriu-se que um estado semelhante pode ser criado se uma alta voltagem for aplicada num gás, de preferência a baixas pressões. 
A forma mais simples de se obter um plasma artificialmente é a utilização de uma câmara contendo o gás a ser ionizado mantido a baixa pressão. A energia elétrica é transferida ao meio por dois eletrodos, os quais estão ligados a uma fonte C.C. Ao ligar a fonte, produz uma diferença de potencial entre os eletrodos, surgindo então um campo elétrico no interior da câmara. Devido a este campo elétrico, os elétrons livres produzidos por fenômenos diferentes, como ionização por raios cósmicos, são acelerados em direção ao anodo causam ionizações no seu percurso pelas colisões 
produzidas com os átomos do gás. Os íons formados são acelerados em direção ao catodo e, ao atingi-lo, podem causar a emissão de elétrons secundários que também são acelerados pelo campo elétrico no sentido oposto ao dos íons positivamente carrega
dos. Estes elétrons podem ainda ocasionar uma segunda ionização dos átomos do gás, dando continuidade ao processo. 
3.2 Nitretação Iônica: 
A nitretação a plasma (ou iônica) é uma maneira de se obter um material com superfície de maior dureza, e com maior resistência ao desgaste e à corrosão, e possui muitas vantagens em relação ao processo convencional. Na nitretação iônica, o material é exposto ao plasma produzido por descarga luminescente em uma mistura de N2 e H2. Devido à passagem de corrente, a temperatura é 
mantida entre 300ºC e 600ºC e os outros parâmetros (pressão, mistura de gases, potência elétrica) podem ser utilizados para se obter superfícies com diferentes características [4]. Desta forma, podemos enumerar um grande número de vantagens em relação a nitretação convencional como, por exemplo [3]: 
- controle das propriedades da camada nitretada, 
- automação completa do processo, 
- total ausência de poluição, 
- redução do tempo de tratamento (1 a 10 horas), 
- redução de custos com relação ao uso 
da energia elétrica e do gás envolvido e 
- menor temperatura de trabalho. 
Foi introduzido um campo magnético uniforme perpendicular aos eletrodos. Assim, aumenta-se a densidade de elétrons e íons na regiãocompreendida entre o anodo e o catodo, causando alterações na superfície nitretada. As alterações das propriedades do aço nitretado utilizando campo 
magnético foram estudadas neste trabalho. 
4. PREPARAÇÃO DO EQUIPAMENTO 
4.1 Preparação Das Amostras: 
Para o experimento, foi utilizado aço inoxidável austenítico que foi fornecido pela Divisão de Materiais do Instituto de Aeronáutica e Espaço do Centro Técnico Aeroespacial (AMR/IAE/ITA) em forma de uma chapa de 2 mm de espessura. Para saber a qual classe o aço recebido pertencia, foi 
levada uma amostra deste material ao Laboratório de Análises Químicas da AMR. O resultado da análise é mostrado na tabela 1.
	Elemento
	C
	S
	Si
	P
	Mn
	Cr
	Ni
	Mo
	Teor ( %)
	0,050
	0,002
	0,51
	0,035
	1,53
	18,80
	8,50
	0,14
Tabela 1: Composição química da amostra de aço.
Pela análise feita, a composição química das amostras analisadas enquadra-se na classe do aço inoxidável austenítico 304 conforme norma SAE J405d. 
Com a chapa de aço fornecida, foram preparadas amostras de 20 mm de diâmetro e 2 mm de espessura bem como eletrodos de 36,5 mm de diâmetro com abertura circular para alocar as amostras. 
Em seguida, foram feitos a limpeza e o polimento com o objetivo de prepará-las para o tratamento. 
Para evitar que o plasma fosse formado na parte posterior dos eletrodos, foram confeccionadas duas blindagens de cerâmica Macor. Além de proteger os eletrodos, estas blindagens também possuem 
um canal para entrada do termopar a fim de fornecer contato elétrico com os eletrodos. Também há dois furos para passagem dos parafusos, que seguram todo o conjunto. 
Para que não ocorresse descarga no termopar e para que houvesse vedação da câmara para manutenção de vácuo, ele foi envolvido com um tubo de pirex e vedado com “Torr Seal” da “Varian Vacuum Products”. Assim, os dois eletrodos estavam prontos para o experimento. O conjunto todo 
pode ser visto na figura 1. 
4.2 Aparato Experimental 
Para a realização do experimento, foram utilizados: 
•Medidor de pressão Pirani de marca “HPS – Division of MKS Instruments Inc”. 
•Sistema de vácuo (bomba mecânica Edwards + bomba difusora 2ª-1 Veeco). 
•Sistema de injeção de gases 
•Fluxímetro 
•Fonte de potência elétrica (3000 V c.c. e 1,0A) 
•Eletroímã (corrente máxima 100 e 1kW de potência). 
•Reator (câmara de pyrex, flanges frontal e posterior) 
•Multímetro para se medir a corrente que passa pelos eletrodos 
•Medidor de temperatura para analisar a temperatura do catodo 
•Reostato de 1k para dividir a tensão aplicada nos eletrodos e, assim, protegê-los; 
•Gaussímetro MG-3D (0-10kGauss) para
medir o campo magnético aplicado; 
O equipamento pronto para o início do tratamento é apresentado na figura 1. 
5. TRATAMENTO DAS AMOSTRAS 
Foi iniciada a operação fazendo-se vácuo com pressão de torr na câmara do processo para eliminar possíveis impurezas que estivessem em seu interior. Em seguida, foi produzida uma descarga em (com o objetivo de realizar a limpeza das amostras devido ao impacto de íons energéticos). As condições do processo são apresentadas na tabela 2. 
Para a nitretação iônica, foram tratadas 3 amostras. Todas elas foram inicialmente submetidas à limpeza com descarga de hidrogênio de maneira descrita anteriormente, por período de 30 min. Foi escolhido o gás hidrogênio, pois este promove a remoção de óxidos que podem ter sido formados na superfície das amostras. Em seguida, iniciou-se o tratamento das mesmas com plasma nas seguintes condições mostradas na Tabela 2. 
	Limpeza 
	Tratamento
	Tempo ( mim)
	30
	180
	Fluxo ( sccm)
	50 de 
	12,5 de /12,5 de 
	Pressão ( torr)
	0,5
	5
	Corrente ( mA)
	8
	50Temperatura média )
	90
	540
Tabela 2: Condições para o processo de limpeza e tratamento das amostras
Os três tratamentos foram efetuados com densidade de fluxo magnético, B, igual a zero Gauss, 210±15 Gauss e 370±30 Gauss, paralelo ao eixo da descarga. A corrente de descarga foi mantida constante durante todo o processo, por meio do ajuste da tensão de descarga. 
6. RESULTADOS E DISCUSSÃO 
As 3 amostras nitretadas, bem como uma amostra não tratada (polida e espelhada) foram encaminhadas a AMR-IAE (divisão de materiais do Instituto de Aeronáutica e Espaço) para serem caracterizadas estruturalmente e fisicamente. 
A Difração de raios-x das quatro amostras foi feita visando a análise comparativa dos compostos formados em relação à estrutura do aço original. A partir dos difratogramas, pode-se verificar que houve formação de novos compostos na estrutura cristalina das amostras. 
O material original utilizado como substrato apresenta um pico identificado como α ‘, conhecida como fase Martensítica do aço. Uma possível explicação para o surgimento deste composto 
foi dada por Padilha e Guedes [7], que justificaram tal formação como sendo devido à deformação 
plástica induzida durante a fase de polimento das amostras. 
Nas amostras nitretadas, vimos que houve formação de nitretos de Ferro (FN e F), bem como a formação de nitreto de cromo para a amostra nitretada sem campo magnético. Por outro lado, nas amostras tratadas sob efeito do campo magnético, o pico de Fe4.4N se mostrou mais intenso. O pico não identificado nestas 2 amostras, próximo a 2θ = 73º foi atribuído a formação de FeN. Podemos concluir, portanto, que o campo magnético induz à formação de alguns tipos de nitretos como o FN e o FN ao passo que inibe a formação de outros como o CrN. 
Finalmente, quanto à intensidade do campo magnético aplicado, pode-se verificar que para um 
campo magnético mais intenso, o pico devido ao Fe4.4N diminuiu de intensidade, conforme observado 
também nos experimentos de Lacerda [3].
 As amostras foram também submetidas ao teste de dureza Vickers que permitiram obter os resultados apresentados na tabela 3. Estes valores da dureza estão aquém dos esperados e para melhor 
avaliar a sua validade, foram feitas caracterizações destas amostras por Microscopia eletrônica de 
varredura – MEV, que proveram as micrografias das quais a mais representativa é apresentada na figura 2. 
FIG 2
Figura 2 – Micrografia obtida por MEV (1000x), na qual podemos ver a seção transversal da camada nitretada, com B = (370 ± 15)G.
Observando as micrografias obtidas pela MEV, pode-se verificar que ocorre a formação de uma camada superficial de nitretos como conseqüência dos tratamentos a plasma a que as amostras são submetidas. Percebe-se também que a espessura dessas camadas nitretadas diminuem com o aumento do campo magnético aplicado. Calculando-se a profundidade que atinge o indentador Vickers para comparar com a espessura da camada nitretada obteve-se os valores apresentados na tabela 4. 
TAB 4
A comparação dos valores calculados da profundidade com os valores da espessura da camada nitretada, leva a concluir que o indentador Vickers, nas condições experimentais utilizadas, não atravessa a camada no momento da medição. Estes fatos, juntamente com os resultados apresentados pelos difratogramas de raios-X e pelas micrografias obtidas pela MEV validam os resultados de dureza obtidos. 
7. CONCLUSÃO 
Os resultados obtidos permitem concluir que o campo magnético aplicado durante o 
processamento pode alterar a condição de nitretação iônica, promovendo modificações na estrutura cristalina dos compostos formados e na espessura da camada nitretada. Quanto à dureza da superfície, aumento de 25%, em relação ao valor apresentado pelo substrato, foi observado para a amostra tratada na presença de campo magnético de 210G. 
A análise comparativa dos valores de dureza obtidos com aqueles apresentados na literatura [3], mostra a inferioridade no ganho da dureza produzido pelo presente trabalho. Este aparente discrepância é tentativamente atribuída ao fato dos compostos formados na nitretação, identificados pelos difratogramas de raios-X, não serem totalmente idênticos aos obtidos por outros pesquisadores devido principalmente aos fatores como variação natemperatura do processo e preparação inicial dos corpos de prova, assim como a composição química do substrato utilizado. A influência destes fatores deve ser tema de outros estudos que deverão ser realizados no próximo futuro.