Protocolo de análise de óleos e azeites

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Disciplina: Bromatologia
Professores: Mirna Ribeiro Alves e Igor Rodrigues
Aula Prática: ANÁLISE DE ÓLEOS, AZEITES E GORDURAS
Determinação do índice de acidez
A acidez livre de um óleo, azeite ou gordura decorre da hidrólise total e parcial dos acilgliceróis (mono, di e triacilgiceróis) presentes em sua composição. 
Fundamento da técnica: quantidade (em miligramas) de hidróxido necessária para neutralizar a acidez oriunda dos ácidos graxos livres presente na amostra. 
O que esta técnica indica: 
Revela o estado de conservação do óleo ou azeite (forte relação). A presença de luz, oxigênio e o aquecimento, por exemplo, podem promover adulterações como o aumento de hidrogênio livre que aumenta a acidez.
O grau de acidez está moderadamente ligado à natureza e qualidade da matéria prima, onde matérias primas de alta qualidade estão relacionadas a baixos níveis de acidez. 
Está moderadamente relacionado a qualidade do processamento tecnológico.
Técnica:
Pesar 2g da amostra em erlenmeyer 125ml
Adicionar 25 ml da solução neutra de éter-álcool (2+1) e agite
Adicionar 2 gotas de indicador fenolftaleína
Titular com solução de NaOH 0,01N até obter coloração rósea
Cálculos:
Índice de acidez: V x f x 5,61 
					P
Ácido oléico: V x f x 100 x 0,0282
						 P
V: volume gasto na titulação de NaOH 0,01N
f = fator de correção de NaOH 0,01N
P: massa (g) amostra
5,61: equivalente grama do KOH
0,0282: equivalente grama do ácido oléico
Detecção de aldeído – Reação de Kreis
Este teste qualitativo é rápido, indicativo da oxidação de óleos e gorduras. 
Fundamento da técnica: A floroglucina em meio ácido, reage com os aldeídos formados durante a fase de oxidação avançada, formando uma coloração rósea. 
O que esta técnica indica: 
Quanto mais forte a coloração produzida, mais avançado está o estado de oxidação do produto avaliado. Em geral, tal resultado está relacionado e um somatório de fatores: matéria prima de baixa qualidade somado a um mau processo tecnológico ou má conservação pós envase.
Técnica:
Transferir 2 ml de gordura para um tubo de ensaio de 25ml
Adicionar 2 ml de HCl concentrado 
Agitar por 30 segundos
Acrescentar 2 ml de solução de floroglucina a 0,1% em éter etílico
Agitar por 30 segundos
Na presença de ranço, a camada inferior apresentará coloração rósea ou vermelha.
Determinação do índice de peróxido
Este método determina todas as substâncias, em termos de miliequivalentes de peróxido por 1000 g de amostra, que oxidam o iodeto de potássio nas condições do teste. Estas substâncias são geralmente consideradas como peróxidos ou outros produtos similares resultantes da oxidação da gordura. É aplicável a todos os óleos e gorduras normais, incluindo margarina e creme vegetal.
Técnica:
Óleos e gorduras normais:
1– Pesar (5 ± 0,05) g da amostra em um frasco Erlenmeyer de 250 mL (ou 125 mL). 
2- Adicionar 30 mL da solução ácido acético-clorofórmio 3:2 e agitar até a dissolução da amostra. 
Adicionar 0,5 mL da solução saturada de KI e deixar em repouso ao abrigo da luz por exatamente um minuto. 
Acrescentar 30 mL de água e titular com solução de tiossulfato de sódio 0,01 N, com constante agitação. 
Continuar a titulação até que a coloração amarela tenha quase desaparecida. 
Adicionar 0,5 mL de solução de amido indicadora e continuar a titulação até o completo desaparecimento da coloração azul. 
Preparar uma prova em branco, nas mesmas condições e titule.
Cálculo:
(A – B) x N x f x 100 = índice de peróxido em meq 
 P
A = nº de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01 N) gasto na titulação da amostra
B = nº de mL da solução de tiossulfato de sódio 0,1 (ou 0,01 N) gasto na titulação do branco
N = normalidade da solução de tiossulfato de sódio
f = fator da solução de tiossulfato de sódio.
P = nº de g da amostra
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