Apostila - Lab. Química Analitica

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QUI01108 
 
LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA 
CENTRO DE CIÊNCIA E TECNOLOGIA 
LABORATÓRIO DE CIÊNCIAS QUÍMICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
Profas. Polyana Barcellos, Ronan Tessinari, Samila R. Morcelli e Sonia da Silva 
 
Técnico: Robson 
 
 
 
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Aula nº 1 
 
Guia do Aluno 
 
Tópicos abordados: 
 Objetivos do laboratório de Química Analítica. 
 Normas do curso, comportamento no laboratório e regras de segurança. 
 Cronograma das aulas. 
 Critérios de avaliação. 
 
Objetivo geral: 
Consolidar a aprendizagem dos conteúdos da Química Analítica através da 
aplicação dos conceitos teóricos em práticas no laboratório. Ser capaz de reconhecer e 
compreender os conceitos de química aplicados a situações do laboratório e correlacionar 
com situações interdisciplinares comuns do dia a dia. 
 
Rotina das aulas: 
O Laboratório de Química Analítica consiste em 1 encontro quinzenal de 2 h/aula, 
durante as quais serão abordados os seguintes itens: 
 
a) Comentários sobre a prática do dia. 
b) Realização da aula prática. 
 
Normas do curso: 
O aluno é responsável pelo seu aprendizado. Ao professor cabe a tarefa de 
orientar o aluno, visando à eficiência desse aprendizado. Os experimentos de laboratório 
são realizados em dupla, mas o relatório será individual. 
 
As seguintes normas de laboratório devem ser obedecidas: 
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a) Pontualidade: é dada uma tolerância de 15 min. O aluno não poderá entrar no 
laboratório depois desse prazo e terá nota zero no respectivo relatório. Não é permitido 
sair antes do final da prática, sob pena de ter nota zero no mesmo. 
b) Roteiro da prática: os roteiros das aulas práticas estão disponíveis na 
plataforma moodle. A dupla que não tiver o roteiro não poderá realizar a prática e 
receberá nota zero no respectivo relatório. 
c) Equipamentos de proteção individual (EPI): É obrigatório o uso dos seguintes 
EPIs dentro do laboratório: jaleco, calças compridas e calçados fechados, luvas e 
óculos de segurança. 
d) Relatório: deverá ser feito e entregue no início da aula seguinte. Nesta ocasião, 
os alunos deverão assinar a lista de presença. O aluno que não assinar a lista de 
presença receberá nota zero no respectivo relatório. 
 
Comportamento no laboratório: 
 Deve-se ter em mente que, em um laboratório de química, existem substâncias que 
podem trazer algum tipo de risco, tanto na forma sólida, como líquida e, principalmente, 
na forma gasosa, muitas vezes de forma imperceptível. Por isso, espera-se do aluno um 
comportamento no laboratório com maturidade, responsabilidade e respeito aos colegas, 
monitores, técnicos e professores. O professor poderá atribuir notas diferentes no relatório 
aos membros de um mesmo grupo, com base nesse critério. 
 A limpeza do material utilizado e da bancada de trabalho é de responsabilidade do 
grupo. Esse item também será avaliado pelo professor na nota do relatório. 
 
Critérios de avaliação: 
A nota de Laboratório de Química Analítica é independente da nota de Química 
Analítica teórica. 
A média final será composta pela média das notas dos relatórios (6 notas), sendo 
a menor nota descartada. 
 
Relatórios: Cada aluno deve entregar um relatório relativo à prática da aula anterior no 
início de cada aula. É importante que o aluno tenha um roteiro de prática para anotar as 
observações, os dados coletados e os cálculos realizados, que serão usados no relatório. 
O relatório segue um modelo simplificado, devendo conter obrigatoriamente: 
* Título, data da experiência e nome do aluno. 
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* Objetivos: descrever, resumidamente, o que se pretende com a aula 
experimental; 
* Introdução: Breve descrição sobre o conteúdo abordado na prática; 
* Materiais, vidrarias e reagentes: listar todos os materiais usados, reagentes 
(colocar a concentração das soluções usadas); 
* Metodologia: descrever a metodologia usada (usar 3ª pessoa do singular e tempo 
verbal no passado); 
* Resultados e discussão: anote todas as medidas feitas (massa, volume, etc.) e 
descreva os fenômenos observados (cor, precipitação, produção de gás etc.). Escreva os 
cálculos necessários para chegar aos resultados. Quando for o caso, deve-se comparar o 
valor experimental com o valor conhecido ou teórico, calcular o erro e propor possíveis 
causas de erro. Discuta os resultados obtidos de acordo com os conteúdos estudados em 
Química Analítica Teórica. 
* Conclusões: descreva as conclusões às quais a dupla chegou, a partir dos 
resultados experimentais obtidos. 
 
 
NORMAS INTERNAS BÁSICAS DE SEGURANÇA PARA UTILIZAÇÃO DO 
LABORATÓRIO 
 
Um acidente nunca avisa quando vai acontecer, mas comportamentos 
inadequados no laboratório aumentam significativamente a probabilidade de ocorrer um 
acidente! 
Saiba onde ficam e como são operados os extintores de incêndio, o chuveiro de 
emergência e o lava olhos. Todos devem ser capazes de usá-los com segurança em caso 
de uma emergência. 
Siga sempre as orientações do professor e, em caso de acidente, comunique o 
ocorrido imediatamente a ele e/ou ao técnico. 
Os alunos deverão assinar um termo de responsabilidade, no qual atestam estar 
cientes e cumprir as seguintes normas de segurança: 
 Usar calça comprida de algodão e sapato fechado. 
 Usar sempre óculos de segurança e luvas apropriadas. 
 Trabalhar com jaleco de algodão longo abotoado com mangas compridas. 
 Prender os cabelos longos. Não utilizar brincos e colares grandes, anéis e 
pulseiras. 
 Não usar lentes de contato. 
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 Não comer ou beber no laboratório. 
 Não fumar no laboratório. 
 Não colocar alimentos ou bebidas sobre as bancadas. 
 Nunca trabalhar sozinho no laboratório. 
 Não fazer brincadeiras. Não correr. 
 Não utilizar equipamentos de som com adaptadores nos ouvidos. 
 Não utilizar aparelhos celulares. 
 Rotular todas as soluções preparadas. 
 Só utilize reagentes de frascos devidamente identificados e com informações 
precisas. 
 Solicitar limpeza imediata de qualquer derramamento de produtos químicos. 
 Não realizar a “pipetagem” com a boca, para isto, utilize pipetadores adequados. 
 Não provar ou engolir reagentes ou soluções do laboratório. 
 Não deixar frascos de reagentes abertos. Fechar direito os frascos das soluções e 
regentes, principalmente os que forem voláteis e inflamáveis. 
 Evitar qualquer contato dos reagentes com a pele. Em caso de contato, lave 
imediatamente o local com água corrente (torneira) e avise ao professor. 
 Quando quiser identificar um gás pelo odor, traga o vapor para o nariz com a mão. 
Nunca cheire diretamente nos frascos. 
 Usar a capela para experiências em que ocorra a liberação de gases ou vapores. 
 Na diluição de ácidos concentrados, adicione o ácido sobre a água, nunca o 
contrário. 
 Ler com atenção o rótulo dos reagentes para ter certeza de que pegou o frasco 
correto. 
 Não desperdiçar reagentes e soluções inutilmente, utilizar somente o necessário 
para o experimento. O mesmo vale para a água utilizada no laboratório. 
 Após a realização do experimento, os resíduos químicos devem ser descartados 
apropriadamente, de acordo com a orientação dada pelo técnico ou professor. Não 
realizar nenhum descarte na pia. 
 Não pesar qualquer material diretamente sobre o prato da balança; use béquer, 
vidro de relógio ou outro material adequado. 
 Não recolocar nos frascos soluções restantes, pois podem contaminar o conteúdo 
do recipiente. 
 Não trabalhar com materiais defeituosos, principalmente os de vidro. 
 Os vidros quebrados devem ser armazenados, de forma cautelosa, em bombonas 
específicas para sólidos, devidamente identificada. Não deixar vidro quente em lugar que possam pegá-lo inadvertidamente. 
 Para aquecer substâncias inflamáveis ou voláteis, usar sempre o banho-maria. 
 Antes de utilizar chapas ou mantas de aquecimento, verificar se há produtos 
inflamáveis por perto ou em uso. 
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 Ter cuidado com os equipamentos elétricos. 
 Consultar o professor quando tiver dúvidas e avisá-lo de qualquer acidente que 
ocorra, por menor que pareça. 
 Ao final do trabalho, deixar sempre a bancada e todas as vidrarias limpas. 
 Lavar bem as mãos e antebraços ao deixar o laboratório. 
 
Tão importante quanto trabalhar em segurança é trabalhar ordenadamente, com 
consciência da sequência a ser realizada. Leia atentamente o procedimento experimental 
certificando-se de que todos os materiais e reagentes necessários estão disponíveis. 
Anote os resultados obtidos, relacionando-os à teoria da prática. 
 
Material de laboratório usado nesta disciplina: 
 
Tubos de ensaio e estantes para tubos de ensaio 
Tubos de vidro cilíndricos, com tamanhos variados, usados para reações simples. 
Podem ser utilizados em centrífugas e podem ser levados diretamente ao fogo de um bico 
de Bunsen. 
 
 
Copo de béquer 
Copo usado para preparar aquecer ou resfriar soluções, reações, recolher filtrados, 
etc. 
Pode ser aquecido em banho-maria ou em fogo direto, sobre uma tela de amianto 
em suporte. 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Tela de amianto 
Distribui o calor pela superfície, evitando que frascos de vidro quebrem quando 
aquecidos em fogo direto. É colocada sobre um tripé de ferro 
 
 
Erlenmeyer 
Recipiente de vidro utilizado principalmente em titulações, pois devido ao seu 
formato, permite agitar o líquido, com reduzido risco de perda. 
 
 
 
Bastão de vidro 
Utilizado para misturar e auxiliar a transferência de líquidos de um recipiente para 
outro, evitando perdas. 
 
 
Suporte universal, garras e argolas 
Suporte de ferro utilizado para prender garras para bureta, argola para funil, etc. 
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Pinças 
Usadas para pegar tubos, cadinhos, cápsulas etc. Pode ser de metal ou madeira. 
 
 
 
Cadinho e cápsula de porcelana 
O cadinho é um pequeno copo que resiste a altas temperaturas. Utilizado em 
calcinações, evaporações e fusões. Pode ser de porcelana ou de metal, dependendo do 
uso. A cápsula é mais empregada para evaporações e dissoluções a quente. 
 
 
Gral e pistilo: 
Geralmente de porcelana ou ágata, servem para pulverizar substâncias sólidas. 
 
 
 
Instrumentos de pesagem: vidro de relógio e pesa filtro 
Vidro de relógio é usado para pesagem direta de reagentes e pesa filtro para 
pesagem por diferença. 
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Espátula 
Utilizada para retirar reagentes sólidos de frascos. 
 
 
Instrumentos volumétricos: 
Balão volumétrico 
Balão de fundo chato e gargalo comprido, calibrado para conter determinados 
volumes líquidos. Possui um traço de referência que marca o volume exato. É utilizado no 
preparo de soluções de concentração conhecida. 
 
 
Proveta 
Utilizada para medir volumes de líquidos sem grande precisão. 
 
 
Pipeta graduada 
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Tubo de vidro que serve para efetuar medições de volume escoado, sem grande 
precisão. 
 
 
 
 
 
 
 
Pipeta volumétrica 
Tubo de vidro com uma “barriga” no meio, utilizada na medição de volume 
escoado, com precisão. 
 
 
Bureta 
Tubo de vidro calibrado, graduado em mL. Serve para medir volume escoado, com 
precisão. Possui uma torneira de vidro na parte inferior. Algumas buretas possuem 
torneiras na parte lateral para titulações a quente, para o calor da solução quente não 
afetar o volume da bureta. 
 
 
Ajuste de volume dos equipamentos volumétricos: 
Ao ajustar o volume de líquidos em equipamentos volumétricos, o traço de 
referência deve estar na mesma altura que o olho do observador e a tangente inferior do 
menisco deve coincidir com o traço de referência. 
 
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Frasco lavador ou pissete 
 Utilizado para lavar vidraria com água destilada e também para auxiliar a lavagem 
de precipitados em filtração, etc. Pode conter água destilada ou outra solução de 
lavagem. 
 
 
 
Dessecador 
Recipiente de vidro com tampa, que contém em sua parte inferior uma substância 
higroscópica, principalmente sílica-gel ou cloreto de cálcio anidro, usado para conservar 
substâncias ao abrigo da umidade. Alguns dessecadores possuem uma saída na tampa, 
na qual pode-se adaptar uma trompa de vácuo, para efetuarmos secagens à pressão 
reduzida. As bordas da tampa do dessecador são untadas com vaselina para melhorar a 
vedação. 
 
 
Estufa 
Aparelho utilizado para a secagem de substâncias sólidas, evaporações lentas de 
líquidos, etc. As estufas, em geral, são elétricas e possuem um termômetro para controle 
da temperatura. 
 
 
Balança 
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A balança é um instrumento muito sensível que deve ser utilizada tomando-se os 
seguintes cuidados: a) nenhum reagente deve ser colocado diretamente sobre o prato 
para evitar ataque químico; b) o objeto a ser pesado deve estar em equilíbrio térmico com 
o ambiente onde se encontra a balança e c) deve-se manter a balança sempre limpa. 
 
 
Armazenagem de reagentes 
 Reagentes e soluções devem ser guardados em frascos apropriados. Os frascos 
podem ser de vidro ou plástico, principalmente. Existem diversos tamanhos. Os de vidro 
podem ser transparentes ou âmbar, para reagentes que sofrem algum tipo de reação na 
presença de luz. Os frascos devem ser mantidos bem fechados com sua tampa quando 
não se estiver retirando o reagente. Deve-se ter cuidado de não trocar tampas de 
diferentes frascos para evitar contaminações. Todo frasco de reagente deve ter rótulo 
com as informações sobre o reagente contido, data de validade ou de preparação e o 
nome de quem preparou. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula nº 2- Prática 1 
Preparo e padronização de uma solução de NaOH 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Preparo de uma solução-padrão 
 
A solução-padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente 
preparada, pois, caso contrário, a determinação de outros compostos através desta 
solução poderá conter erros. Pode-se, em alguns casos, preparar soluções de 
concentração exatamente conhecidas pesando-se, com precisão, algumas substâncias 
muito puras e estáveis e dissolvendo-as, com um solvente adequado em balões 
volumétricos aferidos. As substâncias que se prestam a tal procedimento, chamadas 
padrões primários, devem apresentar as seguintes características: 
a) Ser de fácil obtenção, purificação e secagem; 
b) Ser fácil de testar e de eliminar eventuais impurezas; 
c) Ser estável ao ar sob condições ordinárias, senão por longos períodos, pelo menos 
durante a pesagem; 
d) Possuir grande peso molecular, pois, desta forma, o erro relativo na pesagem é 
pequeno e desprezível. 
 
 
2. OBJETIVO 
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O objetivo desta prática é preparar e padronizar uma solução de hidróxido de sódio 
(NaOH). 
 
3. METODOLOGIA 
 
3.1 . Cálculo da massa para o preparo das soluções 
 
 Calcular a massa necessária para o preparo de 500 mL de uma solução de NaOH 
de concentração 0,1000 mol.L-1. 
 
 
 
 
 
 
3.2 . Preparo das soluções 
 
Procedimento: Preparo da solução de NaOH 0,1000mol.L-1 
 
 Pesar em balança analítica a massa calculada de NaOH para a solução em béquer 
de 150 mL; 
 Adicionar uma porção de água destilada ao béquer e agitar com o auxílio de um 
bastão de vidro, dando início à dissolução; 
 Transferir quantitativamente, como o auxílio de um funil, a solução para um balão 
volumétrico de 500 mL; 
 Lavar algumas vezes a vidraria utilizada (béquer, bastão de vidro e funil) com água 
destilada, transferindo para o balão volumétrico; 
 Com o balão devidamente fechado, agitar a solução; 
 Transferir a solução para o frasco determinado, fechar e rotular. 
 
 
3.3 . Padronização da solução 
 
Observações: 
 
 Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos; 
 Não adicione mais indicador que o recomendado; 
 Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa. 
 
 
Procedimento: Padronização da solução de NaOH 0,1000 mol.L-1 
 
Titulação com Biftalato de potássio – KHC8H4O4 (1 mol = 204,23 g) 
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 Usar biftalato de potássio seco em estufa a 110 C por 1-2 horas; 
 Pesar de 0,60 a 0,70 g de biftalato em balança analítica, anotando o valor da 
massa até a quarta casa decimal; 
 Após adicionar o biftalato ao erlenmeyer, adicionar cerca de 25 mL de água 
destilada e agitar até a dissolução completa do sal. NÃO COMECE A ADIÇÃO DE 
NaOH ANTES DA DISSOLUÇÃO COMPLETA; 
 Adicionar DUAS GOTAS de fenolftaleína; 
 Certificar-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de 
preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verificar se não há 
vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se 
houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero; 
 Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem 
do indicador; 
 Iniciar a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação. Se ficar solução 
de NaOH nas paredes do erlenmeyer, lave com água destilada e continue a adição 
de NaOH; 
 O aparecimento de uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que 
persista por mais de 30 segundos, indica o final da titulação. 
 Anote o volume da solução de NaOH consumido. Esse volume será usado no 
cálculo da concentração; 
 Realizar mais duas titulações. 
 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
 
1. N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2ª edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 
 
2. G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química 
Quantitativa, 5ª edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUESTIONÁRIO PRÁTICA 1 
 
1) Qual a massa necessária para o preparo da solução de NaOH: 
 
 
2) Descreva a reação entre o hidróxido de sódio e o biftalato de potássio. 
 
 
3) Qual a concentração da solução padronizada? 
 
V1 = ________________ 
V2 = ________________ 
V3 = ________________ 
Vmédio = ______________ 
 
4) Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula nº 3- Prática 2 
Extração Líquido-líquido 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A extração com solvente é um método amplamente utilizado para a separação de 
substâncias. Desde que, estas apresentem uma diferença de solubilidade. A extração do 
produto desejado se dá pela adição de um solvente capaz de solubilizar a substância e ao 
mesmo tempo não ser solúvel em água. Portanto, nesse processo, seriam obtidas duas 
fases: uma fase orgânica contendo o produto desejado e uma fase aquosa contendo os 
subprodutos. 
 
2. OBJETIVOS 
 
O objetivo desta prática é realizar a extração de iodo de uma solução aquosa 
utilizando a técnica de extração líquido-líquido. 
 
3. METODOLOGIA 
 
3.1. Parte 1: Preparo da solução de iodo 
 
Cálculo da massa para o preparo da solução 
1) Calcular a massa para o preparo da solução mista de 2% de KI e 1% de I2; 
2) Pesar a massa de I2 e KI em béqueres diferentes; 
3) Transfira a mistura pesada para um grau. Com o auxilio de um pistilo, misture-
os até a completa homogeneização; 
4) Adicione uma pequena quantidade de água destilada e agite até a completa 
dissolução; 
5) Transfira a solução para um balão volumétrico de 50 mL e afira o volume com a 
água destilada; 
 
3.2. Parte 2: Extração com solvente 
 
1) Meça 10 mL da solução de iodo com o auxílio de uma proveta e transfira para o 
funil de decantação. OBSERVAÇÃO: ANTES, TENHA CERTEZA QUE A 
TORNEIRA ESTEJA FECHADA; 
2) Meça 15 mL de n-hexano com o auxílio de uma proveta e transfira para o funil 
de decantação. Observe que as fases orgânicas e aquosas não se misturam; 
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3) Feche o funil de decantação com a rolha apropriada. Com uma das mãos segure 
a rolha para ter certeza que não soltará e com a outra mão segure a torneira; 
4) Em seguida inverta o balão de ponta-cabeça, fazendo um ângulo de 45º e 
misture; 
5) Incline a parte inferior do funil para cima e abra lentamente a torneira, para 
deixar sair os gases que possam ser formados. OBSERVAÇÃO: TOME O 
MÁXIMO DE CUIDADO PARA NÃO DIRIGIR A SAÍDA DE VAPORES PARA SI 
OU PARA SEUS COLEGAS; 
6) Prenda o funil de decantação com uma garra de argola com um béquer ou 
erlenmeyer afixado logo abaixo da saída do funil; 
7) Espere que as duas fases se separem. A fase aquosa deverá ser a camada 
orgânica inferior e a orgânica a superior; 
8) Abra a tampa da parte superior, separe as duas fases abrindo a torneira; 
9) Em seguida, transfira a fase orgânica pela tampa do funil de decantação para 
um béquer; 
10) Repita o procedimento em triplicata colocando as alíquotas para extração com 
n-hexano de 5 mL; 
11) Observe qual é a forma mais eficiente de extração. Em triplicata ou realizando 
a extração com apenas uma alíquota? 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica: 
 Citar os tipos de gravimetria; 
 Detalhar a gravimetria por precipitação; 
 Abordar as propriedades dos precipitados. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 2 
 
1) Qual a massa necessária de iodo (I2) e iodeto de potássio (KI) para o preparo da 
solução aquosa de iodo? 
 
 
2) Em que se baseia o princípio da técnica de extração líquido-líquido? 
 
 
 
3) O iodo foi solúvel na fase orgânica ou aquosa, porquê? 
 
 
 
4) O iodeto de potássio foi solúvel na fase orgânica ou aquosa, porque? 
 
 
 
5) Conclusão sobre o experimento realizado. 
 
 
 
 
 6) Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula nº 4 – Prática 3 
Gravimetria 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A análise gravimétrica é um método analítico quantitativo que está baseado na 
medida da massa de um composto puro quimicamente relacionado ao analito. O 
processo, em linhas gerais, envolve cinco etapas: precipitação, filtração, lavagem, 
secagem ou calcinação e pesagem do precipitado. 
Na precipitação, o analito a ser dosado reage com um agente precipitante, sendo 
convertido em um composto pouco solúvel que se separa da solução através da formação 
de um precipitado. A técnica de precipitação utilizada em laboratório, de modo geral, é 
feita pela adição do agente precipitante à solução contendo o analito, de forma lenta e sob 
agitação constante. 
Na filtração o precipitadoé separado do meio em que foi formado. Os meios de 
filtração são: filtro de papel e cadinhos de filtração. A filtração com papel ocorre pela ação 
da gravidade. Um filtro de papel circular é dobrado e inserido num funil de vidro, como 
está ilustrado na Figura 5.1, tomando-se o cuidado de umedecê-lo após sua inserção no 
funil, de modo a se obter uma boa aderência. O diâmetro do papel-filtro utilizado deve ser 
tal que sua parte superior deve estar de 1 a 2 cm abaixo da borda do funil de vidro. 
 
Figura 1. Preparo de filtro de papel 
Os cadinhos de filtração são frascos que podem ser de vidro, quartzo, porcelana ou 
óxido de alumínio, com diversas porosidades. Os cadinhos mais comuns são os de placa 
com vidro sintetizados e os cadinhos de Gooch (tem o fundo perfurado que suporta uma 
camada filtrante fibrosa). Com estes cadinhos usa-se vácuo para acelerar a filtração. Um 
exemplo de montagem para filtração a vácuo é mostrada na Figura 2. 
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Figura 2. Filtração a vácuo. 
As etapas envolvidas na filtração de um precipitado incluem decantação, transferência 
e lavagem do precipitado, como mostrado na Figura 10.3. Após a decantação, o líquido 
sobrenadante é transferido primeiro e em seguida o precipitado, deve-se verter a maior 
quantidade possível do líquido sobrenadante sem movimentar o precipitado contido no 
béquer. A transferência é feita com o auxílio de um bastão de vidro e filtrado é recolhido 
em um béquer. A extremidade inferior da haste do funil deve ser encostada na parede 
interna do béquer usado no recolhimento do filtrado. 
 
 
 
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Figura 3. Sequência de operações utilizadas na transferência e lavagem de um precipitado. 
Ao precipitado (ainda retido no frasco de precipitação) é adicionado o líquido de 
lavagem, sendo vigorosamente misturado. O precipitado é decantado e o líquido 
sobrenadante transferido para o funil. Repete-se este procedimento algumas vezes e, por 
fim, transfere-se a totalidade do precipitado para o funil e continua-se a lavagem 
diretamente no filtro, do qual se remove parte da água-mãe que ficou nele retida e 
eliminam-se as impurezas solúveis e 31 não voláteis na temperatura de secagem ou 
calcinação a que o precipitado será submetido. 
O líquido de lavagem deve ser usado em pequenas porções, obtendo-se assim uma 
eficiência maior do que seria obtida se fosse utilizado um pequeno número de grandes 
porções de líquido (considerando-se o mesmo volume total de líquido de lavagem nos 
dois casos). 
Após a filtração e lavagem, o precipitado deve ser submetido a um processo de 
secagem a baixa temperatura para retirada de umidade (em estufas, por exemplo) ou a 
calcinação, processo no qual o precipitado é aquecido a temperaturas elevadas (em 
muflas, por exemplo), sendo convertido em um composto mais adequado para a 
determinação do analito. 
Para minimizar a absorção de umidade, as substâncias e materiais secos são 
armazenados em dessecadores. A Figura 5.4 apresenta os componentes típicos de um 
dessecador. Pode-se observar que o mesmo deve conter um agente secante, em sua 
parte inferior (cloreto de cálcio anidro, sulfato de cálcio anidro ou sílica gel) e ser 
submetido à vácuo. Para impedir a entrada de ar, deve-se passar vaselina ou outro 
lubrificante nas superfícies esmerilhadas da tampa. Quando se remove a tampa de um 
dessecador, faz-se o uso de um movimento de deslizamento. 
 
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Figura 4. Componentes de um dessecador. 
2. OBJETIVOS 
 
 Aprender as técnicas de decantação, filtração, lavagem e secagem de precipitados; 
 Determinar o rendimento de uma reação de precipitação. 
 
 
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
 
1. Pese o papel filtro que será utilizado na filtração. 
2. Pipetar uma alíquota de 5,00 mL da amostra de nitrato de chumbo (II) (Pb(NO3)2) 0,1 
mol/L para um béquer de 400 mL e adicionar 50 mL de água destilada. 
3. Em seguida, adicionar lentamente neste béquer, 15,00 mL de uma solução de iodeto 
de potássio (KI) 0,1 mol/L. Aguardar cerca de cinco minutos. 
4. Filtrar o precipitado formado através de papel de filtro. Lavar o precipitado três vezes 
usando água destilada. 
5. Colocar o papel com o precipitado em um vidro de relógio e colocar em local protegido 
até a próxima aula, ou em estufa durante 1 h a 105 oC. 
6. Na próxima aula pese o conjunto precipitado + papel filtro e calcule o rendimento de 
produto obtido na reação. 
 
 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica: 
 
 Citar os tipos de gravimetria; 
 Detalhar a gravimetria por precipitação; 
 Abordar as propriedades dos precipitados. 
 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
BROWN, T.L. et al. Química a ciência central. Editora Pearson.: São Paulo, 2005. 
 
SKOOG, D. A, et al, Fundamentos de Química Analítica, Editora Pioneira Thomson 
Learning: São Paulo, 2006. 
 
 
24 
 
 
QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 3 
 
 
1) Escreva a equação da reação que ocorre. 
 
2) Indique a cor dos produtos formados. 
 
3) Qual o rendimento em % (m/m) de precipitado obtido? 
 
4) Dos passos seguidos nessa aula, quais os possíveis erros cometidos que implicam 
no rendimento do produto final? 
 
 
5) Na gravimetria por precipitação quais são as etapas para determinação do analito. 
 
 
6) Conclusão sobre o experimento realizado. 
 
 
7) Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
25 
 
 
 
 
Aula nº 5 – Prática 4 
Determinação de cloreto 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
O cloro, na forma de íon cloreto (Cl-), é um dos principais ânions inorgânicos em águas 
naturais e residuárias. Em água potável, o sabor produzido pelo íon Cl- varia em função 
da sua concentração, como também da composição química da água. Assim, águas 
contendo 250 mg Cl-/L podem ter um sabor salino detectável, se o cátion que propicia o 
equilíbrio iônico da solução for o sódio (Na+). Enquanto que, no caso do cátion 
predominante for cálcio ou magnésio,o gosto salino pode ser perceptível somente a 
concentração de cloreto acima de 1000 ppm. 
O método utilizado para quantificação dos íons cloreto será o Argentométrico com 
detecção visual do ponto de equivalência. Este procedimento é também conhecido como 
Método de Mohr, para determinação de cloretos e brometos. Esse método baseia-se em 
titular uma solução que contenha cloreto por uma solução-padrão de nitrato de prata 
(padrão primário), usando solução de cromato de potássio como indicador. O ponto final 
da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob a forma de 
AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de coloração 
marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de prata. 
 
2. OBJETIVO 
 
 O objetivo desta prática é determinar a concentração de cloretos em uma solução. 
Identificar o ponto de viragem e interpretar os resultados. 
 
3. METODOLOGIA 
 
1) Diluir a solução original num balão de 100,0 mL; 
26 
 
2) Certificar-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de AgNO3 antes 
de preenchê-la com a solução que será usada na titulação. Verificar se não há 
vazamento na bureta. Preencha com a solução, verifique se não há bolhas (se 
houver, REMOVA!) e acerte o volume no zero; 
3) Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da 
viragem do indicador; 
4) Da solução preparada no item 1, pipetar uma alíquota de 25,00 mL e transferir 
para erlenmeyer de 250 mL; 
5) Adicionar ao erlenmeyer 25 mL de água destilada;6) Adicionar ao erlenmeyer 1 mL de cromato de potássio 5% (m/v); 
7) Titular lentamente com a solução de AgNO3, até que a primeira mudança de 
cor persista na suspensão por 20-30 minutos; 
8) Repita o procedimento por mais duas vezes; 
9) Determine a porcentagem de cloreto na amostra. 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica: 
 
 Método de Mohr; 
 Análise argentométrica; 
 Interferentes no método; 
 Como ocorre o ponto final com o indicador usado. 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
 
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 
 
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a 
edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
27 
 
 
 
QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 4 
 
 
 
1) Qual a reação que ocasiona a formação do precipitado? 
 
 
2) Explique com suas palavras o que é análise argentométrica. 
 
 
3) Quais são os possíveis interferentes nesse método? Justifique sua resposta. 
 
 
4) Determine a porcentagem de cloreto na amostra. 
 
 
5) Conclusão sobre o experimento realizado. 
 
 
6) Liste todas as vidrarias, equipamentos, reagentes e utensílios utilizados na prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
28 
 
 
 
Aula nº 6 – Prática 5 
 
Determinação do teor de ácido acético em uma amostra de vinagre 
 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
 Uma titulação ácido-base tem como objetivo a determinação da quantidade de ácido 
que é exatamente equivalente quimicamente à quantidade de base. O ponto em que isto 
é verificado é chamado de ponto de equivalência, ponto estequiométrico ou ponto final 
teórico e tem como resultado uma solução aquosa do sal correspondente. 
 Se o ácido e a base forem fortes, a solução resultante será neutra com pH próximo a 
7. Mas, se ambos forem fracos, o sal resultante irá se hidrolisar em certa extensão e no 
ponto de equivalência a solução poderá se apresentar ligeiramente ácida ou ligeiramente 
básica. Em uma titulação real, o ponto final correto será caracterizado por um valor bem 
definido da concentração do íon hidrogênio na solução, cujo valor depende da natureza 
do ácido e da base e da concentração da solução. 
 Para facilitar a observação do ponto de equivalência, existem substâncias chamadas 
indicadores ácido-base que possuem colorações diferentes de acordo com a 
concentração do íon hidrogênio na solução. A principal característica desses compostos 
é que a mudança de coloração de um meio ácido para um meio básico não é dada de 
forma abrupta, mas sim em um pequeno intervalo de pH, chamado de intervalo de 
mudança de cor do indicador. Esse intervalo de mudança de cor é diferente para cada 
indicador. Para a maioria das titulações ácido-base podemos, então, selecionar um 
indicador que apresente o intervalo de mudança de cor próximo ao ponto de 
equivalência. 
 
Ácido acético: Curiosidades 
 O ácido acético é uma ácido fraco e é amplamente usado na indústria química na 
forma de ácido acético glacial 99,8% (m/m) ou em soluções de diferentes concentrações. 
Na indústria alimentícia é consumido como vinagre, que é uma solução diluída de ácido 
29 
 
acético glacial (3,5 a 8% m/v). De fato, o ácido acético é o principal ácido constituinte do 
vinagre, mas outros ácidos também estão presentes. 
 
2. OBJETIVOS 
 
 Esta prática tem como objetivo determinar o teor de ácido acético (% m/v) em uma 
amostra de vinagre comercial. 
 
3. METODOLOGIA 
 
Observações : 
 Utilize a pipeta volumétrica adequadamente. 
 Fique atento a vazamentos e bolhas. Não prossiga a titulação nesses casos. 
 Não adicione mais indicador que o recomendado. 
 Não adicione NaOH até que solução fique intensamente rosa. 
 
Procedimento: Titulação de ácido acético com hidróxido de sódio 
 
 Realizar uma lavagem química na bureta utilizando uma pequena porção da 
solução de hidróxido de sódio 0,1000 mol/L previamente padronizada a ser 
utilizada como titulante. Tirar as bolhas que podem estar na ponta da bureta e 
preencher o seu volume com esta solução; 
 Pipetar uma alíquota de 25 mL de uma solução de vinagre 1:5 previamente 
preparada e transferir para um erlenmeyer de 250 mL; 
 Adicionar cerca de 25 mL de água destilada ao erlenmeyer; 
 Adicionar 2 gotas de fenolftaleína 1% m/v; 
 Titular com solução de hidróxido de sódio 0,1000 mol/L previamente padronizada 
até o surgimento de uma coloração LEVEMENTE rosada; 
 Anotar o volume gasto; 
 Repetir o procedimento por mais duas vezes. 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica 
 
 Volumetria de neutralização; 
30 
 
 Titulações entre bases fortes e ácidos fracos; 
 Ponto final e ponto de equivalência; 
 Indicadores ácido-base. 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
 
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 
 
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a 
edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992 
31 
 
QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 5 
 
1) Qual a reação ocorre entre o hidróxido de sódio e o ácido acético? 
 
 
 
2) Por que se utiliza como indicador a fenolftaleína e não vermelho de metila, por 
exemplo? Justifique sua resposta. 
 
 
 
3) Qual o teor de ácido acético na amostra de vinagre? Expresse o resultado em % 
m/v e em mol/L. 
 
 
V1 = _______________ 
V2 = _______________ 
Vmédia = ____________ 
 
4) Conclusão sobre o procedimento realizado 
 
 
5) Liste todas as vidrarias, reagentes, equipamentos e utensílios utilizados nesta 
prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
32 
 
 
Aula nº 7- Prática 6 
Determinação de cálcio no leite 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
Muitos íons metálicos formam complexos estáveis, solúveis em água, com um 
grande número de aminas terciárias contendo grupos carboxílicos. A formação destes 
complexos serve como base para a titulação complexométrica de uma variedade de íons 
metálicos. 
 Apesar de existir um grande número de compostos usados na complexometria, o 
ácido etilenodiaminotetracético (EDTA), é o mais comum. O EDTA é um ácido fraco para 
o qual o pK1 = 2,00; pK2 = 2,66; pK3 = 6,16 e pK4 = 10,26. Estes valores mostram 
claramente que os dois primeiros prótons são mais facilmente ionizáveis (consultar a 
referência 1 para saber da titulação complexométrica). 
 Neste experimento será realizada a determinação de cálcio no leite. Considere, 
portanto, a titulação de íons cálcio com EDTA (o qual nós representaremos por Y4-): 
 
Ca2+ + Y4- CaY2- 
 
 Antes do ponto de equivalência, a concentração de íons Ca2+ livre é quase igual a 
quantidade de cálcio que não reagiu com o ligante, pois a dissociação do quelato é 
pequena. No ponto de equivalência e além dele, pCa é determinado a partir da 
dissociação do quelato num determinado pH, usando-se os valores da constante de 
estabilidade absoluta e da constante de estabilidade condicional (1). 
 Além do titulante (EDTA), certas substâncias presentes em solução podem formar 
complexos com os íons metálicos e, como consequência, competir com a reação básica 
da titulação. Estes complexantes são algumas vezes adicionados propositadamente para 
eliminar interferências e, neste caso, são chamadosde agentes mascarantes. Por 
exemplo, o níquel forma um complexo de alta estabilidade com íons cianeto, enquanto 
que o chumbo não forma. Na prática, o chumbo pode ser titulado com EDTA em presença 
de cianeto, sem sofrer interferência do níquel, ainda que as constantes de estabilidade 
dos íons considerados, com EDTA, sejam muito próximas. 
33 
 
 Os indicadores usados neste tipo de titulação são compostos orgânicos coloridos 
que formam quelatos com os íons metálicos. O quelato tem uma cor diferente daquela do 
indicador livre. O negro de Eriocromo T (Ério T) e o Calcon são dois indicadores 
metalocrômicos típicos usados em laboratório. 
 Na formação do quelato metálico, o Ério T liga-se ao metal pelos dois átomos de 
oxigênio dos grupos fenólicos que perdem os hidrogênios e pelo grupo azo. A molécula 
do Ério T forma com os íons metálicos, complexos estáveis de estequiometria 1:1, de cor 
vermelho-tinto. Geralmente as titulações com EDTA, tendo o Ério T como indicador, são 
realizadas num intervalo de pH de 8 a 10, no qual predomina a forma azul do indicador. O 
processo básico que ocorre durante uma titulação com EDTA, empregando o Ério T 
como indicador, pode ser descrito pelos seguintes eventos: uma pequena quantidade do 
indicador é adicionada à solução do íon metálico, de tal modo que apenas uma pequena 
parte do metal se combine com o indicador, produzindo o complexo que dará a cor 
vemelho-vinho à solução. À medida que a solução de EDTA é adicionada, este agente 
complexante se combina com os íons metálicos livres em solução. Quando todo íon 
metálico livre estiver complexado, uma gota a mais de solução de EDTA deslocará o 
metal que se encontra complexado com o indicador, provocando o aparecimento da 
coloração azul do indicador livre, que assinala o ponto final da titulação. 
 
2. OBJETIVOS 
 
Esta prática tem como objetivo determinar o teor de cálcio no leite através de titulação 
de complexométrica. 
 
3. METODOLOGIA 
 
Observações : 
 Utilize a pipeta volumétrica adequadamente; 
 Fique atento a vazamentos e bolhas na bureta. Não prossiga a titulação nesses 
casos; 
 Fique atento a coloração da solução próximo ao ponto de viragem; 
 Não adicione mais indicador que o recomendado. 
 
 
 
34 
 
3.1. Procedimento 
 Medir três alíquotas de 10 mL de leite e transferir quantitativamente cada porção 
para um erlenmeyer de 250 mL; 
 Adicionar 15 mL do tampão de pH=10 (NH4OH/NH4Cl) e alguns cristais de KCN 
(cuidado) para mascarar íons como Zn2+, Cu2+ e Fe3+, que interferem bloqueando o 
indicador; 
 Introduzir a seguir 20 gotas de uma solução de Mg-EDTA e titular com o EDTA 
0,02 mol/L usando Ério T como indicador, até o aparecimento da cor azul. 
 
Comentários: 
1 - Nesta experiência, o indicador é usado na forma de uma mistura sólida e 
homogênea a 1% em cloreto de sódio seco. 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica 
 
 Titulação complexométrica; 
 Indicadores usados em titulações complexométricos; 
 Resumo de formação de complexos; 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
 
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 
 
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a 
edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992.
35 
 
QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 6 
 
1) Qual reação ocorre entre o EDTA (etilenodiaminotetracético) e o cálcio presente no 
leite? 
 
 
2) Por que se adiciona uma pequena porção de solução de magnésio na amostra a ser 
titulada? 
 
 
3) Calcule o teor de cálcio no leite em mg por 200 mL de leite e compare com o 
descrito no rótulo do produto. 
 
V1 = _______________ 
V2 = _______________ 
V3 = _______________ 
V médio =_____________ 
 
 
4) Calcular o teor de cálcio na amostra de leite, expressando o resultado em mg Kg-1 
ou mg L-1 (ppm) de Ca2+. 
 
 
 
5) Liste todas as vidrarias, reagentes, equipamentos e utensílios utilizados nesta 
prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
36 
 
 
Aula nº 8- Prática 7 
 
Determinação da Concentração da água oxigenada - Permanganometria 
 
1. INTRODUÇÃO 
 
A permanganometria é o método titulométrico mais importante de óxido-redução 
que usa como reagente titulante o permanganato de potássio, agente oxidante poderoso. 
As soluções com essa substância possuem coloração violeta intensa, na maioria das 
titulações o ponto final é detectado pela coloração do íon permanganato dispensando, 
portanto, o uso de indicadores. 
Geralmente as titulações com permanganato de potássio são feitas em soluções 
ácidas, mas algumas substâncias são mais facilmente oxidadas em meio neutro ou 
alcalino. 
Uma das desvantagens da permanganometria é o fato do permanganato de 
potássio não apresentar as características de padrão primário. Em solução sofre auto-
decomposição com desprendimento de oxigênio, como mostra a equação química abaixo: 
4 MnO
4
- 
+ 2 H
2
O 4 MnO
2 
+ 4 OH
- 
+ 3 O
2 
 A auto-decomposição das soluções neutras, e na ausência de dióxido de 
manganês, é pequena. Uma solução de permanganato de potássio 0,1 mol.L-1, livre de 
impurezas e conservada em frasco ambar, perde cerca de 0,2 % da sua capacidade em 
seis meses. 
O peróxido de hidrogênio é usualmente encontrado na forma de solução aquosa 
contendo cerca de 6%, 12% e 30%; comercialmente chamadas, respectivamente, de 20 
volumes, 40 volumes e 100 volumes. Essa terminologia é baseada no volume de oxigênio 
que é liberado quando a solução é decomposta por aquecimento; assim, 1 cm
3 
de H
2
O
2 
a 
20 volumes produzirá 20 cm
3 
de oxigênio a CNTP. 
 
 
 
 
37 
 
2. OBJETIVOS 
 
Esta prática tem como objetivo determinar a concentração da água oxigenada 
através de titulação de oxi-redução com permanganato de potássio. 
 
3. METODOLOGIA 
 
Observações : 
 
Utilize a pipeta volumétrica adequadamente; 
Fique atento a vazamentos e bolhas na bureta. Não prossiga a titulação nesses casos; 
Fique atento a coloração da solução próximo ao ponto de viragem; 
Não adicione mais indicador que o recomendado. 
 
3.1. Procedimento 
Transferir 10 mL da amostra de água oxigenada 10 volumes para um balão de 250 mL e 
completar o seu volume com água destilada; 
Pipetar 3 alíquotas de 10 mL da solução de água oxigenada diluída para Erlenmeyer de 
250 mL. Adicionar 20 mL de H2SO4 3 mol/L e titular à frio (com agitador magnético) com 
solução de permanganato 0,02 mol/L padronizada, até que pela adição de apenas uma 
gota a solução se torne levemente rosada; 
Anotar o volume e repetir o procedimento mais duas vezes; 
 
Tópicos que devem ser abordados na parte teórica 
Titulação de oxi-redução; 
Identificação do ponto final da titulação; 
Expressar a concentração em volumes de O2; 
 
4. BIBLIOGRAFIA 
 
N. Baccan, J. C. de Andrade, O. E. S. Godinho e J. S. Barone, Química Analítica 
Quantitativa Elementar, 2a edição, Editora da UNICAMP, Campinas, 1995. 
 
G. H. Jeffrey, J. Basset, J. Medham, R.C. Denney, Vogel Análise Química Quantitativa, 5a 
edição, Guanabara Koogan, Rio de Janeiro, 1992. 
38 
 
 38 
QUESTIONÁRIO DA PRÁTICA 7 
 
1) Qual reação ocorre que envolve a reação de oxi-redução? 
 
 
2) Por que não é necessário a adição de indicador? Qual a finalidade da adição de 
H2SO4? 
 
3) Calcule a concentração de H2O2, na amostra em: 
 
% m/v; b) ppm; c) volumes de O2 
 
V1 = _______________V2 = _______________ 
V3 = _______________ 
V médio =_____________ 
 
 
4) Qual é a solução de água oxigenada mais concentrada: uma de 10 V ou uma de 10% 
m/v? 
 
5) Liste todas as vidrarias, reagentes, equipamentos e utensílios utilizados nesta prática. 
 
Vidrarias Equipamentos Reagentes Utensílios 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
39 
 
 39 
 
 
Anotações