Estandarizacion de Soluciones

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Preparacio´n de Soluciones Volume´tricas y sus
Me´todos de Normalizacio´n
A continuacio´n se describe un solo me´todo de normalizacio´n para
cada reactivo en solucio´n volume´trica, pero pueden utilizarse otros
siempre y cuando tengan al menos el mismo grado de exactitud. Los
valores obtenidos en la normalizacio´n de soluciones volume´tricas
son va´lidos para todos los usos Farmacopeicos de estas soluciones,
independientemente del instrumental o indicadores quı´micos
empleados en las monografı´as correspondientes. En aquellos casos
en que la normalidad o molaridad aparente de una solucio´n
volume´trica dependa de las condiciones especiales de su uso, la
monografı´a correspondiente contiene las instrucciones para la
normalizacio´n del reactivo en el contexto especificado. En el caso
de sales normalmente disponibles como patrones primarios certifi-
cados, o como sales altamente purificadas de calidad patro´n
primario, se permite preparar las soluciones pesando con exactitud
una cantidad adecuada de la sal y disolverla para obtener un volumen
especı´fico de solucio´n con una concentracio´n conocida. Los a´cidos
ace´tico, clorhı´drico y sulfu´rico pueden contrastarse con una solucio´n
de hidro´xido de sodio recientemente normalizada con un patro´n
primario certificado.
Siempre y cuando sea factible, las soluciones volume´tricas deben
prepararse, normalizarse y utilizarse a la temperatura esta´ndar de
258. Si la valoracio´n se realiza a una temperatura considerablemente
diferente, debe normalizarse la solucio´n volume´trica usada a esa
misma temperatura o bien efectuar una adecuada correccio´n por
temperatura.
A´cido Ace´tico, Doble Normal (2 N)
C2H4O2, 60,05
120,10 g en 1000 mL
Agregar 116 mL de a´cido ace´tico glacial a una cantidad suficiente
de agua para obtener 1000 mL despue´s de enfriar a temperatura
ambiente.
A´cido Clorhı´drico Alcoho´lico, De´cimo Molar (0,1M)
HCl,36,46
Diluir 9,0 mL de a´cido clorhı´drico hasta 1000 mL con alcohol
exento de aldehı´dos.
A´cido Clorhı´drico, Medio Normal (0,5N)
HCl, 36,46
18,23 g en 1000 mL
A un matraz volume´trico de 1000 mL con 40 mL de agua agregar
lentamente 43 mL de a´cido clorhı´drico. Enfriar y agregar agua a
volumen. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de trometamina,
previamente secados a 1058 durante 3 horas. Proceder como se
indica en A´cido Clorhı´drico, Normal (1 N), comenzando donde dice
‘‘Disolver en 50 mL de agua’’.
A´cido Clorhı´drico, Medio Normal (0,5N) en Metanol
HCl, 36,46
18,23 g en 1000 mL
A un matraz volume´trico de 1000 mL con 40 mL de agua agregar
lentamente 43 mL de a´cido clorhı´drico. Enfriar y agregar metanol a
volumen. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 2,5 g de trometamina,
previamente secados a 1058 durante 3 horas. Proceder como se
indica en A´cido Clorhı´drico, Normal (1 N), comenzando donde dice
‘‘Disolver en 50 mL de agua’’.
A´cido Clorhı´drico, Normal (1N)
HCl, 36,46
36,46 g en 1000 mL
Diluir con agua 85 mL de a´cido clorhı´drico hasta 1000 mL.
Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 5,0 g de trometamina,
previamente secados a 1058 durante 3 horas. Disolver en 50 mL de
agua y agregar 2 gotas de verde bromocresol SR. Valorar con a´cido
clorhı´drico 1N hasta un punto final amarillo pa´lido. 121,14 mg de
trometamina equivalen a 1 mL de a´cido clorhı´drico 1N.
A´cido Oxa´lico, De´cimo Normal (0,1 N)
H2C2O4 � 2H2O, 126,07
6,303 g en 1000 mL
Disolver 6,45 g de a´cido oxa´lico en agua hasta 1000 mL.
Contrastar con permanganato de potasio 0,1N SV recie´n normali-
zado segu´n se indica en Permanganato de Potasio, De´cimo Normal
(0,1 N).
Conservar en frascos con tapo´n de vidrio. Proteger de la luz.
A´cido Perclo´rico, De´cimo Normal (0,1 N) (en A´cido Ace´tico
Glacial)
HClO4, 100,46
10,05 g en 1000 mL
NOTA—En aquellos casos en que lo requieren las pruebas y
valoraciones, esta solucio´n volume´trica se especifica como ‘‘a´cido
perclo´rico 0,1N’’. En consecuencia, en aquellos casos en que se
especifica 0,1N u otra concentracio´n de esta solucio´n volume´trica,
debe utilizarse la solucio´n en a´cido ace´tico glacial, a menos que se
especifique ‘‘en dioxano’’. [Ver tambie´n A´cido Perclo´rico, De´cimo
Normal (0,1 N) en Dioxano.]
Mezclar 8,5 mL de a´cido perclo´rico con 500 mL de a´cido ace´tico
glacial y 21 mL de anhı´drido ace´tico, enfriar y agregar a´cido ace´tico
glacial para obtener 1000 mL. Como alternativa, la solucio´n puede
prepararse del siguiente modo. Mezclar 11 mL de a´cido perclo´rico al
60 por ciento con 500 mL de a´cido ace´tico glacial y 30 mL de
anhı´drido ace´tico, enfriar y agregar a´cido ace´tico glacial para obtener
1000 mL.
Dejar la solucio´n preparada en reposo durante 1 dı´a para que el
exceso de anhı´drido ace´tico se combine y determinar el contenido de
agua mediante el Me´todo I (ver Determinacio´n de Agua h921i),
excepto que se debe utilizar una muestra de prueba de aproxima-
damente 5 g del a´cido perclo´rico 0,1N que se espera contenga
896 Soluciones Volume´tricas / Soluciones USP 30
aproximadamente 1 mg de agua y el Reactivo (ver Reactivo en
Me´todo Ia en Determinacio´n de Agua h921i) diluido de modo tal
que 1 mL equivalga aproximadamente de 1 mg a 2 mg de agua. Si el
contenido de agua excede 0,5%, agregar ma´s anhı´drido ace´tico. Si la
solucio´n no contiene agua valorable volume´tricamente, agregar
suficiente agua para obtener un contenido entre 0,02% y 0,5% de
agua. Dejar la solucio´n en reposo durante 1 dı´a y volver a valorar el
contenido de agua. La solucio´n ası´ obtenida contiene entre 0,02% y
0,5% de agua, lo cual indica que no contiene anhı´drido ace´tico.
Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 700 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado y secado a 1208 durante 2 horas, y
disolverlo en 50 mL de a´cido ace´tico glacial en un matraz de 250
mL. Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solucio´n
de a´cido perclo´rico hasta que el color violeta se convierta en verde
azulado. Deducir el volumen del a´cido perclo´rico consumido por 50
mL de a´cido ace´tico glacial. Cada mL de a´cido perclo´rico 0,1N
equivale a 20,42 mg de biftalato de potasio.
A´cido Perclo´rico, De´cimo Normal (0,1N) en Dioxano
Mezclar 8,5 mL de a´cido perclo´rico con suficiente dioxano para
obtener 1000 mL. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 700 mg de biftalato de
potasio, previamente triturado y secado a 1208 durante 2 horas, y
disolverlo en 50 mL de a´cido ace´tico glacial en un matraz de 250
mL. Agregar 2 gotas de cristal violeta SR y valorar con la solucio´n
de a´cido perclo´rico hasta que el color violeta se convierta en verde
azulado. Realizar una determinacio´n con un blanco. Cada mL de
a´cido perclo´rico 0,1N equivale a 20,42 mg de biftalato de potasio.
A´cido Sulfu´rico, Medio Normal (0,5N) en Alcohol
H2SO4, 98,08
24,52 g en 1000 mL
Agregar lentamente, mezclando, 13,9 mL de a´cido sulfu´rico a una
cantidad suficiente de alcohol deshidratado para obtener 1000 mL.
Enfriar y constrastar con trometamina segu´n se describe en A´cido
Clorhı´drico, Medio Normal (0,5 N) en Metanol.
A´cido Sulfu´rico, Normal (1N)
H2SO4, 98,08
49,04 g en 1000 mL
Agregar lentamente, mezclando, 30 mL de a´cido sulfu´rico
aproximadamente a 1020 mL de agua, dejar enfriar a 258 y
determinar la normalidad mediante contraste con trometamina segu´n
se describe en A´cido Clorhı´drico, Normal (1N).
Arsenito de Potasio, De´cimo Normal (0,1N)
KAsO2, 146,02
7,301 g en 1000 mL
Disolver 4,9455 g de trio´xido de arse´nico patro´n primario,
previamente secados a 1058 durante 1 hora, en 75 mL de hidro´xido
de potasio 1N. Agregar 40 g de bicarbonato de potasio, disueltos en
aproximadamente 200 mL deagua, y diluir con agua a 1000,0 mL.
Arsenito de Sodio, Veinteavo Molar (0,05M)
NaAsO2 129,91
6,496 g en 1000 mL
Transferir 4,9455 g de trio´xido de arse´nico pulverizados y secados
a 1008 hasta peso constante a un matraz volume´trico de 1000 mL,
disolver en 40 mL de hidro´xido de sodio 1N y agregar a´cido
sulfu´rico 1N o a´cido clorhı´drico 1N hasta que la solucio´n sea neutra
o ligeramente a´cida al tornasol. Agregar 30 g de bicarbonato de
sodio, diluir a volumen con agua y mezclar.
Bromato de Potasio, De´cimo Normal (0,1N)
KBrO3, 167,00
2,784 g en 1000 mL
Disolver 2,784 g de bromato de potasio en agua para obtener 1000
mL y normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Transferir a un matraz con tapo´n de vidrio un volumen de
aproximadamente 40 mL de la solucio´n, medidos con exactitud,
agregar 3 g de yoduro de potasio y luego 3 mL de a´cido clorhı´drico.
Dejar en reposo durante 5 minutos y luego valorar el yodo liberado
con tiosulfato de sodio 0,1N SV, agregando 3 mL de almido´n SR
cerca del punto final. Corregir mediante una determinacio´n con un
blanco con las mismas cantidades de los mismos reactivos y calcular
la normalidad.
Bromo, De´cimo Normal (0,1 N)
Br, 79,90
7,990 g en 1000 mL
Disolver 3g de bromato de potasio y 15 g de bromuro de potasio
en agua para obtener 1000 mL y normalizar la solucio´n del siguiente
modo.
Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de la solucio´n,
transferir a un matraz con 500 mL de yodo y diluir con 120 mL de
agua. Agregar 5 mL de a´cido clorhı´drico, tapar el matraz y agitar
suavemente. Luego, agregar 5 mL de yoduro de potasio SR, volver a
tapar el matraz, agitar la mezcla, dejar en reposo durante 5 minutos y
valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio 0,1N SV, agregando
3 mL de almido´n SR cerca del punto final.
Conservar en frascos de color a´mbar oscuro con tapo´n de vidrio.
Bromuro-Bromato de Potasio, De´cimo Normal (0,1 N)
Disolver 2,78 g de bromato de potasio (KBrO3) y 12,0 g de
bromuro de potasio (KBr) en agua, y diluir con agua a 1000 mL.
Normalizar segu´n el procedimiento indicado para Bromato de
Potasio, De´cimo Normal (0,1 N).
USP 30 Soluciones / Soluciones Volume´tricas 897
Bromuro de Tetrametilamonio, De´cimo Molar (0,1 M)
(CH3)4NBr, 154,05
15,41 g en 1000 mL
Disolver 15,41 g de bromuro de tetrametilamonio en agua para
obtener 1000 mL y normalizar la solucio´n como se indica a
continuacio´n.
Transferir un volumen determinado con exactitud de aproxima-
damente 40 mL de la solucio´n a un vaso de precipitados, agregar 10
mL de a´cido nı´trico diluido y 50,0 mL de nitrato de plata 0,1N SVy
mezclar. Agregar 2 mL de sulfato fe´rrico amo´nico SR y valorar el
exceso de nitrato de plata con tiocianato de amonio 0,1N SV.
Cloruro de Tetrametilamonio, De´cimo Molar (0,1 M)
(CH3)4NCl, 109,60
10,96 g en 1000 mL
Disolver en agua 10,96 g de cloruro de tetrametilamonio para
obtener 1000 mL y normalizar la solucio´n como se indica a
continuacio´n.
Transferir a un matraz un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 40 mL de la solucio´n, agregar 10 mL de a´cido
nı´trico diluido y 50,0 mL de nitrato de plata 0,1N SV y mezclar.
Agregar 5 mL de nitrobenceno y 2 mL de sulfato fe´rrico amo´nico
SR, agitar y valorar el exceso de nitrato de plata con tiocianato de
amonio 0,1N SV.
Dicromato de Potasio, De´cimo Normal (0,1N)
K2Cr2O7, 294,18
4,903 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 5 g de dicromato de potasio en 1000
mL de agua. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Transferir 25,0 mL de esta solucio´n a un matraz de 500 mL con
tapo´n de vidrio, agregar 2 g de yoduro de potasio (libre de yodato),
diluir con 200 mL de agua, agregar 5 mL de a´cido clorhı´drico, dejar
en reposo durante 10 minutos en un lugar oscuro y valorar el yodo
liberado con tiosulfato de sodio 0,1N SV, agregando 3 mL de
almido´n SR cerca del punto final. Realizar una determinacio´n con un
blanco.
.
Edetato Diso´dico, Veinteavo Molar (0,05 M)
C10H14N2Na2O8 � 2H2O, 372,24
18,61 g en 1000 mL
Disolver 18,6 g de edetato diso´dico en agua para obtener 1000 mL
y normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de carbonato de
calcio patro´n para quelatometrı´a, secado previamente a 1108 durante
2 horas y enfriado en un desecador, transferir a un vaso de
precipitados de 400 mL, agregar 10 mL de agua y agitar por rotacio´n
moderada hasta formar una suspensio´n. Cubrir el vaso de
precipitados con un vidrio de reloj e introducir 2 mL de a´cido
clorhı´drico diluido a trave´s de una pipeta insertada entre el pico el
vaso de precipitados y el borde del vidrio de reloj. Agitar por
rotacio´n moderada el contenido del vaso de precipitados para
disolver el carbonato de calcio. Lavar con agua las paredes del vaso
de precipitados, la superficie externa de la pipeta y el vidrio de reloj,
y diluir con agua hasta 100 mL aproximadamente. Mientras se
mezcla la solucio´n, preferiblemente con un mezclador magne´tico,
agregar aproximadamente 30 mL de la solucio´n de edetato diso´dico
desde una bureta de 50 mL. Agregar 15 mL de hidro´xido de sodio
SR y 300 mg de azul de hidroxinaftol y continuar la valoracio´n con
la solucio´n de edetato diso´dico hasta un punto final azul.
Ferricianuro de Potasio, Veinteavo Molar (0,05 M)
K3Fe(CN)6, 329,24
16,46 g en 1000 mL
Disolver en agua aproximadamente 17 g de ferricianuro de potasio
para obtener 1000 mL. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Transferir 50,0 mL de esta solucio´n a un matraz de 500 mL con
tapo´n de vidrio, diluir con 50 mL de agua, agregar 10 mL de yoduro
de potasio SR y 10 mL de a´cido clorhı´drico diluido y dejar en reposo
durante 1 minuto. Luego, agregar 15 mL de solucio´n de sulfato de
cinc (1 en 10) y valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio
0,1N SV, agregando 3 mL de almido´n SR cerca del punto final.
Proteger de la luz y volver a normalizar antes de utilizar.
Hidro´xido de Potasio Alcoho´lico, Medio Normal (0,5N)
28,06 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 34 g de hidro´xido de potasio en 20 mL
de agua y agregar alcohol libre de aldehı´dos para obtener 1000 mL.
Dejar la solucio´n en reposo en un frasco herme´ticamente tapado
durante 24 horas. Luego, decantar ra´pidamente el lı´quido sobrena-
dante transparente en un recipiente herme´tico adecuado y normalizar
la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de a´cido clorhı´drico
0,5N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleı´na
SR y valorar con la solucio´n de hidro´xido de potasio alcoho´lica hasta
obtener un color rosa pa´lido permanente.
[NOTA—Almacenar en frascos con tapo´n herme´ticamente cerra-
dos. Proteger de la luz.]
898 Soluciones Volume´tricas / Soluciones USP 30
Hidro´xido de Potasio Alcoho´lico, De´cimo Molar (0,1M)
KOH, 56,11
Diluir 20 mL de hidro´xido de potasio alcoho´lico 0,5M hasta
100,0 mL con alcohol exento de aldehı´dos.
Hidro´xido de Potasio, Normal (1N)
KOH, 56,11
56,11 g en 1000 mL
Disolver 68 g de hidro´xido de potasio en 950 mL de agua.
Agregar una solucio´n saturada recie´n preparada de hidro´xido de
bario hasta que no se formen ma´s precipitados. Agitar bien la mezcla
y dejarla en reposo durante la noche en un frasco con tapo´n.
Decantar el lı´quido transparente o filtrar la solucio´n en un frasco de
poliolefina herme´tico, y normalizarlo siguiendo el procedimiento
indicado en Hidro´xido de Sodio, Normal (1N).
Hidro´xido de Potasio Metano´lico, De´cimo Normal (0,1N)
5,612 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 6,8 g de hidro´xido de potasio en 4 mL
de agua y agregar metanol para obtener 1000 mL. Dejar la solucio´n
en reposo en un frasco tapado herme´ticamente durante 24 horas.
Luego, decantar ra´pidamente el lı´quido sobrenadante transparente en
un recipiente herme´tico adecuado y normalizar la solucio´n comose
indica a continuacio´n.
Medir con exactitud aproximadamente 25 mL de a´cido clorhı´drico
0,1N SV. Diluir con 50 mL de agua, agregar 2 gotas de fenolftaleı´na
SR y valorar con la solucio´n de hidro´xido de potasio metano´lica
hasta obtener un color rosa pa´lido permanente.
NOTA—Almacenar en frascos con tapo´n herme´ticamente cerrados.
Proteger de la luz.
Hidro´xido de Sodio Alcoho´lico, De´cimo Normal (0,1 N)
NaOH, 40,00
A 250 mL de alcohol agregar 2 mL de una solucio´n de hidro´xido
de sodio al 50% (p/v).
Disolver aproximadamente 200 mg de a´cido benzoico, pesados
con exactitud, en 10 mL de alcohol y 2 mL de agua. Agregar 2 gotas
de fenolftaleı´na SR y valorar la solucio´n con hidro´xido de sodio
alcoho´lico hasta que adopte un color rosa pa´lido permanente.
Hidro´xido de Sodio, Normal (1N)
NaOH, 40,00
40,00 g en 1000 mL
Disolver 162 g de hidro´xido de sodio en 150 mL de agua libre de
dio´xido de carbono, enfriar la solucio´n a temperatura ambiente y
filtrar a trave´s de papel de filtro endurecido. Transferir 54,5 mL del
filtrado transparente a un recipiente de poliolefina herme´tico y diluir
con agua libre de dio´xido de carbono a 1000 mL.
Pesar con exactitud aproximadamente 5 g de biftalato de potasio,
previamente triturados y secados a 1208 durante 2 horas, y disolver
en 75 mL de agua libre de dio´xido de carbono. Agregar 2 gotas de
fenolftaleı´na SR y valorar con la solucio´n de hidro´xido de sodio
hasta obtener un color rosa permanente. Cada 204,2 mL de biftalato
de potasio equivalen a 1 mL de hidro´xido de sodio 1N.
NOTAS—(1) Las soluciones de hidro´xidos alcalinos absorben
dio´xido de carbono cuando se exponen al aire. Deben conservarse en
frascos con tapones adecuados bien ajustados con un tubo relleno de
una mezcla de hidro´xido de sodio y cal (tubos de cal sodada) que
absorbe el dio´xido de carbono, para que el aire que ingrese en el
recipiente pase a trave´s de este tubo. (2) Preparar las soluciones de
menor concentracio´n (por ejemplo, 0,1 N; 0,01 N) diluyendo
cuantitativamente volu´menes medidos con exactitud de la solucio´n
1N con suficiente agua exenta de dio´xido de carbono para obtener la
concentracio´n deseada.
Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.
Hidro´xido de Tetrabutilamonio, De´cimo Normal (0,1N)
(C4H9)4NOH, 259,47
25,95 g en 1000 mL
Disolver 40 g de yoduro de tetra-n-butilamonio en 90 mL de
metanol anhidro en un matraz con tapo´n de vidrio. Colocar en un
ban˜o de hielo, agregar 20 g de o´xido de plata en polvo, tapar el
matraz y agitar vigorosamente durante 60 minutos. Centrifugar
algunos mL y analizar el lı´quido sobrenadante para determinar la
presencia de yoduro (ver Yoduro h191i). Si el ana´lisis resulta
positivo, agregar otros 2 g de o´xido de plata y dejar en reposo
durante 30 minutos agitando en forma intermitente. Una vez que
todo el yoduro haya reaccionado, filtrar a trave´s de un embudo de
vidrio sinterizado de porosidad fina. Enjuagar el matraz y el embudo
con tres porciones de 50 mL de tolueno anhidro, agregando los
enjuagues al filtrado. Diluir con una mezcla de tres volu´menes de
tolueno anhidro y 1 volumen de metanol anhidro a 1000 mL y lavar
la solucio´n durante 10 minutos con nitro´geno seco libre de dio´xido
de carbono. [NOTA—Si fuera necesario obtener una solucio´n
transparente, puede agregarse ma´s metanol anhidro en cantidades
pequen˜as.] Conservar en un reservorio protegido del dio´xido de
carbono y la humedad y desechar despue´s de 60 dı´as. Como
alternativa, la solucio´n puede prepararse diluyendo en metanol un
volumen adecuado de solucio´n de hidro´xido de tetrabutilamonio
disponible comercialmente con una mezcla de 4 volu´menes de
tolueno anhidro y 1 volumen de metanol anhidro. [NOTA—Si fuera
necesario obtener una solucio´n transparente, puede agregarse ma´s
metanol en cantidades pequen˜as.]
El dı´a en que se va a utilizar, normalizar la solucio´n de la siguiente
manera.
Disolver aproximadamente 400 mg de a´cido benzoico patro´n
primario, pesados con exactitud, en 80 mL de dimetilformamida,
agregar 3 gotas de una solucio´n 1 en 100 de azul timol en
dimetilformamida y valorar hasta un punto final azul con la solucio´n
de hidro´xido de tetrabutilamonio, goteando la solucio´n volume´trica
desde una bureta equipada con una trampa de absorcio´n de dio´xido
USP 30 Soluciones / Soluciones Volume´tricas 899
de carbono. Realizar una determinacio´n con un blanco y hacer las
correcciones necesarias. Cada mL de hidro´xido de tetrabutilamonio
0,1N equivale a 12,21 mg de a´cido benzoico.
Hidro´xido de Tetrabutilamonio en Metanol/Alcohol Isopropı´lico,
0,1N
Preparar como se indica en Hidro´xido de Tetrabutilamonio,
De´cimo Normal (0,1 N) usando alcohol isopropı´lico en lugar de
tolueno y normalizar segu´n se describe. Como alternativa, la
solucio´n puede prepararse diluyendo un volumen adecuado de
solucio´n de hidro´xido tetrabutilamonio en metanol, disponible
comercialmente, con 4 volu´menes de alcohol isopropı´lico anhidro.
Meto´xido de Litio, Cincuentavo Normal (0,02 N) en Metanol
CH3LiO, 37,97
759,6 mg en 1000 mL
Disolver 0,12 g de litio meta´lico recie´n cortado en 150 mL de
metanol, enfriando el matraz mientras se agrega el metal. Una vez
completa la reaccio´n, agregar 850 mL de metanol y mezclar.
Conservar la solucio´n preferentemente en el reservorio de una bureta
automa´tica protegida adecuadamente del dio´xido de carbono y la
humedad. Contrastar con a´cido benzoico segu´n se describe en
Meto´xido de Sodio, De´cimo Normal (0,1 N) (en Tolueno), pero
utilizar u´nicamente 100 mg de a´cido benzoico. 2,442 mg de a´cido
benzoico equivalen a 1 mL de meto´xido de litio 0,02N.
NOTA—Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.
Meto´xido de Litio, De´cimo Normal (0,1N) en Clorobenceno
CH3OLi, 37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 500 mg de litio meta´lico recie´n cortado en 150 mL de
metanol, enfriando el matraz mientras se agrega el metal. Una vez
completa la reaccio´n, agregar 850 mL de clorobenceno. Si aparece
turbidez o precipitacio´n, agregar suficiente metanol para clarificar la
solucio´n. Conservar la solucio´n preferentemente en el reservorio de
una bureta automa´tica adecuadamente protegida del dio´xido de
carbono y la humedad. Contrastar con a´cido benzoico segu´n se
describe en Meto´xido de Sodio, De´cimo Normal (0,1 N) (en
Tolueno).
[NOTA—Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.]
Meto´xido de Litio, De´cimo Normal (0,1N) en Metanol
CH3OLi, 37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 500 mg de litio meta´lico recie´n cortado en 150 mL de
metanol, enfriando el matraz mientras se agrega el metal. Una vez
completa la reaccio´n, agregar 850 mL de metanol. Si aparece
turbidez o precipitacio´n, agregar suficiente metanol para clarificar la
solucio´n. Conservar la solucio´n preferentemente en el reservorio de
una bureta automa´tica adecuadamente protegida del dio´xido de
carbono y la humedad. Contrastar con a´cido benzoico segu´n se
describe en Meto´xido de Sodio, De´cimo Normal (0,1 N) (en
Tolueno).[NOTA—Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.]
Meto´xido de Litio, De´cimo Normal (0,1N) en Tolueno
CH3OLi, 37,97
3,798 g en 1000 mL
Disolver 500 mg de litio meta´lico recie´n cortado en 150 mL de
metanol, enfriando el matraz mientras se agrega el metal. Una vez
completa la reaccio´n, agregar 850 mL de tolueno. Si aparece turbidez
o precipitacio´n, agregar suficiente metanol para clarificar la solucio´n.
Conservar la solucio´n preferentemente en el reservorio de una bureta
automa´tica adecuadamente protegida del dio´xido de carbono y la
humedad. Contrastar con a´cido benzoico segu´n se describe en
Meto´xido de Sodio, De´cimo Normal (0,1 N) (en Tolueno).
[NOTA—Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.]
Meto´xido de Sodio, De´cimo Normal (0,1N) (en Tolueno)
CH3ONa, 54,02
5,402 g en 1000 mL
Enfriar en agua helada 150 mL de metanol contenidos en unmatraz volume´trico de 1000 mL y agregar, en pequen˜as porciones,
aproximadamente 2,5 g de sodio meta´lico recie´n cortado. Cuando el
metal se haya disuelto, agregar tolueno para obtener 1000 mL y
mezclar. Conservar la solucio´n preferentemente en el reservorio de
una bureta automa´tica adecuadamente protegida del dio´xido de
carbono y la humedad. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 400 mg de a´cido benzoico
patro´n primario y disolver en 80 mL de dimetilformamida en un
matraz. Agregar 3 gotas de una solucio´n 1 en 100 de azul timol en
dimetilformamida y valorar con el meto´xido de sodio hasta un punto
final azul. Corregir en funcio´n del volumen de la solucio´n de
meto´xido de sodio consumido por 80 mL de dimetilformamida.
Cada 12,21 mg de a´cido benzoico equivalen a 1 mL de meto´xido de
sodio 0,1N.
NOTAS—(1) Para eliminar cualquier turbidez que pudiera formarse
despue´s de la dilucio´n con tolueno, agregar metanol (normalmente
alcanza con 25 mL a 30 mL) hasta que la solucio´n se torne
transparente. (2) Volver a normalizar la solucio´n con frecuencia.
900 Soluciones Volume´tricas / Soluciones USP 30
Meto´xido de Sodio, Medio Normal (0,5 N) en Metanol
CH3ONa, 54,02
27,01 g en 1000 mL
Pesar 11,5 g de sodio meta´lico recie´n cortado y cortar en pequen˜os
cubos. Colocar aproximadamente 0,5 mL de metanol anhidro en un
matraz de 250 mL de fondo redondo equipado con una junta de
vidrio esmerilado, agregar 1 cubo de sodio meta´lico y, cuando haya
cesado la reaccio´n, agregar el sodio meta´lico restante al matraz.
Conectar un condensador con camisa de agua al matraz y agregar
lentamente 250 mL de metanol anhidro, en pequen˜as porciones, a
trave´s de la parte superior del condensador. Regular la adicio´n del
metanol de modo tal que los vapores se condensen y no se escapen
por la parte superior del condensador. Una vez finalizada la adicio´n
del metanol, conectar un tubo de secado a la parte superior del
condensador y dejar que la solucio´n se enfrı´e. Transferir la solucio´n a
un matraz volume´trico de 1 litro, diluir a volumen con metanol
anhidro y mezclar. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Medir con exactitud aproximadamente 20 mL de a´cido clorhı´drico
1N SV recie´n normalizado y transferir a un matraz Erlenmeyer de
250 mL, agregar 0,25 mL de fenolftaleı´na SR y valorar con la
solucio´n de meto´xido de sodio hasta obtener por vez primera un
color rosa permanente.
Nitrato Ce´rico Amo´nico, Veinteavo Normal (0,05 N)
Ce(NO3)4 � 2NH4NO3, 548,22
2,741 g en 100 mL
Disolver 2,75 g de nitrato ce´rico amo´nico en a´cido nı´trico 1N para
obtener 100 mL de solucio´n y filtrar. Normalizar la solucio´n del
siguiente modo.
Medir con exactitud 10 mL de sulfato ferroso amo´nico 0,1N SV
recie´n normalizado, transferir a un matraz y diluir con agua
aproximadamente a 100 mL. Agregar 1 gota de nitrofenantrolina
SR y valorar con la solucio´n de nitrato ce´rico amo´nico hasta un
punto final incoloro.
Nitrato Cu´prico, De´cimo Normal (0,1 N)
Cu(NO3)2 � 2,5H2O, 232,59
23,26 g en 1000 mL
Cu(NO3)2 � 3H2O, 241,60
24,16 g en 1000 mL
Disolver en agua 23,3 g de nitrato cu´prico 2,5 hidrato, o 24,2 g del
trihidrato, para obtener 1000 mL. Normalizar esta solucio´n del
siguiente modo.
Transferir 20,0 mL de esta solucio´n a un vaso de precipitados de
250 mL. Agregar 2 mL de nitrato de sodio 5M, 20 mL de acetato de
amonio SR y agua suficiente para obtener 100 mL. Valorar con
edetato diso´dico 0,05M SV y determinar el punto final potencio-
me´tricamente con un sistema de electrodos para io´n cu´prico con
doble junta para la referencia. Realizar una determinacio´n con un
blanco y hacer las correcciones necesarias.
Nitrato de Plata, De´cimo Normal (0,1N)
AgNO3, 169,87
16,99 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 17,5 g de nitrato de plata en 1000 mL
de agua y normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Transferir a un matraz de 150 mL aproximadamente 100 mg,
pesados con exactitud, de cloruro de sodio de grado reactivo,
previamente secados a 1108 durante 2 horas, disolver en 5 mL de
agua y agregar 5 mL de a´cido ace´tico, 50 mL de metanol y
aproximadamente 0,5 mL de eosina Y SR. Mezclar, preferentemente
con un mezclador magne´tico y valorar con la solucio´n de nitrato de
plata.
Nitrato de Plomo, Cente´simo Molar (0,01M)
Pb (NO3)2, 331,21
3,312 g en 1000 mL
Anaranjado de Xilenol Triturado—Triturar 1 parte de anaranjado
de xilenol con 99 partes de nitrato de potasio.
Nitrato de Plomo 0,1M—Disolver 33 g de nitrato de plomo en
1000 mL de agua. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo. A
20,0 mL de la solucio´n de nitrato de plomo agregar 300 mL de agua.
Agregar aproximadamente 50 mg de Anaranjado de Xilenol
Triturado y metenamina hasta que la solucio´n se torne de un color
rosa viola´ceo. Valorar con edetato diso´dico 0,1M SV hasta un punto
final amarillo. Calcular la molaridad.
Diluir 50,0 mL de Nitrato de Plomo 0,1M con agua hasta obtener
500,0 mL.
Nitrato Mercu´rico, De´cimo Molar (0,1 M)
Hg(NO3)2, 324,60
32,46 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 35 g de nitrato mercu´rico en una
mezcla de 5 mL de a´cido nı´trico y 500 mL de agua, y diluir con agua
a 1000 mL. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Transferir a un matraz Erlenmeyer un volumen de aproximada-
mente 20 mL de la solucio´n, medidos con exactitud, y agregar 2 mL
de a´cido nı´trico y 2 mL de sulfato fe´rrico amo´nico SR. Enfriar por
debajo de 208 y valorar con tiocianato de amonio 0,1N SV hasta que
aparezca un color marro´n permanente.
Nitrito de Sodio, De´cimo Molar (0,1 M)
NaNO2, 69,00
6,900 g en 1000 mL
Disolver 7,5 g de nitrito de sodio en agua para obtener 1000 mL, y
normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Pesar con exactitud aproximadamente 500 mg de ER Sulfanila-
mida USP, previamente secados a 1058 durante 3 horas, y transferir a
un vaso de precipitados adecuado. Agregar 20 mL de a´cido
clorhı´drico y 50 mL de agua, mezclar hasta que se disuelva, y
enfriar a 158. Mantener la temperatura aproximadamente a 158,
valorar en forma lenta con la solucio´n de nitrito de sodio, colocando
la punta de la bureta debajo de la superficie de la solucio´n para
impedir la oxidacio´n del nitrito de sodio con el aire, y revolver la
solucio´n suavemente con un mezclador magne´tico, evitando generar
un torbellino de aire por debajo de la superficie. Usar el indicador
USP 30 Soluciones / Soluciones Volume´tricas 901
especificado en la monografı´a correspondiente o, en caso de que se
especifique un procedimiento potenciome´trico, determinar el punto
final electrome´tricamente usando electrodos de platino-calomel o
platino-platino. Cuando la volumetrı´a se encuentre dentro de 1 mL
del punto final, agregar la solucio´n volume´trica en porciones de 0,1
mL, y dejar pasar 1 minuto entre adiciones. Cada 17,22 mg de
sulfanilamida equivalen a 1 mL de nitrito de sodio 0,1000M.
Perclorato de Plomo, Cente´simo Molar (0,01M)
Pb(ClO4)2 406,10
Pipetear con exactitud 100 mL de solucio´n de perclorato de plomo
0,1M comercialmente disponible, transferir a un matraz volume´trico
de 1000 mL, agregar una cantidad suficiente de agua para obtener
1000 mL y normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Pipetear con exactitud 50 mL de solucio´n de perclorato de plomo
0,01M, preparada como se indica ma´s arriba, y transferir a un matraz
Erlenmeyer de 250 mL. Agregar 3 mL de solucio´n de hexameti-
lentetramina acuosa (2,0 g por 100 mL) y 4 gotas de indicador
anaranjado de xilenol al 0,5% preparado agregando 500 mg de
anaranjado de xilenol a 10 mL de alcohol y diluyendo con agua a
100 mL. (Omitir el alcohol si se utiliza la sal so´dica del indicador.)
Valorar con edetato diso´dico 0,05M SV hasta un punto final
amarillo.
Perclorato de Plomo, De´cimo Molar (0,1M)
Pb(ClO4)2 � 3H2O, 460,15
46,01 g en 1000 mL
Disolver46 g de perclorato de plomo en agua, y diluir con agua
hasta 1000,0 mL. Pesar con exactitud aproximadamente 150 mg de
sulfato de sodio, previamente secado a 1058 durante 4 horas, y
disolver en 50 mL de agua. Agregar 50 mL de una mezcla de agua y
formaldehido (1 : 1), y mezclar durante 1 minuto. Determinar el
punto final potenciome´tricamente usando un electrodo selectivo para
iones de plomo. Realizar una determinacio´n con un blanco y hacer
las correcciones necesarias. Cada 14,204 mg de sulfato de sodio
equivale a 1 mL de perclorato de plomo 0,1M.
Permanganato de Potasio, De´cimo Normal (0,1N)
KMnO4, 158,03
3,161 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 3,3 g de permanganato de potasio en
1000 mL de agua en un matraz y hervir la solucio´n durante
aproximadamente 15 minutos. Tapar el matraz, dejar en reposo
durante al menos 2 dı´as y filtrar a trave´s de un crisol de vidrio
sinterizado de porosidad fina. Si fuera necesario, el fondo del crisol
de vidrio sinterizado puede recubrirse con un trozo de lana de vidrio.
Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 200 mg de oxalato de
sodio, previamente secados a 1108 hasta peso constante, y disolver
en 250 mL de agua. Agregar 7 mL de a´cido sulfu´rico, calentar hasta
aproximadamente 708 y luego agregar lentamente la solucio´n de
permanganato desde una bureta revolviendo en forma constante
hasta obtener un color rosa pa´lido que persista durante 15 segundos.
La temperatura al finalizar la volumetrı´a debe ser no menos de 608.
Calcular la normalidad. Cada 6,700 mg de oxalato de sodio
equivalen a 1 mL de permanganato de potasio 0,1N.
Debido a que el permanganato de potasio se reduce al entrar en
contacto con sustancias orga´nicas como la goma, la solucio´n debe
manipularse en equipos que sean totalmente de vidrio u otros
materiales adecuadamente inertes. Debe volver a normalizarse con
frecuencia. Conservar en frascos de color a´mbar con tapo´n de vidrio.
Solucio´n Esta´ndar de Diclorofenol-Indofenol
A 50 mg de 2,6-diclorofenol-indofenol so´dico conservado en un
desecador sobre cal sodada agregar 50 mL de agua con 42 mg de
bicarbonato de sodio, agitar vigorosamente y, una vez disuelto el
colorante, agregar agua hasta 200 mL. Filtrar y transferir a un frasco
de color a´mbar con tapo´n de vidrio.Usar dentro de 3 dı´as y
normalizar inmediatamente antes de usar. Normalizar esta solucio´n
del siguiente modo.
Pesar con exactitud 50 mg de ER A´cido Asco´rbico USP y
transferir a un matraz volume´trico de 50 mL con tapo´n de vidrio con
ayuda de un volumen suficiente de a´cido metafosfo´rico-a´cido ace´tico
SR para obtener 50 mL. Transferir inmediatamente 2 mL de la
solucio´n de a´cido asco´rbico a un matraz Erlenmeyer de 50 mL que
contenga 5 mL de a´cido metafosfo´rico-a´cido ace´tico SR y valorar de
forma ra´pida con la solucio´n de diclorofenol-indofenol hasta obtener
un color rosado nı´tido que persista al menos durante 5 segundos.
Realizar una valoracio´n con un blanco valorando volume´tricamente
7 mL de a´cido metafosfo´rico-a´cido ace´tico SR ma´s un volumen de
agua igual al volumen de la solucio´n de diclorofenol usado para
valorar la solucio´n de a´cido asco´rbico. Expresar la concentracio´n de
la solucio´n esta´ndar como su equivalente en mg de a´cido asco´rbico.
Sulfato Ce´rico, De´cimo Normal (0,1N)
Ce(SO4)2, 332,24
33,22 g en 1000 mL
Usar una solucio´n volume´trica comercialmente disponible.
Normalizar la solucio´n del siguiente modo.
Pesar, con exactitud, aproximadamente 0,2 g de oxalato de sodio
patro´n primario, previamente secado durante 2 horas a 1058, y
disolver en 75 mL de agua. Agregar, mezclando, 2 mL de a´cido
sulfu´rico previamente mezclado con 5 mL de agua, mezclar bien,
agregar 10 mL de a´cido clorhı´drico, y calentar entre 708 y 758.
Valorar con sulfato ce´rico 0,1N hasta un color amarillo leve
permanente. 6,700 mg de oxalato de sodio equivalen a 1 mL de
sulfato ce´rico 0,1N.
902 Soluciones Volume´tricas / Soluciones USP 30
Sulfato de Cinc, Veinteavo Molar (0,05 M)
ZnSO4 � 7H2O, 287,56
14,4 g en 1000 mL
Disolver 14,4 g de sulfato de cinc en agua hasta 1 litro. Normalizar
esta solucio´n del siguiente modo.
Medir con exactitud aproximadamente 10 mL de edetato diso´dico
0,05M SV y transferir a un matraz Erlenmeyer de 125 mL; luego
agregar, en el orden indicado, 10 mL de solucio´n amortiguadora de
a´cido ace´tico-acetato de amonio SR, 50 mL de alcohol y 2 mL de
ditizona SR. Valorar con la solucio´n de sulfato de cinc hasta obtener
un color rosado transparente.
Sulfato Fe´rrico Amo´nico, De´cimo Normal (0,1N)
FeNH4(SO4)2 � 12H2O, 482,19
48,22 g en 1000 mL
Disolver 50 g de sulfato fe´rrico amo´nico en una mezcla de 300 mL
de agua y 6 mL de a´cido sulfu´rico, diluir con agua hasta 1000 mL y
mezclar. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Medir con exactitud aproximadamente 40 mL de la solucio´n y
transferir a un matraz con tapo´n de vidrio, agregar 5 mL de a´cido
clorhı´drico, mezclar y agregar una solucio´n de 3 g de yoduro de
potasio en 10 mL de agua. Tapar el matraz, dejar en reposo durante
10 minutos y luego valorar el yodo liberado con tiosulfato de sodio
0,1N SV, agregando 3 mL de almido´n SR cerca del punto final.
Corregir mediante una determinacio´n con un blanco usando las
mismas cantidades de los mismos reactivos.
Almacenar en recipientes herme´ticos. Proteger de la luz.
Sulfato Ferroso Amo´nico, De´cimo Normal (0,1N)
Fe(NH4)2(SO4)2 � 6H2O, 392,14
39,21 g en 1000 mL
Disolver 40 g de sulfato ferroso amo´nico en una mezcla
previamente enfriada de 40 mL de a´cido sulfu´rico y 200 mL de
agua, diluir con agua hasta 1000 mL y mezclar. Normalizar en el dı´a
de uso de la siguiente manera.
Medir con exactitud de 25 a 30 mL de la solucio´n y transferir a un
matraz, agregar 2 gotas de ortofenantrolina SR, y valorar con sulfato
ce´rico 0,1N SV hasta que el color rojo se torne celeste.
Tiocianato de Amonio, De´cimo Normal (0,1 N)
NH4SCN, 76,12
7,612 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 8 g de tiocianato de amonio en 1000
mL de agua y normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Medir con exactitud aproximadamente 30 mL de nitrato de plata
0,1N SV y transferir a un matraz con tapo´n de vidrio. Diluir con 50
mL de agua, luego agregar 2 mL de a´cido nı´trico y 2 mL de sulfato
fe´rrico amo´nico SR y valorar con la solucio´n de tiocianato de amonio
hasta que aparezca un color marro´n rojizo.
Si se desea, puede reemplazarse el tiocianato de amonio 0,1N con
tiocianato de potasio 0,1N en las pruebas y valoraciones en que se
indica el uso del primero.
Tiosulfato de Sodio, De´cimo Normal (0,1 N)
Na2S2O3 � 5H2O, 248,19
24,82 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 26 g de tiosulfato de sodio y 200 mg
de carbonato de sodio en 1000 mL de agua recie´n llevada a
ebullicio´n y enfriada. Normalizar esta solucio´n del siguiente modo.
Pesar con exactitud aproximadamente 210 mg de dicromato de
potasio patro´n primario, previamente pulverizados y secados a 1208
durante 4 horas, y disolver en 100 mL de agua en un matraz de 500
mL con tapo´n de vidrio. Mezclar por rotacio´n moderada para
disolver los so´lidos, destapar y agregar ra´pidamente 3 g de yoduro de
potasio, 2 g de bicarbonato de sodio y 5 mL de a´cido clorhı´drico.
Tapar suavemente el matraz, mezclar por rotacio´n moderada y dejar
en reposo durante exactamente 10 minutos en un lugar oscuro.
Enjuagar el tapo´n y las paredes interiores del matraz con agua y
valorar el yodo liberado con la solucio´n de tiosulfato de sodio hasta
que la solucio´n se torne de un color verde amarillento. Agregar 3 mL
de almido´n SR y continuar con la volumetrı´a hasta que el color azul
haya desaparecido. Realizar una determinacio´n con un blanco.
Volver a normalizar la solucio´n con la frecuencia que indiquen los
datos de estabilidad de laboratorio. En caso de no contar con dichos
datos,normalizar semanalmente.
Tetrafenilboro So´dico, Cincuentavo Molar (0,02 M)
NaB(C6H5)4, 342,22
6,845 g en 1000 mL
Disolver en agua una cantidad de tetrafenilboro so´dico que
equivalga a 6,845 g de NaB(C6H5)4 para obtener 1000 mL, y
normalizar la solucio´n como se indica a continuacio´n.
Pipetear dos porciones de 75 mL de la solucio´n, transferir a
sendos vasos de precipitados y agregar a cada uno 1 mL de a´cido
ace´tico y 25 mL de agua. A cada vaso de precipitados agregar,
lentamente y mezclando constantemente, 25 mL de solucio´n de
biftalato de potasio (1 en 20) y dejar en reposo durante 2 horas.
Filtrar una de las mezclas a trave´s de un crisol de filtrado y lavar el
precipitado con agua frı´a. Transferir el precipitado a un recipiente,
agregar 50 mL de agua, agitar en forma intermitente durante 30
minutos, filtrar y utilizar como solucio´n de tetrafenilboro de potasio
saturado en el siguiente procedimiento de normalizacio´n. Pasar la
segunda mezcla a trave´s de un crisol de filtrado tarado y lavar el
precipitado con tres porciones de 5 mL de solucio´n saturada de
tetrafenilborato de potasio. Secar el precipitado a 1058 durante 1
hora. Cada g de tetrafenilborato de potasio equivale a 955,1 mg de
tetrafenilboro so´dico.
NOTA—Preparar esta solucio´n inmediatamente antes de su uso.
USP 30 Soluciones / Soluciones Volume´tricas 903
Tricloruro de Titanio, De´cimo Normal (0,1N)
TiCl3, 154,23
15,42 g en 1000 mL
Agregar 75 mL de solucio´n de tricloruro de titanio (1 en 5) a 75
mL de a´cido clorhı´drico, diluir a 1000 mL y mezclar. Normalizar la
solucio´n del siguiente modo, usando el aparato de volumetrı´a
especial que se describe.
Aparatos—Conservar la solucio´n de tricloruro de titanio en el
recipiente de un titulador de sistema cerrado en una atmo´sfera de
hidro´geno.
Usar un matraz Erlenmeyer de 500 mL de boca ancha como
recipiente de valoracio´n y conectarlo por medio de un tapo´n de goma
ajustado a la bureta volume´trica, un tubo de entrada para el dio´xido
de carbono y un tubo de salida. Acondicionar para mezclar
meca´nicamente. Todas las juntas deben ser herme´ticas. Preparar el
equipo de modo que el hidro´geno y el dio´xido de carbono pasen a
trave´s de botellas de lavado que contengan solucio´n de tricloruro de
titanio (aproximadamente 1 en 50) para eliminar el oxı´geno.
Si la solucio´n que debe valorarse volume´tricamente ha de
calentarse antes o durante la valoracio´n, conectar el matraz de
valoracio´n con un condensador de reflujo vertical a trave´s del tapo´n
de goma.
Normalizacio´n—Colocar un volumen medido con exactitud de
aproximadamente 40 mL de sulfato fe´rrico amo´nico 0,1N SV en el
matraz de valoracio´n y pasar un flujo ra´pido de dio´xido de carbono
hasta eliminar todo el aire. Agregar la solucio´n de tricloruro de
titanio de la bureta hasta cerca del punto final calculado
(aproximadamente 35 mL), luego agregar a trave´s del tubo de
salida 5 mL de tiocianato de amonio SR y continuar la volumetrı´a
hasta que la solucio´n se torne incolora.
Yodato de Potasio, Veinteavo Molar (0,05 M)
KIO3, 214,00
10,70 g en 1000 mL
Disolver en agua 10,700 g de yodato de potasio, previamente
secados a 1108 hasta peso constante, para obtener 1000,0 mL.
Yodo, Cente´simo Normal (0,01N)
I, 126,90
1,269 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 1,4 g de yodo en una solucio´n de 3,6 g
de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de a´cido
clorhı´drico, diluir con agua a 1000 mL y normalizar la solucio´n de la
siguiente manera.
Transferir 100,0 mL de solucio´n de yodo a un matraz de 250 mL,
agregar 1 mL de a´cido clorhı´drico 1N, mezclar por rotacio´n
moderada y valorar con tiosulfato de sodio 0,1N SV hasta que la
solucio´n se torne de un color amarillo pa´lido. Agregar 2 mL de
almido´n SR y continuar con la volumetrı´a hasta que la solucio´n se
torne incolora.
Conservar en frascos de color a´mbar con tapo´n de vidrio.
Yodo, De´cimo Normal (0,1N)
I, 126,90
12,69 g en 1000 mL
Disolver aproximadamente 14 g de yodo en una solucio´n de 36 g
de yoduro de potasio en 100 mL de agua, agregar 3 gotas de a´cido
clorhı´drico, diluir con agua a 1000 mL y normalizar la solucio´n de la
siguiente manera.
Transferir 25,0 mL de la solucio´n de yodo a un matraz de 250 mL,
diluir con agua a 100 mL, agregar 1 mL de a´cido clorhı´drico 1N,
mezclar por rotacio´n moderada y valorar con tiosulfato de sodio
0,1N SV hasta que la solucio´n se torne de un color amarillo pa´lido.
Agregar 2 mL de almido´n SR y continuar con la volumetrı´a hasta
que la solucio´n se torne incolora.
Conservar en frascos de color a´mbar con tapo´n de vidrio.
904 Soluciones Volume´tricas / Soluciones USP 30