Análise e Determinação de Óleos e Graxas

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Análise de Determinação de Óleos e Graxas
Alexandra Petry*(IC)¹, Paula Gonçalves Chinelo (IC)², William Rafael Segall dos Santos (IC)3, Daiana Cardoso de Oliveira (PS)4
Universidade do Sul de Santa Catarina 		Data: 25/06/2018
Palavras-chave: efluentes, graxas, óleos.
	Introdução
	Os óleos, gorduras e graxas são os lipídios mais comuns, sendo constituídos de triglicerídeos formados a partir de álcool glicerol e ácido esteárico. Os lipídios são substâncias que podem ser extraídas de plantas ou material animal, através de solventes orgânicos apolares ou de baixa polaridade, tais como clorofórmio, éter etílico, hexano, ou tolueno (OLIVEIRA, 1995).
	Graxas, óleos e produtos similares geralmente são encontrados em efluentes domésticos, industriais, de frigoríficos, de matadouros, entre outros. São geralmente hidrocarbonetos, gorduras, ésteres, entre outros, de origem mineral, vegetal ou animal. Eles podem estar presentes sob a forma de óleos minerais como querosene, óleos lubrificantes, etc., altamente indesejáveis nos esgotos e são geralmente, contribuições clandestinas de garagens, postos de gasolinas, indústrias. Originam-se também de derramamentos provenientes de acidentes marítimos e fluviais (ORSSATTO, 2010).
	Tratam-se de substâncias insolúveis em água, em que óleos apresentam-se no estado líquido à temperatura ambiente e as gorduras são sólidas nas mesmas condições (OLIVEIRA, 1995). Por isso, quando em grandes concentrações no esgotamento sanitário, podem causar problemas sérios nos coletores e dificuldades operacionais em estação de tratamento de esgotos, como o entupimento da saída de reatores UASB por escuma: uma grossa camada de gordura e cabelo que causa grandes transtornos em sua desobstrução (MEDEIROS, 2006). 
	Segundo o APHA (1998), uma quantidade excessiva de óleos e graxas presente em um efluente de tratamento primário pode inibir os processos biológicos de tratamento, promovendo a formação de um filme sobre a superfície líquida, impedindo a entrada de luz e dificultando a aeração. Em águas naturais, óleos e graxas acumulam-se nas superfícies, dificultam as trocas gasosas entre a água e o ar, reduz o oxigênio dissolvido, elevam DBO e DQO e acumulam-se em praias e margens de rios, trazendo problemas estéticos e ecológicos devido a alteração no ecossistema aquático (ORSSATTO, 2010).
	Segundo o CONAMA (Conselho Nacional do Meio Ambiente), na Resolução 357/2005, Das Águas Doces, art. 14, nas águas doces de classe 1 os óleos e graxas devem ser virtualmente ausentes. Já o Artigo 24 da mesma Resolução estabelece limites para a presença de óleos em efluentes tratados, sendo estes 50 mg/L para óleos de origem vegetal e gorduras animais e 20 mg/L para óleos minerais, tendo como destino à disposição controlada em solo. 
	O equipamento Soxhlet utiliza refluxo de solvente em um processo intermitente. A amostra não fica em contato com o solvente muito quente, porém ocorre um gasto excessivo de solvente, pois o volume total deve ser suficiente para atingir o sifão (dispositivo utilizado para transportar um líquido de uma altura para outra mais baixa, passando por um ponto mais alto). Esta técnica inicia-se colocando a amostra num papel de filtro (forma cilíndrica) dentro do Soxhlet. O solvente é aquecido num balão de fundo redondo, originando vapor. O vapor proveniente do solvente aquecido passa para o condensador onde é refrigerado passando ao estado líquido e enchendo o extrator até ao nível do tubo lateral. Ao longo do tempo, o solvente vai arrastando compostos solúveis presentes na amostra e após vários ciclos obtém-se e extrato final (BRUM, 2009).
	Segundo Brum (2009), esta técnica apresenta como vantagens o fato de a amostra estar sempre em contato com o solvente, havendo sua constante renovação; a temperatura do sistema manter-se relativamente alta, visto que o calor aplicado para o processo de evaporação é constante; ser uma metodologia simples que não requer treinamento especializado; e possibilitar a extração de uma quantidade maior de óleo em relação aos demais métodos. 
	Dessa forma, existe a necessidade de se conhecer a quantidade de TOG presente em um efluente, para que o desenvolvimento e funcionamento adequado do sistema de tratamento das águas residuarias alertem às possíveis dificuldades de operação ocasionadas por quantidades excessivas dos óleo s e graxas (MELO, 2002). 
	Este trabalho tem por objetivo a determinação e análise da quantificação de óleos e graxas da amostra de efluente.
	Materiais e Métodos
	Foram utilizados todos os materiais contidos na Tabela 1 junto com os reagentes da Tabela 2.
Tabela 1. Materiais
	MATERIAIS
	CAPACIDADE
	QUANT.
	Aparelho de extração de soxhet
	***
	***
	Bomba a vácuo
	***
	1
	Disco de musseline de 11 cm
	***
	1
	Frasco boca larga
	1 L
	1
	Funil de Buchner de 12 cm
	***
	1
	Papel filtro Whatman n. 40 de 11 cm
	***
	1
	Papel indicador de pH
	***
	***
	Pinça metálica
	***
	1
Tabela 2. Reagentes
	REAGENTES
	QUANTIDADE
	Ácido clorídrico concentrado
	***
	N- Hexano
	***
	Suspensão para filtração
	***
	Antes de iniciar-se o método, resfriou-se o balão de extração e pesou-se em uma balança analítica, anotando o valor do peso como P1.
	Então pegou-se um funil de Buchner de 12 cm e introduziu-se nele um papel de filtro, sobre ele um pouco de algodão e novamente, em cima, papel de filtro. Passou-se água deionizada através do funil e pressionou-se bem o papel de filtro com algodão. 
	Filtrou-se 1000 mL de uma amostra de óleo de alumínio com água através do filtro preparado. Utilizou-se um sistema a vácuo até remover todo o líquido. 
	Com uma pinça, retirou-se o papel do funil introduzindo-o em um balão de extração. Extraiu-se a gordura no aparelho de Soxhlet, usando n-hexano a uma velocidade de 20 ciclos/hora, durante 4 horas. Então, fez-se uma destilação simples com o solvente contido no balão. Colocou-se o balão em uma estufa a 105°C. Esfriou-se o balão no dessecador e pesou-se. Anotou-se o valor do peso como P2.
	Resultados e Discussões
	Após obter-se os valores dos dados experimentais, realizou-se o seguinte cálculo para determinar a quantidade de óleo e graxas:
6 
6 
	A resolução 357 do CONOMA estabelece que o limite de óleos vegetais e animais em um efluente é de 50 mg/L e 20 mg/L para óleos minerais.
	Avaliando o resultado obtido, verifica-se que a amostra analisada, está acima 107,6 mg/L do limite máximo permitido para óleos vegetais e animais e 137,6 mg/L acima do que é permitido para óleos minerais.
	Conclusões
	A aula prática realizada nesse artigo foi magistrada com todo o cuidando, utilizando os materiais e reagentes descritos no processo. Os resultados obtidos para a determinação de óleos e graxas se mostraram bem acima do valor máximo permitido pela resolução 357 do CONOMA de 2005, que dispõe sobre a classificação dos corpos de água e diretrizes ambientais para o seu enquadramento, bem como estabelece as condições e padrões de lançamentos de efluentes.
	Referencias 
	AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOC IATION (APHA). Standard methods for the Examination of Water and Wastewater. 20a ed. Estados Unidos da América, 1998.
	BRUM, A. A. S.; ARRUDA, L. F.; REGITANO-D’ARCE, M. A. B. Métodos de extração e qualidade da fração lipídica de Matérias-primas de origem vegetal e animal. Quim. Nova, v. 32, n. 4, p. 849-854, 2009. 
CONAMA.(2005). Resolução 357, de 17 de Março de 2005. Acesso em 20 de Junho de 2018, disponível em Ministério do Meio Ambiente:
http://www.mma.gov.br/port/conama/res//res05/res35705.pdf
	CONSELHO NACIONAL DO MEIO AMBIENTE. Resolução CONAMA n° 357, de 
17 de março de 2005. Ministério do Meio Ambiente: Brasília, 2005. Disponível em: 
<http://www.mma.gov.br/port/conama/res/res05/res35705.pdf>. Acesso em: Jun,2018.
	GONÇALVES, A. G. M. CAVALCANTE, C. M.; DINIZ, N. B.; et al. Extração em 
Extrator de Soxhlet. Universidade Federal do Amazonas. Faculdade de Tecnologia. 
Manaus– 2011. Disponível em: 
<http://www.ebah.com.br/content/ABAAAelB0AC/relatorio-extracao-extrator-soxhlet> Acesso em: Jun,2018.
	MELO, H. N. S.; ME LO, J. L. S.; NETO, C. O. A.; GUIMARÃES, A. K. V. Estudo estatístico da distribuição do teor de óleos e graxas em esgotos domésticos e efluentes de filtros anaeróbios. XXVIII Congreso Interamericano de Ingeniería Sanitaria y Ambiental. Cancún, México, 2002. 
	OLIVEIRA ROBERTO CARLOS GONÇALVES. Estudo de Variáveis Interfaciais e Operacionais, na Flotação de Óleo por Gás Dissolvido. Rio de Janeiro: UFRJ, 1995
	ORSSATTO, F.; HERMES, E.; BOAS, M. A. V. Eficiência de remoção de óleos e graxas de uma estação de tratamento de esgoto sanitário. Cascavel – Paraná. Engenharia Ambiental - Espírito Santo do Pinhal, v. 7, n. 4, p. 249-256, 2010