Relatório de Química - Determinação do teor de AAS em comprimidos

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO OESTE DA BAHIA – UFOB
Turma 010100
Aedson da Câmara Cardoso
Caroline Piani Campos
Itaylane Malta Santos
Marcos Vinicius Cirqueira Filho
Talita Rodrigues dos Santos
Determinação do teor de AAS em comprimidos
BARREIRAS-BA
2014
Aedson da Câmara Cardoso 213201964
Caroline Piani Campos 213100329
Itaylane Malta Santos 213100312
Marcos Vinicius Cirqueira Filho 213106678
Talita Rodrigues dos Santos 213100485
Determinação do teor de AAS em comprimidos
Trabalho realizado como avaliação parcial da disciplina IAD-152, ministrada pela professora 
Mádila
 Santana Paiva.
BARREIRAS-BA
2014
SUMÁRIO
INTRODUÇÃO..........................................................................................................................4
OBJETIVOS...............................................................................................................................5
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS..................................................................................5
Materiais.....................................................................................................................................5
Reagentes Utilizados..................................................................................................................6
3.2.1Procedimento............................................................................................................................6
RESULTADOS E DISCUSSÕES..............................................................................................6
Memorial de Cálculo..................................................................................................................6
Análise de dados.........................................................................................................................7
CONCLUSÃO............................................................................................................................8 
REFERÊNCIAS...............................................................................................................................9
ANEXOS........................................................................................................................................10
Anexo I...........................................................................................................................................10
Anexo II..........................................................................................................................................11
INTRODUÇÃO
Os medicamentos são uma das formulações químicas mais utilizadas mundialmente. Pode-se afirmar que os mesmos estão presentes em praticamente todos os domicílios, já que os tratamentos, de forma geral, não acontecem somente no cenário hospitalar.
Entre os medicamentos, os analgésicos constituem um dos grupos mais amplos, pois são bastante utilizados para alívio de dor e, além disso, são de fácil aquisição. Um dos analgésicos bastante utilizados é o composto pelo ácido acetilsalicílico. O ácido acetilsalicílico, também conhecido como AAS, é obtido através da mistura de ácido salicílico e anidrido acético, após o aquecimento por cerca de 2 horas a 50°C. O líquido resultante é resfriado e obtém-se uma pasta cristalina através da recristalização do ácido acetilsalicílico com clorofórmio e o anidrido acético restante é eliminado através de pressão. O AAS tem como propriedades: 
Fórmula química: C9H8O4
Massa molar: 180,14g / mol
Densidade: 1,39 g / Cm3
Ponto de fusão: 135°C
Ponto de ebulição: 140°C
Pode-se determinar o teor do AAS nos comprimidos através de técnicas de análises químicas e uma bastante utilizada é a titulação de neutralização.
As titulações estão entre os procedimentos analíticos mais exatos. Em uma titulação, o analito reage com um reagente padronizado (o titulante) em uma reação de estequiometria conhecida. Geralmente, a quantidade de titulante é variada até que a equivalência química seja alcançada, como indicado pela mudança de um indicador químico ou pela mudança na resposta de um instrumento. A quantidade do reagente padronizado necessária para atingir a equivalência química pode ser relacionada com a quantidade de analito presente. Portanto, a titulação é um tipo de comparação química. Como todas as outras, as titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão. 
Os indicadores são frequentemente adicionados à solução de analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. As grandes alterações na concentração relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na região do ponto de equivalência. Essas alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor. 
O ponto de equivalência em uma titulação é um ponto teórico alcançado quando a quantidade adicionada de titulante é quimicamente equivalente à quantidade de analito na amostra. O término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. 
Ao terminar a titulação, basta utilizar os dados obtidos na mesma para calcular o que é desejado através de cálculos estequiométricos. Pode ser a massa, concentração ou teor da substância. 
OBJETIVOS 
Determinação do teor, em massa, do ácido acetilsalicílico em comprimidos através da técnica de titulometria de neutralização.
PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS
 3.1 Materiais
1 balança analítica;
1 erlenmeyer de 125 ml;
1 bureta;
1 proveta;
1 béquer de 10 ml;
1 espátula;
1 bastão de vidro;
Água destilada.
Reagentes Utilizados
Comprimido de ASS;
Solução de Hidróxido de Sódio 0,1 mol/l;
Etanol;
Solução alcoólica de fenolftaleína.
Procedimento 
Pesar o comprimido de analgésico e anotar a massa obtida;
Colocar o comprimido macerado no erlenmeyer de 125 ml de capacidade e adicionar 10 ml de água destilada;
Adicionar 10 ml de etanol comercial ao erlenmeyer e agitar até a solubilização total; 
Adicionar 3 a 5 gotas da solução alcoólica de fenolftaleína;
Encher a bureta com solução de hidróxido de sódio padronizada e iniciar a titulação lentamente até o aparecimento de uma coloração rósea que persista por pelo menos 1 minuto;
Anotar o volume da solução de hidróxido de sódio gasto para neutralizar o ácido acetilsalicílico contido na solução do erlenmeyer;
Calcular o teor em massa do ácido acetilsalicílico no comprimido. 
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Memorial de Cálculo
Tabela 1 – Dados do Experimento
	
	Comprimido 1
	Comprimido 2
	Massa
	0,1516 g
	0,1539 g
	Volume de NaOH
	6,1 ml
	5,6 ml
Para calcular a massa do ácido acetilsalicílico primeiramente devemos analisar a reação:
C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
Onde: alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico dissolvido numa mistura etanol/água. 
Utilizando-se a informação de que 1 mol de NaOH é consumido sempre que 1 mol de ácido acetilsalicílico reage (obtida da equação química balanceada da reação de neutralização), obtém-se a quantidade de matéria de ácido acetilsalicílico no comprimido, a partir da fórmula:
NAAS = CNaOH* VNaOH
Para o comprimido 1: 
NAAS = 0,01mol/L*6,1*10L = 0,00061 mol de AAS
Para o comprimido 2:
NAAS = 0,01mol/L*5,6*10L = 0,00056 mol de AAS
Finalmente, sabendo que a massa molar do ácido acetilsalicílico é 180,2 g/mol, calcula-se a sua massa no comprimido (mAAS), isto é:
mAAS = nAAS * 180,2 g/mol
Para o comprimido 1:
mAAS = 0,00061 mol * 180,2 g/mol = 0,1099 g = 109,9 mg 
Para o comprimido 2:
mAAS = 0,00056 mol * 180,2 g/mol = 0,1009 g = 100,9 mg
4.2 Análise de Dados
A titulação é umaprática que serve para ajudar a testar a qualidade de certos produtos desde que se tenha o conhecimento das substâncias utilizadas para titular, levando em consideração os erros e os seus tratamentos analíticos.
Sendo uma titulação ácido/base que está baseada na reação de neutralização, ou seja, volumetria de neutralização. 
Reação de Neutralização: C8O2H7COOH(alc/aq) + NaOH(aq) C8O2H7COONa(aq) + H2O(l)
Onde alc/aq significa solução hidroalcoólica, isto é, ácido acetilsalicílico dissolvido numa mistura etanol/água. 
O ácido acetilsalicílico é praticamente insolúvel em água, enquanto que é muito solúvel em etanol. Apesar do ácido acetilsalicílico estar pouco dissolvido, à medida que a reação de neutralização o consome formando o sal acetilsalicilato de sódio (solúvel em água), mais ácido se dissolve, até a sua dissolução total e término da reação. 
A recomendação de que, ao final da titulação, a coloração rósea deve persistir por pelo menos um minuto se deve, entre outros, à cinética da reação, ou seja, todo o ácido contido no comprimido deve ter reagido com a base adicionada (a coloração rósea indica que já há um pequeno excesso de base).
CONCLUSÃO
Conclui-se que a técnica de titulação de neutralização é muito importante para determinação do teor de diversas substâncias. A reação ácido-base é utilizada para diversas análises químicas, inclusive de análises de fármacos, como no caso do ASS. Além disso, a massa de ASS encontrada foi bem próxima a que é descrita na composição do remédio (100 mg). E a diferença da massa obtida para a descrita na composição pode ter ocorrido devido a erros ocorridos durante a análise. 
Além disso, alguns fatores contribuíram para que o resultado não fosse melhor, entre eles foi a diluição de AAS em água, no qual é pouco solúvel, ou ainda, uma maior concentração de AAS no comprimido na fabricação.
 REFERÊNCIAS 
MARAMBIO, O. G., Métodos Experimentales en Química Orgânica. Pizarro DC.1a Ed. UTEM, Mayo 2007 .Editorial Universidad Tecnológica Metropolitana.
VOGEL, A, I., Química orgânica: análise orgânica qualitativa, 3ª Ed., Rio de Janeiro,
Ao Livro Técnico S.A., 1981. V. 1.
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª Edição norte-americana, Editora Thomson, São Paulo-SP, 2006.
ANEXOS
Anexo I
1) Comparar o valor obtido com aquele indicado na embalagem do comprimido analgésico analisado.
R: Em ambos os comprimidos, o valor encontrado foi próximo ao indicado na embalagem do analgésico (100 mg). Entretanto, o comprimido 2 apresentou maior proximidade (100,9 mg) que o comprimido 1 (109,9 mg). A média encontrada da massa para os dois comprimidos é 105,4 mg. O fato desse valor ser mais distante do que o indicado na embalagem se deve a vários fatores, como: erro do operador na titulação, diluição de AAS em água, no qual é pouco solúvel, ou ainda, uma maior concentração de AAS no comprimido na fabricação.
2) Qual é a porcentagem de AAS em cada comprimido analisado?
R: O comprimido 1 apresenta 72,49% de AAS e o comprimido 2 apresenta 65,56% de AAS.
	
	
Anexo II
Imagem 1 – Titulação do comprimido 1
Imagem 2 – Titulação do comprimido 2
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