Fotometria de Chama (relatório 1)

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO 
FACULDADE DE CIÊNCIAS FARMACÊUTICAS 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QFL - 0238 Química Instrumental 
Fotometria de Chama 
 
 
 
Beatriz Bernava Sarinho (Nº USP:10758241) 
Guilherme Araújo Manfré (Nº USP: 10700347) 
Isabele Moraes (Nº USP:10758950) 
Jackeline Câmara (Nº USP:10758352) 
Laura Sant’Ana Nazareth (Nº USP:10758391) 
Leticia Hiraoka (Nº USP: 9778877) 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
19 de março de 2019 
São Paulo 
A) Esquematização do experimento 
 
Figura 1. 1. A amostra é preparada e aspirada para o nebulizador; 2. no nebulizador, a 
amostra é submetida ao gás combustível, o propano, e ao comburente, o ar, formando 
um aerossol. 3. Na câmara de mistura a amostra é misturada junto aos combustível e 
comburente para ser levada para próxima etapa. 4. Na chama, que é ignada por um 
queimador de titânio, a temperatura se encontra entre 1700 ºC e 1900 ºC, permitindo 
que ocorra a dessolvatação da amostra, isto é, a vaporização do aerossol. O analito sólido 
é, então, vaporizado, onde ocorre a quebra de ligações, possibilitando a atomização e 
subsequente excitação do elétron mais externo. Após a excitação, o elétron volta ao nível 
menos energético, liberando radiação, a qual vai passar por um filtro ou monocromador; 
5. A radiação liberada é específica para cada elemento químico, sendo assim, com o filtro 
é passado um comprimento de onda determinado que vai ser captado pelo detector; 6. 
No detector a radiação é lida a partir do comprimento de onda específico; 7. Com um 
software determinado, os dados coletados são computados de forma a serem 
compreensíveis, possibilitando a interpretação. 
 
Curva de Calibração para K+ com padrão interno de Li+ 
 
[K+] 
(mg/L) 
[Li+] 
(mg/L) 
Emissão 
K+ (1) 
Emissão 
Li+ (1) 
Emissão 
K+ (2) 
Emissão 
Li+ (2) 
Média das razões 
“Emissão K+/ 
Emissão Li+” 
0 5 0 5,48 0 5,48 0 
2 1,87 5,61 1,92 5,55 0,33963964 
4 4,08 5,48 4,12 5,53 0,744776336 
6 5,93 5,48 6,01 5,63 1,074806174 
8 7,97 5,48 8,03 5,72 1,429112858 
10 10 5,53 9,93 5,67 1,779820508 
 
 
 
Curva de Calibração para Na+ com padrão interno de Li+ 
 
[Na+] 
(mg/L) 
[Li+] 
(mg/L) 
Emissão 
Na+ (1) 
Emissão 
Li+ (1) 
Emissão 
Na+ (2) 
Emissão 
Li+ (2) 
Média das razões 
“Emissão Na+/ 
Emissão Li+” 
0 5 0 5,48 0 5,48 0 
2 2,03 5,61 1,92 5,55 0,353899889 
4 3,96 5,48 4,06 5,53 0,728402476 
6 6,05 5,48 6,19 5,63 1,101740869 
8 8,13 5,48 8,09 5,72 1,448956153 
10 10 5,53 9,87 5,67 1,774529502 
 
 
 
Curva de Calibração para Na+ com padrão interno de Li+, em excesso de K+ (supressor 
de ionização) 
 
[Na+] 
(mg/L) 
[K+] 
(mg/L) 
[Li+] 
(mg/L) 
Emissão 
Na+ (1) 
Emissão 
Li+ (1) 
Emissão 
Na+ (2) 
Emissão 
Li+ (2) 
Média das 
razões 
“Emissão 
Na+/ 
Emissão Li+” 
0 0 5 0 5,48 0 5,48 0 
2 500 2,8 5,48 2,83 5,43 0,516063771 
4 5 5,61 4,53 5,48 0,858953966 
6 6,63 5,37 6,6 5,48 1,219508217 
8 8,75 5,58 8,67 5,61 1,556777452 
10 10,65 5,66 10,61 5,58 1,891529567 
 
 
 
 
D) Função do potássio na determinação do teor de sódio na banana. 
No procedimento mencionado foi adicionado na amostra um excesso de potássio 
após a leitura da intensidade de emissão de lítio e de potássio sem esse adicional, tendo 
como expectativa ser encontrado valores diferentes para o valor de sódio presente na 
banana, o qual está relacionado com o item E. 
Isso é decorrente da energia de ionização característica do potássio em relação 
ao sódio, a qual é menor. Ou seja, é necessário menos energia proveniente da chama 
para excitar os átomos de potássio, fazendo com que esses sejam ionizados mais 
facilmente, já que o sódio se encontra em um período maior da Tabela Periódica, tendo 
seus elétrons da camada de valência mais distantes do núcleo. O resultado é o aumento 
da pressão parcial de elétrons livres e o deslocamento dos seguintes equilíbrios para a 
direita e para a esquerda, respectivamente: 
 ​1)​ K ​⇌​ ​K​+​ + e​- ​ ​2)​ Na ​⇌ Na​+ ​+ e​- 
Assim, o potássio funciona como um supressor de ionização, tendo como 
finalidade diminuir a perda por ionização do átomo de interesse, que nesse caso é o 
sódio. 
 
E) Alteração da chama durante a leitura das amostras 
A alteração na chama pode influenciar no resultado da concentração do analito, 
pois a quantidade de átomos excitados e sua, consequente, emissão de radiação 
dependem diretamente da quantidade de energia fornecida à eles. Tal relação pode ser 
observada pela equação de Boltzmann: 
 
Portanto, caso a temperatura aumente, a emissão dos analitos também tenderiam 
a aumentar. Dessa forma, ao aplicar os dados na curva de calibração, a leitura das 
concentrações desses analitos estariam mais altas do que as concentrações reais. No 
caso da diminuição da temperatura, o que ocorreria seria o oposto, ou seja, a emissão 
dos analitos diminuiria e a leitura das concentrações também daria um valor menor do 
que da realidade. 
 
 
F) Discutir o uso de padrão interno no experimento. 
O uso de padrão interno no experimento foi necessário para corrigir possíveis 
limitações instrumentais, por exemplo, qualquer variação na pressão do gás que ocorra 
irá fazer a temperatura da chama variar. Essa temperatura é diretamente proporcional 
ao sinal de emissão atômica, uma vez que, quanto maior a temperatura da chama maior 
o número de espécies no estado excitado. 
O padrão interno(Li​+​)foi adicionado com concentração constante em todas as 
soluções para que qualquer variação que ocorra possa ser observada e corrigida. O 
ajuste é dado pela razão entre o sinal de emissão do analito e o sinal de emissão do 
padrão interno.