Apostila 2019.1 (experimentos 1 ao 4)

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Química Analítica Experimental 
 
Universidade Federal da Fronteira Sul - UFFS 
 
 
 
 
 
 
 
 
Experiências de Química Analítica 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Disciplina: Química Analítica Experimental 
Professor: Luciano Tormen (luciano.tormen@uffs.edu.br 
Semestre: 2018/1 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
Valores de t para vários níveis de probabilidade. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
 
Índice 
 
Manual e Regras Básicas de segurança para o Laboratório de Química............. 01 
Vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório........................... 07 
Estratégias para a limpeza de vidrarias................................................................ 08 
Experiência nº 01: Calibração de aparelhos volumétricos................................... 10 
Experiência nº 02: Preparo de soluções............................................................... 19 
Experiência nº 03: Medidas de pH, equilíbrio químico, solução tampão e 
hidrólise........................................................................................................ 
 
25 
Experiência nº 04: Curvas de titulação ácido-base.............................................. 36 
Experiência nº 05: Preparo, padronização de solução e determinação da acidez 
de produto comercial.................................................................................... 
 
45 
Experiência nº 06: Preparo, padronização de solução e determinação da 
capacidade antiácida de um produto farmacêutico.............................................. 
 
52 
Experiência nº 07: Determinação de cálcio em suplemento alimentar e em leite 
por volumetria de complexação........................................................................... 
 
59 
Experiência nº 08: Determinação gravimétrica de cálcio em suplemento 
alimentar..................................................................................................... 
 
67 
Experiência nº 09: Determinação de peróxido de hidrogênio em água 
oxigenada........................................................................................................... 
 
72 
Experiência nº 10: Determinação de cloro ativo em alvejante............................. 79 
Experiência nº 11: Determinação de ácido ascórbico.......................................... 84 
Experiência nº 12: Determinação de cloreto de sódio em soro fisiológico.......... 89 
Experiência nº 13: Determinação de iodeto de potássio em Xarope e de 
brometo em sais de bromo............................................................................ 
 
94 
Experiência nº 14: Determinação espectrofotométrica de ferro (II) em 
comprimido de sulfato ferroso............................................................................ 
 
99 
Referências bibliográficas.................................................................................... 108 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
1 
 
Manual e Regras Básicas de segurança para o Laboratório de 
Química 
 
Laboratórios de química são lugares de trabalho que necessariamente não são 
perigosos, desde que certas precauções sejam tomadas. 
Acidentes em laboratórios ocorrem frequentemente em virtude da pressa excessiva na 
obtenção dos resultados. Todo aquele que trabalha num laboratório deve ter responsabilidade 
em seu trabalho e evitar atitudes ou pressa que possam acarretar acidentes e possíveis danos 
para si e para os demais. Deve prestar atenção a sua volta e se prevenir contra perigos que 
possam surgir do trabalho e de outros, assim como do seu próprio. 
No laboratório de química, o analista deve, portanto, adotar sempre uma atitude 
cuidadosa e metódica no que faz. Deve, particularmente, concentrar-se no trabalho que faz e 
não permitir qualquer distração enquanto trabalha. Da mesma forma não deve distrair os 
demais enquanto desenvolvem trabalhos no laboratório. 
 
Regras básicas de segurança 
 
1) Use os óculos protetores de olhos, sempre que estiver no laboratório; 
2) Use sempre guarda-pó, de algodão com mangas compridas; 
3) Aprenda a usar o extintor antes que o incêndio aconteça; 
4) Não fume, não coma ou beba no laboratório; 
5) Evite trabalhar sozinho, e fora das horas de trabalho convencionais; 
6) Não jogue materiais insolúveis nas pias. Use um frasco de resíduos apropriado; 
7) Não jogue resíduos de solventes na pia. Resíduos de reações devem ser inativados e 
depois armazenados em frascos adequados; 
8) Em caso de acidente, mantenha a calma, desligue os aparelhos próximos, inicie o 
combate ao fogo, isole tudo que for inflamável, chame os bombeiros. 
9) Não entre em locais de acidentes sem uma máscara contra gases; 
10) A última pessoa a sair do laboratório deve desligar tudo e verificar se tudo está em 
ordem; 
11) Trabalhando com reações perigosas, explosivas, tóxicas, ou cuja periculosidade 
você não está bem certo, use a capela, o protetor acrílico (Shield), e tenha um 
extintor por perto; 
12) Nunca jogue no lixo os restos de reações; 
13) Realize os trabalhos dentro das capelas ou locais bem ventilados; 
14) Em caso de acidente (por contato ou por ingestão de produtos químicos) procure 
sempre um médico indicando o produto utilizado; 
15) Se atingir os olhos, abrir bem as pálpebras e lavar com bastante água. Atingindo 
outras partes do corpo, retirar a roupa impregnada e lavar a pele com bastante água. 
 
 
Normas de segurança nos laboratórios 
 
1) Todo experimento dentro ou fora do expediente, que não tiver o acompanhamento do 
interessado, deverá ter uma ficha ao lado, com nome, horário de experimentação, 
reagentes envolvidos e medidas a serem adotadas em casos de acidentes. 
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2) Todo experimento que envolver certo grau de periculosidade exigirá a 
obrigatoriedade de indumentária adequada (luvas, óculos, máscaras, pinças, aventais, 
extintores de incêndio). 
3) Cada laboratório ou sala de experimento deverá possuir os seguintes equipamentos 
(óculos de segurança, máscara contra gases, saco de areia de 5 kg, um cobertor, um 
chuveiro em funcionamento normal e caixas de primeiros socorros). 
4) A utilização de qualquer material, que venha a prejudicar ou colocar em perigo a 
vida, ou a saúde dos usuários do ambiente, ou que cause incômodo, deverá ser 
discutida ou comunicada ao responsável do laboratório, o qual sugerirá e/ou 
autorizará o evento sob certas condições como avisos, precauções, horário que deve 
ser feito, etc. 
5) A quantidade de reagentes (inflamáveis, corrosivos, explosivos) armazenados em 
cada laboratório deverá ser limitada a critério dos professores responsáveis pelo 
laboratório. 
6) Certos torpedos de gases, como CO e H2 não podem permanecer internamente nos 
laboratórios, quando não estiverem sendo usados. Os demais cilindros quando em 
uso ou mesmo estocados devem estar sempre presos a parede ou bancadas. 
7) Durante as atividades didáticas não será permitido a professor, aluno e funcionário a 
permanência em laboratório durante a aula prática, sem o uso de guarda pó, trajando 
bermuda ou shorts e sem calçado fechado com meia. 
8) Cada bancada de laboratório poderá conter um número máximo de alunos, fixados 
pelo chefe do departamento, o qual deverá ser obedecido; 
9) As aulas práticas deverão ter o acompanhamento contínuo do professor, durante todo 
o seu desenvolvimento. 
 
 
Cuidados 
 
a) Fogo 
1) Quando o fogo irromper em um béquer ou balão de reação, basta tapar o frasco com 
uma rolha, toalhaou vidro relógio, de modo impedir a entrada de ar. 
2) Quando o fogo atingir a roupa de uma pessoa, algumas atitudes devem ser tomadas: 
a) Levá-la para debaixo do chuveiro. 
b) Há uma tendência de a pessoa correr, aumentado a combustão, neste caso, deve 
derrubá-la e rolá-la no chão até o fogo ser extinto; 
c) No entanto melhor é embrulhá-la rapidamente em um cobertor próprio para 
este fim; 
d) Pode-se também usar o extintor de CO2, se este for o meio mais rápido; 
3) Jamais use água para apagar o fogo em um laboratório. Use extintor de CO2 ou de pó 
químico. 
4) Fogo em sódio, potássio ou lítio. Use extintor de pó químico (não use o CO2. 
Também se pode usar reagentes como carbonato de sódio (Na2CO3) ou cloreto de 
sódio (NaCl). A areia não funciona bem e a água reage violentamente com esses 
metais. 
 
 
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3 
 
 
b) Ácidos 
1) Ácido sulfúrico: Derramado sob o chão ou bancada pode ser rapidamente 
neutralizado com carbonato de sódio ou bicarbonato de sódio em pó. 
2) Ácido clorídrico: Pode ser neutralizado com amônia que produz cloreto de amônio, 
em forma de névoa branca. 
3) Ácido nítrico: reage violentamente com álcool. 
 
 
c) Compostos voláteis de enxofre 
1) Enxofre: tipo mercaptanas, resíduos de reação com dimetilsulfóxido (DMSO) são 
capturados em “trap” contendo solução de 10% de KMnO4 alcalino. 
2) H2S: quando liberado em reações pode ser devidamente capturado em “trap” 
contendo solução á 2% de acetato de chumbo aquoso. 
 
d) Compostos tóxicos 
Um grande número de compostos orgânicos e inorgânicos é tóxico. Manipule-os com 
cuidado. Evitando a inalação ou contato direto. Muitos produtos que eram manipulados pelos 
químicos, sem receio, hoje são considerados nocivos á saúde e não há dúvidas de que a lista 
de produtos tóxicos deva aumentar. 
 
• Compostos altamente tóxicos; 
• Líquidos tóxicos e irritantes aos olhos e sistema respiratório; 
• Compostos potencialmente nocivos por exposição prolongada; 
• Substâncias carcinogênicas; 
 
e) Manuseio de gases 
1) Armazenar em locais bem ventilados, secos e resistentes ao fogo; 
2) Proteger os cilindros contra o calor e da irradiação direta; 
3) Manter os cilindros presos a parede de modo a não caírem; 
4) Separar e sinalizar os recipientes cheios e vazios; 
5) Utilizar sempre válvula reguladora de pressão; 
6) Manter a válvula fechada após o uso; 
7) Limpar imediatamente equipamentos e acessórios após o uso de gases corrosivos; 
8) Somente transportar cilindros com capacete (tampa de proteção de válvula) e em 
veículo apropriado; 
9) Não utilizar óleos e graxas na válvula de gases oxidantes; 
10) Manipular gases tóxicos e corrosivos dentro da capela; 
11) Utilizar os gases até uma pressão mínima de 2 bar, para evitar a entrada de 
substâncias estranhas. 
 
f) Manuseio de produtos químicos 
 
1) Nunca manusear produtos sem estar usando os equipamentos de segurança adequado 
para cada caso; 
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2) Usar sempre material adequado. Nunca faça improvisações; 
3) Esteja sempre consciente do que estiver fazendo; 
4) Comunicar qualquer acidente ou irregularidade ao seu superior e a segurança; 
5) Não pipetar, principalmente, líquidos cáusticos ou venenosos com a boca. Use 
sempre aparelhos apropriados; 
6) Procurar conhecer a localização do chuveiro de emergência e do lava olhos e saiba 
como usá-los corretamente; 
7) Nunca armazenar produtos químicos em locais impróprios; 
8) Não fumar nos locais de estocagem e no manuseio de produtos químicos; 
9) Não transportar produtos químicos de maneira insegura, principalmente em 
recipientes de vidro e entre aglomerações de pessoas. 
 
g) Aquecimento no laboratório 
Ao se aquecerem substâncias voláteis e inflamáveis no laboratório deve-se sempre levar 
em conta o perigo de incêndio. Para temperaturas inferiores de 100 ºC use preferencialmente 
banho Maria ou banho a vapor. 
Para temperaturas acima de 100 ºC use banho de óleos. Parafina aquecida funciona bem 
para temperaturas de até 220 ºC; a glicerina pode ser aquecida até 150 ºC sem desprendimento 
apreciável de vapores desagradáveis. Banhos de silicone são os melhores, mas são também os 
mais caros. 
Uma alternativa quase tão segura quanto os banhos são as mantas de aquecimento. O 
aquecimento é rápido e eficiente, mas o controle da temperatura não é tão conveniente como 
nos banhos. Mantas de aquecimento não são recomendadas para a destilação de produtos 
muito voláteis e inflamáveis como: éter e CS2. 
Para altas temperaturas (> 200 ºC) pode-se empregar banho de areia. O Aquecimento e 
o resfriamento do banho deve ser lento. 
Chapas de aquecimento podem ser empregadas para solventes menos voláteis e 
inflamáveis. Nunca aqueça solventes voláteis em chapas de aquecimento. Ao aquecer 
solventes como etanol ou metanol em chapas, use um sistema munido de condensador. 
Aquecimento direto com chamas sobre a tela de amianto é recomendado para líquidos 
não inflamáveis (por ex. água). 
 
 
h) Rotulagem e símbolos de risco 
 
 
 
Corrosivo 
(C) 
 
Classificação: Estes produtos químicos 
causam destruição de tecidos vivos e/ou 
materiais inertes. 
Precaução: Não inalar e evitar o contato 
com a pele, olhos e roupas. 
 
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Explosivo 
(E) 
 
Classificação: Substâncias que podem 
explodir com choque físico ou calor. 
Precaução: evitar batida, empurrão, 
fricção, faísca e calor. 
 
 
Oxidante 
(O) 
 
Classificação: Substâncias que podem 
acender ou facilitar a combustão, 
impedindo o combate ao fogo. 
Precaução: evitar o contato dele com 
materiais combustíveis. 
 
 
Facilmente 
inflamável 
(F) 
 
Classificação: Substâncias que podem 
pegar fogo com calor ou faísca. 
Precaução: Evitar contato com materiais 
ignitivos (fogo, calor, etc). 
 
 
Extremamente 
inflamável 
(F+) 
 
Classificação: Líquidos e gases que 
podem pegar fogo facilmente, às vezes 
até abaixo de 0°C. 
Precaução: evitar contato com materiais 
ignitivos (fogo, calor, etc). 
 
 
Tóxico 
(T) 
 
Classificação: Substâncias e preparações 
que, por inalação, ingestão ou penetração 
cutânea, podem implicar riscos graves, 
agudos ou crônicos, e mesmo a morte. 
Precaução: todo o contato com o corpo 
humano deve ser evitado. 
 
Muito tóxico 
(T+) 
 
Classificação: após inalado, ingerido ou 
absorção através da pele, provoca graves 
problemas de saúde e até mesmo morte. 
Precaução: todo o contato com o corpo 
humano deve ser evitado. 
 
 
Nocivo 
(Xn) 
 
Classificação: Substâncias e preparações 
não corrosivas que, por contacto 
imediato, prolongado ou repetido com a 
pele ou as mucosas, podem provocar 
uma reação inflamatória. 
Precaução: gases não devem ser 
inalados e toque com a pele e olhos deve 
ser evitado. 
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Irritante 
(Xi) 
 
Classificação: Substâncias e preparações 
que, por inalação, ingestão ou penetração 
cutânea, podem implicar riscos de 
gravidade limitada; 
Precaução: deve ser evitado o contato 
com o corpo humano, assim como a 
inalação dessa substância. 
 
Perigoso para o 
meio ambiente 
(N) 
 
Definição: A libertação dessa substância 
na natureza pode provocar danos ao 
ecossistema a curto ou longo prazo. 
Manuseio: devido ao seu risco em 
potencial, não deve ser liberado em 
encanamentos, no solo ou no ambiente. 
 
 
i) Descarte de produtos químicos 
O descarte de produtos químicos deve se feito de acordo com as normas existentes no 
laboratório. Os resíduos devem ser armazenados em frascos apropriados e nunca devem ser 
jogados na pia. Uma classificação simples divide os rejeitos de um laboratório da seguintemaneira: 
 
1) Ácidos e bases: Soluções diluídas de ácidos e bases deverão ser colocados em 
recipiente tipo béquer e neutralizados no final de cada experiência. Esse procedimento 
deverá ser efetuado pelos próprios alunos e tem dois propósitos: ilustrar o processo de 
eliminação de rejeitos e formar uma consciência de preservação do meio ambiente. 
Depois de neutralizado o material poderá ser armazenado junto com resíduos 
inorgânicos, metais tóxicos, cátions, ânions, etc. 
2) Solventes orgânicos clorados e não clorados: Tendo em vista que essa classe de 
rejeitos químicos não possibilita nenhum tratamento prévio dentro do laboratório, 
devem ser tomadas algumas precauções quanto ao processo de rotulagem e 
acondicionamento desses rejeitos, para que sua recuperação ou eliminação tenha 
sucesso. Esses resíduos devem ser armazenados em recipientes apropriados e 
devidamente rotulados. O volume nunca deve ultrapassar 2/3 do total. Técnicos 
responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo de resíduo. 
 
3) Metais tóxicos, cátions, ânions, etc. em meio aquoso: Esses resíduos devem ser 
armazenados em recipientes apropriados e devidamente rotulados. O volume nunca 
deve ultrapassar 50%. Técnicos responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo 
de resíduo. 
 
 
 
 
 
 
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Vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório 
 
Almofariz com 
pistilo 
 
 
Kitassato 
 
 
 
Béquer 
 
Funil de haste 
longa 
 
Cadinho 
 
 
 
 
Cápsula de porcelana 
 
 
 
Dessecador 
 
 
Funil de Buchner 
 
 
Bureta 
 
 
Suporte universal 
 
Pipeta graduada 
 
Pipeta 
Volumétrica 
 
Erlenmeyer 
 
 
 
 
 
 
Vidro relógio 
 
 
 
 
Anel ou Argola 
 
 
Bico de Bunsen 
 
Proveta 
 
Pisseta Balão volumétrico 
 
Pinça metálica 
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8 
 
 
Pera 
 
Pipetador 
 
Barra magnética 
 
Espátula 
 
Estratégias para a limpeza de vidraria 
 
Todos os equipamentos volumétricos utilizados em análise quantitativa devem estar 
perfeitamente limpos antes de qualquer procedimento. A presença de algumas substâncias na 
superfície desses equipamentos pode induzir a erros no resultado final devido a transferência 
de quantidades diferentes da esperada, pois parte da solução pode ficar retida na superfície 
interna da vidraria. Ao se observar a formação de uma película não uniforme de água na 
superfície interna dos equipamentos torna-se necessária a limpeza. 
Se constituídos de vidro, os equipamentos não são atacados por ácidos (exceto ácido 
fluorídrico, HF) e detergentes, a não ser que sejam expostos a um contato muito prolongado a 
estas substâncias ou se o solvente for evaporado. 
A maneira pela qual a limpeza deve ser realizada pode depender do tipo de análise a 
ser realizada, da concentração dos analitos na amostra, da natureza da amostra. Cada caso 
deve ser avaliado. De maneira geral podem ser utilizadas soluções de detergentes neutros a 1- 
2%, solução de etanolato de sódio ou de potássio, soluções de ácido nítrico a 5 – 15% (m/v) 
ou ainda a solução sulfocrômica. Qualquer substância abrasiva deve ser evitada na limpeza 
destes materiais. 
Eventualmente para uma limpeza mais efetiva e profunda nos equipamentos 
volumétricos se costuma fazer limpeza prévia com água e detergente para remover o excesso 
de impurezas e em seguida se deixar o material mergulhado em solução de detergente (1 – 
2%) durante um período de até 24 horas. Após esse banho em detergente o material é lavado 
com água corrente em abundância e na sequência o material é mergulhado em solução ácida 
(HNO3 5 – 15%) por até 24 horas. Em seguida o material é lavado com água destilada em 
abundância e posteriormente com uma pequena quantidade de água ultrapura. 
Quanto não é possível alcançar as regiões sujas com o material de limpeza ou a 
limpeza convencional com água, detergente e ácido não é satisfatória, as soluções de etanolato 
ou sufocrômica podem ser utilizadas (apenas em casos extremos). 
 
Etanolato de sódio ou de potássio: Estas soluções são preparadas pela dissolução de 
hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio com etanol (a proporção de hidróxido de sódio 
ou de potássio não deve passar de 5%). Este tipo de solução é muito reativa e ataca o vidro, 
portanto o tempo de contato não deve ultrapassar 60 segundos. Após a limpeza utilizando esta 
solução o material deve ser enxaguado com água em abundância e na sequência com solução 
de HCl 0,01 mol L-1 para neutralizar a superfície do equipamento. Por último, o material deve 
ser enxaguado com água destilada. 
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9 
 
Solução sulfocrômica: Essa solução é preparada pela dissolução de dicromato de potássio ou 
de sódio em ácido sulfúrico concentrado. É recomendado dissolver previamente o dicromato 
em água e posteriormente adicionar o ácido sulfúrico. A proporção recomendada de 
dicromato em relação ao ácido sulfúrico é de 10% m/v. Muito cuidado deve ser tomado no 
preparo e uso deste tipo de solução, pois os processos são exotérmicos e pode respingar gotas 
da solução. Além disso, essa solução deve ser utilizada rapidamente na limpeza dos materiais 
devido a sua reatividade e o descarte deve ser realizado de maneira apropriada, uma vez que o 
cromo é um elemento tóxico. Quando a solução ficar esverdeada não deve mais ser utilizada, 
pois não tem efetividade na limpeza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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10 
 
Experiência nº 01 
Calibração de aparelhos volumétricos 
 
1) Introdução 
Os frascos volumétricos utilizados em laboratórios são classificados em dois grupos: 
os calibrados para conter um determinado volume (TC ou to contain), que são utilizados para 
preparar volumes fixos de solução; e aqueles utilizados para transferir um determinado 
volume (TD ou to deliver). Devido a estas características é importante o uso adequado destes 
frascos de maneira a reduzir ao mínimo os erros nas análises. 
Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema relacionado a aderência do líquido 
na sua parede interna, mesmo o frasco estando limpo e seco. Por isso um frasco construído 
para conter um determinado volume (TC), sempre escoará um volume menor, quando 
utilizado para a transferência. Por este motivo os frascos volumétricos tipo TD devem ser 
calibrados e ter seus volumes corrigidos com relação ao filme líquido que fica retido na 
parede interna. Além disso, a quantidade do fluido que fica retido no frasco depende da forma 
do frasco, da limpeza de sua superfície, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão 
superficial do líquido. 
As pipetas são frascos tipo TD e podem ser classificadas em dois grandes grupos, (I) 
as volumétricas que são utilizadas para transferir volumes fixos (alíquotas) de solução e (II) as 
graduadas, que podem ser utilizadas para transferir volumes variáveis, devido terem em seu 
corpo uma escala de volume. As pipetas volumétricas mais utilizadas possuem capacidades de 
0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL. No final de uma transferência sempre fica 
retido uma pequena quantidade de líquido na extremidade inferior da pipeta, esta quantidade 
sempre deve ser desprezada, caso contrário o volume transferido será maior do que o 
esperado, visto que na fabricação da pipeta já é considerada essa alíquota que fica retida. 
As buretas também são frascos volumétricos TD, empregadas para escoar volumes 
variáveis de líquido por meio de um registro para o controle da vazão. As de uso rotineiro 
possuem capacidades de 5, 10,25, 50 e 100 mL. As que têm o registro de vidro esmerilhado 
necessitam de lubrificação do registro com graxa de silicone, já as com registro de Teflon® 
não necessitam de lubrificação. A lubrificação dos registros das buretas é imprescindível para 
que o registro não trave, além de evitar vazamentos. Excessos de graxa de silicone podem 
obstruir o registro e a ponta da bureta. Para o uso adequado de uma bureta devem ser tomados 
os seguintes cuidados: 
• Verificar se a bureta está limpa e se o líquido escoa uniformemente pela sua 
superfície; 
• Verificar se o registro está lubrificado ou se apresenta vazamentos; 
• Encher a bureta e verificar se nenhuma bolha de ar ficou retida no seu interior; 
• Sempre utilizar buretas secas, caso contrário deverá ser lavada três ou quatro 
vezes com pequenos volumes da solução a ser utilizada; 
• Manter a bureta na vertical durante seu uso e na leitura de volume; 
• Escoar o líquido lentamente e com velocidade constante; 
• Fazer a leitura de volume mantendo o menisco na mesma altura dos olhos 
(evitar a paralaxe); 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
11 
 
Balões volumétricos são construídos para conter certo volume de líquido, portanto são 
frascos tipo TC e são utilizados no preparo de soluções. Os balões volumétricos mais 
empregados são de 1 mL a 2 L. 
Os frascos volumétricos de laboratório apresentam em seu corpo uma ou mais marcas, 
as quais permitem que sejam medidos volumes específicos com certa exatidão. Entretanto o 
volume a que se refere uma marca pode ser diferente do esperado e variar para mais ou menos 
devido a dilatação dos líquidos e do frasco (efeito da temperatura). Além disso, uma 
determinada marca pode não estar devidamente posicionada devido a um erro na fabricação 
do frasco. Assim, a calibração dos frascos volumétricos tem o intuito de melhorar a exatidão 
nas medições, ou seja, de calcular exatamente qual é o volume transferido/contido por um 
recipiente. 
A técnica de calibração se baseia na obtenção do volume corrigido de água para a 
condição de 20ºC (temperatura de referência), partindo da massa de água contida ou 
transferida pelo frasco, na temperatura de trabalho (temperatura da água no momento em que 
o processo é realizado). Para efeito desta calibração são adotadas algumas definições. 
 
a) A temperatura de referência de 20ºC é a temperatura na qual os frascos volumétricos 
devem ser aferidos; 
b) O menisco é a interface entre o ar e o líquido que está sendo medido num frasco. Deve 
ser posicionado de maneira que sua parte inferior tangencie horizontalmente a parte 
superior da linha de referência, mantendo-se a linha de visão no mesmo plano. Quando 
o líquido for opaco devemos considerar a parte superior do menisco, no plano 
horizontal de visão; 
c) O tempo de escoamento é o tempo necessário para a transferência do volume total de 
um frasco. 
 
Algumas fontes de erros são inerentes ao processo de medição e de uso dos frascos. A 
capacidade de um frasco volumétrico varia com a temperatura. O coeficiente de dilatação 
volumétrica do vidro varia aproximadamente de 10 a 30 x 10-6ºC-1. Durante a aferição, a 
medida da temperatura da água deve ser registrada com a precisão de ± 0,5ºC. 
Partindo da massa de água aparente é calculado o volume corrigido para a temperatura 
de referência de 20ºC utilizando a equação abaixo: 
( )[ ]2020 1* ttmV a
a
a
−−





= γ
ρ
 (1) 
Onde: 
V20 = Volume (mL) corrigido a 20ºC; 
ma = massa (g) da água contida ou transferida; 
aρ = densidade (g mL-1) da água em ta; 
γ = coeficiente de expansão térmica do material do frasco (vidro pirex 3,2 x 10-6ºC-1); 
ta = temperatura (ºC) da água usada no experimento (temperatura de trabalho); 
t20 = temperatura de referência (20ºC). 
 
Quando um novo experimento for realizado em uma temperatura t diferente de t20, o 
volume Vt (volume transferido) poderá ser obtido mediante a utilização do volume aferido 
(v20), de acordo com a equação a seguir: 
( )[ ]at ttVV −−= 2020 1* γ (2) 
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12 
 
Tabela 3: Densidade da água em função da temperatura. 
T (ºC) 
aρ (g mL-1) T (ºC) aρ (g mL-1) 
15 0,999099 25 0,997044 
16 0,998943 26 0,996783 
17 0,998774 27 0,996512 
18 0,998595 28 0,996232 
19 0,998405 29 0,995944 
20 0,998203 30 0,995645 
21 0,997992 31 0,995339 
22 0,997770 32 0,995024 
23 0,997538 33 0,994701 
24 0,997296 34 0,994369 
 
O erro de paralaxe é um fenômeno que 
ocorre na observação errada do menisco 
em relação a uma escala devido ao ângulo 
de visão. Ao visualizar o menisco da 
posição I, o analista terá a impressão de 
que existe uma quantidade menor de 
líquido do que se fosse visualizado na 
posição II. Quanto o menisco for 
visualizado da posição III o analista terá a 
impressão de que existe uma quantidade 
maior de líquido em relação a posição II. 
Por estes motivos a leitura do menisco 
com relação a uma escala deve ser 
visualizada sempre na altura nos olhos 
(posição II). 
 
 
 
Figura 1: Diferentes maneiras de visualizar o menisco 
em relação a marca num frasco volumétrico. I e III são 
maneiras incorretas; II maneira correta. 
 
Figura 2: Diferentes tipos de meniscos e como 
estes devem ser observados com relação a escala. 
 
O menisco se refere a interface entre um líquido 
contido num recipiente e a atmosfera. O 
formato do menisco pode variar de acordo com 
a afinidade do líquido e o material do qual o 
recipiente é construído. Quando existe 
afinidade entre o líquido e o material, o líquido 
sobe por capilaridade na superfície do 
recipiente, tal como mostrado na Figura 2 (I), 
sendo que a leitura de volume deve ser 
realizada considerando a base do menisco no 
mesmo nível da marca da escala. Quando não 
existe afinidade e nem repulsão entre o líquido 
e o material, o menisco tem o formato como 
mostrado na Figura 2 (III), sendo que a leitura 
de volume deve ser realizada considerando o 
topo do menisco no mesmo nível da marca da escala. Quando existe repulsão entre o 
Química Analítica Experimental 
 
13 
 
líquido e o material, o menisco tem o formato como mostrado na Figura 2 (II), sendo que a 
leitura de volume deve ser realizada considerando topo do menisco no mesmo nível da marca 
da escala. 
 
Limpeza dos aparelhos volumétricos 
Além dos efeitos da temperatura sobre o volume dos líquidos, impurezas presentes nos 
frascos produzem má configuração do menisco e retenção excessiva de líquido nas paredes 
dos frascos volumétricos. Portanto em análise quantitativa os mesmos devem estar 
perfeitamente limpos antes do uso, pois principalmente a presença de substâncias gordurosas 
pode introduzir erros no resultado final da análise devido uma medida não adequada de 
volume. 
Aparentemente um frasco pode estar limpo, mas toda vez que gotículas ou película de 
água não uniforme aparece aderida nas paredes internas da vidraria durante o escoamento de 
um líquido a limpeza dos frascos torna-se necessária, indicando que a mesma não está 
perfeitamente limpa. Neste caso, utiliza-se geralmente solução de detergente 1 a 2 % (m/v), 
solução de ácido sulfúrico concentrada, ou solução de etanolato de sódio ou de potássio 
(hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio) em etanol. Deve-se passar rapidamente a 
solução de limpeza e imediatamente lavar com água, preservando o vidro do ataque químico. 
 
Tempo de escoamento 
Em frascos volumétricos empregados para a transferência de líquidos (TD), o volume 
transferido é sempre menor que o contido no recipiente. Essa diferença se deve ao filme de 
líquido que permanece aderido na parede do frasco. Quanto menor for o tempo de escoamento 
maior é o volume retido e menor é o volume transferido. Portanto, um determinado frasco 
volumétrico transfere certo volume num certotempo de escoamento. Um tempo de 
escoamento maior do que um determinado valor produz volume do filme suficientemente 
pequeno e constante. Nas tabelas 1 e 2 são apresentados alguns tempos de escoamento de 
água dos respectivos frascos de transferência. 
 
Tabela 1: Especificações do U.S. National Bureau of Standards para pipetas. 
Capacidade (mL) Tempo de escoamento 
mínimo (s) 
Limite de erro p/ calibração 
(mL) 
5 15 0,01 
10 20 0,02 
25 25 0,03 
50 30 0,05 
 
Tabela 2: Especificações do U.S. National Bureau of Standards para buretas. 
Capacidade (mL) Tempo de escoamento 
mínimo (s) 
Limite de erro p/ calibração 
(mL) 
5 35 0,01 
10 50 0,02 
25 65 0,03 
50 90 0,05 
 
Química Analítica Experimental 
 
14 
 
Caso não for utilizado um tempo de escoamento adequado e padrão para cada frasco 
volumétrico serão transferidos volumes diferentes do esperado além de prejudicar a precisão 
nas medidas. 
 
2) Materiais e reagentes 
 
Tabela 4: Lista de materiais necessários para o experimento. 
Materiais Reagentes 
Pipeta volumétrica de 5, 10 e 20 mL Água destilada 
Balão volumétrico de 100 mL 
Bureta de 25 mL 
Béquer de 50 mL 
Balança analítica. 
 
3) Procedimentos 
 
Calibração de balão volumétrico de 100 mL 
Medir a massa do balão volumétrico limpo e seco. Preencher com água destilada, 
observando o menisco e proceder a nova medida de massa. Posteriormente anotar a 
temperatura da água e calcular a capacidade do balão a partir da equação 1. 
Secar o balão e repetir os procedimentos anteriores por mais três vezes. Determinar o 
volume médio e o desvio padrão para expressar a capacidade do balão e sua incerteza na 
medida de volume. 
 
Tabela 5: Calibração de balão volumétrico 
 Medida 1 Medida 2 Medida 3 Medida 4 
Mb 
 
Mb+a 
 
Ma 
 
V20 
 
 
ta = _________ 
20V ± s (volume médio ± desvio padrão): __________ 
Mb: Massa do balão vazio; 
Mb+a: Massa do balão + massa da água 
Ma: Massa da água. 
 
Calibração das pipetas 
Medir a massa de um recipiente coletor (Erlenmeyer ou béquer). Encher a pipeta de 20 
mL com água destilada e ajustar o nível do menisco com a marca de volume no vidro. 
Transferir o volume de água para o frasco, mantendo a pipeta na vertical com a ponta 
encostada na parede do recipiente coletor. Após a drenagem mantenha a pipeta nesta posição 
por pelo menos 10 segundos antes de removê-la. Não sopre a última gota. Medir a massa do 
recipiente com água e repetir o procedimento mais três vezes. 
Química Analítica Experimental 
 
15 
 
Atenção: A parte externa do frasco coletor deve estar seca nas medidas de massa 
subsequentes. Anotar a temperatura da água, calcular a capacidade da pipeta, a partir da 
equação 1 e determinar o volume médio e desvio padrão para expressar a capacidade da 
pipeta e sua incerteza na medida do volume. 
Repetir o procedimento para pipetas de 10 e 5 mL. 
 
Tabela 6: Resultado das pesagens referentes às pipetas volumétricas 
Pipetas Mr Mr,1 Mr1,2 Mr1,2,3 Mr,1,2,3,4 M1 M2 M3 M4 
5 mL 
 
10 mL 
 
20 mL 
 
 
ta = _________ 
Mr: Massa do recipiente coletor; 
M1; M2; M3; M4: Massa transferida em cada replicata. 
 
Tabela 7: Resultado da calibração das pipetas volumétricas 
Pipetas V1 V2 V3 V4 V s V ± s 
5 mL 
 
10 mL 
 
20 mL 
 
Vn: Volume transferido em cada replicata. 
V : volume médio 
S: desvio padrão 
 
Calibração da bureta de 25 mL 
Medir a massa de um béquer de 50 mL. Encher uma bureta com água até um pouco 
acima da escala. Deixar a água escoar lentamente, abrindo o registro até que a parte inferior 
do menisco coincida com o zero da escala. A ponta da bureta não deve conter bolhas de ar. 
Deixar escoar gota a gota volumes de 1, 3, 5, 7,...... 25 mL para dentro do béquer cuja massa 
foi medida previamente. A água escoada em cada intervalo deve ser recebida no mesmo 
frasco. Subtrair a massa do frasco de cada medida para dar a massa de 1, 3, 5, 7, ...25 g. 
Calcular os volumes correspondentes utilizando a densidade e a massa da água. 
Construir o gráfico de calibração: Volume lido (VL) vs. Volume corrigido (VC), determinar a 
equação da reta e o coeficiente de correlação. 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
16 
 
 
 
Tabela 8: Resultado da calibração da bureta. 
VL (mL) MR+água (g) Mágua Vc (mL) 
0 
 -------- ------- 
1,00 
 
3,00 
 
5,00 
 
7,00 
 
9,00 
 
11,00 
 
13,00 
 
15,00 
 
17,00 
 
19,00 
 
21,00 
 
23,00 
 
25,00 
 
MR: massa do recipiente 
 
Equação da reta: Y = A + BX 
X = Volume corrigido; 
Y = Volume lido; 
A = Coeficiente linear (ponto no qual a reta corta o eixo Y) 
B: Coeficiente angular (inclinação reta) 
 
O plote de Volume lido (VL) vs. Volume corrigido (VC) se ajusta numa reta, assim, os 
parâmetros que descrevem a equação da reta podem ser calculados pela análise de mínimos 
quadrados ponderada, a qual leva conta todos os pontos (dados). Estes parâmetros (A; B e 
R2) podem ser calculados como segue: 
 
Onde 
Química Analítica Experimental 
 
17 
 
XBAY += Y : Valor médio de Y 
 X : Valor médio de X 
 
( )








−








−
=
 
  
n
X
X
n
YX
YX
B
i
i
ii
ii
2
2
 
Onde “n” é o número de dados. 
 
Um parâmetro importante chamado coeficiente de correlação (R2) mede a fração da 
variação observada em Y que é explicada pela relação linear entre X e Y. Quanto mais 
próximo R2 está da unidade (1), melhor é o modelo linear que explica as variações de Y em 
função de X, ou seja, mais alinhados estão os pontos que geraram a reta. 
 
total
resid
SS
SSR −=12 
( )[ ]
2
1

=
+−=
N
i
iiresid BxAySS 
2
1
12

=
=






−=
N
i
N
i
i
itotal N
y
ySS 
 
 
4) Orientações de estudo 
 
1) Quais são as diferenças e usos das pipetas graduadas e volumétricas? 
2) Como transferir determinado volume usando uma pipeta? 
3) Ao transferir determinado volume utilizando uma pipeta é permitido soprar a 
quantidade do líquido remanescente dentro da pipeta? Justifique. 
4) Quais são os problemas associados a secagem de instrumentos volumétricos em 
estufa? Como estes instrumentos devem ser secados? 
5) Por que e para que os frascos volumétricos devem ser calibrados? 
6) Quais os problemas associados ao armazenamento de uma solução quente ou fria em 
um frasco volumétrico? 
7) O que é a paralaxe? Como a mesma é evitada? 
8) Explique a formação do menisco quando um líquido está contido em um recipiente. 
Como o menisco pode variar? 
9) Por que as pipetas volumétricas são mais precisas do que as pipetas graduadas? 
10) Como o filme líquido na superfície interna de um frasco interfere na capacidade do 
frasco volumétrico considerando seu uso para transferir determinado volume? 
11) De quais parâmetros depende o volume de líquido que fica retido sob a forma de um 
filme num frasco volumétrico? 
Química Analítica Experimental 
 
18 
 
12) O que é viscosidade? 
13) O que é tensão superficial? 
14) Duas pipetas (uma volumétrica e outra graduada) estão preenchidas com água, sendo 
que o menisco se encontra a uma altura (h) de 3 mm acima da marca de 10,0 mL. Na 
região da marca de 10 mL a pipeta graduada tem um diâmetro interno (d) igual a 8,0 
mm, enquanto que a pipeta volumétrica tem um diâmetro interno (D) de 3,0 mm. 
Calcule o erro percentual de cada pipeta ao transferir os 10 mL de líquido nestas 
condições. Qual pipeta é mais precisa? Justifique. 
 
 
15) Considerandoos dados experimentais calcule os volumes corrigidos para a 
temperatura de referência para o balão volumétrico e para as pipetas e discuta os 
resultados comparando com os valores esperados. 
16) Considerando os dados experimentais calcule os volumes corrigidos para a 
temperatura de referência para os volumes transferidos pela bureta. Também calcule a 
equação da reta entre Volume lido vs Volume corrigido usando a técnica de análise de 
mínimos quadrados ponderada e interprete o valor do coeficiente linear e angular, bem 
como o coeficiente de correlação. 
17) A falta de precisão nas medidas volumétricas usando os aparelhos utilizados nesta aula 
prática se deve a que? Como a precisão pode ser aumentada? 
18) A falta de exatidão nas medidas volumétricas usando os aparelhos utilizados nesta aula 
prática se devem a que? Como a precisão pode ser aumentada? 
19) Com base nos dados experimentais de volumes transferidos pelas pipetas, qual foi a 
mais precisa, e qual foi mais exata? Justifique sua resposta. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
19 
 
Experiência nº 02 
Preparo de soluções 
 
1) Introdução 
 
Para executar qualquer experimento num laboratório é imprescindível o uso de 
soluções cuja concentração seja conhecida. As soluções utilizadas em laboratórios de ciências 
podem ser expressas em termos de diferentes unidades de concentração, que são adotadas no 
mundo inteiro. 
Os cientistas ao redor do mundo adotaram um sistema padronizado de medidas, 
conhecido como Sistema Internacional de Unidades (SI). Para expressar quantidades 
pequenas ou grandes, em termos de poucos dígitos, são usados prefixos juntamente com a 
unidade de cada parâmetro. 
 
 
 
 
mol da mesma. Massas molares são calculadas pela soma das massas atômicas de que compõe 
a fórmula química. 
Algumas vezes, principalmente quando trabalhamos com quantidades muito pequenas 
de matéria, é mais conveniente fazer os cálculos com milimols (mmol) do que com o mol; o 
milimol é 1/1000 do mol. A massa em gramas de um milimol, também chamada de massa 
milimolar (mM) equivale a 1/1000 da massa molar. 
 Existem inúmeras maneiras de expressar a quantidade de um soluto dissolvido em um 
solvente. Em química analítica a unidade de concentração mais utilizada é a concentração 
molar, sendo que a concentração molar de uma espécie “X” em uma solução é 
representada como “ [X] ”. A concentração molar é dada pelo número de mols da espécie 
que está contida em 1 L de solução. A unidade da concentração molar é a molaridade (M), 
Primeiramente é fundamental o 
conhecimento de termos importantes 
referentes a medidas, entre elas a diferença 
entre massa e peso. Massa é uma medida 
invariável da quantidade de matéria de em 
um objeto. Peso é a força da atração entre um 
objeto e sua vizinhança, principalmente a 
Terra. A distinção entre massa e peso é 
freqüentemente esquecida no uso comum e o 
processo de comparar as massas é 
normalmente chamado pesagem. 
O mol é a unidade do SI para a 
quantidade de espécies químicas. Está 
sempre associado com a fórmula química e 
ao número de Avogadro (6,022 x 1023), ou 
seja, um mol corresponde a 6,022 x 1023 
partículas, sejam elas, átomos, moléculas 
íons, elétrons, etc. A massa molar (M) de 
uma substância é a massa em gramas de 1 
Química Analítica Experimental 
 
20 
 
que tem as dimensões mol L-1. A molaridade também pode ser expressa em termos de número 
de milimols de um soluto por mililitro de solução. 
[ ]
soluçãodomLVolume
solutodommoln
soluçãodoLVolume
solutodomoln
X
oo
)()( == 
Com freqüência a concentração é expressa em termos de porcentagem (partes por 
cem). Infelizmente, essa prática pode ser uma fonte de ambiguidade, pois a composição 
porcentual de uma solução pode ser expressa de várias maneiras. Três métodos comuns são: 
 
100*)(
)()/(/
100*)/(
100*)/(








=








=








=
mLsoluçãodavolume
gsolutodomassa
vmvolumemassaempercentual
soluçãodavolume
solutodovolume
vvvolumeempercentual
soluçãodamassa
solutodomassa
mmmassaempercentual
 
Porcentual em massa é às vezes chamado porcentual em peso, e abreviado como p/p. 
Note que o denominador em cada uma das expressões refere-se à solução. Observe também 
que as duas primeiras expressões não dependem das unidades empregadas (contando, que haja 
consistência entre o numerador e o denominador). Na terceira expressão, as unidades 
precisam ser definidas, uma vez que o numerador e o denominador têm diferentes unidades, 
que não podem ser canceladas. 
Das três expressões, apenas o porcentual em massa é independente da temperatura. O 
porcentual em massa é freqüentemente empregado para expressar a concentração de reagentes 
aquosos comerciais. Por exemplo, o ácido nítrico é vendido como uma solução a 70%, o que 
significa que o reagente contém 70 g de HNO3 por 100 g de solução. 
O porcentual em volume é comumente usado para especificar a concentração de um 
soluto preparado pela diluição de um composto líquido puro em outro líquido. Por exemplo, 
uma solução aquosa de metanol a 5% descreve uma solução preparada pela diluição de 5,0 
mL de metanol puro em água suficiente para perfazer 100 mL de solução. 
O porcentual em massa/volume é geralmente empregado para indicar a composição de 
soluções aquosas diluídas de reagentes sólidos. Por exemplo, o nitrato de prata a 5% aquoso 
normalmente refere-se a uma solução preparada pela dissolução de 5 g de nitrato de prata em 
água suficiente para perfazer 100 mL de solução. 
Para evitar incertezas, o tipo de composição porcentual sempre deve ser especificado. 
Se essa informação inexiste, o usuário precisa decidir intuitivamente qual dos vários tipos de 
porcentagem está envolvido. O erro resultante de uma opção incorreta pode ser considerável. 
Por exemplo, uma solução de hidróxido de sódio comercial a 50% (m/m) contém 763 g do 
reagente por litro, o que corresponde a 76,3% (m/v) de hidróxido de sódio. 
Para soluções muito diluídas, uma maneira conveniente de expressar a concentração é 
em partes por milhão (Cppm): 
 
ppm
soluçãodamassa
solutodomassa
C ppm
610*








= 
 
Química Analítica Experimental 
 
21 
 
Obviamente, as unidades da massa no numerador e no denominador precisam concordar. Para 
soluções ainda mais diluídas pode ser usado 109 ppb (partes por bilhão) em vez de 106 ppm. 
A composição de uma solução diluída é especificada, algumas vezes, em termos do 
volume de uma solução mais concentrada e do volume do solvente usado na sua diluição. O 
volume da solução concentrada é separado do volume de solvente utilizada para a diluição por 
dois pontos. Assim, uma solução aquosa de HCl 1:4 (um para quatro) contém quatro volumes 
de água para cada volume de ácido clorídrico concentrado. Esse método de notação é 
freqüentemente ambíguo, uma vez que a concentração da solução original não é sempre óbvia 
para o leitor, pois sob certas circunstâncias 1:4 significa diluir um volume com três volumes. 
Em função dessas incertezas é evitado o uso das razões solução-diluente. 
Densidade e gravidade específica são termos muitas vezes encontrados na literatura 
analítica. A densidade de uma substância é a sua massa por unidade de volume, enquanto que 
a gravidade específica é a razão da sua massa e da massa de um volume igual de água a 4°C. 
A densidade apresenta unidades de quilogramas por litro ou miligramas por mililitro no 
sistema métrico. A gravidade específica é adimensional e, assim sendo, não está vinculada a 
qualquer sistema específico de unidades. Por essa razão, a gravidade específica é largamente 
utilizada na descrição de itens comerciais. Uma vez que a densidadeda água é 
aproximadamente 1,00 g mL-1 e como empregamos o sistema métrico, a densidade e a 
gravidade específica são usadas com o mesmo significado. 
Frequentemente é necessário preparar soluções diluídas a partir de outras soluções 
mais concentradas, para esse fim se usa a relação que segue: 
 
dildilconcconc VCVC ** = 
 
em que os dois termos à esquerda são o volume e a concentração da solução concentrada, que 
está sendo utilizado para preparar uma solução diluída, de volume e concentração dados pelos 
termos correspondentes à direita. Essa equação baseia-se no fato que o número de mols do 
soluto presente na solução diluída deve ser igual a número de mols presente no volume do 
reagente concentrado utilizado para preparar a solução diluída. 
 No preparo de qualquer solução alguns cuidados devem ser tomados a fim de garantir 
a qualidade da solução, evitando contaminações, reações indesejáveis e que a concentração 
final seja a mais próxima do valor desejado. É imprescindível que todo o material a ser 
utilizado esteja devidamente limpo, sem sólidos incrustados e sem substâncias 
adsorvidas/absorvidas. Essa limpeza se faz com água e detergente neutro e enxague com água 
destilada. É muito comum o uso de etanolado de sódio, soluções diluídas de ácido nítrico ou 
clorídrico ou ainda solvente como etanol, hexano e acetona parava limpeza. O procedimento 
de limpeza a ser adotado dependerá do que o material está sujo e do grau de sujidades. Na 
parte introdutória desta apostila estão listadas algumas recomendações quanto a limpeza do 
material. 
É importante observar que alguns reagentes/solventes podem atacar o material do qual 
é constituído os equipamentos de laboratório. Solventes pode atacar frascos plásticos, ácido 
fluorídrico e soluções fortemente alcalinas atacam o vidro. 
Para o preparo de soluções é fundamental que o material a ser utilizado para realizar 
medidas de massa ou de volumes estejam perfeitamente secos. Contudo é importante observar 
que material volumétrico de vidro (pipetas, balões, picnômetros, provetas, buretas) e qualquer 
material plástico jamais deve ser seco em estufa, pois o calor pode causar deformações do 
material a ponto de descalibrar ou ainda remover a marcação de volume. Os materiais 
Química Analítica Experimental 
 
22 
 
volumétricos devem ser secos a temperatura ambiente em local protegido de poeira 
(preferencialmente em capela de fluxo laminar). Outros tipos de material podem ser secos em 
estufa, desde que a temperatura não seja tão elevada. 
Outro aspecto importante do preparo de soluções é que durante este procedimento não 
podemos usar materiais (vidraria, solvente, reagente) quentes ou frios, pois temperatura 
diferentes da ambiente causará fluxo de ar na balança, levando a erros. Além disso a 
temperatura diferente da ambiente causará a dilatação do líquido ou do material volumétrico 
levando a erros na medida de volume. Logo, todo o material (vidraria, reagentes, solvente) 
deverá estar a temperatura ambiente. 
 Em muitos processos de dissolução há liberação ou absorção de energia, o que vela ao 
aquecimento ou resfriamento da solução. Quando isso ocorre é importante realizar a mistura 
do reagente lentamente com uma porção maior do solvente sempre homogeneizando a mistura 
a fim de equilibrar a temperatura. Nestes casos é comum realizar a mistura do soluto e 
solvente num béquer e após a temperatura estabilizar com a ambiente transferir para um balão 
e aferir o mesmo com a quantidade de solvente que falta. 
 Ao preparar soluções sempre deve haver um planejamento do quanto deve ser 
preparado para evitar o armazenamento da mesma e não produzir resíduos excessivamente. 
Durante o armazenamento podem ocorrer diversos processos/reações que levam a gradual 
diminuição da concentração do soluto por reações do soluto com solvente, gases da atmosfera 
dissolvidos no solvente ou com o material do frasco ou ainda adsorção do soluto no frasco. 
Também pode ocorrer a contaminação da solução por meio da liberação de contaminantes 
adsorvidos no frasco. Por estes motivos as soluções devem ser preparadas diariamente, 
principalmente a de padrões e as mais diluídas. 
 Jamais devem ser armazenados em frascos de plástico soluções preparadas em 
solventes orgânicos. O plástico tente a se dissolver e a perder suas propriedades físicas. 
Soluções de bases fortes (hidróxidos inorgânicos) não podem ser armazenados em frascos de 
vidro, pois a sílica é atacada por íons OH- levando a diminuição do pH da solução (reação 
abaixo), o frasco fica fosco, com superfície áspera e porosa o que pode dificultar a limpeza 
subsequente e favorece a incrustação de sólidos e a absorção e adsorção de substâncias. 
 
2NaOH(aq) + SiO2(s) →Na2SiO3(aq) + H2O(l) 
 
 
2) Materiais e reagentes 
Materiais Reagentes 
• Béquer (50 e 500 mL); 
• Balão volumétrico (50 e 100 mL); 
• Pipetas graduadas (1, 10 e 20 mL); 
• Espátula; 
• Tetina de borracha; 
• Bastão de vidro; 
• Pipeta de Pasteur; 
• Pipetador ou pera. 
 
 
 
• Hidróxido de sódio sólido; 
• Ácido clorídrico; 
• Fenolftaleína e fita para medir pH; 
• Carbonato de cálcio. 
 
Química Analítica Experimental 
 
23 
 
3) Procedimento 
 
a) Preparo de 100 mL de ácido clorídrico 0,1 mol L-1: Calcular o volume de ácido 
clorídrico necessário para preparar a solução. Adicionar aproximadamente 50 mL de 
água destilada num balão volumétrico e em seguida transferir o ácido clorídrico com o 
auxílio de uma pipeta e homogeneizar a mistura. Completar o volume do balão com 
água destilada e homogeneizar a mistura novamente. 
 
b) Preparo de 100 mL de hidróxido de sódio 0,1 mol L-1: Calcular a massa de 
hidróxido de sódio necessário para preparar a solução. Transferir para um béquer de 
50 mL a massa de hidróxido de sódio calculada anteriormente. Adicionar água 
destilada aos poucos agitando a mistura com um bastão de vidro (cuidar para a solução 
não aquecer demasiadamente). Após todo o hidróxido de sódio ter sido dissolvido 
transferir a solução para um balão volumétrico de 100 mL com o auxílio de um bastão 
de vidro. Rinsar com água destilada o béquer e o bastão de vidro transferindo a 
mistura para o balão. Completar o volume do balão com água destilada e 
homogeneizar a mistura. 
 
c) Preparo de 50 mL de uma solução de sódio 500 ppm: Calcular qual o volume da 
solução de hidróxido de sódio 0,1 M necessário para preparar a solução. Em um balão 
volumétrico adicionar 25 mL de água destilada e com o auxílio de uma pipeta transfira 
o volume da solução de hidróxido de sódio calculado. Completar o volume do balão 
com água destilada e homogeneizar a mistura. 
 
d) Preparo de 50 mL de ácido clorídrico 0,01 mol L-1: Calcular o volume da solução 
de ácido clorídrico 0,1 M necessário para preparar a solução. Em um balão 
volumétrico adicionar 25 mL de água destilada e com o auxílio de uma pipeta 
transferir o volume de ácido clorídrico calculado anteriormente. Completar o volume 
do balão com água destilada e homogeneizar a mistura. 
 
 
 
4) Orientação de estudo 
 
1) Qual a massa em gramas de: 
(a) 7,1 mol de KBr? 
(b) 20,1 mmol de PbO? 
(c) 3,76 mol de MgSO4? 
(d) 9,6 mmol de Fe(NH4)2(SO4)2 . 6H2O? 
 
2) Encontre o número de mols das espécies indicadas em 
(a) 4,96 g de B2O3. 
(b) 333 mg de Na2B4O7 . 10H2O. 
(c) 8,75 g de Mn3O4. 
(d) 167,2 mg de CaC2O4. 
 
Química Analítica Experimental 
 
24 
 
3) Uma solução foi preparada dissolvendo-se 1210 mg de K3Fe(CN)6 em água suficiente 
para preparar 775 mL de solução. Calcule: 
(a) a concentração molar de K3Fe(CN)6. 
(b) a concentração molar de K+. 
(c) a concentração molar de Fe(CN)6. 
(d) o porcentual em m/v de K3Fe(CN)6. 
(e) o número de milimols de K+ em 50,0 mL dessa solução. 
(f) concentração em ppm de Fe(CN)6. 
 
4) Descreva o preparo de 900 mL deHNO3 3,00 mol L-1 a partir do reagente comercial 
com 70,5% (m/m) de HNO3 e gravidade específica de 1,42. 
 
5) Descreva o Preparo de: 
(a) 5,00 L de KMnO4 0,0500 mol L-1 a partir do reagente comercial sólido 99,8% 
(m/m). 
(b) 4,00 L de HClO4 0,250 mol L-1 a partir de uma solução 8,00 mol L-1 do 
reagente. 
(c) 400 mL de uma solução com 0,0250 mol L-1 de −I , a partir do reagente sólido 
MgI2 95% (m/m). 
(d) 200 mL de CuSO4 1,00% (m/v) a partir de uma solução de CuSO4 0,365 mol L-
1
. 
(e) 1,50 L de NaOH 0,215 mol L-1 a partir do reagente comercial (50% NaOH 
(m/m) e gravidade específica de1,525). 
(f) 1,50 L de uma solução com 12,0 ppm de K+, a partir do K4Fe(CN)6 sólido. 
(g) 1,50 L de HCl 0,215 mol L-1 a partir de reagente comercial concentrado (37%, 
gravidade específica de 1,19). 
 
6) Por que não devemos usar materiais quentes ou frios para fazer medidas de massa? 
 
7) Por que não devemos armazenar soluções de bases fortes em frascos de vidro? 
 
8) Como devemos secar matéria volumétricos? Por que não devemos usar estufa? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
25 
 
Experiência nº 03 
Medidas de pH, equilíbrio químico, solução tampão e hidrólise 
 
1) Introdução 
Numa reação química quando os reagentes são totalmente convertidos em produtos, 
dizemos que a reação química foi “completada”. Isso significa que a mesma alcançou o estado 
de equilíbrio e a concentração de produtos e de reagentes não se altera com o tempo. O 
equilíbrio é um estado dinâmico, no qual os processos não cessam, sendo que a velocidade da 
reação direta (indicada pela meia seta para a direita) é exatamente igual a velocidade da 
reação inversa (indicada pela meia seta para a esquerda), como mostrado abaixo: 
 
Qualquer processo químico em equilíbrio é regido por um parâmetro chamado 
constante de equilíbrio (K), que no caso da reação acima tem expressão algébrica dada pela 
multiplicação da concentração de produtos (“C” e “D”) elevados aos seus respectivos 
coeficientes estequiométricos, dividido pela multiplicação da concentração de reagentes (“A” 
e “B”) elevados aos seus respectivos coeficientes estequiométricos, como mostrado abaixo: 
 
Qualquer perturbação ao estado de equilíbrio faz o sistema se alterar na direção que 
tende a minimizar esta perturbação e assim estabelecer uma nova condição de equilíbrio 
(Princípio de Le-Chatelier). Entre as maneiras de perturbar um processo químico em 
equilíbrio podemos destacar, a variação na concentração de reagentes e produtos, a variação 
de temperatura e de pressão. A avaliação das perturbações dos equilíbrios químicos é 
realizada pela Lei de Ação de Massas, que no caso do equilíbrio descrito acima podemos ter 
as seguintes situações com relação as variações de concentração de produtos e de reagentes: 
a) Aumento na concentração de “B”: O equilíbrio se desloca para a direita, 
aumentando a concentração de “C” e “D” e reduzindo a concentração de “A”. O 
mesmo efeito ocorre com relação o aumento na concentração de “A”, mas agora 
com a redução na concentração de “B”; 
b) Redução na concentração de “B”: O equilíbrio se desloca para a esquerda, 
aumentando a concentração de “A” e reduzindo a concentração de “C” e “D”. O 
mesmo efeito ocorre com relação a redução na concentração de “A”, mas agora 
com o aumento na concentração de “B”; 
c) Aumento na concentração de “C”: O equilíbrio se desloca para a esquerda, 
aumentando a concentração de “A” e “B” e reduzindo a concentração de “D”. O 
mesmo efeito ocorre com relação o aumento na concentração de “D”, mas agora 
com a redução na concentração de “C”; 
d) Redução na concentração de “C”: O equilíbrio se desloca para a direita, 
aumentando a concentração de “D” e reduzindo a concentração de “A” e “B”. O 
mesmo efeito ocorre com relação a redução na concentração de “D”, mas agora 
com o aumento na concentração de “C”; 
 
Química Analítica Experimental 
 
26 
 
De acordo com as situações descritas acima, concluímos que o equilíbrio sempre se 
desloca no sentido de consumir um reagente adicionado, ou de repor (produzir) um reagente 
removido. 
Existem inúmeras aplicações para as constantes de equilíbrio, entre elas a determinar 
do grau de dissociação de ácidos e de bases, solubilidade de solutos, avaliar reações químicas 
de maneira geral envolvendo ou não processos biológicos, prever a quantidade de produto 
formado ou de reagente consumido. 
 Em 1923, J. N. Brönsted & Lowry definiram que ácidos são espécies doadoras de 
prótons, enquanto bases são espécies aceitadoras de prótons. Para soluções aquosas, a 
definição de Brönsted-Lowry não difere apreciavelmente da definição de Arrhenius, onde 
ácidos são as espécies que produzem íons hidrogênio (H+) e bases são as espécies que 
produzem íons hidróxido (OH-). 
−+ +↔+ XOHOHHX 32 (HX atuando como ácido de Bronsted-Lowry) 
−+ +↔ XHHX
 (HX atuando como ácido de Arrhenius) 
 
−− +↔+ OHHXOHX 2 (X- atuando como base de Bronsted-Lowry) 
+− +↔ MOHMOH (MOH atuando como base de Arrhenius) 
 
A força de ácidos ou de bases está diretamente relacionada a sua tendência em receber 
ou doar prótons (definição de Bronsted-Lowry) ou ainda em se dissociar liberando íons H+ ou 
OH- (Arrhenius). Esta força é medida pelo deslocamento do equilíbrio relacionado às 
equações acima, que é dada pela constante de dissociação de ácidos (Ka) e constante de 
dissociação de bases (Kb), as quais estão relacionadas entre si pela seguinte equação: 
)1(* wba KKK = 
onde Kw é produto iônico da água, que é 1,0 x 10-14 a 25ºC. 
Os valores de Ka são tabelados (Tabela 1), e a partir de Ka e Kw obtêm-se Kb pela 
equação acima. Os ácidos fortes apresentam Ka muito grande, sendo geralmente omitidos por 
considerar a dissociação completa. 
 
Tabela 1: Constante de dissociação de ácidos a 25ºC. 
 
Química Analítica Experimental 
 
27 
 
Cátions e ânions resultantes da dissociação de sais e outros compostos podem causar 
um aumento da concentração de íons hidrônio ou hidróxido mesmo não tendo átomos de 
hidrogênio ou íons OH- em sua estrutura. Este fenômeno ocorre pelo fato destes íons serem 
originalmente resultantes da dissociação de ácidos ou bases fracos, assim, suas bases ou 
ácidos conjugados serão fortes e podem promover uma reação chamada hidrólise (“quebra” 
da molécula de água). Assim, soluções de sais podem ser ácidas, básicas ou neutras, 
dependendo da força dos íons resultantes da dissociação do sal. 
)()()()( salumdeodissociaçãyXnMXM naqyaqsyn −+ +→ 
 
 
Note que a hidrólise de um cátion promove a liberação de íons hidrogênio, de maneira 
que a solução se torne ácida, enquanto que a hidrólise de um ânion promove a liberação de 
íons hidróxido, de maneira que a solução se torne básica. Se nenhum dos íons conseguem 
“quebrar a molécula de água” a solução resultante será neutra. 
Como a acidez ácidez e a basiciade estão relacionados a concentração de íons hidrônio 
e hidróxido é comum o uso de funções p para expressar a concentração destes íons por meio 
de pH e de pOH respectivamente: 
]log[ +−= HpH 
]log[ −−= OHpOH 
Em soluções aquosas a inter-relação entre estas duas funções p se dá pela equação 
abaixo: 
wpKpHpOH =+ 
onde pKw é a função p da constante do produto iônico da água, que é de 1,0 x 10-14 a 25ºC. O 
pH de soluções pode ser identificado de diferentes maneiras, umas mais e outras menos 
precisas. Entre elas está a potenciometria por meio de um instrumento chamado pHmetro ou 
pelo uso de indicadores ácido-base ou fitas medidoras de pH. 
Os indicadores ácido-base são compostos orgânicos que tem características de ácido 
ou base fraca, cuja forma protonada apresenta coloração diferente da forma não protonada. 
Assim, dependendo da concentração hidrogeniônicada solução predominará uma ou outra 
espécie do indicador de maneira que a coloração seja diferente. 
"""" BCorACor
InHHIn −+ +↔
 
Existem muitos compostos que são utilizados como indicadores ácido-base (Tabela 2) 
os quais apresentam colorações diferentes e mudança de coloração em diferentes faixas de 
pH. 
Quando um indicador é gotejado em uma solução em que se deseja estimar o pH, a 
solução ficará com a coloração da espécie predominante do indicador, e assim teremos 
condições de afirmar se a solução tem pH maior ou menor daquele relacionado a faixa de 
transição do indicador, a qual depende das características do mesmo, tal como mostrado na 
tabela 2. 
Diversos indicadores podem ser utilizados simultaneamente permitindo que se estime 
o pH com maior exatidão. Neste caso, diferentes indicadores são adsorvidos em locais 
separados sobre uma fita de papel. Essas fitas são imersas nas soluções em que se deseja 
analisar. A coloração da fita após a imersão é comparada com a de uma tabela padrão, 
estimando-se o pH da solução. 
Química Analítica Experimental 
 
28 
 
 
Tabela 2: Indicadores ácido-base. 
 
 
O pH de soluções também pode ser obtido pela medida da diferença de potencial entre 
dois eletrodos por meio de técnica chamada de potenciometria. O instrumento desenvolvido 
especificamente para este fim é o pHmetro, o qual por meio de uma calibração prévia 
converte diferença de potencial em pH. O esquema do eletrodo para medida de pH é mostrado 
na Figura abaixo. 
 
 
Figura 1: Eletrodo combinado de vidro e 
Ag/AgCl para medidas de pH. 
 
 
Nos primeiros pHmetros existiam dois eletrodos 
que ficavam separados, um eletrodo era de 
referência e o outro eletrodo era para a medida de 
pH. Atualmente esse sistema foi substituído por 
eletrodos combinados, onde os dois eletrodos 
ficam juntos em um só, de acordo como o 
mostrado na Figura 1. É importante destacar que 
para o funcionamento correto deste tipo de 
eletrodo o mesmo deve ser preenchido com 
solução saturada de KCl, e toda a parte inferior, 
inclusive o tampão de vidro sinterizado deve ficar 
imerso na solução em que será realizada a medida 
de pH. 
Após o uso, o eletrodo deve ser rinsado 
com água destilada e recoberto com uma capa 
plástica em que a parte inferior fica mergulhada 
numa solução saturada de KCl. Caso o eletrodo 
for armazenado a seco o mesmo pode ser 
danificado de maneira irreversível. 
É recomendado que o instrumento seja 
calibrado periodicamente utilizando pelo menos 
dois padrões, sendo recomendado que um deles 
deva ter pH 7. 
Química Analítica Experimental 
 
29 
 
 
O controle de pH é necessário tanto em trabalhos laboratoriais, quanto no metabolismo 
dos organismos vivos. A estratégia mais utilizada para este fim é o uso de misturas de um 
ácido fraco com sua base conjugada ou de uma base fraca com seu ácido conjugado. Este tipo 
de solução tem a capacidade de resistir a mudanças de pH, seja pela adição de ácidos ou de 
bases ou ainda pela diluição. Estas misturas são frequentemente chamadas de solução 
tampão. 
Um exemplo de solução tampão é o plasma sanguíneo. A corrente sanguínea humana 
necessita de um pH apropriado para que a respiração ocorra. Se o sangue não apresentasse 
características de soluções tampão ninguém sobreviveria após ingerir molho de tomate, suco 
de maracujá ou mesmo refrigerante. Esses alimentos são ácidos e alterariam o pH do sangue. 
O tampão presente no sangue envolve como ácido fraco o ácido carbônico e como base 
conjugada o íon hidrogeno carbonato. 
Considerando um ácido fraco HX e sua base conjugada X-, a manutenção do pH pela 
adição de hidrônio ou de hidróxido se dá como mostrado nos equilíbrios abaixo: 
 
 
Os íons hidróxido são consumidos pelo ácido HX evitando o aumento de pH, enquanto 
que os íons hidrônio são consumidos pala base X- evitando a diminuição do pH. As soluções 
tampão podem ser preparadas para qualquer pH dependendo dos reagentes disponíveis. O 
preparo destas soluções para um determinado pH sempre é regido pela equação de 
Henderson-Hasselbalch que é dada por 
4log equação
C
C
pKapH
HX
X −+= 
onde 
−XC é a concentração molar da base e HXC é a concentração molar do ácido. 
É fundamental que as soluções tampão sejam preparadas de maneira que tenham uma 
capacidade máxima em evitar variações de pH. Esta resistência é dada pela capacidade 
tamponante, que é máxima quando 
−XC é igual a HXC . Além disso, a capacidade tamponante é 
proporcional a concentração das espécies 
−XC e HXC . Atendendo essas condições, o segundo 
termo a direita da equação 4 é nulo e assim, o pH da solução tampão é exatamente igual ao 
pKa do ácido utilizado. Assim para máxima capacidade tamponante sempre devemos escolher 
ácidos cujos pKa sejam próximos ao pH desejado da solução. 
 
 
2. Parte experimental 
2.1.1 Materiais 
Agitador magnético; Suporte universal; 
Barra magnética; Suporte para tubos de ensaio; 
Béquer de 25, 50 e 500 mL; Tubos de ensaio; 
Bureta de 25 mL; Balão volumétrico de 50 mL; 
Garra para bureta; Pipeta volumétrica de 5 mL; 
pHmêtro; 
 
 
Pera; 
Química Analítica Experimental 
 
30 
 
 
 
 
2.1.2 Reagentes 
 
Solução de cromato de potássio 0,1 1−Lmol ; Solução de ácido clorídrico 0,1 1−Lmol ; 
Solução de cloreto de cobre 0,1 1−Lmol ; Solução de hidróxido de amônio 0,1 1−Lmol ; 
Solução de cloreto de amônio 0,1 1−Lmol ; Solução tampão padrão pH 7 e 4; 
Solução de cloreto de sódio 0,1 1−Lmol ; Indicador negro de eriocromo T; 
Solução de acetato de sódio 0,1 1−Lmol ; Indicador fenolfteleína; 
Solução de ácido acético 0,1 1−Lmol ; Indicador vermelho de metila; 
Solução de hidróxido de sódio 0,1 1−Lmol ; 
 
 
2.2 Procedimentos 
 
 Calibração do pHmetro: Observar a voltagem do pHmetro e ligá-lo. Retirar a proteção do 
eletrodo e guardá-la num locar seguro. Lavar o eletrodo com água destilada em abundância, 
remover o excesso de água com papel toalha e inserir o eletrodo na solução padrão de pH 7. 
Inserir na solução tampão uma barra magnética, ajustar a altura do eletrodo de maneira o 
mesmo não tocar a barra magnética e ligar a agitação aumentando a velocidade aos poucos. 
Pressionar o comando “cal” e em seguida “clr”. Automaticamente o instrumento fará a 
calibração para esta solução. Ao aparecer no display a sigla “CFM” pressionar o comando 
“CFM” e imediatamente retirar o eletrodo da solução, lavar o mesmo com água em 
abundância, remover o excesso de água e introduzir na solução padrão de pH 4. 
Automaticamente o instrumento fará a calibração e ao aparecer no display a sigla “CFM” 
pressionar o comando “CFM” e em seguida o comando “cal”. Neste momento o pHmetro 
estará calibrado. Retirar o eletrodo da solução, lavar o mesmo com água em abundância e 
introduzir o eletrodo na capa protetora. 
 
pH de soluções de ácidos e bases 
 
a) Uso de fita para medida de pH: Transferir aproximadamente 25 mL de cada solução 
(NaOH, HCl, CH3COOH e NH3 0,01 mol L-1) para 4 diferentes béquer de 25 mL e identificar 
cada béquer. Imergir uma fita para medida de pH em cada uma das soluções e comparar a 
coloração da fita com a escala de referência identificando o pH aproximado de cada solução. 
b) Uso de pHmetro para medida de pH: Adicionar uma barra magnética no béquer que 
contém a solução de ácido acético, e com o agitador magnético desligado ajustar o eletrodo do 
pHmetro na solução evitando o contato entre o eletrodo e barra magnética. Ligar a agitação e 
medir e anotar pH. Após medir o pH , retirar a barra magnética e o eletrodo do béquer e 
rinsar os mesmos com água destilada em abundância. Após limpo o eletrodo deve ser imerso 
num béquer de 50 mL com água destilada. Repetir o procedimento com a solução de ácido 
clorídrico, amônia e hidróxido de sódio respectivamente.Após todo procedimento lavar com 
Química Analítica Experimental 
 
31 
 
água destilada em abundância o eletrodo do pHmetro e deixar o eletrodo imerso em um 
béquer de 50 mL com água destilada. 
c) Uso de indicadores ácido-base para medidas de pH: Transferir aproximadamente 7 mL 
da solução de ácido clorídrico a três diferentes tubos de ensaio (identificados). Repetir o 
procedimento para as outras três soluções. Adicionar três gotas de fenolftaleína em um dos 
tubos de cada composto. Repetir o procedimento para os indicadores vermelho de metila e 
alaranjado de metila. Homogeneizar os tubos, anotar a coloração e identificar o pH das 
soluções com base na coloração de cada espécie química de cada indicador. 
 
Tabela 3: pH de soluções de ácidos e de bases obtido de diferentes maneiras. 
 Tipo de medida 
Solução 
pHmetro 
 
Fita de pH 
Indicador ácido-base 
Fenolftaleína Vermelho de 
metila 
Alaranjado de 
metila 
HCl 0,01 mol L-1 
 
 
CH3COOH 0,01 mol L-1 
 
 
NaOH 0,01 mol L-1 
 
 
NH3 0,01 mol L-1 
 
 
 
Reações de hidrólise: Transferir para um béquer de 25 mL aproximadamente 20 mL de água 
destilada. Introduzir uma barra magnética na solução, ajustar o eletrodo de maneira a não 
tocar na barra e ligar a agitação. Após estabilizar anotar o pH. Repetir o procedimento para as 
soluções de cloreto de cobre, cloreto de amônio, acetato de sódio, cromato de potássio e 
cloreto de sódio, ambas a 0,1 mol L-1. 
 
Tabela 4: pH de soluções de sais. 
Solução pH 
Água destilada 0,1 mol L-1 
Acetato de sódio 0,1 mol L-1 
Cloreto de cobre 0,1 mol L-1 
Cloreto de amônio 0,1 mol L-1 
sulfato de potássio 0,1 mol L-1 
Cloreto de sódio 0,1 mol L-1 
 
Equilíbrio químico e efeito do íon comum 
 
Reações com cobre (II): Dissolver 0,13 g de cloreto de cobre di-hidratado com 30 mL de 
água destilada em um béquer de 50 mL. Medir o pH da mistura e com o auxílio de uma bureta 
adicionar incrementos de 0,5 mL de hidróxido de sódio 0,5 mol L-1 medindo o pH a cada 
incremento e observando as características da mistura. Adicionar hidróxido de sódio até o 
volume de 6 mL. Sobre a mesma mistura, com o auxílio de uma bureta adicionar incrementos 
Química Analítica Experimental 
 
32 
 
de 0,5 mL de ácido clorídrico 0,5 mol L-1 medindo o pH a cada incremento e observando as 
características da mistura. Adicionar ácido clorídrico até o volume de 10 mL. 
 
Tabela 5: pH de da solução de cobre (II). 
 
Observações: 
 
 
 
 
 
Equilíbrio ácido acético / acetato: Transferir 20 mL de ácido acético 0,1 mol L-1 a um 
béquer de 25 mL. Introduzir na solução uma barra magnética e o eletrodo com cuidado da 
barra não tocar o eletrodo. Ligar a agitação e anotar o pH da solução. Com o auxílio de uma 
pipeta graduada adicionar 1 mL da solução a acetato de sódio, esperar estabilizar o pH e 
anotar. Repetir o procedimento com incrementos de 1 mL até um total de 4 mL. 
 
 
Titulação com NaOH Titulação com HCl 
Volume de NaOH (mL) pH Volume de HCl (mL) pH 
0 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
33 
 
Tabela 6: Variação do pH de uma solução de ácido acético 0,1 mol L-1 pela adição de acetato 
de sódio 0,1 mol L-1. 
Volume de acetato de sódio 0,1 mol L-1 pH 
0 
1,0 
2,0 
3,0 
4,0 
 
Solução tampão 
 
Adição de ácidos e bases sob água destilada: 
Em um béquer de 50 mL adicionar 30 mL de água destilada. Introduzir uma barra 
magnética e imergir o eletrodo do pHmetro evitando o contato do eletrodo com a barra. Medir 
o pH da água e adicionar incrementos de 1 mL de ácido clorídrico 0,05 mol L-1 até um 
volume de 3 mL medindo o pH a cada incremento. 
Repetir o procedimento anterior considerando incrementos de hidróxido de sódio 0,05 
mol L-1 até um volume de 3 mL medindo o pH a cada incremento. 
 
 
Adição de ácidos e bases sob água tampão de ácido acético: 
Em um béquer de 50 mL adicionar 15 mL de ácido acético 0,2 mol L-1 juntamente 
com 15 mL de acetato de sódio 0,2 mol L-1. Introduzir uma barra magnética e imergir o 
eletrodo do pHmetro evitando o contato do eletrodo com a barra. Medir o pH da água e 
adicionar incrementos de 1 mL de ácido clorídrico 0,05 mol L-1 até um volume de 3 mL 
medindo o pH a cada incremento. 
Repetir o procedimento anterior considerando incrementos de hidróxido de sódio 0,05 
mol L-1 até um volume de 3 mL medindo o pH a cada incremento. 
 
Tabela7: Variação do pH de diferentes soluções pela adição de ácido e base. 
Água destilada Água destilada 
Volume de HCl (mL) pH Volume de NaoH (mL) pH 
0 0 
1,0 1,0 
2,0 2,0 
3,0 3,0 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
34 
 
 
 
4. Orientações de estudo 
 
1) O diz o princípio de Le-Chatellier? 
 
2) De acordo com a lei de ação de massas descreva o que acontece com a 
concentração do composto “D” no equilíbrio abaixo quando: 
DCBA +→←+
 
a) O composto “C” é adicionado no sistema. 
b) O composto “B” é adicionado no sistema. 
c) O composto “A” é retirado no sistema. 
 
3) Diferencie um ácido forte de um ácido fraco e uma base forte de uma base fraca. 
 
4) A partir de que propriedade é possível diferenciar a força dos ácidos e bases? 
 
5) Fazendo o uso do apêndice 2 do livro de Química Analítica, indique qual o par 
ácido/base mais recomendado para preparar as soluções tampão com os seguintes 
pH: 
a) 4,60 
b) 3,86 
c) 9,24 
 
6) Considere soluções a seguir e responda: 
Solução “A”: pH = 2 
Solução “B”: pH = 5 
Solução “C”: pH = 7 
Solução “D”: pH = 11 
 
a) Qual será a coloração de cada uma destas soluções usando a fenolftaleína como 
indicador? Justifique sua resposta por meio de equações químicas e usando o 
princípio de Le Chatelier. 
b) Qual será a coloração de cada uma destas soluções usando o azul de timol 
como indicador? Justifique sua resposta por meio de equações químicas e 
usando o princípio de Le Chatelier. 
 
 
Mistura ácido acético/acetato Mistura ácido acético/acetato 
Volume de HCl (mL) pH Volume de NaOH (mL) pH 
0 0 
1,0 1,0 
2,0 2,0 
3,0 3,0 
Química Analítica Experimental 
 
35 
 
c) É possível diferenciar todas as soluções quanto a acidez ou basicidade usando 
somente vermelho de fenol como indicador? Justifique sua resposta. 
 
7) Calcule o pH das soluções abaixo e justifique porque mesmo a concentração dos 
ácidos sendo a mesma o pH de cada solução é diferente. 
a) Ácido clorídrico 0,001 mol /L. 
b) Ácido acético 0,001 mol /L. 
c) Ácido lático 0,001 mol /L. 
 
8) Faça a previsão de quais das soluções abaixo serão ácidas ou básicas. Justifique 
por meio de equações químicas. 
a) Solução de acetato de sódio; 
b) Solução de cloreto de cromo II 
c) Cloreto de sódio; 
d) Sulfato de potássio. 
 
9) O que é o efeito de memória em medidas de pH com um pHmetro? 
 
10) Calcule de maneira teórica qual é o pH da solução tampão de ácido acético/acetado 
de sódio utilizada neste experimento e qual seria o pH esperado após a adição de 3 
mL de sódio 0,05 mol L-1. Compare com os dados experimentais. 
 
11) Faça um gráfico de V NaOH vs pH e outro gráfico V HCl vs pH para o 
experimento com íons cobre. Apresente as justificativas para o pH manter-se 
constante após as primeiras e ultimas adições de NaOH e por manter-se constante 
após as primeiras adições de HCl. 
 
12) Deduzir a expressão algébrica que comprove que a faixa de mudança de cor do 
indicador equivale a pH = pKa ± 1. Por que acima ou abaixo dessa faixa a cor do 
indicador é a mesma independente do pH? 
 
13) Apresente as vantagens e desvantagens de cada método