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Apostila 2019.1 (experimentos 1 ao 4)

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maneira: 
 
1) Ácidos e bases: Soluções diluídas de ácidos e bases deverão ser colocados em 
recipiente tipo béquer e neutralizados no final de cada experiência. Esse procedimento 
deverá ser efetuado pelos próprios alunos e tem dois propósitos: ilustrar o processo de 
eliminação de rejeitos e formar uma consciência de preservação do meio ambiente. 
Depois de neutralizado o material poderá ser armazenado junto com resíduos 
inorgânicos, metais tóxicos, cátions, ânions, etc. 
2) Solventes orgânicos clorados e não clorados: Tendo em vista que essa classe de 
rejeitos químicos não possibilita nenhum tratamento prévio dentro do laboratório, 
devem ser tomadas algumas precauções quanto ao processo de rotulagem e 
acondicionamento desses rejeitos, para que sua recuperação ou eliminação tenha 
sucesso. Esses resíduos devem ser armazenados em recipientes apropriados e 
devidamente rotulados. O volume nunca deve ultrapassar 2/3 do total. Técnicos 
responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo de resíduo. 
 
3) Metais tóxicos, cátions, ânions, etc. em meio aquoso: Esses resíduos devem ser 
armazenados em recipientes apropriados e devidamente rotulados. O volume nunca 
deve ultrapassar 50%. Técnicos responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo 
de resíduo. 
 
 
 
 
 
 
Química Analítica Experimental 
 
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Vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório 
 
Almofariz com 
pistilo 
 
 
Kitassato 
 
 
 
Béquer 
 
Funil de haste 
longa 
 
Cadinho 
 
 
 
 
Cápsula de porcelana 
 
 
 
Dessecador 
 
 
Funil de Buchner 
 
 
Bureta 
 
 
Suporte universal 
 
Pipeta graduada 
 
Pipeta 
Volumétrica 
 
Erlenmeyer 
 
 
 
 
 
 
Vidro relógio 
 
 
 
 
Anel ou Argola 
 
 
Bico de Bunsen 
 
Proveta 
 
Pisseta Balão volumétrico 
 
Pinça metálica 
Química Analítica Experimental 
 
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Pera 
 
Pipetador 
 
Barra magnética 
 
Espátula 
 
Estratégias para a limpeza de vidraria 
 
Todos os equipamentos volumétricos utilizados em análise quantitativa devem estar 
perfeitamente limpos antes de qualquer procedimento. A presença de algumas substâncias na 
superfície desses equipamentos pode induzir a erros no resultado final devido a transferência 
de quantidades diferentes da esperada, pois parte da solução pode ficar retida na superfície 
interna da vidraria. Ao se observar a formação de uma película não uniforme de água na 
superfície interna dos equipamentos torna-se necessária a limpeza. 
Se constituídos de vidro, os equipamentos não são atacados por ácidos (exceto ácido 
fluorídrico, HF) e detergentes, a não ser que sejam expostos a um contato muito prolongado a 
estas substâncias ou se o solvente for evaporado. 
A maneira pela qual a limpeza deve ser realizada pode depender do tipo de análise a 
ser realizada, da concentração dos analitos na amostra, da natureza da amostra. Cada caso 
deve ser avaliado. De maneira geral podem ser utilizadas soluções de detergentes neutros a 1- 
2%, solução de etanolato de sódio ou de potássio, soluções de ácido nítrico a 5 – 15% (m/v) 
ou ainda a solução sulfocrômica. Qualquer substância abrasiva deve ser evitada na limpeza 
destes materiais. 
Eventualmente para uma limpeza mais efetiva e profunda nos equipamentos 
volumétricos se costuma fazer limpeza prévia com água e detergente para remover o excesso 
de impurezas e em seguida se deixar o material mergulhado em solução de detergente (1 – 
2%) durante um período de até 24 horas. Após esse banho em detergente o material é lavado 
com água corrente em abundância e na sequência o material é mergulhado em solução ácida 
(HNO3 5 – 15%) por até 24 horas. Em seguida o material é lavado com água destilada em 
abundância e posteriormente com uma pequena quantidade de água ultrapura. 
Quanto não é possível alcançar as regiões sujas com o material de limpeza ou a 
limpeza convencional com água, detergente e ácido não é satisfatória, as soluções de etanolato 
ou sufocrômica podem ser utilizadas (apenas em casos extremos). 
 
Etanolato de sódio ou de potássio: Estas soluções são preparadas pela dissolução de 
hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio com etanol (a proporção de hidróxido de sódio 
ou de potássio não deve passar de 5%). Este tipo de solução é muito reativa e ataca o vidro, 
portanto o tempo de contato não deve ultrapassar 60 segundos. Após a limpeza utilizando esta 
solução o material deve ser enxaguado com água em abundância e na sequência com solução 
de HCl 0,01 mol L-1 para neutralizar a superfície do equipamento. Por último, o material deve 
ser enxaguado com água destilada. 
Química Analítica Experimental 
 
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Solução sulfocrômica: Essa solução é preparada pela dissolução de dicromato de potássio ou 
de sódio em ácido sulfúrico concentrado. É recomendado dissolver previamente o dicromato 
em água e posteriormente adicionar o ácido sulfúrico. A proporção recomendada de 
dicromato em relação ao ácido sulfúrico é de 10% m/v. Muito cuidado deve ser tomado no 
preparo e uso deste tipo de solução, pois os processos são exotérmicos e pode respingar gotas 
da solução. Além disso, essa solução deve ser utilizada rapidamente na limpeza dos materiais 
devido a sua reatividade e o descarte deve ser realizado de maneira apropriada, uma vez que o 
cromo é um elemento tóxico. Quando a solução ficar esverdeada não deve mais ser utilizada, 
pois não tem efetividade na limpeza. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Experiência nº 01 
Calibração de aparelhos volumétricos 
 
1) Introdução 
Os frascos volumétricos utilizados em laboratórios são classificados em dois grupos: 
os calibrados para conter um determinado volume (TC ou to contain), que são utilizados para 
preparar volumes fixos de solução; e aqueles utilizados para transferir um determinado 
volume (TD ou to deliver). Devido a estas características é importante o uso adequado destes 
frascos de maneira a reduzir ao mínimo os erros nas análises. 
Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema relacionado a aderência do líquido 
na sua parede interna, mesmo o frasco estando limpo e seco. Por isso um frasco construído 
para conter um determinado volume (TC), sempre escoará um volume menor, quando 
utilizado para a transferência. Por este motivo os frascos volumétricos tipo TD devem ser 
calibrados e ter seus volumes corrigidos com relação ao filme líquido que fica retido na 
parede interna. Além disso, a quantidade do fluido que fica retido no frasco depende da forma 
do frasco, da limpeza de sua superfície, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão 
superficial do líquido. 
As pipetas são frascos tipo TD e podem ser classificadas em dois grandes grupos, (I) 
as volumétricas que são utilizadas para transferir volumes fixos (alíquotas) de solução e (II) as 
graduadas, que podem ser utilizadas para transferir volumes variáveis, devido terem em seu 
corpo uma escala de volume. As pipetas volumétricas mais utilizadas possuem capacidades de 
0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL. No final de uma transferência sempre fica 
retido uma pequena quantidade de líquido na extremidade inferior da pipeta, esta quantidade 
sempre deve ser desprezada, caso contrário o volume transferido será maior do que o 
esperado, visto que na fabricação da pipeta já é considerada essa alíquota que fica retida. 
As buretas também são frascos volumétricos TD, empregadas para escoar volumes 
variáveis de líquido por meio de um registro para o controle da vazão. As de uso rotineiro 
possuem capacidades de 5, 10,