48 pág.
Pré-visualização | Página 3 de 13
maneira: 1) Ácidos e bases: Soluções diluídas de ácidos e bases deverão ser colocados em recipiente tipo béquer e neutralizados no final de cada experiência. Esse procedimento deverá ser efetuado pelos próprios alunos e tem dois propósitos: ilustrar o processo de eliminação de rejeitos e formar uma consciência de preservação do meio ambiente. Depois de neutralizado o material poderá ser armazenado junto com resíduos inorgânicos, metais tóxicos, cátions, ânions, etc. 2) Solventes orgânicos clorados e não clorados: Tendo em vista que essa classe de rejeitos químicos não possibilita nenhum tratamento prévio dentro do laboratório, devem ser tomadas algumas precauções quanto ao processo de rotulagem e acondicionamento desses rejeitos, para que sua recuperação ou eliminação tenha sucesso. Esses resíduos devem ser armazenados em recipientes apropriados e devidamente rotulados. O volume nunca deve ultrapassar 2/3 do total. Técnicos responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo de resíduo. 3) Metais tóxicos, cátions, ânions, etc. em meio aquoso: Esses resíduos devem ser armazenados em recipientes apropriados e devidamente rotulados. O volume nunca deve ultrapassar 50%. Técnicos responsáveis irão fazer o tratamento desses desse tipo de resíduo. Química Analítica Experimental 7 Vidrarias e outros equipamentos utilizados em um laboratório Almofariz com pistilo Kitassato Béquer Funil de haste longa Cadinho Cápsula de porcelana Dessecador Funil de Buchner Bureta Suporte universal Pipeta graduada Pipeta Volumétrica Erlenmeyer Vidro relógio Anel ou Argola Bico de Bunsen Proveta Pisseta Balão volumétrico Pinça metálica Química Analítica Experimental 8 Pera Pipetador Barra magnética Espátula Estratégias para a limpeza de vidraria Todos os equipamentos volumétricos utilizados em análise quantitativa devem estar perfeitamente limpos antes de qualquer procedimento. A presença de algumas substâncias na superfície desses equipamentos pode induzir a erros no resultado final devido a transferência de quantidades diferentes da esperada, pois parte da solução pode ficar retida na superfície interna da vidraria. Ao se observar a formação de uma película não uniforme de água na superfície interna dos equipamentos torna-se necessária a limpeza. Se constituídos de vidro, os equipamentos não são atacados por ácidos (exceto ácido fluorídrico, HF) e detergentes, a não ser que sejam expostos a um contato muito prolongado a estas substâncias ou se o solvente for evaporado. A maneira pela qual a limpeza deve ser realizada pode depender do tipo de análise a ser realizada, da concentração dos analitos na amostra, da natureza da amostra. Cada caso deve ser avaliado. De maneira geral podem ser utilizadas soluções de detergentes neutros a 1- 2%, solução de etanolato de sódio ou de potássio, soluções de ácido nítrico a 5 – 15% (m/v) ou ainda a solução sulfocrômica. Qualquer substância abrasiva deve ser evitada na limpeza destes materiais. Eventualmente para uma limpeza mais efetiva e profunda nos equipamentos volumétricos se costuma fazer limpeza prévia com água e detergente para remover o excesso de impurezas e em seguida se deixar o material mergulhado em solução de detergente (1 – 2%) durante um período de até 24 horas. Após esse banho em detergente o material é lavado com água corrente em abundância e na sequência o material é mergulhado em solução ácida (HNO3 5 – 15%) por até 24 horas. Em seguida o material é lavado com água destilada em abundância e posteriormente com uma pequena quantidade de água ultrapura. Quanto não é possível alcançar as regiões sujas com o material de limpeza ou a limpeza convencional com água, detergente e ácido não é satisfatória, as soluções de etanolato ou sufocrômica podem ser utilizadas (apenas em casos extremos). Etanolato de sódio ou de potássio: Estas soluções são preparadas pela dissolução de hidróxido de sódio ou hidróxido de potássio com etanol (a proporção de hidróxido de sódio ou de potássio não deve passar de 5%). Este tipo de solução é muito reativa e ataca o vidro, portanto o tempo de contato não deve ultrapassar 60 segundos. Após a limpeza utilizando esta solução o material deve ser enxaguado com água em abundância e na sequência com solução de HCl 0,01 mol L-1 para neutralizar a superfície do equipamento. Por último, o material deve ser enxaguado com água destilada. Química Analítica Experimental 9 Solução sulfocrômica: Essa solução é preparada pela dissolução de dicromato de potássio ou de sódio em ácido sulfúrico concentrado. É recomendado dissolver previamente o dicromato em água e posteriormente adicionar o ácido sulfúrico. A proporção recomendada de dicromato em relação ao ácido sulfúrico é de 10% m/v. Muito cuidado deve ser tomado no preparo e uso deste tipo de solução, pois os processos são exotérmicos e pode respingar gotas da solução. Além disso, essa solução deve ser utilizada rapidamente na limpeza dos materiais devido a sua reatividade e o descarte deve ser realizado de maneira apropriada, uma vez que o cromo é um elemento tóxico. Quando a solução ficar esverdeada não deve mais ser utilizada, pois não tem efetividade na limpeza. Química Analítica Experimental 10 Experiência nº 01 Calibração de aparelhos volumétricos 1) Introdução Os frascos volumétricos utilizados em laboratórios são classificados em dois grupos: os calibrados para conter um determinado volume (TC ou to contain), que são utilizados para preparar volumes fixos de solução; e aqueles utilizados para transferir um determinado volume (TD ou to deliver). Devido a estas características é importante o uso adequado destes frascos de maneira a reduzir ao mínimo os erros nas análises. Qualquer frasco volumétrico apresenta o problema relacionado a aderência do líquido na sua parede interna, mesmo o frasco estando limpo e seco. Por isso um frasco construído para conter um determinado volume (TC), sempre escoará um volume menor, quando utilizado para a transferência. Por este motivo os frascos volumétricos tipo TD devem ser calibrados e ter seus volumes corrigidos com relação ao filme líquido que fica retido na parede interna. Além disso, a quantidade do fluido que fica retido no frasco depende da forma do frasco, da limpeza de sua superfície, do tempo de drenagem, da viscosidade e da tensão superficial do líquido. As pipetas são frascos tipo TD e podem ser classificadas em dois grandes grupos, (I) as volumétricas que são utilizadas para transferir volumes fixos (alíquotas) de solução e (II) as graduadas, que podem ser utilizadas para transferir volumes variáveis, devido terem em seu corpo uma escala de volume. As pipetas volumétricas mais utilizadas possuem capacidades de 0,5 a 100 mL e as pipetas graduadas de 1 a 25 mL. No final de uma transferência sempre fica retido uma pequena quantidade de líquido na extremidade inferior da pipeta, esta quantidade sempre deve ser desprezada, caso contrário o volume transferido será maior do que o esperado, visto que na fabricação da pipeta já é considerada essa alíquota que fica retida. As buretas também são frascos volumétricos TD, empregadas para escoar volumes variáveis de líquido por meio de um registro para o controle da vazão. As de uso rotineiro possuem capacidades de 5, 10,
