Relatório volumetria de neutralização

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Universidade Federal do Ceará
Centro de Ciências
Departamento de Química Analítica e Físico-Química
Curso de Farmácia
RELATÓRIO
Disciplina: CF0688 – Química Analítica II aplicada a farmácia
Professora: X
Turma: 01 A
Nome: Y
FORTALEZA
2018
INTRODUÇÃO
As titulações são utilizadas para determinar ácidos, bases, oxidantes, entre diversas outras espécies. Esta é considerada a operação característica de análise volumétrica, onde baseia-se em uma reação entre o analito e um titulante padrão. Uma solução padrão (ou titulante padrão) compreende um reagente de concentração exatamente conhecida utilizada para se fazer uma análise volumétrica. A solução padrão ideal para um método titulométrico deve ser:
suficientemente estável; 
reagir rapidamente com o analito para que o tempo requerido entre as adições de titulante seja mínimo;
reagir de forma mais ou menos completa com o analito para que o ponto final possa ser obtido satisfatoriamente;
sofrer uma reação seletiva com o analito que possa ser descrita por uma reação balanceada.
Quando o titulante padrão é considerado um padrão primário, que é caracterizado por um composto altamente purificado no qual adequa-se como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa, ele pode ser preparado diretamente. Para caracterizá-lo é necessário seguir alguns requisitos importantes: 
alta pureza;
estabilidade à atmosfera;
ausência de água de hidratação para que a composição do sólido não se altere com as variações na umidade;
custo baixo;
solubilidade razoável no meio da titulação;
massa molar razoavelmente grande para que o erro relativo associado com a pesagem do padrão seja minimizado.
Como poucos compostos seguem esses critérios, e a quantidade dessas substâncias no mercado são limitados, são utilizados compostos menos puros, chamados de padrão secundário, na qual sua pureza pode ser estabelecida por uma análise química cuidadosa. 
Sendo assim, uma titulação é realizada pela lenta adição dessa solução padrão de uma bureta, a uma solução de analito presente em um Erlenmeyer até que a reação entre os dois seja julgada completa, evidenciada pela mudança sutil na cor do indicador. Essa mudança de cor está relacionada ao ponto de equivalência e ponto final em uma titulação. Visto que a definição do ponto de equivalência é quando a quantidade de um reagente padrão adicionado é exatamente equivalente à quantidade de analito, a realidade é que experimentalmente não podemos determinar esse ponto, portanto, em vez disso, são observadas essas variações físicas (como mudança de cor) com a condição de equivalência. Essas alterações são chamadas de ponto final. O indicador, também chamado de reativo auxiliar é também um ácido ou base de natureza orgânica, fracamente ionizável, que possui propriedade de mudar sua cor conforme a mudança do pH do meio. 
Na prática realizada, foi efetivada a volumetria ácido-base que consiste em um conjunto de métodos baseado na reação entre os íons H3O+ e OH-, conforme a reação:
H3O+ + OH-→2H2O
OBJETIVOS
Preparar soluções aquosas, determinando assim a concentração exata das soluções produzidas utilizando a técnica de titulação. Verificar os princípios da volumetria ácido-base realizando conjuntamente o método de padronização, sendo assim, aplicando os conhecimentos adquiridos na análise de medicamentos pela determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos e de hidróxido de magnésio em leite de magnésia.
METODOLOGIA
Preparação de soluções: NaOH, HCl e C6H4COOKCOOH
Preparo da solução de NaOH 
- Para começar a preparação, foi calculado a massa de hidróxido de sódio para preparar 250 ml de uma solução com concentração de . 
- Em seguida, pesamos em um béquer de polietileno o valor da massa equivalente à massa calculada com o auxílio de uma balança analítica calibrada corretamente. 
- A massa de hidróxido de sódio pesada foi dissolvida e diluída com um bastão de vidro e um pouco de água destilada.
- Depois de dissolvida, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 250 ml, após esse passo é necessário lavar com água destilada o béquer no mínimo 3 vezes e transferir conjuntamente para o balão volumétrico, afim de certificar que toda massa pesada seja utilizada corretamente, a seguir utilizando-se materiais de auxílio como a pisseta e a pipeta de pasteur completar o volume cautelosamente com água destilada até o menisco do balão volumétrico.
- Após completar devidamente até o volume indicado, tampamos a vidraria e foi feita a homogeneização com movimentos sob agitação.
- Posteriormente, a solução homogeneizada foi transferida para um frasco de polietileno, identificado corretamente com seu respectivo nome e concentração aproximada. 
Preparo da solução de HCl 
- Para começar a preparação, foi calculado a massa de ácido clorídrico através de dados, tal como massa molar e relacionando a um volume de 100ml. A partir desse resultado, faz-se uma associação com a média do teor apresentado e achando o volume a ser retirado da solução por meio da densidade informada no rótulo.
- Com o auxilio de um béquer de vidro, coloca-se uma quantidade razoável de água até cobrir o fundo da vidraria. Em seguida, levamos para a capela e com a ajuda de uma pipeta graduada, retiramos o volume calculado anteriormente, e descartamos no béquer sobre a água.
- Após a diluição, a solução foi transferida para um balão volumétrico de 100ml, em seguida o béquer deve ser lavado três vezes com água destilada e transferida também para o balão volumétrico com a finalidade de evitar o descarte de parte do volume da solução concentrada. O volume é completado com água destilada até o menisco da vidraria.
- Tampa-se o balão volumétrico e é feito a homogeneização com movimentos sob agitação 3 vezes seguidas.
- Posteriormente, a solução homogeneizada foi transferida para um frasco de vidro e efetivado a rotulação do frasco contendo a solução com sua respectiva concentração e nomenclatura.
Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 
- Calcula-se a partir da massa molar do biftalato de potássio, a quantidade necessária para preparar 50ml de uma solução .
- O béquer de vidro utilizado para a pesagem do mesmo deve ser submetido a secagem na estufa, para evitar que ao entrar em contato com o biftalato de potássio, o mesmo absorva a umidade presente na vidraria.
- Em seguida, foi pesado a massa decorrente do cálculo feito com o auxílio da balança analítica, no béquer devidamente secado.
- A massa pesada foi diluída com água destilada utilizando um bastão de vidro.
-Após a diluição, a solução é transferida quantitativamente para um balão volumétrico de 50ml (lavando as paredes do béquer com água destilada, para que não se perca massa de biftalato de potássio, e transferindo as águas das lavagens do béquer para o balão volumétrico).
- Completa-se com água destilada o volume do balão até o menisco.
- O balão volumétrico deve ser devidamente tampado e homogeneizado adequadamente. A solução deve ser guardada em um frasco de polietileno e rotulado com sua concentração exata e nomenclatura.
Padronização de soluções: NaOH e HCl
Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
- Inicialmente, foi retirada uma quantidade pequena da solução de hidróxido de sódio em um béquer de vidro, com esse pequeno volume foi feita a ambientação da parte interior da bureta, esse procedimento é realizado após o enxágue com porções de água destilada.
- Em seguida com a ajuda de um funil, foi feito o preenchimento do volume da bureta com a solução de NaOH e feito o menisco adequadamente e colocada em seu suporte. Aferindo sempre antes de colocar a solução se a bureta está em condições adequadas, como por exemplo, livre de vazamento, entre outros fatores.
- Com a ajuda de uma pipeta de pasteur e um béquer, retira-se uma pequena quantidade da solução de biftalato de potássio e é feito a ambientação dapipeta volumétrica de 10ml.
- Em seguida é retirado uma alíquota de 10ml com a ajuda da pipeta volumétrica da solução de biftalato de potássio e é transferido para um Erlenmeyer.
- É acrescentado duas gotas de fenolftaleína 1% e foi homogeneizado.
- Com o auxilio da bureta onde já continha solução de NaOH, foi-se adicionando gota a gota dentro do béquer contendo a solução de biftalato com o indicador, até que a solução sob agitação constante tenha uma mudança física de cor, do transparente para uma coloração levemente rósea.
- Sendo assim, esse procedimento foi feito em duas vezes (duplicata), anotando o volume da solução de hidróxido de sódio utilizado, e a partir da média do volume gasto, calcula-se a concentração real da solução de NaOH. 
Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl)
- Inicialmente, a bureta foi previamente lavada com água destilada, em seguida foi retirada uma quantidade pequena da solução de hidróxido de sódio em um béquer de vidro, com esse pequeno volume foi feita a ambientação da parte interior da bureta.
- Em seguida com a ajuda de um funil, foi feito o preenchimento do volume da bureta com a solução de NaOH e feito o menisco adequadamente e colocada em seu suporte. Aferindo sempre antes de colocar a solução se a bureta está em condições adequadas, como por exemplo, livre de vazamento.
- Com uma pipeta volumétrica, já com a ambientação feita, é retirada 10ml da solução de HCl preparada e é transferido para um Erlenmeyer.
- É acrescentado duas gotas de solução 0,1% de vermelho de metila (indicador ácido-base).
- Assim como na padronização anterior, a solução de hidróxido de sódio é utilizada para a titulação, obtendo uma mudança de coloração do vermelho para o amarelo.
- Foi feito esse procedimento três vezes (triplicata), visto que as duas primeiras vezes deram uma variação de volume com mais de dois décimos de diferença. Assim foi calculado a partir da média dos volumes gastos com menor variação a concentração real, em mol por litro, da solução de HCl. Sendo rotulado novamente o frasco com a concentração exata.
Aplicações da volumetria ácido-base na análise de medicamentos
Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos
- O comprimido deve ser triturado com o auxílio do gral e pistilo, em seguida deve ser pesado 0,3g na balança analítica.
- O valor da massa obtido deve ser anotado com todas as casas decimais.
- Com o auxílio de uma proveta, foi medido 20ml de etanol, na qual foi usado para dissolver a massa pesada do comprimido. A dissolução foi feita com o auxílio do béquer e bastão de vidro, acrescentando o etanol aos poucos e através de movimentos circulares, foi feita a homogeneização.
- Em seguida, foi feita a transferência quantitativamente para um Erlenmeyer (usando pequenas porções de etanol, para fazer a lavagem e não perder a massa do comprimido).
- Foi adicionado 3 gotas da solução de azul de brotimol.
- Como feito outras vezes, a bureta foi previamente lavada com água destilada e ambientada com a solução preparada de NaOH. Em seguida o volume foi completado com a solução restante até o menisco da vidraria, sempre certificando se a mesma não se encontra com defeito e retirando por completo a bolha formada no início com uma quantidade pequena da solução.
- Em seguida foi feita a titulação com o hidróxido de sódio já preparada, deixando gotejar lentamente na solução presente no béquer com o indicador, até que ocorra mudança de cor para azul permanente.
- Foi anotado o volume gasto e feito a duplicata, calculando a média e determinando o teor do ácido acetilsalicílico em gramas e em percentual.
Determinação de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em leite de magnésia
- O frasco de leite de magnésia foi submetido a agitação, e colocado uma pequena quantidade em um béquer de vidro, afim de não contaminar a amostra.
-Em seguida, obteve-se uma alíquota de 5 ml com o auxílio da pipeta volumétrica de mesmo volume, transferindo-a para um balão volumétrico de 50ml. Com o auxílio da pisseta, a pipeta volumétrica foi previamente lavada, com a finalidade de não desperdiçar nenhum volume do leite de magnésia. 
- O volume do balão com completado até o menisco com água destilada e homogeneizada com a vidraria tampada.
- A partir dessa solução, com uma pipeta volumétrica obteve-se uma alíquota de 5ml e transferida para um Erlenmeyer (parte repetida duas vezes para a duplicata), juntamente, foram adicionados 25 ml de solução de ácido clorídrico, já preparada e padronizada. Em seguida adicionou-se 6 gotas de indicador vermelho de metila. 
- Com a bureta previamente lavada com água destilada e ambientada, conclui-se o volume até o menisco com solução de hidróxido de sódio.
- Concluindo os passos anteriores, foi titulado o excesso de ácido clorídrico com a solução de NaOH, gotejando lentamente até que ocorra a mudança de cor para amarelo claro
-Os volumes gastos foram registrados afim de calcular a porcentagem em volume de Mg(OH)2.
RESULTADOS E CONCLUSÕES
Preparo da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
250 ml de uma solução de hidróxido de sódio com concentração de 
Dados: 
V (volume) = 250ml ou 0,25L de solução
M (concentração molar) = 
MM (massa molar) = 23 (Na)+16 (O)+1 (H)
MM= 40g/mol
Sendo assim, para calcular a massa necessária de NaOH, foi utilizado a seguinte fórmula: 
m = 0,1 × 40 × 0,25
m = 1g de NaOH
Foi pesado 1g de hidróxido de sódio para diluir em 250ml de água.
Preparo da solução de HCl 
100ml de uma solução de ácido clorídrico com concentração de 
Dados:
V (volume) = 100ml ou 0,1L de solução
M (concentração molar) = 
MM (massa molar) = 1 (H) + 35,5 (Cl)
MM= 36,5g/mol
Com esses dados foi possível calcular a massa
m = 0,365g de HCl
Como o ácido clorídrico encontra-se na forma líquida, foram observados alguns dados presentes no rótulo do produto para achar o volume a ser retirado.
Teor HCl (P/P) = 
Média do teor = 37% ou seja existem 37g de HCl a cada 100g de solução
Sendo assim:
37g HCl ------------ 100g de solução
0,365g HCl -------- x
X = 0,9864g HCl 
A partir desse resultado, a massa encontrada para o teor disponível, é associada a fórmula da densidade (o valor quantitativo é informado no rótulo do produto na qual está em análise): 
V = 0,834ml
Preparo da solução de biftalato de potássio (C6H4COOKCOOH) 
50ml de uma solução de biftalato de potássio com concentração de 
Dados: 
V (volume) = 50ml ou 0,05L
M (concentração molar) = 
MM (massa molar) = 204,22
Sendo assim, para calcular a massa necessária de biftalato de potássio, foi utilizado a seguinte fórmula: 
m = 0,1 × 204,22 × 0,05
m = 1,0211g de C6H4COOKCOOH
Foi pesado 1,0211g de biftalato de sódio para diluir em 50ml de água. Como o biftalato é um padrão primário, não é necessário fazer a padronização do mesmo.
Padronização da solução de hidróxido de sódio (NaOH)
A padronização do hidróxido de sódio é necessária, pois a mesma é considerada um padrão secundário, tendo como uma característica fundamental a higroscopia. Sendo assim, torna-se inviável saber a quantidade de água presente no sólido. A padronização é importante, podendo estabelecer a concentração real do hidróxido de sódio.
Os indicadores ácido-base são substâncias naturais ou sintéticas que têm a propriedade de mudarem de cor em função do pH do meio. O pH é o potencial hidrogeniônico, ou seja, refere-se à concentração de íons [H+] (ou H3O+) em uma solução. Quanto maior a quantidade desses íons, mais ácida é a solução. Desse modo, os indicadores apresentam uma cor quando estão em meio ácido e outra cor quando estão em meio básico. No caso da fenolftaleína utilizada nessa prática, a solução que a possui como indicador apresenta a mudança de cor para rósea quando o pH se encontra em meio básico. Essa variação ocorre quando todo o biftalato reage com os íons hidroxilas disponíveis. Nota-se que a determinação da concentração de uma solução padrão secundário está sujeita a maiores incertezas que um padrão primário, devido a diferença, mesmo que pequenado ponto final para o ponto de equivalência.
Volume gasto de NaOH na titulação (duplicata):
12ml de NaOH
12ml de NaOH
Visto que os dois valores são iguais, não foi necessário fazer a média dos valores.
A partir do volume gasto para a titulação, foi possível calcular a concentração real do hidróxido de sódio.
C6H4COOKCOOH(aq) + NaOH(aq) → C6H4COOKCOONa(aq) + H2O(aq)
Analisando a equação estequiométrica 1mol de biftalato de potássio reage com 1 mol de hidróxido de sódio, sendo assim, para a análise ser considerada precisa e exata, o volume gasto teria que ser igual ao volume adicionado de 10ml. A variação na padronização feita, pode ser decorrente de alguns erros sistemáticos.
Padronização da solução de ácido clorídrico (HCl)
Assim como o hidróxido de sódio, o ácido clorídrico possui características tal como alta volatilidade que o classifica como um padrão secundário, sendo necessário padronizar. A padronização é feita com o hidróxido de sódio também já padronizado e com a concentração molar real. 
O indicador ácido-base utilizado foi o vermelho de metila, pois o mesmo promove a mudança de cor de vermelho para amarelo quando estão em meio ácido, diferentemente da fenolftaleína no qual indicaria que todo o HCl reagiria com o NaOH, causando um falso positivo. 
Volume gasto de NaOH na titulação (triplicata):
11,2ml de NaOH
11,5ml de NaOH
11,1ml de NaOH
Foi feita a média dos valores de volume mais próximos:
V = 11,15ml de NaOH
Sendo assim: 
Determinação de ácido acetilsalicílico em comprimidos
O método utilizado tem como finalidade estabelecer se o medicamento analisado se encontra nos padrões adequados para uso. Uma vez que o padrão não esteja adequado e haja o excesso de ácido, podem ocorrer problemas estomacais como a gastrite, já a baixa concentração do mesmo, pode não atingir a faixa terapêutica e, portanto, não controlar a patologia para qual ele foi prescrito. Na titulação clássica, faz-se uso do indicador fenolftaleína e há uma variação grande entre a intensidade da cor do indicador em função de uma gota a mais ou a menos. Acredita-se que esse procedimento gera maior incidência de erros, pois depende da perícia do operador.
Dados: 
	Pesagens
	Valores
	Volumes gastos de NaOH na bureta
	1ª pesagem
	0,3004g
	20,2ml
	2ª pesagem
	0,3006
	20,4ml
Tabela 1- Valores das pesagens de AAS e os volumes respectivos de NaOH.
Visto que,
m=298,53mg ou 0,2985g de ácido acetilsalicílico
A partir desse resultado é possível calcular o teor de ácido acetilsalicílico em percentual:
0,3000g --------- 100%
0,2985g ---------- x
x=99,33%
 
Visto que os valores obtidos foram próximos ao estipulado, torna a amostra analisada dentro dos padrões de referência, levando em consideração a quantidade de excipiente presente na fórmula, e os prováveis erros indeterminados atribuídos a prática. 
Determinação de hidróxido de magnésio Mg(OH)2 em leite de magnésia
2HCl + Mg(OH)2 → MgCl2 + 2H2O
A relação estequiométrica representa: 2mols de HCl reage com apenas 1mol de hidróxido de magnésio.
	Volumes gastos de NaOH na bureta
	17,3ml
	17,1ml
Tabela 2- Valores dos volumes de NaOH
Dados:
M (HCL)=0,1084 
Obs: o ácido clorídrico utilizado para essa prática não foi o mesmo padronizado para as outras determinações.
V (NaOH)=17,2
M (NaOH)=0,0817
Mols totais de HCl: 25x0,1084= 2,71mmol
Mols em excesso de HCL: 17,2x0,0817= 1,4052mmol
Sendo assim a quantidade de mols que reagiram foi de: 2,71- 1,4052= 1,3mmol
n = 0,65mmol
Sendo assim:
Obs: Deve-se descontar esse valor do fator de diluição (10), de forma que se obtém:
0,13mol/L x 10 = 1,3mol/L
A partir da molaridade, é possível encontrar a massa de hidróxido de magnésio:
m=0,3790g
Com o valor da massa de hidróxido de magnésio calculada, é possível achar a relação de percentual (P/V) do mesmo presente no leite de magnésia:
Os valores obtidos estão próximos dos estipulados, o que tornam a amostra analisada dentro dos padrões referenciais. 
CONCLUSÃO
A importância e os princípios da volumetria de neutralização foram abordados, possibilitando a compreensão de várias instancias que a prática ofereceu, demonstrando a agilidade com o decorrer do tempo e correlacionando com a efetividade e eficácia dos métodos apresentados. Foram ampliados conhecimentos, tais como identificação de padrões primários e secundários e suas maneiras de manipulação, reconhecimento dos diversos tipos de indicadores e como agem em determinada solução propiciando um resultado positivo da análise. Foi abordado também a importância da aplicação desses conhecimentos e práticas na indústria farmacêutica, possibilitando a identificação dos métodos adequados para que ocorra uma menor margem de erros, formando-se uma ferramenta no controle de qualidade de medicamentos. Dentre as análises realizadas, foi determinado o teor dos princípios ativos de medicamentos populares utilizados para problemas comuns na população.
BIBLIOGRAFIA
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH, Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 9ª Edição norte-americana, Editora Trilha, São Paulo-SP, 2014.
Manual de laboratório de Química Analítica 2 – Curso de Farmácia. Universidade Federal do Ceará: Centro de Ciências, Departamento de Físico-Química e Analítica, 2018.2
VOGEL, Arthur Israel, et al. Análise química quantitativa. Rio de Janeiro: LTC Editora,1992.