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ENSAIO METALOGRÁFICO [NOTAS DE AULAS DE MATERIAIS II] [Estas notas comtemplam as aulas praticas de Materiais II, que envolvem: a Analise Macrgrafica e Analise Micrografica para produtos Siderurgicos comuns) 2014 PROFª M.Sc Margarete Andrade JAN/2014 Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 2 ENSAIO DE MATERIALOGRAFIA 1. Generalidades: 1.1. Porque ensaiar um material? Como você se sentiria se a chave que acabou de mandar fazer quebrasse ao dar a primeira volta na fechadura? Ou se a jarra de vidro refratário que a propaganda diz que pode ir do fogão ao freezer trincasse ao ser enchida com água fervente? Ou ainda, se o seu guarda-chuva virasse ao contrário em meio a um temporal? É. Hoje em dia ninguém se contenta com objetos que apresentem esses resultados. Mas por longo tempo essa foi a única forma de avaliar a qualidade de um produto! Nos séculos passados, como a construção dos objetos era essencialmente artesanal, não havia um controle de qualidade regular dos produtos fabricados. Avaliava-se a qualidade de uma lâmina de aço, a dureza de um prego, a pintura de um objeto simplesmente pelo próprio uso. Um desgaste prematuro que conduzisse à rápida quebra da ferramenta era o método racional que qualquer um aceitava para determinar a qualidade das peças, ou seja, a análise da qualidade era baseada no comportamento do objeto depois de pronto. O acesso a novas matérias-primas e o desenvolvimento dos processos de fabricação obrigaram a criação de métodos padronizados de produção, em todo o mundo. Ao mesmo tempo, desenvolveram-se processos e métodos de controle de qualidade dos produtos. Atualmente, entende-se que o controle de qualidade precisa começar pela matéria-prima e deve ocorrer durante todo o processo de produção, incluindo a inspeção e os ensaios finais nos produtos acabados. Nesse quadro, é fácil perceber a importância dos ensaios de materiais: é por meio deles que se verifica se os materiais apresentam as propriedades que os tornarão adequados ao seu uso. Que propriedades são essas, que podem ser verificadas nos ensaios? Ma dessas analises é a Materiolografia que é o estudo da metalografia, plastografia e ceramografia. A metalografia surgiu praticamente com o trabalho pioneiro Henry Clifton Sorby (1826 – 1908), tido como o precursor da metalografia, quando em 1863 observou pela primeira vez uma estrutura metálica. Pode ser definida como a parte da Metalurgia destinada ao estudo da Macroestrutura e Microestrutura dos metais e ligas. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 3 FIGURA 1 – Estudo da metalografia É de grande importância na resolução de problemas com relação a durabilidade de componentes metálicos, quando submetidos as condições mais severas de serviços, informando a causa dos defeitos e objetivando o desenvolvimento tecnológico. Cuidados deverão ser tomados durante a preparação dos corpos de prova, podendo provocar a mudança da estrutura. Com relação ao aquecimento (não superior a 100ºC) provocado pela pressão excessiva, entre a peça(corpo de prova) e o material de preparação (lixas ou pano de polimento). Macrografia (analise de sua macroestrutura) ou Micrografia (analise da microestrutura) FIGURA 2 – Ampliações para a metalografia Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 4 Definição: Macrografia: Consiste no exame do aspecto de uma superfície plana seccionada de uma peça ou amostra metálica, devidamente polida e atacada por um reagente adequado e observado os elementos macrográficos a olho nu ou no máximo 10x de aumento (Lupa). Micrografia: Consiste no estudo dos produtos metalúrgicos com auxílio do microscópio, permitindo observar e identificar a granulação do material, a natureza, forma, quantidade e distribuição dos diversos constituintes ou de certas inclusões, etc. Estas observações são de grande utilidade prática. A ceramografia é o estudo da estrutura dos materiais cerâmicos. A plastografia é o estudo da estrutura dos materiais plásticos. Neste trabalho abordaremos os tópicos relativos aos Ensaios Metalograficos dos matérias metálicos e não metálicos. 2. Corpo de Prova ou amostra a ser analisada (CP) A seção a ser retirada para a metalografia deve ser representativa da peça e é função dos dados e fenômenos a serem analisados. O corte poderá ser longitudinal, transversal ou oblíquo. Os principais métodos usados para o corte, classificados quanto ao grau de alteração da superfície são: - Maçarico - Cisalhamento - Serragem - Abrasão a seco ou a úmido - Eletroerosão - Químico ou eletrolítico O número de amostras depende do tamanho e complexidade da peça e das condições de serviço. Por exemplo, os testes a serem realizados para a caracterização do material a ser usado em um motor de avião devem ser em maior número e mais criteriosos do que para um motor para máquina de cortar grama. Em materiais forjados e laminados, convém examinar as secções longitudinais e transversais, pois o corte dependerá do que desejamos observar, isto é, inclusões não metálicas ou a estrutura da liga metálica. A coletânea de informações adquiridas Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 5 possibilitará a determinação do local e o sentido de corte. O julgamento final, como sempre, determinado pela experiência, nos permite admitir que a escolha pelo seccionamento longitudinal é preferencial quando houver: • Existência de materiais depositados; • Determinação de processos de fabricação; • Tratamentos térmicos de beneficiamento superficial; • Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas. Já o seccionamento transversal é indispensável quando o objetivo é verificar: • A natureza do material; • Homogeneidade do material; Tratamentos Superficiais • Forma e intensidade de segregação; Figura 3- Sentido de retirada do cp Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 6 FIGURA 4 – Modos de retirada do corpo de prova O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças grandes é, freqüentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém, não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado. Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de peças forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto. 2.1.1. Extração das Amostras A porção metálica a ser extraída deve, antes de tudo, ser verdadeiramente representativado metal quanto a sua composição química e condições físicas. A análise da textura e/ou estrutura do corpo de prova extraído não terá significado caso a superfície investigada venha a apresentar aspecto não compatível com a textura ou estrutura do interior da peça. A localização da retirada da amostra pode ser feita: Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 7 • Aleatoriamente – seria o desejado para estudos estatísticos, mas às vezes se torna impossível cortar a peça em certos pontos; • Em regiões críticas – região de solda, canto, etc; • Condições padrão – extremidade de uma barra, região central, média e externa de um material bastante espesso. A orientação do corte irá depender do processo de fabricação, da forma da peça e do estudo a ser realizado. Por exemplo, na fundição praticamente em todas as direções a peça é idêntica, mas a orientação radial, paralela à direção de solidificação é a preferida. Já na conformação, a direção é fundamental. O método de extração da amostra poderá ocasionar uma acentuada deformação plástica na secção de corte, caso venhamos a empregar meios e procedimentos inadequados de obter o corpo de prova. 2.1.1.1. Principais Processos Mecânicos para Extração da Amostra Muitas vezes não é necessário cortar a amostra. Quando for necessário cortá- la, deve ser feito de tal maneira a não danificá-la. Uma variedade de processos pode ser aplicada, mas apesar do método escolhido, o corte não deve modificar significativamente o volume da estrutura. Na amostragem, os métodos mais empregados para o seccionamento podem ser assim classificados: • Fratura; • Corte com tesoura (guilhotina) (shear); • Serra fita (band saw); • Disco de corte abrasivo (cut-off saw); • Disco de diamante. A cortadeira elétrica é o aparelho mais adequado para o seccionamento de amostras com pequenas dimensões. Entretanto, o despreparo na seleção do disco de corte e na utilização dos aparelhos pode resultar em danos irreparáveis na amostra. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 8 FIGURA 5 – Corte abrasivo – Equipamentos “Cut-off” Em uma operação de corte, se o disco pára de cortar, provavelmente o mesmo ficou cheio de material. Neste caso, ao invés de cortar o material, ele irá gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando discos de óxido de alumina são usados para cortar materiais duros. As ocorrências de maior realce podem ser assim classificadas: Ocorrência Causa Sugestão Queima de amostras Super aquecimento Utilizar disco com baixa dureza. Aumentar a refrigeração Aliviar a pressão de corte Resistência ao Corte Desgaste lento do disco Oscilar a pressão de corte. Reduzir a refrigeração. Utilizar disco com baixa dureza Rápido consumo do disco Aglutinante do disco eliminado muito rapidamente Utilizar disco mais duro. Aliviar a pressão de corte Quebra frequente do disco Peça mal apertada no suporte. Refrigeração intermitente Fixar a mostra rapidamente. Melhorar a refrigeração. Tabela 1 – Principais Ocorrências no Corte Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 9 Cuidados com o procedimento de corte: • Pressão excessiva no início do corte – quebra do disco; • Amostras mal fixada – neste caso se não quebrar o disco, provavelmente corte não será perpendicular. A pressão deve ser firme o suficiente para cortar a amostra sem danificá-la, ou quebrar o disco. 2.2. Corpo de prova embutido O embutimento metalográfico é realizado objetivando facilitar a preparação, pois as amostras são em geral muito pequenas, facilmente desagregáveis, irregulares, porosas. Razões adicionais para a montagem: 1- Padronização dos Corpos de Prova; 2- Lixamento e polimento com aparelhos automáticos; 3- Evitar o arredondamento de cantos ou arestas; 4- Evitar o rasgamento de lixas de panos de polimento; 5- Evitar acidentes com o metalógrafo. 2.2.1. Embutimento a Frio com Resinas FIGURA 6 – Corpos de prova embutidos com resina a frio Esta técnica de embutimento é utilizada para a montagem de corpos de prova frágeis e de pequenas dimensões e que não resistiriam às pressões necessárias no embutimento sob pressão, como é o caso das cerâmicas. Para a montagem, o material empregado mais utilizado é a resina acrílica. O material acrílico, uma vez polimerizado, torna-se transparente e pertence ao grupo termoplástico. A mistura é constituída de dois líquidos, dois sólidos ou um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 10 em solução. No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular, um líquido e um sólido. O material acrílico leva algum tempo para solidificar-se, e resiste bem à ação do álcool, ácidos e bases em solução. No embutimento com acrílicos, a seção da peça a ser preparada é colocada invertida no fundo de um recipiente plástico. Utiliza-se um segmento tubular (porção de tubo plástico de aproximadamente 2 cm de diâmetro) apoiado sobre uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e limpa. A amostra é colocada em posição equidistante da parede interna do recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicações de preparação da resina são dadas nos rótulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do contrário não irá endurecer), esperando-se a complementação da cura (geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido é facilitada aplicando-se vaselina na parede interna do anel. 2.1.2. Corpo de prova embutido a quente Embutimento a quente, é o método mais usado por ser mais rápido é mais econômico, através de uma resina chamada Baquelite. FIGURA 7 – Corpo de prova embutidos com resina (baquelite) a quente Baquelite - é uma resina fenoplástica ( base de fenol e de formol) que condensa durante a moldagem através de tempo, temperatura, pressão; a uma temperatura de aproximadamente 170ºC. Obs: Para uma única amostra, o embutimento à quente e mais rápido, porém no caso no caso de grandes quantidades o embutimento a frio permitirá uma montagem simultânea em menor tempo ( Resina termoplástica acrílica ou Resina Termo- Resistente Dialiftalato). Algumas das propriedades do embutimento: Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 11 Baixa contração e boa adesão a amostras; Ausência de bolhas; Resistência ao Lixamento e Polimento; Resistência mecânica adequada; Resistência química; Baixo custo. O embutimento à quente sob pressão tornou-se possível com o desenvolvimento da prensa metalográfica (embutidora). A prensaé constituída por um sistema hidráulico simples. Modelos mais recentes possuem o ciclo de resfriamento por meio de fluxo de água para refrigerar e diminuir o período pós cura. No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais: pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina. Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e indicados pelos fabricantes. FIGURA 8 – Prensa para embutimento de corpos de prova quente Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 12 Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa prática recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mínimo de 15 minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, período este necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão exercida é de 150 kgf/cm². 3. Marcação Na preparação sequencial de corpos de prova recomenda-se a marcação da amostra embutida a fim de facilitar a sua identidade. Nos materiais termorresistentes, isto é feito inserindo-se um pedaço de papel ou chapa fina convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procede se à marcação através de gravador elétrico. FIGURA 9 – Lápis elétrico para a marcação dos corpos de prova 4. Lixamento: O lixamento da amostra é uma etapa muito importante na preparação do corpo de prova, pois nesta fase as danificações (normalmente deformação) provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se não for possível retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um cortador adequado. O processo visa a remoção dos sulcos e riscos provenientes do desbaste do metal e a realização de uma superfície plana cuja profundidade de deformação seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento após a posterior operação de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou lixadeiras elétricas Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 13 rotativas. A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses ricos devem ser retirados com as lixas subseqüentes. A seqüência de lixas depende de como se encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte seqüência: 80- 120- 240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfície áspera cortada com serra fita. No caso de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade de corte (Isomet) e onde a superfície se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulação mais fina, no caso a lixa 320. Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com água. O lixamento com líquido também minimiza o empastamento, ficando o abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo que o líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do material reagir com a água, usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é pouco usado. O líquido também ajuda a remover partículas de abrasivo que podem ficar aderidas na superfície da peça. Estas partículas podem se confundir com inclusões não metálicas. Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 45 ou 90º cada vez que se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em cada etapa para que não fiquem ricos de lixa anterior. FIGURA 10 – Modo de utilização das lixas d’água para o lixamento metalografico 4.1.Lixadeiras 220 320 400 600 220 A A 90º A A 90º Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 14 O lixamento metalográfico utiliza-se de aparelhagem fixa ou lixadeiras elétricas rotativas. O lixamento grosseiro é normalmente feito em lixadeiras fixas.No entanto a maioria dos metalógrafos preferem as lixadeiras giratórias através de motor. O uso de lixadeiras automáticas está ficando mais popular. As vantagens são que o processo de lixamento não se torna tão tedioso, produzem melhor retenção dos cantos e as amostras são mais planas e retém melhor as inclusões e nódulos de grafite. O uso de lixadeiras automáticas não requer operador com experiência e existe uma boa reprodutibilidade. FIGURA 11 – Lixadeiras utilizadas no Laboratório Metalográfico Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 15 4.2 Lixas FIGURA 12 – Lixas d’água em fitas para o lixamento metalográfico Folha com material abrasivo destinado a dar à abrasão a peça, sendo necessário variar a granulação da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial). No lixamento o poder de desgaste é avaliado pela dureza do grão e pela sua granulometria da lixa. Geralmente, para os trabalhos metalográficos as lixas utilizadas têm como grão abrasivo o óxido de alumínio, em casos especiais, são utilizados o diamante e o carbeto de boro. A granulometria é relatada em números. Quanto mais baixo o numero mais grossa será a lixa, ou seja, maior os grãos abrasivos. Existe uma grande variedade de lixas: as cobertas com carbeto de silício (SiC), óxido de alumínio, adiamantadas e de carbeto de boro. As partículas de abrasivo são aderidas em papel ou poro, que possuem a forma de folhas, discos, fitas, etc., em diferentes tamanhos. As lixas de SiC são as mais usadas, devido à sua elevada dureza, baixo custo e excelente corte. A profundidade do corte depende do tamanho da partícula. As lixas de óxido de alumínio (Al2O3) não são tão usadas quanto as de SiC, mas também possuem características semelhantes. A dureza das partículas é menor (9,1 Mohs) e por isso é usada para lixar materiais mais moles. 5. Limpeza Um dos estágios importantes da seqüência da preparação da amostra metalográfica é a limpeza, pois a amostra metalográfica geralmente está impregnada com óleo, graxa ou poeira. Toda amostra deverá passar pelo processo de limpeza e Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 16 também após cada estágio de preparação, sendo que este cuidado deverá ser redobrado especialmente durante o polimento. 6. Polimento Operação pós lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina. Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo a deixá-la isentam de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros. A operação de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com água, porém, aconselha-se usar líquidos de baixo ponto de ebulição (álcool etílico) para que a secagem seja rápida. Existem cinco processos para a obtenção de uma superfície polida isenta de riscos. São eles: Processo mecânico; Processo semiautomático em sequência; Processo eletrolítico; Processo mecânico-eletrolítico; Polimento químico. FIGURA 13 – Politrizes para o polimento metalográfico 6.1 Processo Mecânico É quando o mesmo é realizado através de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra é trabalhada manualmente no disco de polimento e automática quando as amostras são lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ação de cargas variáveis. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 17 O agente polidor mais utilizado para o polimento mecânico é o diamante, devido as suas características de granulometria, dureza, forma dos grãos e poder de desbaste, porem a alumina também é um ótimo agente polidor sendo utilizada com concentração de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente polidor escolhido será escolhido o pano de polimento. 6.2 Processo eletrolítico Este processo permite obter, por dissolução anódina de um metal em um eletrólito, uma superfície plana, polida e perfeitamente espalhada para a observação metalográfica. A teoria eletrolítica diz que se dois eletrodos são colocados em uma solução condutora os íons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (ânodo) e os íons positivos para o eletrodo negativo (cátodo). Um ânodo metálico libera íons metálicos, os quais migrarão para o cátodo. Este fenômeno permite que todo ânodo seja transferido para o cátodo. O eletrólito é escolhido em função do tipo de material a ser polido. 6.3 Processo mecânico-eletrolítico Este processo depende de um polimento anódico e mecânico simultâneo da superfície da amostra. Este método é indicado para materiais de difícil polimento. A amostra é fixada num disco rotativo (cátodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento mecânico é efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adição de um agente polidor. Geralmente o processo é efetuado através de corrente alternada de baixa frequência. 6.4 Polimento químico Consiste em se tratar a superfície da amostra com uma solução química para obter o efeito do polimento desejado. É indicado para o perfeito acabamento de superfícies de alguns tipos de materiais que já sofreram o polimento mecânico, também chamado de polimento mecânico-químico ou polimento/ataque. 6.5 Escolha do tipo de polimento Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 18 De acordo com o método de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em três grupos principais: Materiais homogêneos comuns (aço cobre etc.): usa-se o polimento mecânico (pasta de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletrolítico. Materiais heterogêneos (ferro fundido, alumínio, ligas): são mais bem trabalhados por meio de polimento mecânico (pasta de diamante). Deve-se, porém dar um tratamento especial durante o polimento mecânico do alumínio e suas ligas. Metais especiais (metais preciosos, tungstênio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o polimento mais indicado é o mecânico-eletrolítico. 6.6 Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento usado) 1- Verificar se o pano da Politriz é adequado para o tipo de abrangente e se encontra em condições de uso 2- Verificar se o pano de polimento está limpo 3- Verificar se o motor está funcionando corretamente 4- Ligar a água (bem pouco) 5- Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua (bem pouco) para a lubrificação e eliminação de impurezas, se for polir com pasta de diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com álcool. 6- Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para não riscar. 6.7 Materiais utilizados no polimento: Tipos de pano: feltro, veludo, nylon, seda Abrasivos: Cr2O3 = óxido de cromo – verde Al2O3 – óxido de alumina em suspensão – branca Diamante natural ou sintético Lubrificante:Óleos minerais, água, querosene, parafina Diamante: é a mistura de pó em um meio orgânico, permitindo que a amostra seja perfeitamente preparada, isenta de deformações mecânicas e plásticas. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 19 O agente polidor diamante é fornecido nos tipos : a) Pré polimento Pasta diamante de alta concentração (7 a 45 m) Pasta diamante especial ( 6 a 15 m) Diamante em Aerosol ( 6 a 45 m) Suspensão Diamante ( 6 a 15 m) b) Polimento final: Pasta Diamante de alta concentração ( 0,25 a 2,5m) Pasta em Aerosol ( 0,25 a 3 m) Suspensão Diamante ( 0,25 a 3 m) Nota: Para um bom polimento (qualquer agente polidor), é preciso que o pano de polir tenha uma estrutura têxtil adequada para cada aplicação específica. Estes panos podem ser de seda pura, lã, veludo sintético e seda sintética (diamante), feltro especial, fibra sintética (Al2O3). Visto que, para se obter o polimento ideal, é necessário que: Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento. Evitar fricção excessivas entre amostras e pano de polimento. Evitar pressão excessiva sobre a amostra durante o polimento; os materiais duros são polidos com maior pressão do que os moles. Com o polimento defeituoso podemos ter: COMETAS - causado pela pressão excessiva durante o polimento de partículas que se destacam de inclusões friáveis. MANCHAS MARRONS - quando no fim do polimento a pressão é fraca, ocorrendo em aços ricos em Fósforo. AURÉOLAS ESCURAS E HETEROGÊNEAS - surgem quando a lavagem do corpo de prova em água, após o polimento é muito demorada, ou não seca logo o corpo de prova depois de lavado. O material polido é observado ao microscópio, antes do ataque para o exame das inclusões, trincas, porosidades, veios ou partículas de grafita, riscos, dobras e fissuras. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 20 Os lubrificantes também são utilizados e tem por finalidades lubrificação e resfriamento da amostra durante o processo de polimento, mantendo a amostra em estreito contato com o agente polidor, pano de polimento para aumentar a razão de desbaste. 7. Ataque Quimico O exame posterior de uma superfície bem polida, em geral, não revela traços de suas características estruturais, quer em exame visual (macro), quer em exame óptico (micro). Para obter-se uma visão conveniente dentro da estrutura, a superfície polida deve ser tratada de modo a “tornar visível as partes química e fisicamente distintas e aumentar ou diminuir os contrastes ópticos entre os vários componentes estruturais”. O método comum para o desenvolvimento da estrutura cristalina para exame microscópico é o do emprego de um reagente químico. Se uma amostra convenientemente preparada for examinada ao microscópioantes de atacada pelo reagente, ela apresentará poucos detalhes aparentes da estrutura. Tal exame, contudo, pode ser de valor, uma vez que os defeitos superficiais, como as partículas não metálicas que não foram polidas durante o polimento, podem ser estudados. Acredita-se que a ausência de estrutura cristalina é devida a uma película metálica extremamente delgada, opaca e amorfa, que cobre a superfície polida. Esta película, aparentemente, é o resultado do severo esforço mecânico e do trabalho a frio durante o polimento, que rompe a estrutura cristalina da camada mais alta, convertendo-a em uma camada dura constituída de maior ou menor quantidade de metal amorfo. Este efeito é particularmente importante naqueles aços que possuem uma alta taxa de temperabilidade pelo trabalho, como os aços inoxidáveis. Em subsequente ataque com reagente químico, a primeira ação deve ser a remoção completa da camada amorfa. Depois de sua remoção, a solução de ataque pode então agir vagarosamente e provocar o desenvolvimento da verdadeira estrutura do metal. A ação dessa solução depende da natureza química e estrutural do corpo de prova, a natureza química do reagente, o tempo de ataque, as temperaturas do reagente, e a agitação do reagente durante o processo. Os reagentes, em todos os tipos de ataque metalográfico, atuam do mesmo modo, isto é, atacam e dissolvem lentamente metal. A maneira pela qual o reagente ataca depende do propósito do material, isto é, se ele consiste em um constituinte único no qual todas as partes do metal são exatamente da mesma composição Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 21 química, ou se ele é de natureza complexa, quando existem diversos constituintes diferentes, cada um diferindo dos outros nessa composição química. No caso em que um metal puro está sendo atacado, o ataque químico do reagente não se faz uniformemente em todos os grãos da superfície exposta, mas verifica-se que ele se processa sobre cada grão de um modo seletivo ao longo determinados planos cristalográficos. Resulta disto que a velocidade de ataque varia de acordo com a orientação dos grãos na superfície, sendo evidente um contraste de grãos. Este contraste é devido ao fato de que os planos, que são paralelos no mesmo grão, não são necessariamente paralelos aos planos nos grãos vizinhos. Nos casos em que uma liga composta de dois ou mais constituintes estruturais estiver sendo atacada, o reagente é escolhido de modo a ser seletivo em seu ataque. O resultado é sualmente um ataque parcial e o desgaste de um constituinte, enquanto que o outro permanece sem ser afetado. Isto permite que certos constituintes fiquem em relevo e produzam, quando observados pelo microscópio, o que se pode ser chamado um efeito de sombra. As partes não afetadas aparecerão em cores brilhantes, enquanto que outras, em planos inferiores, aparecerão escuras. 7.1 Reagentes para Ataque Metalográfico Estes reagentes são basicamente soluções diluídas de ácidos orgânicos ou inorgânicos, álcalis, ou outras soluções de natureza complexa. Como foi verificado anteriormente, a seleção final de uma solução, para fazer aparecer um desenvolvimento da estrutura, depende da composição e condições estruturais do metal ou da liga. 7.2 Processo do Ataque Metalográfico O modo de se proceder o ataque metalográfico, exige certa habilidade, fácil de se desenvolver. Certos fatores devem ser considerados para que os melhores resultados sejam atingidos. Estes fatores são o modo de aplicar o reagente sobre a superfície, o tempo aproximado do contato entre o reagente e a superfície, e a temperatura do reagente. Em geral, a aplicação do reagente para o ataque é feita ou por imersão ou por esfrega. Quando se usa por imersão na solução, o corpo de prova é mantido na solução por meio de pinças pelo tempo necessário. É recomendável que se o movimente constantemente, de modo que as bolhas de ar aderentes à superfície Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 22 possam ser eliminadas, e que uma camada de reagente fresco esteja todo tempo em contato com a superfície atacada. Se o corpo de prova for atacado por esfrega da solução, a superfície polida é friccionada rapidamente, pelo tempo necessário, com um tufo de algodão que foi saturado com reagente. Depois de decorrido o necessário tempo de ataque, o corpo de prova deve ser completamente lavado sob um jato d’água, de modo que seja removido o reagente e o ataque seja interrompido. Tal prática é absolutamente essencial, não somente porque ela interrompe a ação, mas também porque previne a formação de sais ácidos que desfigurariam a superfície. Uma limpeza completa sob um jato d’água quente com sua remoção e evaporação por violentas sacudidelas, ou enxugamento cuidadoso com um tecido macio, será suficiente. Quando se tornam necessários cuidados especiais, o corpo de prova deve ser lavado em álcool absoluto para remoção de água, e o álcool deve então ser evaporado na corrente de ar de um ventilador. Se o tempo de ataque foi insuficiente, o melhor caminho a seguir é polir novamente a peça, até que todos os vestígios do ataque tenham sidos removidos, e então proceder a um novo ataque. A superfície quando atacada e seca convenientemente, permanecerá em condições de trabalho por muitos dias, ou mesmo semanas se ela for guardada em um secador munido de um conveniente agente contra umidade (cloreto de cálcio) 7.3 Tempo de Ataque O primeiro fator importante para o ataque correto a um corpo de prova é a seleção do reagente que melhor se adapte à composição química e à condição física do metal, e o segundo é o controle conveniente do tempo de ataque para que se produza um grau de contraste apropriado entre os diferentes componentes da estrutura. O tempo de ataque depende da estrutura em questão e da ampliação que se deseja na fotografia. É difícil dar instruções precisas abrangendo todos os casos, e assim fazemos apenas as seguintes recomendações: Não atacar mais que o necessário para fazer aparecer o detalhe significativo; Um grau de contraste satisfatório para uma micrografia com pequeno aumento é geralmente excessivo para uma melhor definição da estrutura em ampliações muito maiores. Desejando-se um alto contraste, é preferível obtê-lo por meios fotográficos a recorrer a um ataque profundo, pois este ocultará os detalhes mais finos da estrutura; Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 23 Se um corpo de prova for insuficientemente atacado (pouco contraste), é preferível poli-lo novamente no disco acabador e atacá-lo novamente com ácido superpor, a um ataque já levado a efeito, outro posterior; Não tocar com coisa alguma numa superfície já atacada e fotografá-la logo após o ataque. 7.4 Tipos de ataques químicos O ataque químico pode ser dividido em dois grupos: A) Macro-Ataque: evidencia a macroestrutura, a qual pode ser observada a olho nu ou através de uma lupa de baixo aumento ( máx. 10x). Ver tabela 2. B) Micro-Ataque: evidencia a estrutura íntima do material em estudo podendo está ser observada através de um microscópio metalográfico. Após o ataque químico a amostradeve ser rigorosamente limpa, removendo os resíduos do processo, através de lavagem em água quente, água destilada, álcool ou acetona e posteriormente secar através de jato de ar quente. Ver tabela 3. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 24 TABELA 2 – Macro ataque Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 25 TABELA 3 – Micro ataque Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 26 TABELA 4 – Micro ataque Existem vários métodos de ataque químico para ligas ferrosas e não ferrosas. Ex: Ataque por lavagem, Ataque por gotejamento, Ataque de identificação, Ataque eletrolítico e ataque por imersão (método mais usado e mais rápido). Ataque químico por imersão: O ataque é feito agitando o corpo de prova com a superfície polida mergulhada no reativo posto numa pequena cuba ou um recipiente qualquer. A duração do ataque depende da concentração do reativo e da natureza e textura do material examinado, em média usa-se de 5 a 15 segundos. Os reativos empregados na Micrografia são numerosos, porém serão mencionados os mais usados: Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 27 a) Nital ( 1 a 5 %) : NIT = Nítrico - Ácido Nítrico ( HNO3); AL = Álcool - Álcool Etílico / Metílico Ex.: Preparar 200 ml de Nital 3% 196 ml de álcool + 6 ml de HNO3. Esta solução pode ser empregada para todos os produtos siderúrgicos comuns. Não ataca a Ferrita nem a Cementita, mas irá delinear os seus contornos, e escurecer a perlita. A perlita se apresentará de forma hachurada, ou em forma de lamelas. Utilização: - Na revelação do contorno dos grãos da ferrita em aços de baixo teor de carbono; - Na obtenção de contraste máximo entre perlita, cementita e ferrita em contorno de grão; - Na revelação dos contornos de grãos dos aços ao silício contendo 4%Si; - No ataque de aços baixa liga e aços ao Cromo resistentes a ação do picral; Na revelação do limite de grão de ferrita nas estruturas de martensita com presença de ferrita. b) Picral : PICR = Ácido Pícrico AL = Álcool Etílico / Metílico Solução de ácido pícrico a 4% em álcool ( Ácido Pícrico 4g + Álcool Etílico 100ml). Esta solução pode ser empregada quando não se tem o Nital; sendo que as indicações são as mesmas. Utilização: - Na revelação detalhada da perlita, martensita, martensita revenida e bainita; - Na distinção entre bainita e perlita fina; - Na detecção de carbetos não dissolvidos na martensita; - Na diferenciação pela coloração entre ferrita, martensita e carbetos livres; Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 28 - Na revelação de partículas de carbetos no contorno de grãos de baixo teor de carbono. - c) Picrato de sódio: 100 ml de água destilada; 2g Hidroxido de Sódio (NaOH), 25g de ácido pícrico. Esta solução deve ser aquecida ( 80º C); mergulha-se o cp para atacar e deixa se ferver durante uns 15 minutos, depois retira-se o cp lavando em água corrente, enxaguando bastante com álcool ou éter e secar. Este reativo colore a Cementita (ficando preta), os Carbetos complexos dos Aços-ligas e a Steadita dos Ferros Fundidos d) Reagente Vilella: Revela o contorno de grãos em aços temperados. Ácido Pícrico 1g Ácido Clorídrico ( HCl ) 5ml Álcool Etílico 100ml Esta solução é usada para Aços-ligas com alto teor de Cromo e Aços rápidos. - Ataque Oxidante por Aquecimento : Consiste em se aquecer o corpo de prova polido, mais ou menos de 250 a 300ºC na presença do ar. Sobre a superfície do corpo forma-se uma película finíssima de óxido cuja espessura varia com o constituinte ou com a orientação cristalográfica dos grãos. Este modo de atacar é indicado quando é desejado mostrar a diferença de granulação entre certas regiões. De modo geral, os reativos podem agir: dissolvendo superficialmente certos constituintes, ou certas regiões, como contornos dos grãos, tirando-lhes as vezes o brilho dado pelo polimento; ou colorindo-os diversamente ou ainda depositando um composto qualquer sobre eles. A escolha do reagente depende da natureza do material e do fim que se tem em vista. 7.5 .Rotina do ataque do corpo de prova. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 29 Verificar se todos os equipamentos estão em ordem; Após o polimento, lavar a amostra em água corrente com auxílio de um algodão; Jogar álcool na superfície da amostra; Secá-la com secador; Colocar a luva plástica; Selecionar a solução de ataque adequado; O ataque pode ser por meio de fricção, imersão, aspersão; Atacar a amostra, com o auxílio de uma pinça; A verificação do ataque e feito através do microscópio; Efetuar a limpeza e guardar os equipamentos utilizados. 7.6. Microscópio Metalográfico: FIGURA 14 – Microscópio óptico (100 – 800x) As técnicas de escolha, preparação de amostras metalográficas para exame microscópico e metalográfico, exige cuidados especiais, mas principalmente equipamentos preciso e especializados com aumento superior 10x. A partir do microscópio comum, foi desenvolvido o microscópio metalográfico que visa não Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 30 somente a comodidade do operador, como também (principalmente) tornar mais fácil e nítida a microestrutura em observação. O microscópio metalográfico é composto das seguintes partes: A) Elementos Mecânicos: Compõe-se de um conjunto de peças mecânicas de precisão com finalidade de posicionamento, deslocamento e focalização da amostra. Tubo de encaixe: Monocular ou Binocular; Focalização: Macrométrica ou Micrométrica; Revolver porta objetiva; Estativa (suporte): sustenta os elementos mecânicos, ópticos e fotográficos. B) Elementos Ópticos: Conhecendo-se os fundamentos ópticos do aparelho, pode-se aproveitar o Máximo de suas possibilidades. Objetivas: 10x, 20x, 50x e 100x Oculares: 10x, 15x e 20x Prisma (desviador de luz na ocular para microfotografia) Condensador: sistema de lente convergentes, cuja finalidade é concentrar e transmitir o feixe luminoso oriundo do iluminadorpara a lente frontal da objetiva. Obs.: Ampliação “Ocular x Objetiva“ C) Iluminador ( pode ser embutido ou externo): É composta da lâmpada a fonte luminosa, duto de iluminação e do condensador pode ser embutido ou externo. Lâmpadas: Tungstênio, Halogênio, Xênon; Diafragma Filtros: Usados para remoção de calor da luz, aumento de contraste na imagem compensação de efeitos de cor na fotomicrografia colorida; os filtros podem ser azul, verde, amarelo, vermelho. Tipos de iluminação: Campo claro, Luz polarizada, Contraste de fase Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 31 D) Acessórios: Os principais são retículos, telas de projeção e dispositivos fotográficos, cuja finalidade é comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte de uma estrutura. Retículos: são escalas micrométricas, gravadas em uma placa de vidro óptico; Tela de projeção: acessório acoplado ao microscópio que permite a observação simultânea da microestrutura em exame por dois ou mais dispositivos fotográficos. O microscópio metalográfico pode ser de observação invertida (a objetiva esta colocada embaixo do corpo de prova). E com observação direta ( objetiva esta colocada sobre o corpo de prova ). 10X CP 10X CP Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 32 Analise Macrográfica 1. Objetivos: A macrografia consiste na análise, descrição ou registo do aspeto de uma peça ou amostra metálica, segundo uma secção plana devidamente polida e em regra atacada por um reagente apropriado. O exame é realizado à vista desarmada ou com a ajuda de uma lupa. O aspeto assim obtido designa-se por macroestrutura. A palavra macrografia é também utilizada para designar os documentos que reproduzem a macroestrutura, em tamanho natural ou com ampliação máxima de 10 vezes. A macrografia possibilita a observação da heterogeneidade química existente, resultante da estrutura de solidificação, assim como as alterações sofridas por esta e devidas a tratamentos posteriores. Pode evidenciar a distribuição das impurezas metálicas, não metálicas e gasosas contidas na estrutura. A análise macrográfica permite igualmente detetar a presença de fissuras, bolhas,porosidades, gotas frias, etc. 2 . Conceitos básicos: Após a etapa de refino, o aço está pronto para ser “vazado” e solidificado. Esta etapa de solidificação chama-se lingotamento, o qual pode ser convencional ou contínuo. No lingotamento convencional, moldes metálicos (“lingoteiras”), feitos normalmente de ferro fundido, são utilizados na solidificação do aço que após completamente solidificado recebe o nome de lingote. Durante o resfriamento, o aço é cortado com dimensões padronizadas por tesouras, recebendo o nome de tarugo. Tanto o lingote quanto o tarugo são, então, levados para a etapa de laminação, onde serão transformados em uma série de produtos, tais como barras, perfis, chapas, fio máquina entre outros. O aço líquido é homogêneo, mas durante a solidificação surgem defeitos que tornam o material sólido heterogêneo. Alguns defeitos são eliminados durante a fabricação do produto final (acabado) outros defeitos são tornam-se até mais evidentes no produto final. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 33 Os principais defeitos são: 2.1. Vazio (rechupe ou chupagem). Durante a solidificação, o metal, ao passar do estado líquido para o estado sólido ocorre uma diminuição de volume. Com isso, aparecerá no interior da peça uma região oca que se denomina vazio. FIGURA 15 – Macrografia do lingote de aço SAE 4140, microligado ao Niobio. Ataque: Solução Aquosa de Acido Cloridrico Como evitar/reduzir: Uma técnica comum de se controlar a cavidade resultante das contrações de solidificação consiste no uso de alimentadores (denominados de “massalotes”), que são reservatórios de metal posicionados próximos da última região a se solidificar. Tais reservatórios tem a função de fornecer líquido para a frente de solidificação de modo que o rechupe se desloque para o massalote, resultando em uma peça sem macroporosidade. Após a solidificação, o massalote é separado (cortado) da peça e descartado. O material descartado pode ser reciclado em fusões posteriores. 2.2. Segregação Quando líquido, o aço ( liga Fe-C) dissolve homogeneamente quase todo tipo de impurezas. Ao solidificar, estas impurezas ficam insolúveis e tendem a segregar, diferenciando-se no meio do metal. Ao acúmulo de impurezas nos lingotes e em certas peças fundidas dá-se o nome de "segregação”. Como a solidificação começa da periferia para o centro é nesta última região que a maior parte das impurezas irão se acumular . OBS.: O fósforo que se dirige para o centro atua no sentido de baixar o ponto de Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 34 solidificação do metal, assim contribuindo também para que a região central se solidifique mais tarde. Principalmente o P e o S, são de pouca solubilidade no aço sólido, segregando-se a medida que a temperatura cai. A tendência é de se agrupar nas regiões solidificadas por último. Isto é normal nas zonas próximas aos vazios. Com o Si e Mn não é muito notável, mas sim com o P e S. Estas segregações causam uma variação nas propriedades mecânicas nas regiões onde ocorrem. Por isso são estabelecidos teores máximos para cada elemento com vistas a não causar problemas nas propriedades dos metais. Para se avaliar a presença de segregação podem ser feitas análises químicas ou metalográficas. Quanto maior o tamanho da peça, mais intensa pode ser a segregação devido a menor velocidade de solidificação. Pois, há mais tempo para que as impurezas se segreguem. A segregação dá uma idéia da genealogia do aço, informando sobre a forma original do lingote. Felizmente, a zona segregada fica em geral nas proximidades do centro das peças ou dos perfilados, onde as tensões são frequentemente mais baixa, contribuindo essa circunstância para atenuar a sua nocividade.Isso explica o comportamento relativamente satisfatório em muitos casos. De qualquer forma, deve-se exercer um controle, principalmente em peças submetidas ao choque ou carregamentos alternados, pois a segregação constitui um defeito que pode contribuir na nucleação de trincas. 2.3. Dendritas Peças fundidas ou lingotes de materiais metálicos podem apresentar estruturas completamente colunares ou totalmente equiaxiais, dependendo da composição química da liga e das condições de solidificação. Entretanto, uma estrutura mais complexa, e que geralmente ocorre na solidificação em moldes metálicos, apresenta os dois tipos de estrutura, cuja fronteira é chamada de zona de transição colunar- equiaxial (GARCIA, 2001). FIGURA 16 – Estrutura macrográficado lingote Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 35 2.4. Bolhas São pequenas cavidades preenchidas com gases tipo CO. Estes gases podem ser originários de: Gases que são arrastados pelo metal líquido quando do vazamento nos moldes Gases dissolvidos no metal e que não tiveram tempo de evoluir para fora durante a solidificação. Gases oriundos de alguma reação interna. Os gases, em verdade, fogem da massa líquida que resfria, devido a diminuição da .miscibilidade entre ambos. Mas isso só é possível até um certo valor da viscosidade metálica que aumenta conforme cai a temperatura. Quando o lingote é trabalhado mecanicamente pode-se ter as seguintes situações: Se o gás das bolhas for redutor (CO, CO2) é possível ocorrer o caldeamento das paredes das porosidades, não afetando, portanto, as propriedades mecânicas do material. Se por outro lado, as porosidades tiverem as paredes internas com a presença de impurezas e ou óxidos o caldeamento fica dificil, senão impossível. Isto gera fissuras que podem evoluir para fratura do material. No caso de óxidos a presença de um alto teor de C associado a uma alta temperatura de laminação, pode causar a redução destes óxidos, facilitando o caldeamento. Só que este procedimento causa uma descarbonetação localizada que pode ser prejudicial ao material. Para diminuir as porosidades se usam ligas desoxidantes como : Fe-Si, Fe-Mn, AI puro. Elas combinam-se com o 02 gerando compostos sólido, diminuindo as porosidades. 2.5.Trincas As trincas podem ser tanto externas quanto internas. Tem origem nas tensões geradas durante o s tratamentos térmicos e tratamentos mecânicos e nos resfriamentos de peças com diferentes espessuras. Também podem ser geradas a Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 36 partir de descontinuidades, tanto de superfície quanto de composição química (presença de inclusões; porosidades). 2.6. Gotas Frias Ao verter o metal líquido na lingoteira, pequenas gotas respingam contra as paredes, resfriando-se com rapidez e oxidando-se superficialmente. Algumas permanecem aderentes ás paredes, outras soltam-se e caem novamente na massa que as retém. As que ficam na parede não aderem depois completamente a lingote devido à película de óxido e constituem um defeito superficial. Este defeito pode ser removido a talhadeira. As heterogeneidades de composição química, bem como as de estrutura, anteriormente descritas, e outras que serão abordadas mais tarde, influem nas propriedades dos aços, fazendo com que sejam diferentes de um ponto para outro. Esta influência será tanto maior, quanto mais acentuada for a heterogeneidade. A avaliação do grau de nocividade dessas diferenças depende da aplicação do material, assim, em muitos casos, essas diferenças, ainda que sensíveis, podem não ter importância em virtude da natureza dos esforços (baixos ou estáticos) a que a peça será submetida na prática. E então nem há interesse em pesquisar estas heterogeneidades. Mas em outros casos, de peças de maior responsabilidade, que devem suportar esforços elevados ou alternados e repetidos, choques, etc., e cuja ruptura em serviço possa trazer graves consequências, as heterogeneidades apontadas apresentam um grau de nocividade muito maior, justificando-se plenamente um exame minucioso do material. Análise da macroestrutura preparação de amostras Etapas: a) Inspeção preliminar: Permite obter informações básicas do material, principalmente de caráter qualitativo, que mais dificilmente serão conseguidas com a extração da amostra. aspecto da superfície; aspecto da falha / fratura (dúctil/frágil); dureza (ação da lima); composição química (centelhas no esmeril); magnetismo; sonoridade; Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 37 b) Critérios para análise: o ensaio a ser realizado e o fim a que se destina. Definição de quais parâmetros estruturais deverão ser investigados na amostra em preparação. c) Identificação da amostra: a identificação do material a ser analisado não permite que haja confusão com outras amostras que possivelmente também possam estar sendo investigadas. d) Extração da amostra (corte): O corte que é feito com serra ou com cortador de disco abrasivo adequado. Um corte transversal permitirá verificar: • a natureza do material (aço, ferro fundido); • seção homogênea ou não; • forma e intensidade da segregação; • posição, forma e dimensões das bolhas; • forma e dimensões dos dendritas; • existência de restos do vazio; • Se a peça sofreu cementação • Detalhes das soldas Um corte longitudinal será preferível quando se quiser verificar: • se uma peça é fundida, forjada ou laminada; • se a peça foi estampada ou torneada; • solda de barras; • extensão de tratamentos térmicos superficiais. e) Desbaste :: Esmeril, plaina, retifica Lixamento: Lixas - 220,320,400,600 • pressão uniforme: contribui para a formação de um único plano de desbaste na amostra. • velocidade de desbaste: em processos mecanizados deve ser criteriosamente escolhida, evitando falhas e aquecimento na peça. • fluxo de água: inibe a formação de pó, além de garantir um bom resfriamento da superfície da amostra. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 38 • troca da lixa: • limpeza da peça: evita riscamentos devido contaminação. Esquema de lixamento seguir a figura 10. Obs: Evitar o encruamento e o aquecimento e do material. Após o lixamento não polir o material, pois este polimento dificultará o ataque. f) Revelação da macroestrutura: Ataque da superfície preparada: Para evidênciar as heterogeneidades, é indispensável proceder-se a um ataque químico. Os ataques se classificam em lentos ou profundo, rápidos ou superficiais. Os reativos mais utilizados para produtos siderúrgicos são: 1) Reativo de Iodo: Iodo sublimado 10g Iodeto de Potássio 20g Água 100ml Obs: Ataque rápido e por aplicação, as imagens aparecem com simples ataque da superfície e desaparecem com um leve repolimento. 2) Reativo de Ácido Sulfúrico: Ácido Sulfurico ( H2SO4) 20ml Água 100ml Obs.: Este reativo é empregado à quente ou à frio, produz um ataque enérgico ( somente a quente), e um ataque feito por imersão. 3) Reativo de Ácido Clorídrico: Ácido Clorídrico (HCl) 50ml Água 50ml Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 39 Obs.: Este reativo é empregado à quente ou à frio e é feito por imersão. 4) Reativo de Ácido Nítrico: HNO3 50ml Água 50ml Obs.: Este reativo é empregado à quente para aços especiais. 5) Reativo de Fry: HCl 120ml Água 100ml Cloreto Cúprico 90 g Obs.: Este reativo é aconselhadopara revelar linhas de deformação em material pouco encruado (Linhas de Lüder). 6) Reativo de Adler: Cloreto Cupro-Amoníaco 3 g HCl 50ml Água destilada 25ml Cloreto Ferro II 15 g Obs.: Este reativo é aconselhado para aços, cobre e suas ligas, para revelar segregações, zonas temperadas e estruturas primárias (fundição). g) Análise da macroestrutura: Figura17 – Macrografia do Al. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 40 Figura18 – Textura em aço 4140 forjado. Ataque: solução Aquosa 50% HCl. (ref.: Metallography: An Introduction, Metallography and Microstructures, Vol 9, ASM Handbook, ASM International, 2004, p. 3–20.) Figura19 – Têmpera superficial em aço ferramenta W1 (0,7-1,5C). Ataque: solução aquosa 50% HCl aquecida Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 41 O trilho rompeu em serviço. Nota-se nitidamente, nesta seção como a fratura acompanhou o contorno da zona segregada. Ataque: iodo FIGURA 20 – Exemplos de analises macrograficas Exercicios: 1. O que é materialografia? 2. O que é metalografia? 3. Qual a importância do estudo da metalográfica? 4. Quais as principais características da Macrografia e da Micrografia? 5. Como é feito a retirada dos corpos de prova para a macrografia? 6. Explique as etapas de análise das amostras para a macrografia? 7. Explique os defeitos da solidificação, causas e meios de evitar estes defeitos? 8. Os defeitos de solidificação podem ser evitados, então explique o porquê da necessidade de se realizar os ensaios macrograficos? 9. Uma etapa muito simples, porém essencial na preparação metalografica é a identificação das amostras. Determine se esta afirmação é verdadeira ou falsa e justifique. 10. Quais os equipamentos utilizados para retirar os corpos de prova e seus métodos. 11. Para o corte abrasivo, como é feita a escolha dos disco abrasivo? 12. Qual a principal função do lixamento da amostra? 13. Quando deve-se recorrer ao ataque químico em uma analise metalografica? 14. Quais os parâmetros utilizados com relação ao embutimento na analise metalografica? Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 42 15. Quando deverá ser utilizado o polimento na amostra metalografica? 16. Quais os reagentes utilizados para a macrografia? 17. Qual a importância em se atacar um corpo de prova para a macrografia? 18. Exemplifique uma aplicação de analise da macrografia. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 43 Iodo Análise Macrográfica Retirada da amostra Sentido Transversal Sentido Longitudinal Serra Disco Abrasivo Torno / Fresa Retífica Plaina Lixamento Lavar / Secar Ataque Químico Ácido Cloridrico Ácido Sulfurico Nital 10% Lavar (água e álcool) e secar Analise Final a olho nu ou 10x Desbaste Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 44 ENSAIO DE MICROINCLUSÕES (Norma ASTM E45 – 46T) 1. Definição do Ensaio: O Ensaio de Microinclusõe é definido como a analise de uma superfície plana e polida de uma seção de uma peça, barra ou chapa, sem ataque químico. 2. Objetivos do Ensaio: O ensaio de Microinclusões tem por objetivo quantificar, identificar e avaliar a destribuição das microinclusões nas ligas devidamente preparadas. 3. Conceitos Básicos: Aços comuns contém sempre além do Carbono, pequenos teores de Silício, Fósforo, Enxofre, Manganês, às vezes Cobre, que podem combinar entre si (MnSi, SiO2, MnO, FeO, Al2O3) ou então com ferro (FeSi,Fe3P,FeS) formando assim as inclusões (impurezas prejudiciais ao aço). Algumas inclusões são facilmente identificáveis pela sua cor - forma - aspecto; outras só após ataques com reativos especiais. Inclusões - Reações no interior do próprio aço, seja pela oxidação do silício, do manganês, do alumínio ou dos materiais refratários com os quais o aço entrou em contato até chegar a lingoteira. Origem das inclusões: “Inclusões endógenas” impurezas geradas no interior do próprio aço pela oxidação do silício, do manganês, do alumínio, etc.. “Inclusões exógenas” impureza geradas pela corrosão dos materiais refratários ou pela restos de escoreas. As inclusões afetam menos as propriedades do metal, quando estão homogeneamente distribuídas, quando em concentrações acentuadas com possibilidade de ocorrer aparecimento de pequenas fissuras, que podem se propagar através de toda a seção, ocasionando uma ruptura brusca na peça. 3.1 Influência dos elementos químicos nos aços comuns: - Fósforo: quando ultrapassado certos limites se torna nocivo ao aço ocasionando a Fragilidade à Frio; com teores elevados podem ocorrer ruptura ou esboroamento do aço. O fósforo aumenta levemente a dureza, a resistência Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 45 mecânica, a resistência a corrosão, diminui a ductilidade, melhorando e facilitando a usinabilidade. - Enxofre: impureza facilmente notada ao microscópio, combina-se o Fe e o Mn, muito difícil de ser eliminada, ocasionando uma Fragilidade à Quente. Aços com teores altos de S e Mn facilitam a usinabilidade das peças. Combina-se com Fe e o Mn, formando MnS (solidifica-se a 1600ºC) e FeS ( solidifica-se a 980ºC). - Manganês: é usado na prática Siderúrgica como desoxidante. Aumenta a temperabilidade, a resistência ao choque , o limite elástico e diminui a ductilidade. Os aços ricos em Mn tem a maior tendência para trincar durante a Têmpera. Combina-se com S formando MnS. - Alumínio: é um elemento desoxidante mais eficiente que Mn e o Si, também usado para acalmar o aço (extinguir ou diminui os gases) e ainda porque favorece a obtenção de textura de granulação mais fina. Forma com o oxigênio um composto Al2O3 (Alumina). - Silício: Nos aços ao carbono, o Si varia entre 0,05 a 0,3% . Normalmente é utilizado para evitar a formação de bolhas nos lingotes (desoxidantes). Além destes elementos são introduzidos nos Aços durante a fabricação os gases Hidrogênio, Oxigênio e Nitrogênio. - Hidrogênio: aparece em teores de 0,001% a 0,0001% e sua presença produz aparentemente certa fragilidade no material. - Nitrogênio: dissolve na Ferrita, produz nos aços de baixo Carbono o fenômeno de endurecimento por precipitação (agulhas de nitretos de Ferro). - Oxigênio: forma uma variedade de Óxidos líquidos ou gasosos quando o aço estiver fundido,quando o aço solidifica, alguns permanecem na forma de bolhas, outros isolados ou combinados com outros Óxidos formando Silicatos, ficam presentes na forma de inclusões sólidas. O oxigênio é usado também para enriquecer o Ar de combustão para obter melhor eficiência térmica e assim reduzir o tempo de fusão da carga, e também para controlar a quantidade de carbono no aço. 3.2 Características das Inclusões: Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 46 A) Sulfetos ou Sulfuretos (MnS,FeS) - coloração ardósia ou cinza escura (MnS), amareladas (FeS) e partículas alongadas em forma de traços. B)Alumina (Al2O3) - coloração negra e partículas esparsas ou agrupadas e alinhadas. C)Silicato (SiO2) - coloração negra e partículas esparsas e alongadas. Difícil aparição nos aços. D) Óxidos Globular - coloração negra e partículas em forma de pontos e distribuição aleatória. FIGURA 21 – Exemplos das aparências dos quatro ttipos de inclusões, ocorrência 4 e série grossa. 3.3 Classificação das Inclusões: As inclusões existentes mais conhecidas são JERNKONTORET, DIEGARTEN e STHAL-EISEN. A mais usada é a JERNKONTORET (Assoc.Sider.Suecos), que se divide em quatro classes: A (tipo sulfeto), B (tipo alumina), C (tipo silicato), D (tipo óxido globular). Cada uma dessas classes subdivide-se em 5 grupos numerados de 1 a 5 (quantidade de inclusões por unidade de superfície). Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 47 O nº1 indica uma quantidade pequena de inclusões e o nº5 apresenta uma quantidade mais elevada. Cada nº admite ainda duas modalidades quanto a espessura - Finas ou Grossas. Série Fina Série Grossa Tipo A Espessura < ou = 4µm 4µm< espessura < ou = 6µm Tipo B Espessura < ou = 9µm 9µm < espessura < ou = 15µm Tipo C Espessura < ou = 5µm 5µm < espessura < ou = 9µm Tipo D Espessura < ou = 8µm 8µm < espessura < ou = 12µm TABELA 5 – Especificações das séries para os quatro tipos de inclusões . TABELA 6 – Quadro comparativo para a análise das Microinclusões JERNKONTORET (Assoc.Sider.Suecos) 4. Preparação das amostras: Pratica para a Análise das microinclusões preparação de amostras Etapas: a) Inspeção preliminar: Permite obter informações básicas do material, no que diz respeito a produção da liga. Os resultados macroscópicos podem ser indícios para a indicação deste tipo de ensaio. Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 48 b) Critérios para análise: Definição dos parâmetros técnicos a seguir, a fim de atender os objetivos do ensaio. c) Identificação da amostra: a identificação do material a ser analisado não permite que haja confusão com outras amostras que possivelmente também possam estar sendo investigadas. d) Extração da amostra (corte): O corte que é feito com serra ou com cortador de disco abrasivo adequado no sentido longitudinal. e) Lixamento: Esquema de lixamento, seguir a figura 10. Obs: Evitar o encruamento e o aquecimento e do material. f) Polimento: O polimento deverá ser feito com pano especifico,o feltro; abrasivo utilizado, pasta diamantada de 3μm e o brasivo e o óleo mineral. g) Analise da distribuição, espessura e tipo das inclusões nos açoscomuns, utilizando o microscópio óptico com aumento de 100x e a carta padrão por comparação. 5. Fluxograma do Ensaio para Analise das Microinclusões Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 49 Embutimento Embutimento CrO3/ MgO ///CromoIod o Frio = Resina Acrílica Quente = Baquelite Lixamento Lavar / Secar Polimento Alumina Nítrico Pasta Diamantada + Lubrificante Lavar (água e alcool) e secar Analise ao microscopio Análise Micrográfica Retirada da amostra Sentido Longitudinal Material pouco resistente = Disco Duro Material pouco resistente = Disco Duro Disco Abrasivo Identificação Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 50 Ensaio Micrográfico para Analise dos Microconstituintes da Liga Alumínio Silício 1. Definição do Ensaio: Este ensaio tem por objetivo analisar uma superfície plana e polida devidamente preparada e atacada quimicamente. 2. Objetivos do Ensaio: Avaliar e quantificar os microconstituintes desta liga, quando analisada a temperatura ambiente. 3. Conceitos Básicos: Ligas Al-Si (série 300) apresentam as melhores características de fundição, motivo pelo qual cerca de 90% das peças fundidas em alumínio pertencerem á série 300. As ligas binárias apresentam elevada resistência à corrosão, boa soldabilidade, mas são de usinagem difícil. Diagrama de Equilibro Al-Si Figura 21 – Diagrama de Equilibrio Al-Si com Solubilidade Parcial Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 51 Figura 22 – Ampliação do campo da fase α do diagrama de Equilibrio Al-Si. Entre as ligas fabricadas de Al-Si. O maior interesse industrial é a liga eutetica. É muito utilizado em peças fundidas de pequena espessura, como por exemplo o carter do motor á explosão, radiadores, peças elétricas. Seu interesse é explicado em função de sua temperatura de solidificação, 577°C, não havendo segregações, a contração do solido é pequena e dificilmente será encontrado o rechupe. As ligas euteticas apresentam cristais poliedricos primários de Si, uma estrutura acicular, com micrografias parecidas as hipereuteticas. Devido ao teor de Fosforo, como impureza do Si, haverá a presença de fosfeto de Aluminio. A liga 12%Si apresenta estrutura acicular ou também chamada liga eutetica modificada. Figura 23- Liga 12%Si fundida em molde de areia, apenas polida. O Si apresentado em forma de laquetas poligonais (cinza escuro)100 × ,. Figura 24- Liga 12% fundida em molde de areia, apenas polida,as setas estão apontadas para a fase Fe- Al- Si. 500 × . Materiais para Construção Mecânica II - Laboratório Faculdade de Tecnologia de Sorocaba 52 Figura 25- Liga 12%Si fundida em coquilha, apenas polida. 100 × . Figura 26- Liga 12%Si fundida em coquilha, apenas polida. 500 × Com a mudança do tipo de molde da fundição não houve uma diferença significativa comprovada pelas figuras 23, 24,25 e 26.
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