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UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE NAVIRAÍ Curso de Licenciatura em Química Disciplina de Química Analítica Experimental VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO Naviraí - MS Abril, 2013 UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL UNIDADE UNIVERSITÁRIA DE NAVIRAÍ Curso de Licenciatura em Química Disciplina de Química Analítica Experimental ALICE GONÇALVES RGM: 24289 BEATRIZ FUZINATO DOS SANTOS RGM: 24293 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO Relatório de atividade experimental exigido para fins de avaliação parcial da disciplina de Química Analítica Experimental, do Curso de Licenciatura em Química, da Universidade Estadual de Mato Grosso do Sul – UEMS, Unidade Universitária de Naviraí. Prof: Dr. Rogério C. de Lara da Silva Naviraí - MS Abril, 2013 Sumário 1. INTRODUÇÃO ............................................................................................................ 4 2. OBJETIVOS ................................................................................................................. 5 3. MATERIAIS E MÉTODOS ........................................................................................ 5 3.1. Materiais ........................................................................................................................ 5 3.2. Métodos ......................................................................................................................... 5 4. PROCEDIMENTO ....................................................................................................... 5 4.1. Preparação da solução padrão de ácido clorídrico 0,5 mol/L..................................... 5 4.2. Padronização da solução...............................................................................................6 4.3. Padronização através do uso de fator de correção (Fc)...............................................6 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................... 6 5.1. Preparação da solução padrão de ácido clorídrico 0,5 mol/L......................................6 5.2. Padronização da solução ............................................................................................. 7 5.3. Padronização através do uso de fator de correção (Fc) ............................................... 8 6. CONCLUSÃO.............................................................................................................10 7. REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 11 4 1. INTRODUÇÃO A volumetria consiste na medição de volumes de duas soluções que reagem uma com a outra, sendo uma solução de concentração conhecida e a outra contendo a substância a ser doseada. A primeira é adicionada, em geral, gradualmente à solução da substância a dosear até que se atinja a quantidade estequiométrica. O processo de medição de volumes é designado por titulação. [1] Titulação é o processo empregado em Química para se determinar a quantidade de substância de uma solução pelo confronto com outra espécie química, de concentração e natureza conhecidas. A substância de interesse em qualquer determinação recebe o nome de analito. A espécie química com concentração definida recebe o nome de titulante, que é, em geral, uma solução obtida a partir de um padrão primário. No entanto, padronizando-se uma solução comum, esta também pode ser utilizada. A solução a ter sua concentração determinada recebe o nome de titulado. [1] As titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um reagente padrão. O ponto de equivalência química experimentalmente chamado ponto final é localizado pela cor de um indicador químico ou um método instrumental. [2] A retrotitulação é um processo no qual o excesso de uma solução padrão usado para consumir o analito é determinado por uma segunda solução padrão. As retrotitulações são freqüentemente requeridas quando a velocidade de reação entre o analito e o reagente é lenta ou quando falta estabilidade à solução padrão. [3] Os indicadores são freqüentemente adicionados à solução de analito para produzir uma alteração física visível (o ponto final) próximo ao ponto de equivalência. As grandes alterações na concentração relativa ao analito ou ao titulante ocorrem na região do ponto de equivalência. Essas alterações nas concentrações causam uma alteração na aparência do indicador. As alterações típicas do indicador incluem o aparecimento ou desaparecimento de uma cor, uma alteração na cor ou aparecimento e desaparecimento de turbidez. [3] Numa titulação faz se a adição do titulante ao titulado, até se atingir as proporções estequiométricas entre as duas substâncias reagentes, isto é até que se atinja o chamado ponto de equivalência da volumetria. Na prática, porém, este ponto é detectado um pouco antes ou um pouco depois do ponto de equivalência e é designado por ponto final. A diferença entre o ponto de equivalência e o ponto final é o chamado erro de titulação. [3] O Ponto Final da Titulação também pode ser determinado através da chamada Curva de Titulação ou Curva de Neutralização, uma representação gráfica dos valores do pH em função do volume de titulante adicionado. [2] 5 2. OBJETIVOS Tais experimentos tiveram por objetivos realizar a titulação do Na2CO3, utilizando-se soluções de ácido clorídrico (0,5 mol/L e 0,1 mol/L), a fim de calcular a concentração do ácido, e através do fator de correção, obter a concentração real do mesmo. 3. MATERIAIS E MÉTODOS 3.1. MATERIAIS Ácido clorídrico (37%) Carbonato de sódio; Balão volumétrico de 250 mL; Balão volumétrico de 100 mL; Pipeta volumétrica de 20 mL; Pêra pipetadora; Bureta de 25 mL; Suporte universal; Béqueres; Pipetas de Pasteur; Balança analítica; Alaranjado de metila; Bastão de vidro; Pisseta com água destilada. 3.2. MÉTODOS Métodos titulométricos de volumetria de neutralização. 4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 4.1. Preparação da solução padrão de ácido clorídrico 0,5 mol/L Transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, que já continha 60 mL de água, 10,4 mL de ácido clorídrico a 37% e densidade 1.186 g/cm 3 . Após atingir o equilíbrio térmico, completou-se o volume até o menisco com água destilada a fim de obter uma solução ácida 0,5 mol/L. 6 4.2. Padronização da solução Pesou-se 0,5259 g de Na2CO3 em um béquer de 250 mL e logo após transferiu-se para um balão volumétrico de 250 mL, completando-o com água destilada até o menisco. Retirou-se uma alíquota de 25 mL dessa solução e adicionou-se a um erlenmeyer de 250 mL e completou-se com água destilada até a margem de 100 mL. Adicionou-se 3 gotas do indicador alaranjado de metila resultando numa solução amarela. Em seguida titulou-se esta solução com ácido clorídrico 0,5 mol/L até o ponto de equivalência. 4.3. Padronização através do uso de fator de correção (Fc) Depois de realizada a prática anterior, preparou-se através da solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L uma nova solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L. Preparou-se novamente uma solução de Na2CO3 em um balão volumétrico de 100 mL, utilizando-se 0,1481 g do mesmo. Completou-se comágua destilada até o menisco. 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1. Preparação da solução padrão de ácido clorídrico 0,5 mol/L Obteve-se o volume de 10,4 mL de ácido clorídrico a 37% e densidade 1,186 g/cm 3 , necessários para preparar a solução ácida, através dos cálculos seguintes: M = 0,5 mol/L n = M x V V = 250 mL → 0,25 L n = 0,5 x 0,25 n = ? n = 0,125 mol n = 0,125 mol m = n x MM MM HCl = 36,5 g/mol m = 0,125 x 36,5 m = ? m = 4,5625 g de HCl 100 g de solução ----- 37 g de HCl d = m / V x --------------- 4,5625 g de HCl 1,186 = 12,331 / V x = 12, 331 g de solução V = 10,4 mL de HCl 7 5.2. Padronização da solução Após o preparo da solução de HCl 0,5 mol/L titulou-se a solução de Na2CO3, sendo que o volume requerido de ácido para atingir o ponto de equivalência foi de 2,1 mL, passando a coloração de amarela (a) para rosa (b), conforme mostrado na figura 1. A reação balanceada (Reação 1) para a titulação ácido-base foi: 2HCl(aq) + Na2CO3(aq) → H2CO3(aq) + 2NaCl(aq) (a) (b) Figura 1. Ilustração mostra a coloração da solução de Na2CO3 antes da titulação (a) e após a titulação (b). A partir do volume solicitado, calculou-se a concentração da base (Na2CO3), segundo o cálculo descrito abaixo: M = ? M = m / MM x V m = 0,5259 g M = 0,5259 / 106 x 0,25 MM Na2CO3 = 106 g/mol M = 0,01985 mol/L de Na2CO3 V = 250 mL → 0,25 L Cálculo do número de mols presente na alíquota de 25 mL de Na2CO3. 8 M = 0,01985 mol/L n = M x V n = ? n = 0,01985 x 0,025 V = 25 mL →0,025 L n = 0,0004963 mols de Na2CO3 Observou-se o número de mols de Na2CO3 e obteve-se o número de mols de HCl necessários para neutralização total da solução e, a partir do número de mols, calculou-se a concentração do mesmo. 1 mol de Na2CO3 -------- 2 mols de HCl 0,0004963 mols ---------- x x = 0,0009926 mols de HCl M = ? M = n / V n = 0,0009926 mols M = 0,0009926 / 0,0021 V = 2,1 mL → 0,0021 L M = 0,473 mol/L de HCl 5.3. Padronização através do uso de fator de correção (Fc) Com a nova solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L titulou-se a solução de Na2CO3, sendo que o volume gasto de ácido para atingir o ponto de equivalência foi de 6,5 mL, mudando a coloração de amarela (a) para laranja (b), conforme mostrado na figura 2. (a) (b) Figura 2. Ilustração mostra a coloração da solução de Na2CO3 antes da titulação (a) e após a titulação (b). 9 A partir do volume solicitado, calculou-se a concentração da base (Na2CO3), segundo o cálculo descrito abaixo: M = ? M = m / MM x V m = 0,1481 g M = 0,1481 / 106 x 0,1 MM Na2CO3 = 106 g/mol M = 0,01397 mol/L de Na2CO3 V = 100 mL → 0,1 L Cálculo do número de mols presente na alíquota de 25 mL de Na2CO3. M = 0,01397 mol/L n = M x V n = ? n = 0,01397 x 0,025 V = 25 mL →0,025 L n = 0,0003493 mols de Na2CO3 Para preparar a solução de ácido clorídrico 0,1 mol/L, foi retirado uma alíquota de 20 mL da solução preparada anteriormente de ácido clorídrico 0,5 mol/L, conforme o cálculo abaixo: M1 = 0,500 mol/L M1V1 = M2V2 V1 = ? 0,500 x V1 = 0,100 x 100 M2 = 0,100 mol/L V1 = 20 mL de HCl V2 = 100 mL Observou-se o número de mols de Na2CO3 e obteve-se o número de mols de HCl necessários para neutralização total da solução e, apartir do número de mols, calculou-se a concentração do mesmo. 1 mol de Na2CO3 -------- 2 mols de HCl 0,0003493 mols ---------- x x = 0,0006986 mols de HCl M = ? M = n / V n = 0,0006986 mols M = 0,0006986 / 0,0065 V = 6,5 mL → 0,0065 L M = 0,107 mol/L de HCl 10 Os fatores de correção das soluções teóricas obtidos para a primeira e segunda titulações foram: Fc1 = CCal / Cteórica → Fc1 = 0,473 / 0,5 → Fc1 = 0,946 Concentração real do HCl (1) = CCal x Fc1 → 0,473 x 0,946 → 0,447 mol/L Fc2 = CCal / Cteórica → Fc2 = 0,107 / 0,1 → Fc2 = 1,07 Concentração real do HCl (2) = CCal x Fc2 → 0,107 x 1,07 → 0,114 mol/L Média real das duas medidas de concentração do HCl = 0,281 mol/L O valor da concentração real do HCl (1) obtido através do fator de correção (0,447 mol/L) mostra-se coerente com o valor teórico (0,5 mol/L) estipulado para o mesmo. Entretanto, essa diferença de valor pode estar relacionada à falta de precisão no momento em que se coletou a alíquota de 10,4 mL do ácido clorídrico 37%, provocando uma diminuição no valor da molaridade. Um padrão primário é um composto altamente purificado que serve como material de referência em métodos titulométricos volumétricos ou de massa. 6. CONCLUSÃO As reações de neutralização são importantes em um procedimento de laboratório, conhecidas como titulação ácido-base, no qual a concentração molar de um ácido em uma solução aquosa é determinada pela adição vagarosa de uma solução básica de concentração conhecida na solução do ácido. A partir dos cálculos realizados foi possível determinar a molaridade do ácido clorídrico, e através do fator de correção, obteve-se a concentração real em que este se encontrava. 11 7. REFERÊNCIAS 1 SKOOG, D. A; LEARY, J. J. Principles of Instrumental Analysis. Saunders College Publishing, 1992. 2 BACCAN, N; ALEIXO; L.M; STEIN, E; GODINHO, O.E.S. Introdução à Semimicroanálise Qualitativa. Editora da Unicamp, 1988. 3 SKOOG, D. A.; WEST, D. M.; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R. Fundamentos de Química Analítica, Tradução da 8ª ed. norte-americana, Thomson Learning Ltda, 2006.
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