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Determinação da acidez do Vinagre Discentes: Daiana Rocha e Wellington Reis Docente: Prof. Dr. Robson José de Cássia Franco Afonso Outubro de 2018 Ouro Preto - MG Sumário 2 Introdução Objetivo Resultados Discussão dos Resultados Conclusão Referências Bibliográficas Introdução 3 O termo vinagre refere-se exclusivamente ao produto da fermentação acética do vinho. Entretanto a matéria prima utilizada para sua elaboração é variável em função da disponibilidade de cada país. Usos: Condimento e conservador de alguns alimentos. No passado, usado como antisséptico nas epidemias de cólera que arrasaram a Europa. Medicamento, na cura de úlceras e feridas, devido as suas propriedades antinflamatórias. Introdução 4 Parâmetro Mínimo Máximo Álcool etílico, % v/v a 20ºC - 1,0 Cinzas, g/L 1,0 - Sulfatos, expresso sulfato de potássio, g/L - 1,2 Cloretos, expresso cloreto de sódio, g/L - 1,0 Acidez volátil ácido acético g/100ml 4,0 - Extrato seco reduzido, g/L - elaborado com vinho tinto e rosado - elaborado com vinho branco 7 6 - - Tabela 1. Parâmetros físico-químicos do vinagre de acordo com a legislação brasileira Fonte: MAPA Introdução 5 Determinação da acidez do vinagre pode ser obtida pela volumetria ácido – base. Esta técnica de análise é baseada na reação entre os íons H3O+ e OH- : H3O+ OH- 2 H2O Reação envolvida nesta análise: CH3COOH + NaOH CH3COONa + H2O Figura 1. Montagem de um sistema de titulação Introdução Ácido acético é um ácido fraco: Ka (ácido acético) = 1,75 x 10 -5 O ponto final da titulação é determinado pela mudança de cor do indicador, neste caso a fenolftaleína: 6 Figura 3. Curva de titulação de um ácido fraco com uma base forte Figura 2. Estrutura da fenolftaleína em diferentes pH Introdução Uma solução padrão primário deve ser preparada com uma substância que apresente as seguintes características: Ser de fácil obtenção, purificação e secagem ; Possuir pureza elevada; Ser estável ao ar; Possuir grande massa molar. 7 Reação entre o NaOH e o Ftalato de potássio perdeu ganhou Figura 4. Reação entre Ftalato de potássio e hidróxido de sódio Padronizar uma solução de NaOH (aq) que já havia sido preparada com o padrão primário Ftalato ácido de potássio Objetivo 8 1 Titular a amostra de vinagre com a solução padronizada de NaOH 2 Determinar o Teor de ácido acético experimental em uma amostra de vinagre comercial e compará-lo com o valor informado no rótulo do produto 3 Procedimento Experimental 9 Pesou-se 3 massas exatas de ftalato de potássio e transferiu-as para erlenmeyers de 250,0 mL Titulou-se as amostras com NaOH Adicionou-se cerca de 50 mL de água destilada em cada erlenmeyer. Agitou-se até completa dissolução do sal. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína em cada erlenmeyer. Padronização do NaOH Resultados Obtidos: Padronização da solução de NaOH(aq) 10 Massa deFtalatode potássio(g) Número de molscorrespondente (mol) Volume deNaOHgasto(mL) Concentração calculada deNaOH(mol/L) 0,3068 1,5023 x 10-3 16,15 0,09302 0,3064 1,5003 x 10-3 16,10 0,09319 0,3073 1,4871 x 10-3 16,00 0,09294 Tabela 2. Valores de massa e número de mols de Ftalato de potássio pesados, volume de solução de NaOH gastos e concentração molar do NaOH em cada titulação Divide por 204,22 g/mol Discussão dos Resultados: Padronização da solução de NaOH(aq) Concentração calculada deNaOH 0,09302 mol/L 0,09319 mol/L 0,09294 mol/L 11 0,09305 mol/L valor médio ± 1,277 x 10-4 mol/L Desvio padrão amostral IC para nível de confiança igual à 95% IC = (9,305 x 10-2 ± 3,169 x 10-4)mol/L ou IC = [0,09273; 0,09337] mol/L Procedimento Experimental 12 Pipetou-se 10 mL de amostra de vinagre para um balão volumétrico de 100 mL e completou-se o volume com água destilada. Titulou-se as amostras com NaOH (padronizado anteriormente), até aparecimento de uma coloração rósea. Foi pipetada 3 alíquotas de 25 mL da solução preparada e transferiu-se para erlenmeyers de 250,0 mL. Adicionou-se 3 gotas de fenolftaleína e cerca de 40 mL de água destilada em cada erlenmeyer Determinação da acidez do vinagre Resultados: Determinação do Teor de ácido acético no vinagre 13 Volume de solução de vinagre pipetado Volume deNaOHgasto Concentraçãoobtida de ácido acético 25,00mL 17,6mL 0,06548 mol/L 25,00mL 17,5mL 0,06523 mol/L 25,00mL 17,4mL 0,06469 mol/L Tabela 3. Volume da solução de vinagre pipetado, volume de NaOH gasto na titulação e concentração de NaOH em 25,00 mL Solução diluída 10 vezes Concentraçãoobtida de ácido acético 0,6551 mol/L 0,6514 mol/L 0,6476 mol/L Resultados: Determinação do Teor de ácido acético no vinagre Número de mols em cada amostra a partir das concentrações da solução de NaOH padronizada: Visto que essa concentração está em 25,00 mL (volume pipetado), encontra-se a concentração para um litro (1000 mL): 14 1 0,09305 mol ----------- 1000 mL a -------- 17,6 mL a = 1,6377 x 10-3 mol 2 0,09305 mol ----------- 1000 mL b -------- 17,5 mL b = 1,6284 x 10-3 mol 3 0,09305 mol ----------- 1000 mL c -------- 17,4 mL c = 1,6191 x 10-3 mol 1,6377 x 10-3 mol ------- 25 mL a1 ----- 1000 mL a1 = 0,06551 mol 1,6284 x 10-3 mol ------- 25 mL b1 ----- 1000 mL b1 = 0,06514 mol 1,6191 x 10-3 mol ------- 25 mL c1 ----- 1000 mL c1 = 0,06476 mol Concentraçãoobtida de ácido acético 0,6551 mol/L 0,6514 mol/L 0,6476 mol/L 15 Discussão dos Resultados 0,6514 mol/L ± 3,750 x 10-3 mol/L Desvio padrão amostral valor médio IC para nível de confiança igual à 95% IC = (6,514 x 10-1 ± 1,612 x 10-2)mol/L ou IC = [0,6354; 0,6674] mol/L Determinação do percentual de ácido acético no vinagre P.M (ácido acético) = 60,05 g/mol Esta massa está para 1000 mL, para 100 mL (amostra diluída inicialmente): 16 1 mol ---- 60,05 g 0,6551 mol ---- a2 a2 = 39,34 g 1 1 mol ---- 60,05 g 0,6514 mol ---- b2 b2 = 39,12 g 2 1 mol ---- 60,05 g 0,6476 mol ---- c2 c2 = 38,90 g 3 39,34 g ----- 1000 mL a3 ------- 100 mL a3 = 3,93 g 1 39,12 g ----- 1000 mL b3 ------- 100 mL b3 = 3,91 g 2 38,90 g ----- 1000 mL c3 ------- 100 mL c3 = 3,89g 3 Discussão de resultados: Determinação da acidez do vinagre Expressão dos resultados em g/100 mL: O Teor de ácido acético encontrado em cada titulação foi: 1 – 3,93 % m/v; 2 – 3,91 % m/v; 3 – 3,89 % m/v; Teor(médio) = 3,91 % m/v de ácido acético no vinagre utilizado Teor informado = 4,00 % 17 experimental Conclusão: De acordo com os resultados pode-se concluir que o método é eficaz para determinação do teor de acidez no vinagre; Os objetivos propostos foram alcançados; A padronização da solução de NaOH foi bem sucedida, bem como as etapas de titulação; O Teor experimental do vinagre obtido foi próximo do descrito pelo fornecedor, apesar de ter dado um valor abaixo de 4,00%. 18 Referências Bibliográficas http://www.agricultura.gov.br/noticias/mapa-atualiza-padroes-de-vinho-uva-e-derivados/INMAPA142018PIQVinhoseDerivados.pdf. Acessado em 07/10/2018. https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/composicao.htm . Acessado em 07/10/2018. https://sistemasdeproducao.cnptia.embrapa.br/FontesHTML/Vinagre/SistemaProducaoVinagre/legislacao.htm. Acessado em 07/10/2018. http://www.abq.org.br/sinequi/2015/trabalhos/100/6488-15454.html. Acessado em 07/10/2018. Baccan, Nivaldo; et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3° Edição. Edgard Blucher. São Paulo, 2004. 19
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