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© ABNT 2008 NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 11341 Terceira edição 08.12.2008 Válida a partir de 08.01.2009 Derivados de petróleo — Determinação dos pontos de fulgor e de combustão em vaso aberto Cleveland Petroleum products — Determination of the flash and fire points by Cleveland open cup Palavras-chave: Petróleo. Ponto de combustão e fulgor. Descriptors: Petroleum. Flash and fire points. ICS 75.080 ISBN 978-85-07-01179-8 Número de referência ABNT NBR 11341:2008 16 páginas ABNT NBR 11341:2008 ii © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados © ABNT 2008 Todos os direitos reservados. A menos que especificado de outro modo, nenhuma parte desta publicação pode ser reproduzida ou utilizada por qualquer meio, eletrônico ou mecânico, incluindo fotocópia e microfilme, sem permissão por escrito da ABNT. ABNT Av.Treze de Maio, 13 - 28º andar 20031-901 - Rio de Janeiro - RJ Tel.: + 55 21 3974-2300 Fax: + 55 21 3974-2346 abnt@abnt.org.br www.abnt.org.br ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados iii Sumário Página Prefácio ....................................................................................................................................................................... iv Introdução ................................................................................................................................................................... v 0.1 Significado e uso ........................................................................................................................................... v 0.2 Advertência e precauções de segurança .................................................................................................... v 1 Escopo ............................................................................................................................................................ 1 2 Referências normativas ................................................................................................................................ 1 3 Termos e definições ...................................................................................................................................... 1 4 Resumo do método ....................................................................................................................................... 2 5 Reagentes e materiais ................................................................................................................................... 2 5.1 Solventes de limpeza .................................................................................................................................... 2 6 Aparelhagem .................................................................................................................................................. 2 7 Amostragem ................................................................................................................................................... 3 8 Preparação da aparelhagem ......................................................................................................................... 3 9 Calibração e padronização ........................................................................................................................... 4 10 Procedimento ................................................................................................................................................. 4 10.1 Aparelho manual ............................................................................................................................................ 4 10.2 Aparelho automático ..................................................................................................................................... 6 11 Expressão dos resultados ............................................................................................................................ 7 11.1 Cálculo ............................................................................................................................................................ 7 11.2 Relatório ......................................................................................................................................................... 7 12 Precisão e tendência ..................................................................................................................................... 8 12.1 Repetitividade (r) ................................................................................................................................................ 8 12.2 Reprodutibilidade (R) .................................................................................................................................... 8 Anexo A (normativo) Aparelho para ensaio com vaso aberto Cleveland ............................................................. 9 Anexo B (normativo) Especificações do termômetro ........................................................................................... 13 Anexo C (normativo) Verificação de desempenho do aparelho ........................................................................... 14 Anexo D (informativo) Técnica para prevenir a formação de filme superficial no ensaio de ponto de fulgor ....................................................................................................................................................................... 15 D.1 Materiais ....................................................................................................................................................... 15 D.2 Procedimento ............................................................................................................................................... 15 ABNT NBR 11341:2008 iv © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados Prefácio A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos, delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidade, laboratório e outros). Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras das Diretivas ABNT, Parte 2. A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que alguns dos elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser considerada responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes. A ABNT NBR 11341 foi elaborada no Organismo de Normalização Setorial de Petróleo (ABNT/ONS-34), pela Comissão de Estudo de Lubrificantes (CE-34:000.03). O Projeto circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 06, de 27.05.2008 a 25.07.2008, com o número de Projeto ABNT NBR 11341. Esta Norma é baseada na ASTM D 92:2005a. Esta terceira edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR 11341:2004), a qual foi tecnicamente revisada. O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte: Scope This standard describes the determination of the flash point and fire point of petroleum products by a manual Cleveland open cup apparatus or an automated Cleveland open cup apparatus. This standard is applicable to all petroleum products with flash points above 79 °C and below 400°C except fuel oils. NOTE 1 This method may occasionally be specified for the determination of the fire point of a fuel oil. For the determination of the flashpoints of fuel oils, use ABNT NBR 14598. NOTE 2 The ABNT NBR 14598 should also be used when it is desired to determine the possible presence of small, but significant, concentrations of lower flash point substances that may escape detection by this standard. The ASTM D 1310 can be employed if the flash point is known to be below 79 °C. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados v Introdução Este método de ensaio de ponto de fulgor e de combustão é dinâmico e depende de taxas definidas de aumento de temperatura para controle da precisão do método. É usado principalmente para materiais viscosos com ponto de fulgor igual ou maior do que 79 °C. Também é usado para determinar o ponto de combustão, que é uma temperatura acima da temperatura do ponto de fulgor, na qual a amostra manterá a queima por pelo menos 5 s. Os valores do ponto de fulgor são função do projeto do equipamento, das condições de uso e do procedimento operacional. Conseqüentemente, o ponto de fulgor pode ser definido somente em relação a um método de ensaio específico e nenhuma correlação pode ser garantida entre resultados obtidos por diferentes métodos de ensaio ou por aparelhagens diferentes da especificada. 0.1 Significado e uso 0.1.1 O ponto de fulgor é uma medida da tendência da amostra a formar uma mistura inflamável com o ar sob condições laboratoriais controladas. É apenas uma entre outras propriedades que devem ser consideradas na avaliação completa do perigo de inflamabilidade do material. 0.1.2 O ponto de fulgor é usado em regulamentos de expedição (transporte) e segurança para definir materiais inflamáveis e combustíveis. Deve-se consultar a regulamentação específica envolvida para definições precisas dessas classes. 0.1.3 O ponto de fulgor pode indicar a possível presença de materiais altamente inflamáveis e voláteis num material relativamente não inflamável ou não volátil. Por exemplo, um ponto de fulgor anormalmente baixo numa amostra de óleo de motor pode indicar uma contaminação por gasolina. 0.1.4 Este método deve ser usado para medir e descrever as propriedades de materiais, produtos e peças em resposta ao calor e à chama de ensaio, em condições laboratoriais controladas, e não deve ser usado para descrever ou prever riscos de incêndio de materiais, produtos ou peças em condições reais de fogo. Entretanto, resultados deste ensaio podem ser usados como elementos para análises de risco, que levam em conta todos os fatores pertinentes a riscos de incêndio de uma aplicação particular. 0.1.5 O ponto de combustão é uma medida da tendência da amostra em manter a combustão. 0.2 Advertência e precauções de segurança O uso desta Norma pode envolver o emprego de materiais, operações e equipamentos perigosos, e esta Norma não pretende tratar de todos os problemas de segurança associados com seu uso. É responsabilidade do usuário estabelecer as práticas de segurança, meio ambiente e saúde apropriadas, e determinar a aplicabilidade de limitações regulamentares, antes de seu uso. NORMA BRASILEIRA ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 1 Derivados de petróleo — Determinação dos pontos de fulgor e de combustão em vaso aberto Cleveland 1 Escopo 1.1 Esta Norma descreve a determinação dos pontos de fulgor e de combustão em derivados de petróleo com o aparelho de vaso aberto Cleveland manual ou automático. 1.2 Esta Norma é aplicável a todos os derivados de petróleo com pontos de fulgor entre 79 °C e 400 °C, exceto os óleos combustíveis. NOTA 1 Esta Norma pode ocasionalmente ser utilizada para a determinação do ponto de combustão de um óleo combustível. Entretanto, para a determinação do ponto de fulgor, utilizar a ABNT NBR 14598. NOTA 2 A ABNT NBR 14598 pode ser usada para determinar a presença de pequenas, mas significativas, concentrações de substâncias com pontos de fulgor inferiores a 79 °C, que podem não ser detectadas por esta Norma. Quando o ponto de fulgor for sabidamente inferior a 79 °C, recomenda-se utilizar a ASTM D 1310. 2 Referências normativas Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se as edições mais recentes do referido documento (incluindo emendas). ABNT NBR 14883:2002, Petróleo e produtos de petróleo - Amostragem manual ASTM D 140-01(2007), Standard pratice for sampling bituminous materials 3 Termos e definições Para os efeitos deste documento, aplicam-se os seguintes termos e definições. 3.1 dinâmica em derivados de petróleo condição na qual o vapor sobre a alíquota e a própria alíquota não estão em equilíbrio de temperatura no instante em que a fonte de ignição é aplicada NOTA Esta dinâmica ocorre devido ao vapor da alíquota estar em contato com o ar que está numa temperatura menor que a cuba com a qual a alíquota está em contato. 3.2 ponto de combustão em derivados de petróleo menor temperatura corrigida para uma pressão barométrica de 101,3 kPa1) , na qual a aplicação de uma chama de ensaio causa a ignição e sustentação da queima dos vapores da alíquota por no mínimo 5 s sob as condições específicas do ensaio 1) 1kPa – 7,5 mmHg. ABNT NBR 11341:2008 2 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 3.3 ponto de fulgor em derivados de petróleo menor temperatura corrigida para uma pressão barométrica de 101,3 kPa, na qual a aplicação de uma chama de ensaio causa a ignição dos vapores da alíquota sob as condições específicas do ensaio NOTA 1 Considera-se que houve ignição (fulgor) do material quando uma chama aparece e se propaga sobre a totalidade da superfície da alíquota e instantaneamente se extingue. NOTA 2 A aplicação da chama pode causar o aparecimento de um halo azulado ou um alargamento da própria chama. Este não é um ponto de fulgor e deve ser ignorado. 4 Resumo do método Aproximadamente 70 mL de amostra são adicionados à cuba de ensaio. A temperatura da amostra é aumentada, rapidamente no início, e depois a uma taxa mais lenta e constante, quando o ponto de fulgor estiver próximo. Em intervalos de temperatura especificados, a chama de ensaio é passada sobre a cuba. O ponto de fulgor é a menor temperatura do líquido na qual a aplicação da chama de ensaio causa a ignição dos vapores da amostra que se encontram acima da superfície. Para determinar o ponto de combustão, prossegue-se com o ensaio até que a aplicação da chama de ensaio provoque a ignição e sustentação da queima do óleo por no mínimo 5 s. 5 Reagentes e materiais 5.1 Solventes de limpeza Usar solvente adequado de grau técnico, capaz de remover a amostra ensaiada da cuba de ensaio. São comumente usados como solventes querosene e acetona. NOTA Advertência - Querosene, acetona e outros solventes são inflamáveis. Perigo para a saúde. Descartar solventes e amostras ensaiadas de acordo com regulamentos locais. 6 Aparelhagem 6.1 Aparelho de vaso aberto Cleveland (manual): consiste em uma cuba de ensaio, uma placa de aquecimento, um aplicador de chama de ensaio, um aquecedor e suportes, descritos em detalhes no Anexo A. A cuba, a placa de aquecimento e o equipamento manual montado estão ilustrados nas Figuras A.1, A.2 e A.3, respectivamente. As dimensões estão listadas respectivamente nas tabelas das Figuras A.1, A.2 e A.3. 6.2 Aparelho de vaso aberto Cleveland (automático): equipamento automático para determinação do ponto de fulgor que deve executar o ensaio de acordo com a Seção 10. O equipamento deve utilizar a cuba de ensaio descrita no Anexo A e a aplicação da chama de ensaio deve ser feita conforme descrito nomesmo Anexo. 6.3 Dispositivo de medição de temperatura: dispositivo eletrônico de medição, tal como um termômetro de resistência ou termopar, ou termômetro de mercúrio conforme as exigências prescritas na Tabela B.1. Estes dispositivos devem apresentar indicações de temperatura compatíveis com as dos termômetros de mercúrio. 6.4 Fonte de ignição: chamas de gás natural (metano) ou gás engarrafado (propano, butano) são consideradas aceitáveis para uso como fontes de ignição. O dispositivo para chama de ensaio está descrito em detalhe no Anexo A. NOTA 1 Advertência - A pressão do gás suprido ao aparelho não deve exceder 300 mm de coluna d’água. NOTA 2 É recomendada uma proteção com dimensões aproximadas de 460 mm de largura e profundidade por 610 mm de altura, ou outra dimensão adequada, com uma abertura frontal, para evitar sucção que dissipe os vapores formados acima da cuba de ensaio. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 3 7 Amostragem 7.1 Obter a amostra de acordo com a ABNT NBR 14883 ou ASTM D 140. 7.2 Pelo menos 70 mL de amostra são requeridos para cada ensaio. 7.3 Pontos de fulgor erroneamente altos talvez possam ser obtidos se não forem tomadas precauções adequadas para evitar a perda de materiais voláteis. Não abrir o vasilhame desnecessariamente, para evitar a perda de materiais voláteis e a possível introdução de umidade. Somente realizar a transferência de amostra em temperaturas inferiores a 56 °C do ponto de fulgor esperado. Quando possível, o ponto de fulgor deve ser o primeiro ensaio a ser realizado na amostra, que deve ser armazenada à temperatura ambiente ou menor. 7.4 Não armazenar amostras em vasilhames permeáveis a gases, uma vez que materiais voláteis podem se difundir através das paredes do vasilhame. 7.5 Hidrocarbonetos leves como propano ou butano podem estar presentes na forma de gases e não ser detectados pelo ensaio devido a perdas durante a amostragem e o enchimento da cuba de ensaio. Isto é especialmente evidente nos resíduos pesados ou asfaltos oriundos de processo de extração com solvente. 7.6 Amostras de materiais muito viscosos podem ser aquecidas até que as amostras estejam razoavelmente fluidas antes de serem ensaiadas. No entanto, as amostras não devem ser aquecidas mais do que o absolutamente necessário. As amostras não devem ser aquecidas à temperatura acima de 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado. Se a amostra for aquecida acima dessa temperatura, deixar que esta esfrie até 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado, antes da transferência. NOTA O vasilhame da amostra para esse tipo de material deve permanecer fechado durante o processo de aquecimento. 7.7 Amostras contendo água livre ou dissolvida podem ser desidratadas com cloreto de cálcio ou por filtração com papel qualitativo ou com um chumaço de algodão absorvente seco. Amostras de materiais muito viscosos podem ser aquecidas até que estejam razoavelmente fluidas antes de serem filtradas, mas não devem ser aquecidas por períodos prolongados ou em temperatura que exceda 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado. NOTA Se houver a suspeita de que a amostra contenha contaminantes voláteis, o tratamento descrito em 7.6 e 7.7 deve ser omitido. 8 Preparação da aparelhagem 8.1 Colocar o aparelho manual ou automático numa superfície nivelada. 8.2 Os ensaios devem ser realizados em ambiente ou compartimento livre de corrente de ar. Ensaios feitos onde exista corrente de ar não são confiáveis (ver Nota 1). NOTA 1 O sistema de exaustão previne que correntes de ar interfiram nos vapores acima da cuba de ensaio. Alguns sistemas de exaustão podem cobrir pelo menos três lados das imediações da cuba. Alguns aparelhos apresentam um sistema de exaustão integrado. NOTA 2 Com algumas amostras cujos vapores ou produtos de pirólise apresentam odor desagradável, permite-se colocar o aparelho com uma proteção numa capela, cuja tiragem seja controlada de modo que os vapores possam ser removidos sem causar correntes de ar sobre a cuba de ensaio durante os últimos 56 °C de aumento na temperatura até o ponto de fulgor. 8.3 Lavar a cuba de ensaio com um solvente apropriado para remover qualquer óleo ou traço de goma ou resíduo remanescente de um ensaio anterior. Se quaisquer depósitos de carbono estiverem presentes, eles devem ser removidos com palha de aço muito fina. Lavar a cuba com água fria e secar por alguns minutos sobre uma chama acesa, placa aquecida ou ar comprimido seco e filtrado para remover os últimos traços de solvente e água. Resfriar a cuba até pelo menos 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado, antes de usá-la. ABNT NBR 11341:2008 4 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 8.4 Manter o dispositivo de medição de temperatura na posição vertical com o bulbo posicionado a (6,4 0,1) mm do fundo da parte interna da cuba e localizada num ponto médio entre o centro e o lado da cuba, num diâmetro perpendicular ao arco (ou linha) da extensão da chama de ensaio e do lado oposto à haste do queimador da chama de ensaio. NOTA 1 A linha de imersão gravada no termômetro ASTM ou IP será (2,0 0,1) mm abaixo do nível da borda da cuba, com o termômetro posicionado apropriadamente. NOTA 2 Alguns aparelhos automáticos são capazes de posicionar o dispositivo de medição de temperatura automaticamente. Recorrer às instruções do fabricante para instalação e ajustes próprios. 8.5 Preparar o aparelho manual ou automático de acordo com instruções do fabricante para a calibração e operação do equipamento. 9 Calibração e padronização 9.1 Ajustar o sistema de detecção automático de ponto de fulgor, quando usado, de acordo com as instruções do fabricante. 9.2 Calibrar o dispositivo de medição de temperatura de acordo com as instruções do fabricante. 9.3 Verificar o desempenho do aparelho manual ou automático, pelo menos uma vez ao ano, pela determinação do ponto de fulgor de um material de referência certificado (MRC) como os mencionados no Anexo C, cujo ponto de fulgor seja razoavelmente próximo da faixa de temperatura esperada. O material deve ser ensaiado de acordo com esta Norma e o ponto de fulgor, obtido conforme 10.1 ou 10.2, deve ser corrigido para a pressão barométrica (ver Seção 11). O ponto de fulgor obtido deve estar dentro dos limites estabelecidos na Tabela C.1 para o referido MRC ou dentro dos limites calculados para um MRC não listado (ver Anexo C). 9.4 Após a verificação de desempenho do aparelho, podem ser determinados os pontos de fulgor de padrões de trabalho, junto com os respectivos limites de controle. Estes materiais secundários podem então ser utilizados com maior freqüência para verificação de desempenho (ver C.2). NOTA O padrão de trabalho é um material com ponto de fulgor predeterminado em ensaios interlaboratorial ou intralaboratorial, usado para verificar a operação adequada do aparelho. A calibração deve ser executada pelo operador de acordo com as instruções do fabricante do aparelho, devendo o resultado estar de acordo com a reprodutibilidade estabelecida. 9.5 Quando o ponto de fulgor obtido não estiver dentro dos limites estabelecidos em 9.3 ou 9.4, verificar a condição e a operação do aparelho para assegurar a conformidade com os detalhes listados no Anexo A, especialmente no tocante à posição do dispositivo de medição da temperatura, à aplicação da chama de ensaio e à taxa de aquecimento. Após os ajustes da aparelhagem, repetir o ensaio com nova porção da amostra (ver 9.3), com atenção especial para os detalhes prescritos na Seção 9. 10 Procedimento 10.1 Aparelho manual 10.1.1 Encher a cuba de ensaio com amostra de maneira que o topo do menisco esteja exatamente na linha de enchimento e posicioná-la no centro do aquecedor. A temperatura da cuba de ensaio e da amostra não deveexceder 56 ºC abaixo do ponto de fulgor esperado. Se tiver sido colocada amostra em excesso na cuba, remover o excesso usando uma seringa ou dispositivo similar. Entretanto, se houver amostra do lado de fora da cuba de ensaio, esvaziar, limpar e reenchê-la. Desfazer ou remover qualquer espuma ou bolha de ar na superfície da amostra de ensaio com uma espátula ou outro dispositivo adequado, mantendo o nível requerido de amostra. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 5 10.1.2 Material sólido não deve ser transferido para a cuba de ensaio. Amostras sólidas ou viscosas devem ser aquecidas até que estejam fluidas antes de serem vertidas na cuba; entretanto, a temperatura da amostra durante o aquecimento não deve exceder 56 ºC abaixo do ponto de fulgor esperado. 10.1.3 Acender a chama de ensaio e ajustar seu diâmetro para 3,2 mm a 4,8 mm, ou para o tamanho da gota de comparação, se existir uma montada no aparelho (ver Anexo A). NOTA 1 Advertência - A pressão do gás não deve exceder 3 kPa (300 mm de coluna de água). NOTA 2 Cuidado - Deve-se tomar cuidado quando se usa uma chama de ensaio a gás. Se ela tiver que ser extinta, não haverá ignição dos vapores na cuba de ensaio e o gás da chama de ensaio que se mistura com os vapores pode influenciar os resultados. NOTA 3 Advertência - O operador deve tomar os cuidados apropriados de segurança no início da aplicação da chama, uma vez que amostras contendo material de baixo ponto de fulgor podem dar chamas anormalmente fortes quando a chama do ensaio for aplicada pela primeira vez. NOTA 4 Advertência - O operador deve tomar os cuidados apropriados de segurança durante a execução do ensaio. As temperaturas alcançadas durante o ensaio, de até 400 °C são consideradas perigosas. NOTA 5 As primeiras aplicações da chama durante a fase inicial de aquecimento podem ser usadas para detectar a presença de compostos voláteis indesejáveis na amostra. Um intervalo representativo começa na fase inicial de aquecimento e prossegue a cada 10 °C até a temperatura de aplicação da chama padrão (ver 10.1.5). 10.1.4 Inicialmente, aquecer a uma taxa tal que a temperatura indicada pelo dispositivo de medição aumente de (14 a 17) °C/min. Quando a temperatura da amostra estiver a aproximadamente 56 °C abaixo do ponto de fulgor estimado, diminuir o aquecimento de maneira que a taxa de aumento da temperatura nos últimos 28 °C antes do ponto de fulgor seja de (5 a 6) °C/min. NOTA Para compostos com baixo ponto de fulgor ou com alta viscosidade, aconselha-se empregar uma taxa de aquecimento de (5 a 6) °C/min a partir da fase inicial do ensaio até o seu término. 10.1.5 Aplicar a chama de ensaio quando a temperatura da amostra estiver aproximadamente 28 °C abaixo do ponto de fulgor esperado e então a cada vez que a temperatura lida for múltipla de 2 °C. Passar a chama de ensaio através do centro da cuba em ângulo reto com o diâmetro que passa pelo termômetro. Com movimento contínuo e suave, aplicar a chama em linha reta ou ao longo de uma circunferência de um círculo com raio mínimo de (150 1) mm. O centro da chama de ensaio deve mover-se, considerando-se um plano horizontal, não mais que 2 mm acima do plano da borda da cuba e passando numa direção só. Quando da aplicação seguinte da chama, passá-la na direção oposta à da aplicação precedente. O tempo consumido na passagem da chama através da cuba em cada caso deve ser de (1,0 0,1) s. NOTA 1 Alguns aparelhos realizam o ensaio da chama em uma única direção. Aparelhos que operam desta maneira interrompem o suprimento de gás combustível para a chama após cada aplicação e retornam à posição inicial sem criar corrente de ar nas proximidades e acima da cuba de ensaio. A aplicação da chama é retomada de forma que nenhum gás combustível entra no espaço de vapor da cuba antes da aplicação seguinte da chama. NOTA 2 Durante a determinação do ponto de fulgor de asfalto, recomenda-se mover a cuba cuidadosamente para o lado e remover, com auxílio de uma espátula, o filme formado sobre a superfície da amostra antes da aplicação da fonte de ignição. Experimentos revelam que pontos de fulgor mais elevados são encontrados em amostras de asfalto cujo filme não foi removido da superfície antes da aplicação da fonte de ignição. Formas alternativas de remoção do filme formado na superfície da amostra podem ser encontradas no Anexo D. 10.1.6 Durante os últimos 28 °C de aumento de temperatura, antes do ponto de fulgor esperado, deve-se tomar cuidado para evitar dissipação dos vapores da cuba devido a movimentos rápidos ou corrente de ar próxima à cuba. 10.1.7 Quando alguma espuma persistir na superfície da amostra nos últimos 28 °C de aumento de temperatura, antes do ponto de fulgor esperado, interromper o ensaio e desconsiderar o resultado. ABNT NBR 11341:2008 6 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 10.1.8 Para a obtenção de resultados adequados, é necessária atenção especial a todos os detalhes relacionados à aplicação da chama, à taxa de aumento de temperatura e à velocidade de passagem da chama de ensaio sobre a amostra. 10.1.9 Quando se estiver ensaiando materiais em que o ponto de fulgor esperado não é conhecido, colocar a amostra e a cuba de ensaio a uma temperatura não superior a 50 °C, ou, se o material necessitar aquecimento para ser transferido, colocar o material naquela temperatura de aquecimento. Aplicar a chama de ensaio, da forma descrita em 10.1.5, começando no mínimo 5 °C acima da temperatura inicial. Continuar o aquecimento da amostra a uma taxa de (5 a 6) °C/min e ensaiar o material a cada 2 °C, como descrito em 10.1.5, até que se obtenha o ponto de fulgor. NOTA Resultados de ponto de fulgor determinados no modo “ponto de fulgor esperado desconhecido” devem ser considerados aproximados. Esse valor pode ser usado como ponto de fulgor esperado quando uma nova amostra for ensaiada no modo padrão de operação. 10.1.10 Relatar como ponto de fulgor observado a temperatura lida no dispositivo de medição de temperatura, no momento em que a chama de ensaio causar um fulgor (lampejo ou clarão) distinto no interior da cuba de ensaio. 10.1.10.1 Considera-se que ocorreu o fulgor de uma amostra quando uma chama larga aparece e se propaga em toda a superfície da amostra e se extingue instantaneamente. 10.1.11 A aplicação da chama de ensaio pode causar o aparecimento de um halo azulado ou o alargamento da chama antes do ponto de fulgor verdadeiro. Este não é o ponto de fulgor e deve ser ignorado. 10.1.12 Quando o ponto de fulgor ou o ponto de combustão for detectado na primeira aplicação da chama de ensaio, o ensaio deve ser interrompido, o resultado descartado e o ensaio repetido com uma nova alíquota. A primeira aplicação da chama de ensaio com a nova alíquota deve ser feita pelo menos 28 °C abaixo da temperatura encontrada quando o ponto de fulgor for determinado com a primeira aplicação da chama conforme descrito anteriormente. 10.1.13 Caso se deseje determinar o ponto de combustão, continuar o aquecimento da amostra após anotar o ponto de fulgor, de maneira que a temperatura da amostra aumente a uma taxa de (5 a 6) °C/min. Continuar a aplicação da chama de ensaio a cada intervalo de 2 °C, até que a amostra entre em combustão e sustente a queima por pelo menos 5 s. Registrar a temperatura da amostra neste momento como o ponto de combustão da amostra. 10.1.14 Quando a temperatura do aparelho tiver sido reduzida até uma temperatura segura para o manuseio, abaixo de 60 °C, remover e limpar a cuba de ensaio. Limpar o aparelho conforme recomendado pelo fabricante. NOTA Tomar cuidado na limpeza do aparelho, de forma a não danificar ou deslocar o sistema automático de detecção do fulgor, quando usado, ou o dispositivo de medição de temperatura. Ver as instruçõesdo fabricante para cuidados adequados e manutenção. 10.2 Aparelho automático 10.2.1 O aparelho automático deve ser capaz de executar o procedimento descrito em 10.1, incluindo o controle da taxa de aquecimento, aplicação da chama de ensaio, detecção e registro do ponto de fulgor e/ou ponto de combustão. 10.2.2 Encher a cuba de ensaio com amostra de maneira que o topo do menisco esteja exatamente na linha de enchimento e posicioná-la no centro do aquecedor. As temperaturas da cuba e da amostra não devem exceder 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado. Se for adicionada quantidade de amostra em excesso na cuba, remover o excesso usando uma seringa ou dispositivo similar. Entretanto, se houver amostra do lado de fora da cuba de ensaio, esvaziar, limpar e reenchê-la. Desfazer ou remover qualquer espuma ou bolha de ar na superfície do líquido com uma espátula ou outro dispositivo adequado, mantendo o nível requerido de amostra. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 7 10.2.3 Material sólido não deve ser transferido para a cuba de ensaio. Amostras sólidas ou viscosas devem ser aquecidas até que estejam fluidas antes de serem vertidas na cuba; entretanto, a temperatura da amostra durante o aquecimento não deve exceder 56 °C abaixo do ponto de fulgor esperado. 10.2.4 Acender a chama de ensaio, quando necessário, e ajustar seu diâmetro para 3,2 mm a 4,8 mm, ou tamanho da gota de comparação, se existir uma montada no aparelho (ver Notas de 10.1.3). NOTA 1 Alguns aparelhos automáticos podem aplicar a primeira chama durante a fase inicial de aquecimento. NOTA 2 Alguns aparelhos automáticos podem acender a chama de ensaio automaticamente e o tamanho da chama é pré- ajustado. 10.2.5 Programar o aparelho automático de forma a atender aos parâmetros descritos em 10.1.4 a 10.1.13. 11.2.6 Quando a temperatura do aparelho tiver sido reduzida até uma temperatura segura para o manuseio, abaixo de 60 °C, remover e limpar a cuba de ensaio. Limpar o aparelho conforme recomendado pelo fabricante (ver Nota de 10.1.14). 11 Expressão dos resultados 11.1 Cálculo 11.1.1 Observar e registrar a pressão barométrica ambiente (ver Nota), no momento do ensaio. Quando a pressão diferir de 101,3 kPa, corrigir o ponto de fulgor como segue: Ponto de fulgor corrigido = C + 0,25 (101,3 - K) (1) Onde: C é o ponto de fulgor observado, expressa em graus Celsius (°C); K é a pressão barométrica ambiente, expressa em quilopascals (kPa). NOTA 1 A pressão barométrica usada nestes cálculos é a pressão do ambiente do laboratório no momento do ensaio. Muitos barômetros aneróides, como aqueles que são usados em aeroportos e estações de medição de tempo, são pré- corrigidos para dar leituras do nível do mar e não dariam a leitura correta para este ensaio. NOTA 2 Utilizar a equação ponto de fulgor corrigido = C + 0,033 (760 - P), quando a pressão barométrica ambiente (P) for expressa em milímetros de mercúrio. 11.1.2 Empregar os valores dos pontos de fulgor e combustão corrigidos, ou ambos, com aproximação de 1 °C de acordo com 11.1. 11.2 Relatório Relatar os valores corrigidos obtidos como o ponto de fulgor ou ponto de combustão, ou ambos, segundo esta Norma, para a amostra em ensaio. ABNT NBR 11341:2008 8 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 12 Precisão e tendência2) A precisão deste método de ensaio, determinada pela análise estatística de resultados de ensaios interlaboratoriais, é conforme 12.1 e 12.2. 12.1 Repetitividade (r) A diferença entre resultados de ensaios sucessivos, obtidos pelo mesmo operador, com a mesma aparelhagem, sob condições constantes de operação e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, somente pode exceder os valores apresentados na Tabela 1 em um caso em 20. 12.2 Reprodutibilidade (R) A diferença entre dois resultados de ensaios, individuais e independentes, obtidos por operadores diferentes, trabalhando em laboratórios distintos e em amostras de material idêntico, com a execução correta e normal deste método, somente pode exceder os valores apresentados na Tabela 2 em um caso em 20. Tabela 1 — Repetitividade Ponto de fulgor 8 °C Ponto de combustão 8 °C Tabela 2 — Reprodutibilidade Ponto de fulgor 18 °C Ponto de combustão 14 °C 2) Os dados de precisão e tendência são os mencionados na ASTM D 92. A precisão para o ponto de fulgor foi desenvolvida em 1991 por um programa de ensaio cooperativo no qual foram empregadas sete amostras de óleos básicos, asfaltos e óleos lubrificantes. Cinco laboratórios participaram com aparelhagem manual e oito com equipamentos automáticos. Outras informações sobre o tipo de amostra e o ponto de combustão médio estão disponíveis no relatório ASTM RR: S15-1009. As precisões para o ponto de combustão não foram determinadas pelo Programa Interlaboratorial, por não ser um parâmetro normalmente especificado, embora seja desejável em alguns casos o conhecimento da temperatura de inflamabilidade. A precisão para amostras asfálticas em que houve remoção do filme formado em sua superfície e para aquelas cujo procedimento adotado está descrito no Anexo C não foram determinadas. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 9 Anexo A (normativo) Aparelho para ensaio com vaso aberto Cleveland A.1 Cuba de ensaio - Conforme a Figura A.1. A cuba deve ser feita de bronze ou outro material inoxidável, de condutividade térmica semelhante. A cuba deve ser equipada com um cabo isolante térmico. A.2 Placa de aquecimento - Feita de bronze, ferro fundido, ferro forjado ou chapa de aço, com um orifício no centro, cercado por uma área de depressão plana e uma camada de material isolante (sem amianto) que cobre a placa de metal, com exceção da área de depressão em que a cuba de ensaio é suportada. As dimensões essenciais da placa de aquecimento são mostradas na Figura A.2; entretanto, esta pode ser quadrada ao invés de redonda e a placa metálica pode ter dimensões adequadas para a montagem do dispositivo aplicador de chama e do suporte do termômetro. Além disso, uma gota metálica, conforme mencionado em A.3, pode ser montada sobre a placa, sobre um orifício ligeiramente menor, localizado na parte isolada. A.3 Aplicador de fonte de ignição - O dispositivo para aplicação da chama pode ser de qualquer tipo adequado, mas sugere-se que sua extremidade tenha diâmetro de 1,6 mm 0,05 mm e o orifício tenha (0,8 0,05) mm de diâmetro. O dispositivo para operação do aplicador da chama de ensaio pode ser montado de forma a permitir a duplicação do movimento de passagem da chama, com um raio de varredura não inferior a 150 mm. A fonte de ignição deve estar posicionada de tal forma que o centro da chama de ensaio oscile num plano não mais do que 2 mm acima da borda da cuba. É desejado que a “gota metálica”, com diâmetro de 3,2 mm a 4,8 mm, esteja posicionada no aparelho, de forma que seu tamanho possa ser comparado com o da chama de ensaio. A.4 Aquecedor - Calor pode ser suprido por qualquer fonte conveniente. O uso de um queimador é permitido, mas sob nenhuma condição, se permite que produtos de sua combustão ou chama livre envolvam a cuba. É preferível o uso de um aquecedor elétrico que pode ser controlado automaticamente ou pelo usuário. A fonte de calor deve ser centrada sob o orifício de placa de aquecimento sem zonas de superaquecimento. Aquecedores tipo chama podem ser protegidos de tiragem ou excessiva radiação por um dispositivo adequado que não se projete acima da superfície superior da placa de aquecimento. A.5 Suporte do termômetro - Qualquer dispositivo conveniente pode ser usado para manter o termômetro na posição especificadadurante o ensaio e permitir a remoção fácil do termômetro da cuba de ensaio após o seu final. A.6 Suporte da placa de aquecimento - Qualquer suporte adequado que mantenha a placa de aquecimento nivelada e pronta para uso pode ser empregado. ABNT NBR 11341:2008 10 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados Mín. Máx. A 67,5 69 B 63 64 C 2,8 3,5 D - Raio 4 Nominal E 32,5 34 F 9 10 G 31 32,5 H 2,8 3,5 I 67 70 J 97 100 Figura A.1 — Vaso aberto Cleveland ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 11 Mín. mm Máx. mm A 6 7 B 0,5 1,0 C 6 7 D - Diâmetro 55 56 E - Diâmetro 69,5 70,5 F- Diâmetro 146 159 Figura A.2 — Placa de aquecimento ABNT NBR 11341:2008 12 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados Dimensões mm Mín. Máx. A - Diâmetro 3,2 4,8 B - Raio 152 Nominal C - Diâmetro 1,6 nominal D - 2 E 6 7 F - Diâmetro 0,8 nominal Figura A.3 — Aparelho de vaso aberto Cleveland aquecedor ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 13 Anexo B (normativo) Especificações do termômetro Tabela B.1 — Especificações do termômetro Parâmetros Valores Faixa Graduações: Subdivisões Divisões, a cada Números, a cada Erro de escala, máx. Câmara de expansão: Comprimento total, mm Diâmetro externo da haste, mm Comprimento do bulbo, mm Diâmetro externo do bulbo, mm Extremidade do bulbo a linha de Distância, mm Comprimento da escala, mm ! 6 °C a 400 °C 2 °C 10 °C 20 °C 2 °C a 260 °C 4 °C acima de 260 °C 305 a 315 6,0 a 8,0 7 a 10 4,5 a haste 0 °C 45 a 55 210 a 240 Os termômetros ASTM 11C ou IP 28C atendem aos requisitos acima. ABNT NBR 11341:2008 14 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados Anexo C (normativo) Verificação de desempenho do aparelho C.1 Material de Referência Certificado (MRC): é um hidrocarboneto estável, puro (pureza mínima de 99 % mol) ou outro produto estável de petróleo com um ponto de fulgor determinado por um estudo interlaboratorial específico para esse método, em conformidade com diretrizes específicas3). Na Tabela C.1 são dados os valores típicos do ponto de fulgor, com correção da pressão barométrica, e seus limites para alguns materiais de referência (ver nota). Os fornecedores de MRC devem fornecer certificados, que declarem o ponto de fulgor especifico do método para cada material do lote de produção considerado. O cálculo dos limites para outros MRC pode ser determinado a partir dos valores de reprodutibilidade deste método reduzido pelo efeito interlaboratorial e multiplicado por 0,74). Tabela C.1 — Valores típicos do ponto de fulgor e limites típicos para MRC por esta Norma Hidrocarboneto Pureza mínima % mol Ponto de fulgor °C Limitesa °C n-tetradecano n-hexadecano 99 99 115,5 138,8 ± 8,0 ± 8,0 a Mais informações consultar a ASTM RR: S15-1008. NOTA Os materiais, as purezas, os pontos de fulgor e limites definidos na Tabela C.1 foram desenvolvidos num programa interlaboratorial da ASTM para determinar a adequabilidade de uso na verificação de fluidos em métodos de ensaio do ponto de fulgor. Outros materiais, purezas, valores de ponto de fulgor e limites podem ser adequados quando produzidos em conformidade com as práticas específicas5). Os certificados de desempenho de tais materiais devem ser consultados antes do uso, já que o valor do ponto de fulgor vai variar, dependendo da composição de cada lote de MRC. C.2 Padrão de trabalho secundário é um hidrocarboneto estável, puro (pureza mínima de 99 % mol), ou outro derivado de petróleo cuja composição é considerada como razoavelmente estável. Estabelecer o ponto de fulgor médio e os limites de controle estatístico (3 ") para o padrão de trabalho secundário, usando as técnicas estatísticas padrão6). 3) ASTM RR:D02-1007, ou o Guia ISO 34 e Guia ISO 35. 4) Ver ASTM RR: S15-1008. 5) ASTM MNL7 Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis, 6th ed., ASTM, 1990. 6) ASTM MNL7 Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis, 6th ed., ASTM, 1990. ABNT NBR 11341:2008 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados 15 Anexo D (informativo) Técnica para prevenir a formação de filme superficial no ensaio de ponto de fulgor D.1 Materiais D.1.1 Papel de filtro, qualitativo, número 417 ou equivalente, de 7,5 cm de diâmetro. D.1.2 Anel de retenção de fio metálico, circular, com extremidades retas e paralelas de 15 mm de comprimento dobradas para dentro (ver Figura D.1). Dimensões: fio com 2 mm de espessura, 62 mm a 63 mm de diâmetro externo com extremidades curvadas e 15 mm distantes da circunferência do círculo. Comprimento total do fio: 210 mm. D.1.3 Perfurador (ou equivalente) - capaz de realizar um furo com 6 mm de diâmetro no centro do papel de filtro. D.2 Procedimento D.2.1 Determinar o centro do papel de filtro com auxílio de uma régua e utilizar o perfurador para efetuar o orifício de 6 mm de diâmetro. D.2.2 Dobrar os lados do papel de filtro, cerca de 6 mm em toda a volta, e apoiá-lo na base do vaso aberto Cleveland (ver Figura D.1). D.2.3 Posicionar o anel de retenção cuidadosamente sobre o papel de filtro, a fim de evitar que o papel se desloque. NOTA O uso desta técnica alternativa pode causar borbulhamento em algumas amostras e pode interferir na detecção do ponto de fulgor em aparelhagens automáticas. D.2.4 Encher a cuba com a amostra até 4 mm a 5 mm abaixo da linha de enchimento para compensar a quantidade de amostra que será absorvida no papel de filtro e posteriormente liberada durante o ensaio. (Advertência - Completar a cuba até a linha de enchimento pode produzir resultados de ponto de fulgor mais baixos). D.2.5 Iniciar o ensaio utilizando aparelhagem manual ou automática, de acordo com as instruções do fabricante, seguindo as instruções desta Norma, e determinar o ponto de fulgor. ABNT NBR 11341:2008 16 © ABNT 2008 - Todos os direitos reservados Figura D.1 — Técnica para prevenir a formação de película superficial
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