Determinação de Umidade em Alimentos

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DETERMINAÇÃO DE UMIDADE 
EM ALIMENTOS
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SÓLIDOS TOTAIS E UMIDADE 
GENERALIDADES
É uma das medidas mais importantes e utilizadas em análise de alimentos; 
Está relacionada com a estabilidade, qualidade e composição dos alimentos;
Quanto mais elevado o teor de água do alimento, menor a quantidade dos demais constituintes;
Existem limites legais para a quantidade máxima de água que certos alimentos podem apresentar, como manteiga, margarina, leite em pó, queijos, cereais.
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GENERALIDADES
O teor de umidade de um alimento afeta: 
Estocagem: alimentos com alta umidade irão deteriorar com facilidade;
Embalagem: alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas embalagens se o alimento apresentar umidade excessiva;
 Processamento: a quantidade de água é importante no processamento de vários produtos.
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FRAÇÃO UMIDADE
DEFINIÇÃO: definida como sendo todos os componentes voláteis a temperatura de 100 até 105°C;
Constituída, principalmente, por água. Não representa valor calórico;
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ÁGUA NOS ALIMENTOS
A água dos alimentos pode estar em três formas:
ÁGUA LIVRE: presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material;
ÁGUA ABSORVIDA: presente na superfície de macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína;
ÁGUA DE HIDRATAÇÃO OU LIGADA: ligada quimicamente com outras substâncias do alimento, não sendo eliminada na maioria dos métodos de determinação.
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CONTEÚDO DE ÁGUA DE ALGUNS ALIMENTOS
Abacate: 60 a 65%
Alface: 95%
Banana: 60 a 65%
Batatas: 70 a 75%
Bolachas cream cracker : 5%
Carnes: 50 a 70%
Chuchus: 94 a 95%
Farinhas: 10 a 12%
Laranjas: 85%
Leite em pó: 5%
Leite: 87%
Manteiga, margarina, maionese: 15%
Maça: 80 a 85%
Mamão: 90,7%
Melões e melancias: 93 a 95%
Pepinos: 95%
Tomates: 93 a 95%
Ovos: 74%
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MÉTODOS DE DETERMINAÇÃO
 Não existe nenhum método de determinação de umidade que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prático.
Na prática, prefere-se os métodos que determinam um maior valor, do que os que removem a água incompletamente.
Dependendo do tipo de alimento será a escolha do método;
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CLASSIFICAÇÃO DOS MÉTODOS PARA DETERMINAÇÃO DA FRAÇÃO UMIDADE
Termogravimétricos ou indiretos;
Termovolumétricos;
Desidratação à temperatura ambiente;
Químicos.
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MÉTODOS TERMOGRAVIMÉTRICOS 
(dessecação até peso constante)
Chamados de métodos indiretos ou de dessecação até peso constante;
A determinação é feita por diferença entre o peso do alimento úmido e o peso do alimento seco.
Submete-se a amostra a ação do calor utilizando-se uma estufa a temperatura de 100 a 105°C (4 a 6 horas);
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MÉTODOS TERMOGRAVIMÉTRICOS
A temperatura, nestes métodos, terá que ser regulada em função do tipo de amostra;
Temperatura na faixa de 103°C- 105°C é a MAIS UTILIZADA, pois a maioria dos alimentos a aceita sem sofrer quase nenhuma deterioração;
O resíduo obtido no aquecimento direto é chamado de RESÍDUO SECO.
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MÉTODOS POR SECAGEM
Secagem em estufas;
Secagem por radiação infravermelha;
Secagem em fornos de microondas; 
Secagem em dessecadores;
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SECAGEM EM ESTUFAS
Método mais utilizado;
 Método simples: necessita apenas de estufa e cápsulas;
TIPOS DE ESTUFAS
Simples;
Simples com ventilador;
A vácuo
TIPOS DE CÁPSULAS
Porcelana
Alumínio
Vidro
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CONSIDERAÇÕES GERAIS SOBRE O MÉTODO
Temperatura: varia entre 70° a 105°C, dependendo se for utilizado vácuo ou pressão atmosférica;
 Tempo: depende da quantidade de água do produto, sendo, em média de 6 a 7 . Costuma-se deixar até PESO CONSTANTE.
Pode haver variação de até 3°C nas diferentes partes da estufa;
Alguns produtos são muito higroscópicos, devendo ser pesados rapidamente;
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LIMITAÇÕES DO MÉTODO
Determinados alimentos NÃO PODEM SER SUBMETIDOS À TEMPERATURAS DE 105°C:
Devido a presença de substâncias voláteis a essa temperatura (óleos essenciais). Ex: condimentos;
Por conterem apreciáveis quantidades de açúcares (decomposição, reações químicas);
A reação de caramelização de açúcares liberando água, durante a secagem é acelerada por altas temperaturas;
Por conterem substâncias que podem sofrer oxidação, levando ao aparecimento de compostos que aumentam o peso do resíduo;
Alimentos contendo açúcares redutores e proteínas (Reação de Maillard);
Carnes com alto teor de gordura.
Alternativas: utilização de estufa à vácuo à temperatura de 70°C.
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SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA
 Método mais efetivo e envolve penetração de calor dentro da amostra;
Uma lâmpada de radiação infra vermelha com 200-500w, cujo filamento desenvolve uma temperatura em torno de 700°C;
A distância entre a lâmpada e a amostra é crítica. Deve ser cerca de 10cm para não haver decomposição;
A espessura da amostra deve ficar entre 10 e 15mm;
O peso da amostra depende do conteúdo de água (2,5 a 10g);
Os equipamentos possuem uma balança que dá a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.
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SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRA VERMELHA
Existem vários modelos
 
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ANALISADOR POR HALOGÊNIO
 
Uma lâmpada de halogênio é uma lâmpada incandescente que utiliza calor para gerar luz e incorpora pequenas quantidades de gás halogênio para aumentar o brilho e a longevidade;
É um aperfeiçoamento do método de aquecimento por radiação de infravermelho, com algumas vantagens;
 Com essa tecnologia, atinge-se a temperatura desejada num tempo menor;
 Regulagem de maior precisão, devido a melhor distribuição do calor, a homogeneidade de secagem da amostra é garantida;
 
Ideal para rotinas de análise devido ao curto tempo para a obtenção dos resultados.
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SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS
Método novo e muito rápido. Não é método padrão;
A energia de microondas é uma radiação eletromagnética com freqüência variando entre 3Mhz e 30.000 Ghz;
Microondas podem aquecer o material mais rapidamente e vão aquecer seletivamente as áreas com mais umidade, atingindo o ponto de ebulição da água;
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SECAGEM EM DESSECADORES
São utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água;
Em temperatura ambiente, a secagem é muito lenta e em alguns casos pode levar meses;
O vácuo e temperatura ao redor de 50°C é bem mais satisfatório.
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MÉTODOS TERMOVOLUMÉTRICOS OU POR DESTILAÇÃO COM SOLVENTES NÃO MISCÍVEIS
Existe a mais de 70 anos, mas não é muito utilizado;
 Utiliza-se o aparelho de Dean-Start ou similares, que permita, por leitura direta, obter a quantidade de umidade contida no alimento;
Protege a amostra contra oxidação pelo ar e diminui as chances de decomposição causada pelas altas temperaturas;
Utilizada para alimentos com muita matéria volátil. Ex: condimentos.
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MÉTODOS TERMOVOLUMÉTRICOS OU POR DESTILAÇÃO COM SOLVENTES NÃO MISCÍVEIS
O reagente utilizado, comumente, é o tolueno, mas pode-se utilizar outro que reúna, no mínimo as seguintes condições:
Ponto de ebulição superior ao da água (100°C);
O reagente e a água não deverão ser miscíveis;
A densidade do reagente deverá ser inferior a da água (< 1).
Os métodos termovolumétricos são mais rápidos e práticos que os métodos termogravimétricos, mas, estes últimos são mais exatos e confiáveis.
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MÉTODO DE DESTILAÇÃO 
COM TOLUENO
 
É um dos métodos oficiais para 
determinação de umidade de grãos; 
Os grãos são finamente moídos e fervidos em tolueno, em equipamentos que condensam e volatilizam substâncias;
A água condensada é coletada em uma proveta graduada e o tolueno condensado retorna ao frasco em ebulição;
A ebulição continua enquanto houver acréscimo de água na proveta;
 
O conteúdo de umidade dos grãos é obtido pelo volume de água coletada na proveta. 
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MÉTODOS QUÍMICOS
Método de Karl Fischer é baseado
na redução de iodo pelo dióxido de enxofre (SO2);
A reação entre a água e a solução de dióxido de enxofre, iodo e piridina em metanol faz-se em aparelho especial que exclui a influência da umidade do ar e fornece condições para uma titulação cujo ponto final seja bem determinado;
Quanto mais água, maior a quantidade de iodo que será descorado: 
I2 + SO2+ 2H2O  IH + H2SO4
Usado para alimentos com baixo teor de umidade. Muito preciso.
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CONSIDERAÇÕES FINAIS
Após a determinação de umidade obtemos o RESÍDUO SECO OU EXTRATO SECO: representa os percentuais dos demais componentes do alimento considerado;
PESO CONSTANTE: significa que a diferença entre duas pesagens sucessivas difere no máximo em 0,0005g.
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PREPARO DA AMOSTRA
Eliminação das partes não comestíveis, dependendo do interesse;
Homogeneização da amostra (amostra média);
Quantidade de amostra: dependente do tipo e da disponibilidade.