Relatório de Volumetria em Química Analítica

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SERVIÇO NACIONAL DE APRENDIZAGEM INDUSTRIAL – SENAI/SC 
CURSO TÉCNICO EM QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA 
 
 
FLÁVIA EDUARDA KREUSCH 
JOHANN OTTO FARIAS 
KARYN GOMES 
LETÍCIA EGER 
NATHÁLIA MARIS GESNER 
 
Relatório de aula prática 
 
 
 
 
 
 
 
Jaraguá do Sul – SC 
2015 
1 
 
 
FLÁVIA EDUARDA KREUSCH 
JOHANN OTTO FARIAS 
KARYN GOMES 
LETÍCIA EGER 
NATHÁLIA MARIS GESNER 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
VOLUMETRIA 
 
 
 
 Relatório de aula prática apresentado à 
disciplina de Química Analítica ll ao curso 
Técnico em Química do Serviço Nacional 
de Aprendizagem Industrial – SENAI - 
Unidade Jaraguá do Sul, sob orientação do 
professor Carlos Alfredo Alves Júnior para 
fins de avaliação. 
 
 
 
 
 
 
 
 
Jaraguá do Sul – SC 
2015 
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SUMÁRIO 
 
1. INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 3 
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS .......................................................................... 3 
2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA ........................................................................... 4 
2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO......................................................................4 
2.2 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO.....................................................................4 
2.3 VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO......................................................................4 
2.4 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO...................................................................5 
2.5 CURVA DE TITULAÇÃO........................................................................................5 
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS ................................................ 7 
3.1. MATERIAIS .................................................................................................... 7 
3.2. REAGENTES ................................................................................................. 7 
3.3. EQUIPAMENTOS .......................................................................................... 7 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL.................................................................... 8 
4.1 PROCEDIMENTO 1...............................................................................................8 
4.1 PROCEDIMENTO 2...............................................................................................8 
5. RESULTADOS E DISCUSSÕES ......................................................................... 9 
5.1 PROCEDIMENTO 1...............................................................................................9 
5.2 PROCEDIMENTO 2.............................................................................................15 
6. CONCLUSÃO ..................................................................................................... 23 
REFERÊNCIAS ......................................................................................................... 24 
 
 
 
3 
 
1 INTRODUÇÃO 
A titulação é um método convencional para definir a concentração de substâncias 
não conhecidas a partir de uma solução de concentração conhecida. 
O objetivo do trabalho é padronizar as soluções de H3CCOOH (ácido acético) e HCl 
(ácido clorídrico) tendo como padrão primário o NaOH (hidróxido de sódio) 0,1M e 
calcular a variação de pH a cada intervalo de adição do titulante comparando com o 
volume teórico e verificar se os resultados são compatíveis. 
1.1. OBJETIVO GERAL 
Efetuar titulações com a ajuda de um pHmetro, efetuar os cálculos e construir um 
gráfico com as curvas de titulação. 
 
1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS 
Realizar as titulações, medir o pH a cada 5 mL adicionada da solução, anotar as 
observações e resultados, calcular o ponto de equivalência, construir um gráfico com 
as curvas de titulações teóricas e observadas. 
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2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA 
O maior objetivo da química analítica quantitativa é identificar a quantidade de 
determinado produto em uma amostra, para isso, dispõem-se de algumas técnicas, 
como a titulometria ou volumetria, que baseiam-se em calcular a concentração de uma 
solução com base no reagente usado. 
Segundo o Dicionário do Homem Moderno de 2001, a definição para titulação é a 
determinação do grau de normalidade ou molaridade de uma solução. Na prática, é 
usado uma amostra conhecida, padrão primário, para determinar uma desconhecida. 
O padrão primário deve obedecer a alguns critérios: 
 Deve ser de fácil obtenção; 
 Baixa quantidade de impureza; 
 Teor de impureza não deve ser superior a 0,01 a 0,02% e devem ser 
conhecidas; 
 Deve ser estável a temperaturas de secagem; 
 Não deve ser higroscópica ou eflorescente; 
 Deve possuir Kps elevado; 
 Alto peso molecular; 
 Deve ser sólido. 
 
2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO 
Na volumetria de precipitação, a adição do titulado ao titulante forma um terceiro 
produto sólido que precipita e que por sua vez, permanece no fundo do recipiente. 
 
2.2 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO 
Na volumetria de complexação, a adição do titulante, reagente complexante, ao 
titulado, íon metálico, forma um composto solúvel em água. 
 
2.3 VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO 
Na volumetria de oxirredução, um dos compostos deve ser um agente oxidante e o 
outro redutor, que ao entrarem em contato troquem cargas, ou seja, que o agente 
oxidante ganhe elétrons e o redutor perca elétrons. 
 
5 
 
2.4 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO 
Na volumetria de neutralização, adiciona-se ácido à base afim de que ambas entrem 
em equilíbrio (ponto de equivalência), formando um sal e água como a reação abaixo: 
ÁCIDO (H+) + BASE (OH-) → SAL + H2O 
A volumetria de neutralização se dá de duas formas: a acidimetria (quando o analito 
é uma base e o titulante é um ácido) ou a alcalimetria (quando o analito é ácido e o 
titulante é básico). O ponto viragem (equivalência) pode ser definido com a mudança 
de pH medida de diferentes formas como por exemplo através de um pHmetro ou com 
indicadores ácido-base como a tabela 1 abaixo: 
Tabela 1 
Indicador Cor em pH abaixo 
da viragem 
Intervalo aproximado 
do pH na viragem 
Cor em pH acima da 
viragem 
Violeta de metila Amarelo 0,0 – 1,6 Púrpura 
Vermelho de timol Vermelho 1,2 – 2,8 Amarelo 
Amarelo de metila Vermelho 2,9 – 4,0 Amarelo 
Azul de bromofenol Amarelo 3,0 – 4,6 Violeta 
Vermelho do congo Azul 3,0 – 5,2 Vermelho 
Alaranjado de metila Vermelho 3,1 – 4,4 Amarelo 
Púrpura de bromocresol Amarelo 5,2 – 6,8 Violeta 
Azul de bromotimol Amarelo 6,0 – 7,6 Azul 
Vermelho de metila Vermelho 4,4 – 6,2 Amarelo 
Vermelho de fenol Amarelo 6,6 – 8,0 Vermelho 
Azul de timol Amarelo 8,0 – 9,6 Azul 
Fenolftaleína Incolor 8,2 – 10,0 Rosa 
Timolftaleína Incolor 9,4 – 10,6 Azul 
Amarelo de alizarina R Amarelo 10,1 – 12,0 Vermelho 
Carmim de índigo Azul 11,4 – 13,0 Amarelo 
Fonte: HARRIS (2013) 
 
6 
 
2.5 CURVA DE TITULAÇÃO 
Uma maneira de se representar os dados obtidos é através da curva de titulação, que 
mostra com clareza os resultados e a variação de pH, ela também mostra com 
exatidão o ponto de equivalência real obtido. 
É anotado os resultados após cada intervalo de titulante adicionado. Considerando 
que a reação entre a base e o ácido é completa e que a solução resultante é o sal. No 
gráfico é feita uma relação entre o volume de titulante com o pH da solução. Na figura 
1 abaixo temos um exemplo de gráfico de curva de titulação. 
Figura 1 
 
Fonte: Kalilbn (2015) 
 
 
 
7 
 
3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS 
3.1.MATERIAIS 
Os materiais utilizados para este experimento são: 
 02 béqueres de 100 mL; 
 01 bureta de 25 mL; 
 01 pera de sucção; 
 01 pipeta volumétrica de 25 mL; 
 01 barra magnética; 
 02 suportes universais. 
 
3.2. REAGENTES 
Os reagentes utilizados para este experimento são: 
 Água deionizada; 
 Solução de NaOH (hidróxido de sódio) 0,1M; 
 Solução de HCl (ácido clorídrico) 0,1M; 
 Solução de H3CC00H (ácido acético) 0,1M; 
 Soluções tampão para pHmetro; 
 Indicador fenolftaleína 1%. 
 
3.3. EQUIPAMENTOS 
Os equipamentos utilizados para este experimento são: 
 Agitador magnético com barra magnética (Solab/Logen); 
 Balança analítica; 
 pHmetro (Hanna). 
 
8 
 
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 
4.1 PROCEDIMENTO 1 
 
Determinação da curva de titulação de Ácido Forte com Base Forte: 
1) Calibrar o pHmetro; 
2) Pipetar 50 mL de solução de HCl o,1 M e transferir para o béquer de 250 mL. 
Adicionar 5 gotas de fenolftaleína; 
3) Montar o sistema do pHmetro com o agitador magnético; 
4) Com o auxílio da bureta fazer adições de NaOH de 5 em 5 mL e fazer as 
medições do pH a cada adição de 5 mL de NaOH; 
5) Anotar os resultados e o pH no momento da viragem de cor. 
4. 2 PROCEDIMENTO 2 
Determinação da Curva de Titulação de Ácido Fraco com Base Forte: 
1) Calibrar o pHmetro; 
2) Pipetar 50 mL de solução de H3CCOOH 0,1 M e transferir para o béquer de 250 
mL. Adicionar 5 gotas de fenolftaleína; 
3) Montar o sistema do pHmetro com o agitador magnético; 
4) Com o auxílio da bureta, fazer adições de NaOH de 5 em 5 mL e fazer as 
medições de pH a cada adição de 5 mL de NaOH; 
5) Anotar os resultados e o pH no momento da viragem de cor. 
 
 
 
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5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 
5.1 PROCEDIMENTO 1 
Conforme calibrado e montado o sistema do pHmetro com o agitador magnético, teve 
início a titulação do HCl, na qual foram registradas as medidas de pH a cada 5 mL de 
NaOH adicionado. 
No contato entre o ácido e o titulante, formou-se o sal cloreto de sódio e água, como 
mostra a reação devidamente balanceada a seguir: 
1HCl + 1NaOH → NaCl + H2O 
 
Em seguida calculou-se o volume de base no P.E. 
Cálculo do volume de NaOH no ponto de equivalência: 
XA * MA * VA = XB * MB * VB 
1 * 0,1 * 50 = 1 * 0,1 * VB 
0,1 * 50 = 0,1 * VB 
VB = 5,0/ 0,1 
VB = 50 mL 
Ao fim do procedimento, o qual foi realizado em triplicata, os seguintes valores na 
leitura dos pH real foram registrados na Tabela 2. 
 
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Tabela 2 
Volume de 
NaOH 
adicionado 
Leitura de pH 
da Amostra 1 
Leitura de pH 
da Amostra 2 
Leitura de pH 
da Amostra 3 
0 0,60 0,80 0,75 
5 0,63 0,70 0,71 
10 0,70 0,75 0,75 
15 0,80 0,82 0,82 
20 0,91 0,91 0,90 
25 1,00 1,01 1,01 
30 1,13 1,14 1,14 
35 1,30 1,29 1,29 
40 1,48 1,49 1,49 
45 1,80 1,80 1,80 
50 2,64 2,63 2,63 
55 11,38 10,59 10,55 
60 11,95 11,78 11,78 
Fonte: O Autor (2015) 
 
Com a obtenção das três leituras, calculou-se a média do pH neste procedimento 
através dos cálculos a seguir. 
 
Para antes do ponto de equivalência: 
VNaOH= 0 mL (ácido forte em excesso) 
pHmédia = pH1 + pH2 + pH3 / 3 
pHmédia = 0,60 + 0,80 + 0,75 / 3 
pHmédia = 2,15 / 3 
pHmédia = 0,72 
 
11 
 
VNaOH= 5 mL (ácido forte em excesso) 
pHmédia = pH1 + pH2 + pH3 / 3 
pHmédia = 0,63 + 0,70 + 0,71 / 3 
pHmédia = 2,04 / 3 
pHmédia = 0,68 
 
VNaOH= 45 mL (ácido forte em excesso) 
pHmédia = pH1 + pH2 + pH3 / 3 
pHmédia = 1,80 + 1,80 + 1,80 / 3 
pHmédia = 5,40 / 3 
pHmédia = 1,80 
 
Para no ponto de equivalência: 
VNaOH= 50 mL (ponto de equivalência) 
pHmédia = pH1 + pH2 + pH3 / 3 
pHmédia = 2,64 + 2,63 + 2,63 / 3 
pHmédia = 7,90 / 3 
pHmédia = 2,63 
 
Para após o ponto de equivalência: 
VNaOH= 55 mL (base forte em excesso) 
pHmédia = pH1 + pH2 + pH3 / 3 
pHmédia = 11,38 + 10,59 + 10,55 / 3 
pHmédia = 32,52 / 3 
pHmédia = 10,84 
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Ao término dos cálculos de média, os resultados foram registrados, como demonstra 
a Tabela 3. 
Tabela 3 
Volume de NaOH Leitura de pH da 
amostra 1 
Leitura de pH da 
amostra 2 
Leitura de pH da 
amostra 3 
Média 
 
0 0,60 0,80 0,75 0,72 
5 0,63 0,70 0,71 0,68 
10 0,70 0,75 0,75 0,73 
15 0,80 0,82 0,82 0,81 
20 0,91 0,91 0,90 0,91 
25 1,00 1,01 1,01 1,01 
30 1,13 1,14 1,14 1,14 
35 1,30 1,29 1,29 1,29 
40 1,48 1,49 1,49 1,49 
45 1,80 1,80 1,80 1,80 
50 2,64 2,63 2,63 2,63 
55 11,38 10,59 10,55 10,84 
60 11,95 11,78 11,78 11,84 
Fonte: O Autor (2015) 
Em seguida calculou-se o pH teórico da amostra para cada adição de 5 mL de base, 
como mostra os cálculos e a Tabela 4 que vem em seguida. 
Para antes da equivalência: 
VNaOH= 0 mL (ácido forte em excesso) 
pH = -log[H+] 
pH = -log[0,1] 
pH = 1,00 
 
	2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO......................................................................4
	2.2 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO.....................................................................4
	2.3 VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO......................................................................4
	2.4 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO...................................................................5
	2.5 CURVA DE TITULAÇÃO........................................................................................5
	�1 INTRODUÇÃO
	1.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS
	2. FUNDAMENTAÇÃO TEÓRICA
	2.1 VOLUMETRIA DE PRECIPITAÇÃO
	2.2 VOLUMETRIA DE COMPLEXAÇÃO
	2.3 VOLUMETRIA DE OXIRREDUÇÃO
	2.4 VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO
	2.5 CURVA DE TITULAÇÃO
	3. MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS
	3.1. MATERIAIS
	3.2. REAGENTES
	3.3. EQUIPAMENTOS
	4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
	4.1 PROCEDIMENTO 1
	Determinação da curva de titulação de Ácido Forte com Base Forte:
	4. 2 PROCEDIMENTO 2
	Determinação da Curva de Titulação de Ácido Fraco com Base Forte:
	5. RESULTADOS E DISCUSSÕES
	5.1 PROCEDIMENTO 1
	5.2 PROCEDIMENTO 2
	6. CONCLUSÃO
	REFERÊNCIAS