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INSTITUTO FEDERAL DE GOIÁS RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: CALIBRAÇÃO DE VIDRARIA VOLUMÉTRICA URUAÇU, ABRIL DE 2019. Bruna Muthielly Pereira Karolynne Marques Ferreira Thaislane RELATÓRIO DE AULA PRÁTICA: CALIBRAÇÃO DE VIDRARIAVOLUMÉTRICA Relatório para obtenção de nota na disciplina de Química Analítica Qualitativa ministrada pelo professor Danillo Martins de Almeida. URUAÇU, ABRIL DE 2019. INTRODUÇÃO As vidrarias volumétricas podem sofrer diversas ações quando estão no laboratório, uma delas é a dilatação. Essa ação faz com que as vidrarias fiquem descalibradas, ou seja, uma pipeta que marca 25 mL pode não marcar esse volume, ela pode ter um outro volume real. Um problema relacionado a isso é que estas vidrarias podem causar erros durante a medição de volumes durante um experimento, implicando assim na precisão e exatidão dos dados. Desta forma, o procedimento de calibração de vidrarias é de grande importância. Tal processo envolve a obtenção do valor da massa de água que a vidraria suporta, e a partir dessa massa encontra-se o volume real que a vidraria marca, através da densidade que a água terá em determinadas temperatura. A calibração de vidrarias de laboratório pode ser feita em vidrarias volumétricas e graduadas como pipetas, buretas, provetas, balões volumétricos, entre outros usados no laboratório, por exemplo. Alguns cuidados devem ser tomados durante o procedimento de calibração como limpeza da vidraria, e esta tem que estar em temperatura ambiente para que não ocorra dilatação da vidraria. Além disso, é importante limpar o excesso de liquido da parte externa da vidraria para que não haja uma massa de água que não faz parte do volume da vidraria. OBJETIVO Saber se os resultados obtidos com os testes feitos nas vidrarias são compatíveis com o que se espera. MATERIAIS -2 pipetas uma 25 mL e outra de 10 mL -3 erlemeyers de 125 ml -1 béquer de 250 ml -Água destilada -Termômetro -Balança analítica PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL Inicialmente foram pesados (em triplicata) 3 erlenmeyers de 125 mL e seus pesos foram anotados. Após isso, foi colocado um béquer com água destilada próximo a balança. Essa água foi pipetada cuidadosamente com uma pipeta de 25 mL até acima da marca de calibração da mesma. O excesso de água na parte externa da pipeta foi limpado com um papel absorvente. Depois desse procedimento, o volume de água pipetado foi transferido para o erlenmeyer pesado anteriormente. Por fim, foi realizada uma nova pesagem do Erlenmeyer só que com o volume de água dentro dele. Os valores obtidos foram anotados e a massa de água foi medida subtraindo-se o peso do Erlenmeyer com água menos seu peso vazio. O mesmo procedimento foi repetido com uma pipeta de 10 mL. RESULTADOS PROCEDIMENTO PIPETA 25 ML A tabela a seguir mostra os resultados das pesagens realizadas no laboratório. Amostras Peso do Erlenmeyer Peso Erlenmeyer c/ água Massa de água Amostra 1 74,12 99,0 24,88 Amostra 2 58,36 83,24 24,88 Amostra 3 47,19 72,01 24,82 1 - Volume de água contido na pipeta utilizada: Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula- se o volume da pipeta volumétrica pela equação da densidade e utilizando dados da tabela de densidade absoluta da água em várias temperaturas. Para a temperatura de 27° C medida no momento da prática, adotaremos a densidade, de acordo com a tabela, de 0,996512. A partir desse valor calcula-se o volume de cada amostra. Amostra 1 - V = m/d V= 24,88/0,996512 V= 24,97 mL Amostra 2 - V = m/d V= 24,88/0,996512 V= 24,97 mL Amostra 3 - V = m/d V= 24,82/0,996512 V= 24,91 mL 2 - Volume médio: Para o cálculo do volume médio soma-se os três volumes obtidos e o resultado da soma é dividido por 3. Logo, Vm = V1+V2+V3/3 24,97 + 24,97 + 24,91= 74,85 Vm = 74,85/3 = 24,95 mL 3 - Erro relativo: Seguem abaixo os cálculos dos erros relativos de cada amostra em relação ao volume médio através da fórmula Er = (Vamostra –Vm) x100/Vm Amostra 1 – Er = (24,97 – 24,95 ) x100/24,95 Er= 0,08 Amostra 2 - Er = (24,97 – 24,95 ) x100/24,95 Er= 0,08 Amostra 3 - Er = (24,91 – 24,95 ) x100/24,95 Er= 0,16 4 - Desvio Padrão Para o cálculo do desvio padrão são necessários os valores da tabela a seguir: (Vamostra –Vm) (Vamostra –Vm)2 0,02 0,0004 0,02 0,0004 0,04 0,0016 Total: 0,08 Total: 0,0024 A partir desses dados calculamos o desvio padrão S: S 2 = 0,0024 / 3 = 0,0008 S = √𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟖 S= 0,0282 PROCEDIMENTO PIPETA 10 ML Amostras Peso do Erlenmeyer Peso Erlenmeyer c/ água Massa de água Amostra 1 74,15 84,09 9,94 Amostra 2 58,54 68,47 9,93 Amostra 3 47,57 57,53 9,96 1 - Volume de água contido na pipeta utilizada: Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula- se o volume da pipeta volumétrica pela equação da densidade e utilizando dados da tabela de densidade absoluta da água em várias temperaturas. Para a temperatura medida de 27° C no momento da prática, adotaremos a densidade, de acordo com a tabela, de 0,996512 A partir desse valor calcula-se o volume de cada amostra. Amostra 1 - V = m/d V= 9,94/0,996512 V= 9,97 mL Amostra 2 - V = m/d V= 9,93/0,996512 V= 9,96 mL Amostra 3 - V = m/d V= 9,96/0,996512 V= 9,99 mL 2 - Volume médio Para o cálculo do volume médio soma-se os três volumes obtidos e o resultado da soma é dividido por 3. Logo, Vm = V1+V2+V3/3 9,97 + 9,96 + 9,99 = 29,92 Vm = 29,92/3 = 9,97 mL 3 - Erro relativo Segue abaixo os cálculos dos erros relativos de cada amostra em relação ao volume médio através da fórmula Er = (Vamostra –Vm) x100/Vm Amostra 1 – Er = (9,97 – 9,97) x100/9,97 Er= 0,00 Amostra 2 - Er = (9,96 – 9,97) x100/9,97 Er= 0,1 Amostra 3 - Er = (9,99 – 9,97) x100/9,97 Er= 0,2 4 - Desvio Padrão Para o cálculo do desvio padrão são necessários os valores da tabela a seguir: (Vamostra –Vm) (Vamostra –Vm)2 0,00 0,00 0,01 0,0001 0,02 0,0004 Total: 0,03 Total: 0,0005 A partir desses dados calculamos o desvio padrão S S 2 = 0,0005 / 3 = 0,00016 S = √𝟎, 𝟎𝟎𝟎𝟏𝟔 S= 0,0126 Em relação ao procedimento realizado com as duas pipetas, foi possível perceber que houveram alguns resultados diferentes mesmo que as análises tenham sido realizadas sob condições semelhantes. Através do cálculo do desvio padrão foi possível perceber a dispersão dos resultados que não estão tão homogêneos. CONCLUSÃO Foi possível perceber que houveram alguns resultados diferentes mesmo que as análises tenham sido realizadas sob condições semelhantes. Foi visto em sala de aula que os procedimentos experimentais estão sempre sujeitos ao erros, seja ele por parte do analista, dos instrumentos, das condições em que o ambiente se encontra etc. Portanto, é importante um extremo cuidado em análises no laboratório visando sempre a diminuição dos erros em análises. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS SILVA, L. Aulas práticas de Química Analítica. Juiz de Fora: UFJF, 2011.
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