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Relatório I

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U N IVER S ID ADE FEDE R AL D E MINAS GE RAIS
D EP AR TAMEN TO DE QUÍMIC A
SE GUR AN Ç A E TÉCNICA B ÁS IC A DE LABORAT ÓR IO
Pe dro Hen rique Paranh os de Medeiro s
Wilker
R EL ATÓRIO I:
Ex periên cia I.1 Fi ltraçã o: Sep aração de Sub stâcias
Ex periên cia I.2 Re crista liz açã o: Pu rificação de Su bstânc ias
B elo Ho riz on te
2017

1. IN TR ODUÇ ÃO
Um do s fármacos mai s co nheci dos d a at ualida de é a spi ri na, q ue poss ui
propri eda de analgési cas, antipi réti cas, a ntirre u ti cas e anti -infla matóri as, c ujo
princ ípio ati vo é o Áci do A ceti lsali c íli co AAS[1]. A ntes de se usa r o AA S ,
empregava -se a salici na , o g li cos ídeo do álcool sali c íli co, i solado da casca d e
salguei ros. Cha ma-se a ate nçã o para o fa to da sa li ci na se r um pró - fármaco q ue
é conver ti da e m princ ípio ati vo - á ci do sali li co - no trato i ntes ti nal e f ígad o [2]. O
uso do áci do sa li li co para trata men to s méd ico s pelo trato gastro in te sti nal
apresenta doi s proble mas: por ser um pró - fármaco e xi ge -se gra ndes do ses
di árias, e devi do ao se u caráte r áci do ca usa i rri t ação e for tes dores e sto macai s.
Na décad a de 1 890, o q mi co a lemão F eli x Hof fma n e nco nt rou uma d roga
para substit ui r o sali ci la to de sódi o. Hof fma n co nseg ui u p repa rar o áci do
acetilsali c íli co, q ue possui as mesmas p ropri edade s d o sali ci lato de dio e não
causa va efei tos cola te rais tã o ace nt ua dos .
É i mportante no ta r que o A A S não tem ocorrê nci a na t ura l, porta nto de ve
ser si nteti zad o a parti r da esterifica ção do á ci do sali li co com ani d ri do acéti co
tendo áci do sulf úrico co mo cata li sador da re ação .
Figur a 1 Es t eri fic ão d o ác ido s alic íl ic o par a obte r ác id o ac etil s alic íli c o
Ao se tra nsformar o A A S e m um produto comerci al deve -se mist u -lo
com o utras s ub stâ nci as, os c hamados e xci pi entes. De ntre eles, o ami do é
amplame nte usado como agl uti nan te . Assi m, a fim de e xtrai r o áci do
acetilsali c íli co com al to grau de p ure za de um comp rimido pode -se combina r
duas técni cas f undame ntais lab ora to ri al :
i. Extra ção - sepa ração dos compo ne ntes de uma mi s t ura com
auxíli o de um solve nte .

ii. Re cri stali zação - téc ni ca comume nte e xec utadas em la bora tório e
tem co mo fi na li da de a p urifica ção de s ubstâ nci as .
É possível d ize r q ue a e xtração permi te q ue o áci do acetilsalicíli co seja
i solado para ser a na li sad o sem q ue ha ja i nfl uê nci a de o u tros co mpost os,
enq ua nto a p uri fi cação garante q ue o AS S sepa rado está li vre de frações de
out ros compostos , co mo por exe mplo o amid o . P ara a e xt ração, pode -se
apli car a téc ni ca de fi lt ração si mples p ara re ter o amido no pap el de fi ltro
segui da da filtração a vác uo a fri o que se para a sol ução mãe do áci do
acetilsali c íli co. A fi ltra ção é rea lizada a f rio de modo q ue e xi sta a se paração do
princ ípi o ati vo da a spi ri na e a so lução mãe de vi do à alta ta xa de sol ubi li dade
em eta nol - sol ve nte escol hi do para o procedi mento.
Po r sua ve z, d ura nte o processo de recri sta li zaçã o, o li d o reti do no
pape l de filtro da operaçã o anteri or será sub me ti do à solubi li zação em água a
que nte, de vi do ao bai xo percent ua l de sol uto di ssol vi do em temperat ura
ambie nte. E m segui da será no vame nte s ub metido à filtração a vác uo , porém
dessa vez a que nte . O le nto re sfri ame nto do sistema em completo re pouso
permi te a for maçã o de cri stai s de A A S . A recri stali za ção tem como foco a
aproxi mação das moléc ulas por co nta da reduçã o de suas forças de di fusão no
l íq ui do e , co m a ap roxi mação , a ume nta m as forças de coesão das part íc ulas
que se agr upam e dão origem a cristai s grande s, com co ntor no s bem defi ni dos
e com alto gra u de p ure za do compos to est uda do. C aso o si stema sofra
alguma pert urbação o prod uto fi nal obti do será amo rfo, pe que no e com g rand e
cha nce de conter i mp ure zas em sua est r ut ura . A ssi m, parti ndo dessas rotas é
possíve l que esta seja adap tada para outros processos de ext ração e
cri stalização de acordo com as esp eci fi ci dades da subs tânci a trab al ha da .
2. OB JE TIVOS
2.1. Objetivo Geral
Extra ir e re c ristali zar o ácid o acetilsali c íli co de co mprimi dos de Aspi rina ®

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