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Relatório I (2)

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U N IVER S ID ADE FEDE R AL D E MINAS GE RAIS
D EP AR TAMEN TO DE QUÍMIC A
SE GUR AN Ç A E TÉCNICA B ÁS IC A DE LABORAT ÓR IO
Gus tavo Gon z ag a Monteiro E lyseu
Matheu s R eg ino Faria Bernarde s
R EL ATÓRIO I:
Ex periên cia I.1 Fi ltraçã o: Sep aração de Sub stâcias
Ex periên cia I.2 Re crista liz açã o: Pu rificação de Su bstânc ias
B elo Ho riz on te
2017

1. IN TR ODUÇ ÃO
Um do s fármacos mai s co nheci dos d a at ualida de é a spi ri na, q ue poss ui
propri eda de analgési cas, antipi réti cas, a ntirre u ti cas e anti -in fla mató ri as , c ujo
princ ípio ati vo é o Á ci do A cetilsalic íli co AAS[1]. A ntes d e se usa r o AA S ,
empregava -se a salici na , o g li cos ídeo do álco ol salic íli co, i sola do da casca de
salguei ros. Cha ma-se a ate nçã o para o fa to da sa li ci na se r um pró - fármaco q ue
é conver ti da e m princ ípi o ativo - áci do sali li co - no trato i nte s ti nal e f ígado [2]. O
uso do áci do sa li lico para trata mento s médico s pelo trato gastroi ntesti nal
apresenta d oi s proble mas: por ser um pró - fármaco e xig e-se gra ndes dose s
di árias, e devi do ao se u caráte r ác i do ca usa irri tação e for tes dores e stomacai s.
Na décad a de 1 890, o q mico a lemã o Fe li x Hof fma n e nco nt rou uma d roga
para substit ui r o sali ci la to de sódi o. Hof fma n co nsegui u preparar o á cid o
acetilsali c íli co, q ue possui as mesmas proprieda des do sali cilato de sódio e não
causa va efei tos cola te rais tã o ace nt ua dos .
[3]
É i mportante nota r que o AA S não tem ocorrê ncia na t ura l, porta n to deve
ser si nte ti zado a pa rti r da e ste ri fi cação do áci do sali li co co m a nid ri do acéti co
tendo áci do sulf úrico co mo cata li sado r da reação .
[2]
Figur a 1 Es t eri fic ão d o ác ido s alic íl ic o par a obte r áci d o ac etil s alic íli c o
Ao se tra nsfo rmar o A A S e m um produto comerci al deve -se mist u -lo
com o utras s ub stâ nci as, os c hamados e xci pi entes. D entre eles, o ami do é
amplame nte usado como agl utina nte [4] . A ssi m, a fim de e xtrai r o á cid o
acetilsali c íli co com al to grau de p ure za de um comp rimi do po de -se combi nar
duas técnica s f undame ntais labo ra tori al :
i. Extra ção - sepa ração dos compo ne ntes de uma mi s t ura com
auxíli o de um sol ve nte .
[5]

ii. Re cri stali zação - téc ni ca comume nte e xec utadas em la bora tório e
tem co mo fi na li da de a p uri fi cação de s ubstâ nci as .
[5]
É possíve l di ze r que a e xtração p ermite q ue o áci do a ceti lsali li co seja
i solado para ser a na li sado sem q ue ha ja i nfl uê nci a de o utros co m p ostos,
enq ua nto a p uri fi cação garante q ue o AS S sepa rado está li vre de frações de
out ros co mp ostos , co mo por e xe mplo o amido . [6]
Pa ra a extração, pode -se apli car a téc ni ca de filtração si mples p ara reter
o ami do no papel de fil tro segui da da filtração a vác uo a f ri o que separa a
solução mãe do áci d o acetilsalic íli co. A fi ltração é rea li zada a fri o de modo q ue
exi sta a se paração do p ri nc íp io ati vo d a aspi rina e a so lução mãe devi do à alta
taxa de sol ubi li dade em eta nol - so l ve nte escol hi do p ara o p rocedi me nto. [5]
Po r sua ve z, d ura nte o processo de recri sta li zação, o li do reti do no
pape l de filtro da operaçã o anteri or será subme tid o à solubi li zação em água a
que nte, de vido a o bai xo percent ual de sol uto di ssol vid o em temperat ura
ambie nte . E m segui da será no vame nte s ubmeti do à fi ltração a vác uo, porém
dessa vez a que nte . O le nto resfria me n to do si stema em completo rep ouso
permi te a for mação d e cristais de A A S [5]. A recri stali zação tem co mo foco a
aproximação das moléc ulas por co nta da redução de suas forças de di fusão no
l íq ui do e, co m a a p roximação, a ume nta m as forças de coesã o da s part íc ulas
que se agr upam e dão origem a cristai s grandes, com co ntor nos be m defi ni dos
e com alto gra u de p ure za do compos to e st udado . C aso o si stema sofra
alguma pert urbaçã o o pr od uto fi nal ob ti do será amo rfo, peque no e co m g rande
cha nce de co nter i mp ure zas e m s ua es tr ut ura [6]. A ssi m, pa r ti ndo d essas rotas
é po ssíve l q ue esta se ja ada ptada para out ros processo s de ext ração e
cri stalização de acordo com as esp eci fi ci dades da subs t ânci a trabal hada.
2. OB JE TIVOS
2.1. Objetivo Geral
Extra ir e crista li za r o áci do aceti lsa li c íli co de compri mi dos de A spi ri n

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