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22/08/2014 1 Bromatologia Prof.ª Janaina Vieira Métodos de análise de alimentos � Análise de alimentos � Objetivos � Determinar um componente específico do alimento, ou vários componentes � determinação da composição centesimal � A determinação do componente deve ser através da medida de alguma propriedade física � Medida de massa ou volume, medida de absorção de radiação, medida do potencial elétrico, etc. 2 � Tipos básicos de métodos em análise de alimentos � Métodos convencionais � São aqueles que não necessitam de nenhum equipamento sofisticado, isto é, utilizam apenas vidraria e reagentes � Gravimetria e volumetria � Métodos instrumentais � São realizados em equipamentos eletrônicos mais sofisticados � São utilizados, mais comumente, os métodos instrumentais 3 Escolha do método analítico � Quantidade relativa do componente analisado � Exatidão requerida � Composição química da amostra � Rescursos disponíveis 4 Esquema geral para análise quantitativa Amostragem Sistema de processamento da amostra Reações químicas Mudanças físicas Separações Medidas Processamento de dados Avaliação estatística 5 Esquema geral para análise quantitativa � Amostragem � É o conjunto de operações com os quais se obtém, do material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório � Homogeneidade da amostra � Amostra heterogênea: caminhão de laranjas � Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado **A quantidade de amostra deve ser conhecida (peso ou volume) nas operações subsequentes 6 22/08/2014 2 Por que a amostragem é tão importante? Por que as pesquisas apontam a amostragem como maior fonte de erro em análise em alimentos? 7 Qual é o principal fator a ser considerado? ALIMENTOS Grande variedade 8 Esquema geral para análise quantitativa � Sistema de processamento da amostra � A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser analisada � Moagem de sólidos, a filtração de partículas sólidas em líquidos, a eliminação de gases etc. 9 Esquema geral para análise quantitativa � Reações químicas ou mudanças físicas � Preparação do extrato para análise � Processos analíticos compreendem o manuseio da amostra � solução apropriada para a realização da análise � Tipo de tratamento a usar � natureza do material e do método analítico escolhido � Os reagentes químicos utilizados não poderão interferir nos passos seguintes da análise � Solvente orgânico, ácido, água 10 Esquema geral para análise quantitativa � Separações � Consiste na eliminação de substâncias interferentes � Eliminação de substância interferente � Transformação em uma espécie inócua (por oxidação, redução ou complexação) � Isolamento físico como uma fase separada (extração com solventes e cromatografia) 11 Esquema geral para análise quantitativa � Medidas � Todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida de certa quantidade, a partir da qual é avaliada a quantidade relativa do componente na amostra � Métodos Oficiais � Association of Official Analytical Chemists (AOAC) � Food and Drug Administration (FDA) � United States Department of Agriculture (USDA) � American Association of Cereal Chemists (AACC) � Instituto Adolfo Lutz � métodos da AOAC 12 22/08/2014 3 Esquema geral para análise quantitativa � Processamento de dados e avaliação estatística � O resultado da análise é expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente ao seu grau de incerteza � Médias e desvios, coeficientes de variação 13 Amostragem e preparo da amostra � Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se espera na medida em que a porção do material submetida ao processo analítico representar, com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo 14 Fatores que podem influenciar a amostragem � Natureza do lote � Tamanho, divisão em sub-lotes e se está a granel ou embalado 15 Fatores que podem influenciar a amostragem � Natureza do material em teste � Homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e custo. 16 � Finalidade da inspeção � Aceitação ou rejeição. avaliação da qualidade média e determinação da uniformidade � Natureza dos procedimentos de teste � Significância, procedimentos destrutivos ou não destrutivos e tempo e custo das análises 17 � Amostra � Porção limitada do material tomada do conjunto � Selecionada de maneira a possuir as características essenciais do conjunto � Amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida com a necessária condição de representatividade 18 22/08/2014 4 Coleta da amostra bruta Preparação da amostra de laboratório Preparação da amostra para análise Processo da amostragem 19 20 Algumas definições � Amostra bruta � É recolhida segundo critérios adequados � Amostra de laboratório � É o resultado da redução da amostra bruta mediante operações conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condição de representatividade da amostra � Amostra para a análise � É uma porção menor da amostra de laboratório, suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida à análise. 21 Coleta da amostra bruta - quantidades � No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o material pode ser tomado como amostra bruta � Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 20% do número de embalagens contido no lote, ou 5 a 10% do peso total do alimento a ser analisado � Em caso de lotes muito grandes, toma-se a raiz quadrada do número de unidades do lote 22 A amostra bruta, geralmente, é grande demais para ser convenientemente trabalhada no laboratório REDUZIDA (em função do tipo de produto) Redução da amostra bruta - Amostra de laboratório 23 Produtos de moinhos e cereais Alimentos secos (pó ou granulares) 24 22/08/2014 5 Alimentos secos (pó ou granulares) � Manual: Quarteamento 25 � Equipamentos Alimentos secos (pós ou granulares) 26 � Homogeneização Alimentos líquidos 27 � Amostras devem ser raladas e homogeneizadas Alimentos semissólidos 28 � Amostra deve ser picada ou moída e misturada, sofrer quarteamento, quando necessário � A estocagem deve ser sob refrigeração Alimentos úmidos 29 � As amostras devem ser picadas em liquidificador e misturadas Alimentos semiviscosos e pastosos e líquidos contendo sólidos 30 22/08/2014 6 Alimentos com emulsão � As amostras devem ser aquecidas a 35 °C num frasco com tampa e depois agitado para homogeneização 31 Frutas 32 A redução da amostra bruta é uma etapa de preparo da amostra para análise Considerar a natureza do material e método analítico envolvido Preparo da amostra para análise 33 � Desintegração mecânica � Desintegração enzimática � Determinação de fibras dietéticas � Desintegração química � Ácido – análise de proteínas Preparo da amostra para análise 34 � O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rápido possível � Nem sempre isto é possível e, portanto, devem existir maneiras de preservá-las Preservação da amostra 35 � Inativação enzimática � A inativação enzimática serve para preservar o estado original dos componentes de um material vivo � Resfriamento � Controle do ataque microbiológico � Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se utilizar vários métodos: congelamento, secagem e o uso de conservadores, ou a combinação de qualquer umdos três. Preservação da amostra 36 22/08/2014 7 � Os alimentos apresentam uma ampla variação em sua composição, principalmente os de origem vegetal � Mesmo que sejam de mesma espécie, os produtos podem apresentar diferenças, devido aos fatores ambientais da região de desenvolvimento dos produtos, estádio de maturação, tempo e condições de estocagem, parte do alimento a ser analisado e tempo de armazenamento do produto a ser analisado. Fatores a serem considerados na amostragem 37 Fatores a serem considerados na amostragem � Alimentos de origem vegetal são � Constituição genética: variedade � Condições de crescimento: solo, clima, irrigação, fertilização, temperatura e insolação � Estádio de maturação � Estocagem: tempo e condições � Parte do alimento: casca ou polpa. 38 Fatores a serem considerados na amostragem � Alimentos de origem animal são � Conteúdo de gordura � Parte do animal � Alimentação do animal � Idade do animal � Raça 39 Fatores a serem considerados na amostragem � Na pós-colheita são � Perda ou absorção de umidade � Perda dos constituintes voláteis � Decomposição química e enzimática (vitaminas, pigmentos) � Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização � Ataque por microrganismos � Contaminações (com traços de metais por erosão mecânica nos moedores) 40 É uma etapa da análise do produto Poderá comprometer o processo Deve ser preservada DEVE SER REPRESENTATIVA RESUMINDO 41
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