Aula 2 - Metodologia analítica e Amostragem

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22/08/2014
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Bromatologia
Prof.ª Janaina Vieira
Métodos de análise de alimentos
� Análise de alimentos
� Objetivos
� Determinar um componente específico do alimento, ou vários 
componentes � determinação da composição centesimal
� A determinação do componente deve ser através da 
medida de alguma propriedade física
� Medida de massa ou volume, medida de absorção de radiação, 
medida do potencial elétrico, etc.
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� Tipos básicos de métodos em análise de alimentos
� Métodos convencionais
� São aqueles que não necessitam de nenhum equipamento 
sofisticado, isto é, utilizam apenas vidraria e reagentes
� Gravimetria e volumetria
� Métodos instrumentais
� São realizados em equipamentos eletrônicos mais sofisticados
� São utilizados, mais comumente, os métodos 
instrumentais
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Escolha do método analítico
� Quantidade relativa do componente analisado
� Exatidão requerida
� Composição química da amostra
� Rescursos disponíveis
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Esquema geral para análise quantitativa
Amostragem 
Sistema de processamento da 
amostra
Reações químicas Mudanças físicas
Separações 
Medidas 
Processamento de dados
Avaliação estatística
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Esquema geral para análise quantitativa
� Amostragem 
� É o conjunto de operações com os quais se obtém, do 
material em estudo, uma porção relativamente pequena, 
de tamanho apropriado para o trabalho no laboratório
� Homogeneidade da amostra
� Amostra heterogênea: caminhão de laranjas
� Amostra homogênea: lote de suco de laranja processado
**A quantidade de amostra deve ser conhecida (peso ou 
volume) nas operações subsequentes
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Por que a amostragem é tão importante?
Por que as pesquisas apontam a 
amostragem como maior fonte 
de erro em análise em 
alimentos?
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Qual é o principal fator a ser considerado?
ALIMENTOS
Grande variedade
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Esquema geral para análise quantitativa
� Sistema de processamento da amostra
� A preparação da amostra está relacionada com o 
tratamento que ela necessita antes de ser analisada
� Moagem de sólidos, a filtração de partículas sólidas em 
líquidos, a eliminação de gases etc.
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Esquema geral para análise quantitativa
� Reações químicas ou mudanças físicas
� Preparação do extrato para análise
� Processos analíticos compreendem o manuseio da 
amostra � solução apropriada para a realização da 
análise
� Tipo de tratamento a usar � natureza do material e do 
método analítico escolhido
� Os reagentes químicos utilizados não poderão interferir 
nos passos seguintes da análise
� Solvente orgânico, ácido, água
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Esquema geral para análise quantitativa
� Separações 
� Consiste na eliminação de substâncias interferentes
� Eliminação de substância interferente
� Transformação em uma espécie inócua (por oxidação, redução 
ou complexação)
� Isolamento físico como uma fase separada (extração com 
solventes e cromatografia)
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Esquema geral para análise quantitativa
� Medidas
� Todo processo analítico é delineado e desenvolvido de 
modo a resultar na medida de certa quantidade, a partir 
da qual é avaliada a quantidade relativa do componente 
na amostra
� Métodos Oficiais
� Association of Official Analytical Chemists (AOAC)
� Food and Drug Administration (FDA)
� United States Department of Agriculture (USDA)
� American Association of Cereal Chemists (AACC)
� Instituto Adolfo Lutz � métodos da AOAC
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Esquema geral para análise quantitativa
� Processamento de dados e avaliação estatística
� O resultado da análise é expresso em forma apropriada 
e, na medida do possível, com alguma indicação 
referente ao seu grau de incerteza
� Médias e desvios, coeficientes de variação
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Amostragem e preparo da amostra
� Os resultados de uma análise quantitativa somente 
poderão ter o valor que dela se espera na medida em 
que a porção do material submetida ao processo 
analítico representar, com suficiente exatidão, a 
composição média do material em estudo
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Fatores que podem influenciar a amostragem 
� Natureza do lote
� Tamanho, divisão em 
sub-lotes e se está a 
granel ou embalado
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Fatores que podem influenciar a amostragem 
� Natureza do material em 
teste
� Homogeneidade, tamanho 
unitário, história prévia e 
custo.
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� Finalidade da inspeção
� Aceitação ou rejeição. avaliação da qualidade média e 
determinação da uniformidade
� Natureza dos procedimentos de teste
� Significância, procedimentos destrutivos ou não 
destrutivos e tempo e custo das análises
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� Amostra
� Porção limitada do material tomada do conjunto
� Selecionada de maneira a possuir as características 
essenciais do conjunto
� Amostragem é a série sucessiva de etapas operacionais 
especificadas para assegurar que a amostra seja obtida 
com a necessária condição de representatividade
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Coleta da 
amostra 
bruta
Preparação 
da amostra 
de 
laboratório
Preparação da 
amostra para 
análise
Processo da amostragem
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Algumas definições
� Amostra bruta
� É recolhida segundo critérios adequados
� Amostra de laboratório
� É o resultado da redução da amostra bruta mediante 
operações conduzidas de maneira a garantir a continuidade da 
condição de representatividade da amostra
� Amostra para a análise
� É uma porção menor da amostra de laboratório, 
suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e 
submetida à análise.
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Coleta da amostra bruta - quantidades
� No caso de embalagens únicas ou pequenos lotes, todo o 
material pode ser tomado como amostra bruta
� Para lotes maiores, a amostragem deve compreender de 10 a 
20% do número de embalagens contido no lote, ou 5 a 10% 
do peso total do alimento a ser analisado
� Em caso de lotes muito grandes, toma-se a raiz quadrada 
do número de unidades do lote
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A amostra bruta, geralmente, é grande demais para ser 
convenientemente trabalhada no laboratório
REDUZIDA
(em função do tipo de produto) 
Redução da amostra bruta - Amostra de laboratório
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Produtos de moinhos e 
cereais
Alimentos secos (pó ou granulares)
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Alimentos secos (pó ou granulares)
� Manual: Quarteamento
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� Equipamentos 
Alimentos secos (pós ou granulares)
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� Homogeneização
Alimentos líquidos
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� Amostras devem ser raladas e homogeneizadas
Alimentos semissólidos
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� Amostra deve ser picada ou moída e misturada, sofrer 
quarteamento, quando necessário
� A estocagem deve ser sob refrigeração
Alimentos úmidos
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� As amostras devem ser picadas em liquidificador e 
misturadas
Alimentos semiviscosos e pastosos e líquidos
contendo sólidos
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Alimentos com emulsão
� As amostras devem ser aquecidas a 35 °C num frasco 
com tampa e depois agitado para homogeneização
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Frutas
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A redução da amostra bruta é uma etapa de preparo da 
amostra para análise
Considerar a natureza do material e método analítico 
envolvido
Preparo da amostra para análise
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� Desintegração mecânica
� Desintegração enzimática
� Determinação de fibras dietéticas
� Desintegração química
� Ácido – análise de proteínas
Preparo da amostra para análise
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� O ideal seria analisar as amostras frescas o mais rápido
possível
� Nem sempre isto é possível e, portanto, devem existir
maneiras de preservá-las
Preservação da amostra
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� Inativação enzimática
� A inativação enzimática serve para preservar o estado 
original dos componentes de um material vivo
� Resfriamento
� Controle do ataque microbiológico
� Para reduzir ou eliminar o ataque microbiano, pode-se 
utilizar vários métodos: congelamento, secagem e o uso 
de conservadores, ou a combinação de qualquer umdos 
três.
Preservação da amostra
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� Os alimentos apresentam uma ampla variação em sua 
composição, principalmente os de origem vegetal
� Mesmo que sejam de mesma espécie, os produtos 
podem apresentar diferenças, devido aos fatores 
ambientais da região de desenvolvimento dos 
produtos, estádio de maturação, tempo e condições de 
estocagem, parte do alimento a ser analisado e tempo 
de armazenamento do produto a ser analisado.
Fatores a serem considerados na amostragem
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Fatores a serem considerados na amostragem
� Alimentos de origem vegetal são
� Constituição genética: variedade
� Condições de crescimento: solo, clima, irrigação, 
fertilização, temperatura e insolação
� Estádio de maturação
� Estocagem: tempo e condições
� Parte do alimento: casca ou polpa.
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Fatores a serem considerados na amostragem
� Alimentos de origem animal são
� Conteúdo de gordura
� Parte do animal
� Alimentação do animal
� Idade do animal
� Raça
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Fatores a serem considerados na amostragem
� Na pós-colheita são
� Perda ou absorção de umidade
� Perda dos constituintes voláteis
� Decomposição química e enzimática (vitaminas, pigmentos)
� Oxidação causada pela aeração durante a homogeneização
� Ataque por microrganismos
� Contaminações (com traços de metais por erosão mecânica 
nos moedores)
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É uma etapa da análise do produto
Poderá comprometer o processo
Deve ser preservada
DEVE SER REPRESENTATIVA
RESUMINDO
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