Relatório 6 - Separação de Misturas

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Universidade Federal de São Carlos
Campus Sorocaba
 
Introdução às Práticas Laboratoriais
Prática 06 – Separação de Misturas
Docente: Luciana Camargo de Oliveira
Grupo: Franciny Rodrigues 	 R.A.: 
 	 Luana Rodrigues 		R.A.: 
 	
Data do Experimento: 24/04/2015
Data da Entrega: 08/05/2015
Introdução 
A validade dos resultados das análises químicas depende, inicialmente, da qualidade e da integridade da amostra a ser analisada. Na maior parte dos casos, a amostra a ser analisada tem mais de um componente e exige uma etapa de separação ou de concentração da amostra a ser feita antes da análise propriamente dita. Mesmo as substancias puras usadas como padrões raramente têm pureza acima de 99,99% o que permite que estejam presentes até 10μg.g⁻¹ de outros materiais. Considera-se a amostra sendo normalmente constituída pela substancia a ser analisada, o analito. O restante do material é denominado matriz. (Vogel, 2002)
Os componentes de uma mistura são meramente mesclados, eles retêm suas propriedades químicas na mistura. É possível reconhecer componentes diferentes de algumas misturas com a ajuda de um microscópio ou mesmo á olho nu. Essas colchas de retalhos de diferentes substâncias são chamadas de misturas heterogêneas, alguns exemplos são o leite, o sangue, alguns tipos de rochas , dentre outras variedades de misturas. Entretanto, em algumas substâncias, as moléculas ou íons componentes estão tão bem dispersos que a composição é a mesma em toda a amostra, independentemente do seu tamanho, estas misturas são chamadas de homogêneas, que também podem ser chamadas de soluções. (Atkins, 2006) 
As técnicas de separação podem ser classificadas em dois grupos principais, na qual são as separações por grande escala (bulk separations) ou as separações com instrumentos. (Vogel, 2002)
Entre as separações de grande escala podemos incluir a filtração, os processos que dependem de efeitos térmicos (destilação, evaporação e secagem), os procedimentos que usam efeitos de solubilidade (extração com solvente, cristalização e precipitação), a troca iônica, a diálise e a liofilização. Estas técnicas são utilizadas rotineiramente em laboratórios e como o nome já diz para separações de grande escalada. Já entre as separações com instrumentos, a utilização é para algo mais refinado, comumente da ordem de microgramas ou até menos. As mais comuns são as cromatografias (com fase gasosa, liquida de alta eficiência, em camada fina e com fluido supercrítico), e as eletroforeses., especialmente a capilar (CE). (Vogel, 2002).
As separações abordadas neste relatório serão a filtração, destilação fracionada e a evaporação.
A filtração, dependendo da utilização é um processo muito simples de separação de um material solido em uma solução, na qual é utilizado um filtro para a separação do liquido e do solido, na qual as partículas solidas ficam retidas no filtro e o liquido passa através do filtro, separando-os. Para filtrações de partículas solidas muito pequena, existe a tendência de se usar filtros com poros muito pequenos, entretanto, a velocidade da filtração ficará menor por conta dessa mudança de passagem de substancias ter diminuído, sendo assim é comumente utilizado os filtros á vácuo, na qual faz uma sucção do liquido através do filtro. (Vogel, 2002)
A destilação utiliza as diferenças de pontos de ebulição para separar as misturas, os componentes de uma dada mistura se vaporizam em temperaturas diferentes e se condensam em um tubo resfriado. Quando a solução é aquecida, o líquido de baixo ponto de ebulição ferve, se condensa no tubo resfriado com água (condensador) e é coletado como destilado do outro lado do aparelho. Deve-se atentar-se á temperatura de ebulição das amostras, para que assim, haja misturas e não apenas uma passagem de mudança de estado físico da solução ao final do experimento. (Atkins, 2006)
A evaporação é um método de separação entre um solido e um líquido, na qual o solvente evapora, também é conhecido como cristalização. Em recipiente aberto, simplesmente se permite que o solvente evapore, ou dependendo do processo, isto pode ser acelerado com a adição de calor, na qual o solvente evapora mais rápido, deixando então apenas o sólido. Nas salinas, o sal é obtido a partir da água do mar através deste processo.
Objetivos
Analisar os métodos de separação de misturas e avaliar qual método se adéqua para separação de misturas homogêneas e heterogêneas.
Materiais e Equipamentos Utilizados
- Areia
- Sal
- Funil de Vidro
- Papel de filtro
- Suporte de ferro
- Garra
- Bastão de vidro
- Balão de fundo redondo
- Manta de Aquecimento
- Condensador 
- Pérolas de vidro
- Béquer 
- Espátula
Métodos
Inicialmente foram realizadas a dobragem do papel de filtro, dobrando o filtro ao meio e repetindo a ação, dobrando o papel de filtro novamente ao meio. 
O papel de filtro foi introduzido no funil de vidro, adicionando em seguida pouca água destilada para a fixação do papel ao funil. Com o auxílio da garra prendeu-se o funil e posicionou-se um béquer abaixo para a captação do filtrado.
Em um béquer foram adicionados 20mL de água destilada, sal e areia em mesma proporção, e com o auxílio do bastão de vidro misturou-se a amostra e adicionou-se a mistura ao funil para filtração. 
Com o uso do bico de bünsen, levou-se o filtrado ao processo de evaporação.
Em seguida montou-se um sistema de destilação simples, adicionando pérolas de vidro ao balão de destilação. Para a destilação, utilizou-se a mistura de álcool e água destilada em mesma proporção.
Observou-se os resultados da filtração e destilação anotando-se os resultados.
Resultados e Discussões
Ao misturarmos água destilada, sal e areia, por partes, foi obtida uma mistura com as seguintes características:
	Mistura
	Número de Fases
	Homogênea/Heterogênea
	Sal + água destilada
	 1
	Homogênea
	Sal + água destilada + areia
	2
	Heterogênea
 Utilizando a mistura heterogênea de água destilada, sal e areia, levamos até o funil com o papel de filtro para a filtração da mistura. 
Após a filtração simples, o resultado obtido foi um filtrado homogênio de sal e água destilada, e a areia se encontrava retida no papel de filtro.
	Filtrado
	Número de Fases
	Homogêneo/Heterogênio
	Água destilada + Sal
	1
	Homogêneo
A Filtração simples é um processo para separar sólidos de líquidos. No caso da filtração, o sólido é separado por meio de papéis de filtro apoiado sobre um funil que e permite o escoamento do líquido. (Ricardo Feltre, 1973)
O Filtrado (sal+água destilada) que se encontrava em um béquer foi levado até o bico de bünsen para evaporação do solvente e a cristalização do sal.
A evaporação é utilizada para separar um componente sólido de uma mistura líquido-sólido. Deixamos evaporar o líquido até que a mistura fique saturada, a partir daí, o sólido vai-se separar em cristais. (Maurício Gomes, 2004)
Ao misturarmos 25ml de álcool mais 25ml de água destilada, obtivemos uma mistura com as seguintes características: 
	Mistura
	Número de Fases
	Homogênea/Heterogênea
	Álcool + Água destilada
	1
	Homogênea
A mistura foi adicionada ao balão de destilação no sistema de destilação simples. Foram adicionadas algumas pérolas de vidro, para regular a ebulição.
Ligando o sistema, iniciou-se o processo de destilação simples da mistura. Aquecendo-se a mistura obtivemos um líquido no balão de destilação e outro líquido no erlenmeyer. Na qual o que ficou no balão de destilação foi água e o que obtivemos no erlenmeyer foi o álcool. Isso ocorre porque o ponto de ebulição da água é 100°C e o ponto de ebulição do álcool etílico é 78°C. Aquecendo-se a mistura, o álcool ferve primeiro. No condensador, o vapor do álcool é resfriado e transformado em álcool líquido, passando para o erlenmeyer, e a água permanece no balão de destilação. Observamos também que conseguimos destilar apenas 15ml de álcool, poispor conta da curva de temperatura de destilação, a separação não iria ser completa, ou seja, não iríamos obter a quantidade inicial misturada, porque após ultrapassar a temperatura de ebulição do álcool (78°C), a temperatura se elevaria rapidamente e teríamos a destilação da água, ou seja, os reagentes iriam se misturar novamente.
Comprovamos que apenas tinha álcool no erlenmeyer, acendendo uma chama no líquido obtido, pois ser inflamável é uma característica do álcool.
Na destilação, a mistura é aquecida e os vapores produzidos passam pelo condensador, onde são resfriados pela passagem de água  corrente. Os vapores condensam e são recolhidos no erlenmeyer. A destilação consiste em separar líquidos com pontos de ebulição diferentes, miscíveis entre si. (Atkins, 2010).
Conclusão
Em conclusão, avalia-se o método de separação de misturas de acordo com o tipo de mistura a ser separada e qual a intenção para que haja aquela separação. No caso das separações com equipamentos, o objetivo maior é a avaliação microscópica de misturas homogêneas e heterogêneas. 
No caso das misturas em grande escala, na qual se podem incluir a evaporação, filtração e destilação percebe-se que para cada uma há um tipo de mistura há ser separada, no caso da destilação é distinguido dois líquidos de uma mistura homogênea, por meio da diferença de temperatura de ebulição de cada reagente. 
A filtração é utilizada para a separação de misturas heterogêneas, na qual há um liquido e um sólido envolvido, para que assim as partículas sólidas fiquem retidas no filtro e o liquido seja separado passando pelo mesmo. Já a evaporação é um processo na qual a mistura a ser utilizada é homogênea e com auxilio da temperatura, um reagente é evaporado quando encontrar sua temperatura de ebulição e apenas fique no recipiente o reagente que tem temperatura de ebulição maior. 
Referências Bibliográficas
VOGEL, I. A. Análise Química Quantitativa. 6. Ed, Rio de Janeiro: LTC – Livros técnicos científicos editora SA. 2002.
Martins, L, C. Métodos de separação de misturas. (2005) disponível em: http://www.mundofisico.joinville.udesc.br/index.php?idSecao=8&idSubSecao&idTexto=16. (Consultado em 01/05/2015)
ATKINS, P. JONES, L. Princípios de química: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. 3. Ed, Porto Alegre: Bookman. 2006.
 FELTRE, R. Coleção de Química. Vol 1. São Paulo: Moderna, 1973.
CONSTANTINO, MAURÍCIO G. Fundamentos de Química Experimental Vol. 53. São Paulo: Editora da Universidade de São Paulo, 2004.
ATKINS, PETER W. Principios de Química : Questionando a Vida Moderna e o Meio Ambiente Ed. 5 Porto Alegre: Artmed Editora S.A, 2010.