extração purifaicação da cafeína

Prévia do material em texto

A cafeína é um composto químico classificado como alcaloide e pertence ao grupo das xantinas, que são alcaloides derivados da purina que possuem propriedades farmacológicas, pode também ser denominada 3,7-Dihidro-1, 3,7-trimetil-1H-purina-2,6 diona que usualmente se denomina 1,3,7-trimetilxantina, sua formula molecular é C8H10N4O2, é um composto solúvel em água em temperatura ambiente, essa solubilidade aumenta com a temperatura
Apresenta-se sob a forma de um pó branco, cristalino, com aspecto brilhante, sem cheiro e com sabor muito amargo. Este sabor amargo, comum a todos os alcaloides, é característico dos compostos nitrogenados encontrados em plantas.
Possui efeito no sistema nervoso central que pode variar de acordo a dosagem, em pequenas quantidades, ajuda no aumento da concentração, melhora o humor, diminui a fadiga, controle de peso, mas em maiores quantidades, pode causar agitação, ansiedade, dor de cabeça, insônia, também causa a contração das veias e artérias o que dificulta a circulação sanguínea e acelera os batimentos cardíacos.
Mesmo sendo considerada uma droga e causando dependência seu consumo é muito grande, pois além de estar presente no café, pode também ser encontrado.
Em alimentos como o chocolate, guaraná, cola chá-mate e no cacau.
EXTRAÇÃO DA CAFEÍNA Um dos alimentos em que a cafeína pode ser encontrada é o chá preto, onde está presente em uma média de 50 mg por saquinho de chá além da cafeína na folha de chá também podem ser encontrados, Celulose, Clorofila; Taninos e Flavonoides
A celulose é um dos componentes mais abundantes, no entanto é insolúvel em água, sendo assim será descartado já na primenira etapa da estraçã, já os demais são solúveis em água.
Primeiramente ocorre a extração com água, como Clorofila; Taninos e Flavonoides também são solúveis em água o extrato formada possui além da cafeína esses três elementos,
existem dois métodos utilizados para realizar a extração, extração Múltipla e Extração quimicamente ativa .
na estração multipla utiliza-se um soluto onde o composto de interesse é muito solúvel,para isso devemos analisar o coeficiente de distribuição,que é dado pela razão entre a solubilidade do composto nos dois solutos a serem analizados.
importante que este soluto seja imissível em água, ele é posto em contato com a fase aquosa estraindo assim o composto por possuir maior afinidade com este do que com a água, uma vantagem em separação de misturas é poder utilizar um composto mais específico, ou seja, que não dissolva todos os elementos da mistura.
Na extração quimicamente ativa um composto é alterado quimicamente a fim de mudarmos o coeficiente de distribuição nos dois solventes, ou seja mudar características do subsrtância que a tornam mais soluvel em um ou outro dos solventes
No momento da extração pode formar-se emulssões que é uma mistura entre dois líquidos imissíveis, que pode ser ocosionada por ajitação esseciva. Essa umulssão opde ser quebrada pela adição de um sal em uma solução saturada, isso ajuda a diminuar a a solubilidade dos compostos orgânicos na fase aquosa, esse fenômeno que é conhecido com Salting-Out se dá devido a grande intaração da água com o sal, desfazendo assim a solvatação da água com o solvente orgânico,
É utilizáda também uma lavagem com Lavagem com NaOH que
converte taninos e flavonóides, em sais de sódio, que passam a ser muito soluveis em água, sendo assim fáceis de serem eliminados.
Posteriormente o ocorre uma secagem, para eliminar qualquer quantidade de água restante na solução, um agente secante muito utilizado é o Sulfato de Sódio Anidro, após secagem o composto estará teoricamente puro.
Essa pureza pode ser testada por dois métodos distintos, um deles é a cromatografia em camada delgada, onde uma pequena parte da substãncia encontrada é solubilizada e aplicada em uma placa cromatográfica, juntamente com um padrão de cafeína pura os RF encontrados são comparados, se a subrstância encontrada estiver totalmente pura o RF será igual ao da amostra padrão, e não ocorrerá o aparecimento de nenhuma manhca elém da esperada.
Outro método que pode ser utilizado é o do ponto de fusão, onde é utilizado um aparelho com o qual é possível identificar o ponto de fusão da amostra, se esta estiver pura o ponto de fusão será igual o encontrado na literatura, 238 °C .
Objetivos
isolamento da cafeína a partir do chá preto
Material e reagentes
balão de fundo chato
manta de aquecimento
condensador
soxhlet
papel de filtro
Erlenmeyer
placa de petri
mangueiras para sistema de refluxo
suporte universal
garras
funil
funil de separação
placa cromatografica
cloreto de metileno
solução saturada de NaCl
sulfato de magnésio anidro
cafeína pura P.A.
carvão ativado
eluente (hexano+acetato)
metodologia
preparação da solução de chá- foi pesado 47 g das folhas do chá, que foram adicionadas a um papel de filtro, devidamente dobrado, o papel foi colocado no interio de um soxhlet que foi acoplado inferiormente a um balão contendo éter de petróleo e superiormente a um condensador, a esse condensador foram acopladas duas mangueiras, uma para a entrada de água e outra para a saída formando um sistema de refluxo, o balão foi colocado no interior de uma manta de aquecimento que foi ligada, essa estração ocorreu por cerca de 30 minutos.
Extração e secagem Aguardou-se até que a solução de chá se esfriasse completamente, com o auxílio de um funil a solução foi transferida para um funil de separação, ao qual foi adicionado 20ml de cloreto de metileno, a mistura foi agitada suavemente por alguns segundos sendo aberta periódicamente para aliviar a pressão, foi coletada a fase orgânica, o procedimento foi realizado mais duas vezes com a parte que permaneceu na solução de éter para assegurar uma melhor extração. Por vezes foi observado o de emulsões, foi realizada a adição de solução saturada de NaCl para desfazê-la, foi adicionada uma pequena quantidade de sulfato de sódio anidro á camada orgânica para secá-la. A solução foi filtrada para retirar o agente secante à solução foi deixada em repouso para que o solvente evaporasse
Purificação da cafeína O resíduo da extração foi dissolvido com 10 ml de acetona e uma pequena quantidade de éter de petróleo, a solução foi levemente aquecido em banho Maria onde foi adicionado carvão ativo, a mistura foi mais uma vez filtrada. A solução foi deixada em repouso para evaporar os solutos adicionados
Testes de pureza Depois de finalizados os procedimentos uma porção da cafeína já seca foi solubilizada em acetato de etila e devidamente adicionada a uma placa cromatográfica, juntamente com uma porção igualmente dissolvida da cafeína padrão, como eluente foi utilizada uma mistura de hexano e acetato, em uma proporção 6:4, a placa foi revelada em iodo. Como segundo teste de pureza a cafeína encontrada foi adicionada a um capilar de vidro devidamente fechado e inserida em um medidor de ponto de fusão, onde foi possível observar seu ponto de fusão que foi posteriormente comparado com a literatura.
Resultado e discussão
A cafeína está presenta em uma quantidade de cerca de 5% nas folhas do chá preto o restante do volume são constituida pelas demais substâncias já citadas. Primeiramente a extração foi feita com água quente e a purificação com a adição de éter, mas os resultados encontrados não foram satisfatórios, provavelmente a diferenção da solubilidade da cafeína nos dois solutos não é grande o suficiente para que a extração ocorra de maneira adequada. O dicloro metano se mostrou mais eficiente no processo de extração.Os resultados do primeiro teste não foram satisfatórios, o KF do produto foi diferente do padrão, além de apresentar diversas outras manchas na placa quando revelada, evidenciando a presença de impurezas, no entanto o ponto de fusão encontrado, 215 ºC é bem próximo do valor encontrado na literatura, que é de 236 °C.
Conclusão com essa pratica foi possível compreender o processo de extração e purificação de produtos, e como esta pode ser afetadapela escolha de , equipamentos, métodos utilizados, temperatura e principalmete dos solventes.
Universidade federal dos vales do Jequitinhonha e Mucuri
Departamento de Farmácia
Quimica orgânica 2 far007
EXTRAÇÃO E PURIFICAÇÃO DA FACEÍNA
 
Diamantina 24/06/201 
_1496922229.wmf
_1496922231.unknown