A maior rede de estudos do Brasil

Grátis
5 pág.
Determinação do Coeficiente de Absortividade Molar (ε) da Cafeína

Pré-visualização | Página 1 de 1

Universidade Federal de Itajubá - UNIFEI 
Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de 
Minas Gerais - PPGMQ-MG 
 
 
PGQ-014 - Métodos Espectroscópicos em Análises Químicas 
 
 
RELATÓRIO 1 
 
Determinação do Coeficiente de Absortividade 
Molar (ε) da Cafeína 
 
 
Discente: 
Rayssa Thainá de Paiva Alves 
Matrícula: 
2019101754 
Docente: 
Profº Drº Sandro José de Andrade 
 
 
Itajubá – MG 
02 de Abril de 2019 
2 
 
1 METODOLOGIA 
 Inicialmente, preparou-se uma solução-estoque: pesou-se 0,1000 g de um padrão 
analítico da cafeína e dissolveu-se em um balão volumétrico de 100,00 mL com água destilada 
(5,15×10-3 mol L-1). 
 Após, preparou-se a solução de trabalho: transferiu-se 1,00 mL dessa solução-estoque 
para um balão volumétrico de 10,00 mL e acertou-se o menisco com água destilada. A 
concentração teórica recebeu o valor de 5,15×10-4 mol L-1. 
 A curva analítica foi obtida de acordo com as concentrações disponíveis na Tabela 1. 
Os volumes da solução de trabalho foram pipetados com micropipetas. 
Tabela 1 - Soluções preparadas para construir a curva analítica 
Concentração teórica 
(mol L-1) 
Volume da solução de trabalho 
(µL) 
Volume de água destilada 
(mL) 
5,15×10-5 1000 9,00 
4,12×10-5 800 9,20 
3,09×10-5 600 9,40 
2,06×10-5 400 9,60 
1,03×10-5 200 9,80 
5,15×10-6 100 9,90 
2,575×10-6 50 9,95 
Branco 0 10,00 
Fonte: Adaptada do roteiro fornecid pelo docente 
 Para realizar as leituras, utilizou-se um Espectrofotômetro UV-Vis (modelo Varian Cary 
50, Agilent Technologies®). Inicialmente, fez-se uma varredura de 200 a 400 nm utilizando a 
solução mais concentrada (5,15×10-5 mol L-1) em uma cubeta de quartzo de 1 cm, utilizando a 
água destilada como branco. 
 Após determinar o comprimento de onda correspondente ao máximo de absorbância, 
fez-se a leitura das soluções preparadas para a obtenção da curva analítica (do mais diluído para 
o mais concentrado) também no Espectrofotômetro UV-Vis com uma cubeta de quartzo. 
 Posteriormente, construiu-se a curva analítica com o auxílio de um software 
(SciDavis®) e a absortividade molar (ε) pôde ser determinada a partir da obtenção da equação 
da reta. 
 
3 
 
2 RESULTADOS E DISCUSSÃO 
2.1 Determinação do comprimento de onda de absorção máxima 
 O comprimento de onda de absorção máxima foi definido através de uma varredura no 
espectrofotômetro UV-Vis de 200 a 400 nm. O espectro obtido está apresentado na Figura 1. 
Figura 1 – Espectro de varredura da cafeína (5,15×10-5 mol L-1) 
 
Fonte: Desenvolvida pela discente 
 Pela Figura 1 pode-se notar que a banda de maior absorção se deu em 273 nm, o que 
confere com a literatura. Hartley estudou a absorção da cafeína na região ultravioleta no século 
20, seguido por Holiday, que determinou que o limite máximo de absorção da cafeína ficava 
contido entre 271-275 nm (MARIA; MOREIRA, 2007). Assim como o valor de absorção 
máxima determinado pelo espectro de varredura, Maluf et al. (2008) analisaram a cafeína por 
espectroscopia UV-Vis também com o comprimento de onda em 273 nm. Sendo assim, esse foi 
o comprimento de onda utilizado nos experimentos que se seguiram. 
 
2.2 Curva de calibração 
 Para a construção de uma curva analítica confiável, a ANVISA (2017) sugere analisar 
no mínimo cinco pontos equidistantes. Por isso, preparou-se sete soluções com diferentes 
concentrações de cafeína, onde foram lidas em 273 nm no espectrofotômetro UV-Vis. Os dados 
obtidos estão disponíveis na Figura 2. 
 
 
 
4 
 
Figura 2 – Curva de calibração da absorbância pela concentração em mol L-1 de cafeína 
 
Fonte: Desenvolvida pela discente 
 Na Figura 2, pode-se observar que a curva de calibração resultou em um coeficiente de 
determinação (R2) de 0,9986. Este valor está dentro do aceitável pela ANVISA (2016), que 
sugere um valor acima de 0,980 para que a linearidade seja confiável e os dados obtidos sejam 
precisos entre si. Um valor de R2 próximo de 1,0 demonstra uma baixa dispersão ou desvio 
entre os dados experimentais (RIBANI et al., 2004). Com isso, tem-se que a curva analítica 
construída consegue explicar 99,86% da variabilidade dos dados obtidos. 
 Ainda pela Figura 2, encontra-se a equação da reta da curva analítica, de acordo com a 
Equação (1). 
𝐴𝑏𝑠 = 9361 × 𝐶𝑜𝑛𝑐 − 0,00022 (1) 
 Onde Abs equivale à absorbância da solução e Conc representa a concentração de 
cafeína em mol L-1. 
 
2.3 Coeficiente de absortividade molar (𝛆) da cafeína 
 Para encontrar o valor da absortividade molar (ε) da cafeína basta comparar a equação 
da reta obtida pela curva analítica, Equação (1), com a equação da absorbância, Equação 2, de 
acordo com a Lei de Beer. 
𝐴 = 𝜀𝑏𝐶 (2) 
 Sendo A a absorbância, ε o coeficiente de absortividade molar em L mol-1 cm-1, b o 
caminho óptico em cm e C a concentração em mol L-1 (SKOOG et al., 2006). 
 O caminho óptico utilizado foi uma cubeta de quartzo de 1 cm. Portanto, tem-se que o 
coeficiente angular da Equação (1), cujo valor é 9.361, representa o coeficiente de absortividade 
molar da cafeína na Equação (2). 
 Sendo assim, tem-se que 
5 
 
𝜺 = 𝟗𝟑𝟔𝟏 𝑳 𝒎𝒐𝒍−𝟏 𝒄𝒎−𝟏 
 De acordo com a Equação (2), pode-se calcular o valor teórico do coeficiente de 
absortividade molar. Para isso, escolheu-se o valor mais concentrado (5,15×10-5 mol L-1) para 
realizar o cálculo. A solução com essa concentração teve uma absorbância de 0,4769. Portanto, 
0,4769 = 𝜀 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 5,15 × 10−5𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 
𝜀 = 9260 𝐿 𝑚𝑜𝑙−1 𝑐𝑚−1 
 O erro relativo percentual desses valores deve ser menor que 5% para considerar uma 
variância desprezível. De fato, segundo a Equação (3), esse erro resultou em 1,09%, encaixando 
dentro do valor aceitável e confirmando que o valor experimental está correto. 
𝐸% =
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑜
𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜
× 100 (3) 
 Portanto, conclui-se que o experimento foi satisfatório, pois obteve-se o valor do 
coeficiente de absortividade molar da cafeína (ε = 9361 L mol-1 cm-1), o qual não encontrou-se 
tão disperso do valor teórico, resultando num erro relativo percentual pequeno (1,09%). 
 
3 REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO 
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta pública n° 129, 12/02/2016. 
D.O.U 15/02/2016. 
ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. RDC nº 166, 24/07/2017. D.O.U nº 141, 
25/07/2017. 
MALUF, D. F.; NAGATA, N.; FARAGO, P. V.; ZAMORA, P. G. P. Determinação simultânea 
de paracetamol e cafeína por espectrometria UV-Vis associada a ferramentas matemáticas. 
Revista Brasileira de Farmácia, v. 89, n. 1, p. 39-43, 2008. 
MARIA, C. A. B.; MOREIRA, R. F. A. Cafeína: revisão sobre métodos de análise. Química 
Nova, v. 30, n. 1, p. 99-105, 2007. 
RIBANI, M.; BOTTOLI, C. B. G.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F.; MELO, L. F. C. 
Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 771-
780, 2004. 
SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Fundamentos de química analítica. 8 ed., São 
Paulo: Cengage Learning, 999 p., 2006.

Crie agora seu perfil grátis para visualizar sem restrições.