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Universidade Federal de Itajubá - UNIFEI Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG PGQ-014 - Métodos Espectroscópicos em Análises Químicas RELATÓRIO 1 Determinação do Coeficiente de Absortividade Molar (ε) da Cafeína Discente: Rayssa Thainá de Paiva Alves Matrícula: 2019101754 Docente: Profº Drº Sandro José de Andrade Itajubá – MG 02 de Abril de 2019 2 1 METODOLOGIA Inicialmente, preparou-se uma solução-estoque: pesou-se 0,1000 g de um padrão analítico da cafeína e dissolveu-se em um balão volumétrico de 100,00 mL com água destilada (5,15×10-3 mol L-1). Após, preparou-se a solução de trabalho: transferiu-se 1,00 mL dessa solução-estoque para um balão volumétrico de 10,00 mL e acertou-se o menisco com água destilada. A concentração teórica recebeu o valor de 5,15×10-4 mol L-1. A curva analítica foi obtida de acordo com as concentrações disponíveis na Tabela 1. Os volumes da solução de trabalho foram pipetados com micropipetas. Tabela 1 - Soluções preparadas para construir a curva analítica Concentração teórica (mol L-1) Volume da solução de trabalho (µL) Volume de água destilada (mL) 5,15×10-5 1000 9,00 4,12×10-5 800 9,20 3,09×10-5 600 9,40 2,06×10-5 400 9,60 1,03×10-5 200 9,80 5,15×10-6 100 9,90 2,575×10-6 50 9,95 Branco 0 10,00 Fonte: Adaptada do roteiro fornecid pelo docente Para realizar as leituras, utilizou-se um Espectrofotômetro UV-Vis (modelo Varian Cary 50, Agilent Technologies®). Inicialmente, fez-se uma varredura de 200 a 400 nm utilizando a solução mais concentrada (5,15×10-5 mol L-1) em uma cubeta de quartzo de 1 cm, utilizando a água destilada como branco. Após determinar o comprimento de onda correspondente ao máximo de absorbância, fez-se a leitura das soluções preparadas para a obtenção da curva analítica (do mais diluído para o mais concentrado) também no Espectrofotômetro UV-Vis com uma cubeta de quartzo. Posteriormente, construiu-se a curva analítica com o auxílio de um software (SciDavis®) e a absortividade molar (ε) pôde ser determinada a partir da obtenção da equação da reta. 3 2 RESULTADOS E DISCUSSÃO 2.1 Determinação do comprimento de onda de absorção máxima O comprimento de onda de absorção máxima foi definido através de uma varredura no espectrofotômetro UV-Vis de 200 a 400 nm. O espectro obtido está apresentado na Figura 1. Figura 1 – Espectro de varredura da cafeína (5,15×10-5 mol L-1) Fonte: Desenvolvida pela discente Pela Figura 1 pode-se notar que a banda de maior absorção se deu em 273 nm, o que confere com a literatura. Hartley estudou a absorção da cafeína na região ultravioleta no século 20, seguido por Holiday, que determinou que o limite máximo de absorção da cafeína ficava contido entre 271-275 nm (MARIA; MOREIRA, 2007). Assim como o valor de absorção máxima determinado pelo espectro de varredura, Maluf et al. (2008) analisaram a cafeína por espectroscopia UV-Vis também com o comprimento de onda em 273 nm. Sendo assim, esse foi o comprimento de onda utilizado nos experimentos que se seguiram. 2.2 Curva de calibração Para a construção de uma curva analítica confiável, a ANVISA (2017) sugere analisar no mínimo cinco pontos equidistantes. Por isso, preparou-se sete soluções com diferentes concentrações de cafeína, onde foram lidas em 273 nm no espectrofotômetro UV-Vis. Os dados obtidos estão disponíveis na Figura 2. 4 Figura 2 – Curva de calibração da absorbância pela concentração em mol L-1 de cafeína Fonte: Desenvolvida pela discente Na Figura 2, pode-se observar que a curva de calibração resultou em um coeficiente de determinação (R2) de 0,9986. Este valor está dentro do aceitável pela ANVISA (2016), que sugere um valor acima de 0,980 para que a linearidade seja confiável e os dados obtidos sejam precisos entre si. Um valor de R2 próximo de 1,0 demonstra uma baixa dispersão ou desvio entre os dados experimentais (RIBANI et al., 2004). Com isso, tem-se que a curva analítica construída consegue explicar 99,86% da variabilidade dos dados obtidos. Ainda pela Figura 2, encontra-se a equação da reta da curva analítica, de acordo com a Equação (1). 𝐴𝑏𝑠 = 9361 × 𝐶𝑜𝑛𝑐 − 0,00022 (1) Onde Abs equivale à absorbância da solução e Conc representa a concentração de cafeína em mol L-1. 2.3 Coeficiente de absortividade molar (𝛆) da cafeína Para encontrar o valor da absortividade molar (ε) da cafeína basta comparar a equação da reta obtida pela curva analítica, Equação (1), com a equação da absorbância, Equação 2, de acordo com a Lei de Beer. 𝐴 = 𝜀𝑏𝐶 (2) Sendo A a absorbância, ε o coeficiente de absortividade molar em L mol-1 cm-1, b o caminho óptico em cm e C a concentração em mol L-1 (SKOOG et al., 2006). O caminho óptico utilizado foi uma cubeta de quartzo de 1 cm. Portanto, tem-se que o coeficiente angular da Equação (1), cujo valor é 9.361, representa o coeficiente de absortividade molar da cafeína na Equação (2). Sendo assim, tem-se que 5 𝜺 = 𝟗𝟑𝟔𝟏 𝑳 𝒎𝒐𝒍−𝟏 𝒄𝒎−𝟏 De acordo com a Equação (2), pode-se calcular o valor teórico do coeficiente de absortividade molar. Para isso, escolheu-se o valor mais concentrado (5,15×10-5 mol L-1) para realizar o cálculo. A solução com essa concentração teve uma absorbância de 0,4769. Portanto, 0,4769 = 𝜀 ∗ 1 𝑐𝑚 ∗ 5,15 × 10−5𝑚𝑜𝑙 𝐿−1 𝜀 = 9260 𝐿 𝑚𝑜𝑙−1 𝑐𝑚−1 O erro relativo percentual desses valores deve ser menor que 5% para considerar uma variância desprezível. De fato, segundo a Equação (3), esse erro resultou em 1,09%, encaixando dentro do valor aceitável e confirmando que o valor experimental está correto. 𝐸% = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100 (3) Portanto, conclui-se que o experimento foi satisfatório, pois obteve-se o valor do coeficiente de absortividade molar da cafeína (ε = 9361 L mol-1 cm-1), o qual não encontrou-se tão disperso do valor teórico, resultando num erro relativo percentual pequeno (1,09%). 3 REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Consulta pública n° 129, 12/02/2016. D.O.U 15/02/2016. ANVISA – Agência Nacional de Vigilância Sanitária. RDC nº 166, 24/07/2017. D.O.U nº 141, 25/07/2017. MALUF, D. F.; NAGATA, N.; FARAGO, P. V.; ZAMORA, P. G. P. Determinação simultânea de paracetamol e cafeína por espectrometria UV-Vis associada a ferramentas matemáticas. Revista Brasileira de Farmácia, v. 89, n. 1, p. 39-43, 2008. MARIA, C. A. B.; MOREIRA, R. F. A. Cafeína: revisão sobre métodos de análise. Química Nova, v. 30, n. 1, p. 99-105, 2007. RIBANI, M.; BOTTOLI, C. B. G.; COLLINS, C. H.; JARDIM, I. C. S. F.; MELO, L. F. C. Validação em métodos cromatográficos e eletroforéticos. Química Nova, v. 27, n. 5, p. 771- 780, 2004. SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Fundamentos de química analítica. 8 ed., São Paulo: Cengage Learning, 999 p., 2006.
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