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Universidade Federal de Itajubá - UNIFEI Programa de Pós-Graduação Multicêntrico em Química de Minas Gerais - PPGMQ-MG PGQ-014 - Métodos Espectroscópicos em Análises Químicas RELATÓRIO 2 Determinação Espectrofotométrica do pKa do Indicador Azul de Bromotimol Discente: Rayssa Thainá de Paiva Alves Matrícula: 2019101754 Docente: Profº Drº Sandro José de Andrade Itajubá – MG 09 de Abril de 2019 2 1 METODOLOGIA As soluções necessárias foram previamente preparadas (soluções-estoque) de acordo com as seguintes concentrações: Azul de bromotimol - 0,1 % HCl - 4 mol L-1 NaOH - 0,1 mol L-1 Na2HPO4 - 0,1 mol L-1 NaH2PO4 - 0,1 mol L-1 Após, preparou-se 10 soluções de trabalho a partir das soluções-estoque em balões de vidro de 25,0 mL, de acordo com a Tabela 1. Acertou-se o menisco com água destilada. Tabela 1 – Volumes das soluções-estoque utilizados para preparar as soluções de trabalho Balão Volume do Indicador de Bromotimol (mL) Volume da solução de NaOH Volume da solução de HCl Volume da solução de Na2HPO4 (mL) Volume da solução de NaH2PO4 (mL) 1 1 12 gotas 2 1 5 3 1 1 5 4 1 5 10 5 1 5 5 6 1 10 5 7 1 10 1 8 1 5 1 9 1 5 10 1 12 gotas Fonte: Adaptada do roteiro fornecido pelo docente Assim que as soluções de trabalho foram devidamente preparadas, mediu-se o pH das soluções com um pHmetro previamente calibrado. Posteriormente, fez-se uma varredura em um Espectrofotômetro UV-Vis (modelo Varian Cary 50, Agilent Technologies®) de 400 a 650 nm, com uma cubeta de quartzo, das soluções 1 (ácida), 5 (neutra) e 10 (alcalina), utilizando água destilada como branco. Determinado os dois comprimentos de onda correspondentes ao máximo de absorbância do indicador azul de bromotimol nas formas ácida e alcalina, fez-se a leitura das soluções 3 preparadas em cada comprimento de onda para a obtenção da curva da absorbância pelo pH, também no Espectrofotômetro UV-Vis com uma cubeta de quartzo. Posteriormente, construiu-se a curva Abs × pH com o auxílio de um software (Microsoft Excel®) e o pKa do indicador azul de bromotimol pôde ser determinado ao encontrar o ponto em comum entre a curva ácida e a curva alcalina em cada comprimento de onda. Nesse ponto de encontro entre as duas curvas, o pH corresponde ao pKa, pois ambas as formas possuem a mesma concentração, como pode ser observado pela Reação [1] e Equações (1) e (2) (SKOOG et al., 2006). 𝐻𝐼𝑛 + 𝐻2𝑂 ⇋ 𝐻3𝑂 + + 𝐼𝑛− [1] 𝐾𝑎 = [𝐻3𝑂 +][𝐼𝑛−] [𝐻𝐼𝑛] (1) 𝑝𝐾𝑎 = 𝑝𝐻 − 𝑙𝑜𝑔 [𝐼𝑛−] [𝐻𝐼𝑛] (2) 2 RESULTADOS E DISCUSSÃO 2.1 Determinação do pH As soluções preparadas estão ilustradas na Figura 1, onde pode-se observar a coloração indo da cor amarela (solução mais ácida) para a cor azul (solução mais alcalina), passando pela cor verde (solução neutra). Figura 1 – Soluções ácidas (esquerda) e alcalinas (direita) com indicador azul de bromotimol Fonte: Desenvolvida pela discente Os valores de pH de cada solução estão disponíveis na Tabela 2 encontrada na seção 2.2 desse relatório (pág. 5). Aumento do pH 4 Pela literatura, tem-se que o azul de bromotimol é um tipo de indicador ácido –base que possui uma faixa de transição de pH entre 6,2 – 7,2, onde sua mudança de cor varia do amarelo (pH < 6,0) ao verde (6,0 < pH < 7,6) e ao azul (7,6 < pH) (SKOOG et al., 2006) (DAMASCENO et al., 2015). 2.2 Determinação dos comprimentos de onda Os dois comprimentos de onda de absorção máxima foram definidos através de uma varredura no espectrofotômetro UV-Vis de 400 a 650 nm. O espectro obtido está apresentado na Figura 2. Figura 2 – Espectro de varredura das soluções com indicador azul de bromotimol Fonte: Desenvolvida pela discente De acordo com a Figura 2, percebe-se que o ponto isosbéstico está numa região em torno de 495 nm. Pôde-se obter também dois comprimentos de onda de maior absorção de uma solução mais alcalina (antes, ou à esquerda, do ponto isosbéstico) e de uma solução mais ácida (depois, ou à direita, do ponto isosbéstico). Com isso, a curva Abs × pH foi construída analisando as soluções nos comprimentos de onda de 432,9 e 616,0 nm. 2.3 Construção da curva Abs × pH Os valores de absorção de cada solução nos comprimentos de onda (λ) determinados estão disponíveis na Tabela 2, juntamente com os valores de pH. -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 6 5 0 6 4 0 6 3 0 6 2 0 6 1 0 6 0 0 5 9 0 5 8 0 5 7 0 5 6 0 5 5 0 5 4 0 5 3 0 5 2 0 5 1 0 5 0 0 4 9 0 4 8 0 4 7 0 4 6 0 4 5 0 4 4 0 4 3 0 4 2 0 4 1 0 4 0 0 A b so rb ân ci a Comprimento de onda (nm) Solução 1 (ácida) Solução 5 (neutra) Solução 10 (alcalina) 𝛌 ≈ 616,0 nm 𝛌 ≈ 432,9 nm Ponto isosbéstico 5 Tabela 2 – Valores de pH e de absorção de cada solução em ambos os comprimentos de onda (𝛌) Balão pH Absorbância (𝛌 = 432,9 nm) Absorbância (𝛌 = 616,0 nm) 1 2,1 0,1939 -0,012 2 5,1 0,2871 0,009 3 6,4 0,2809 0,0577 4 6,7 0,2166 0,0958 5 7,0 0,2352 0,2212 6 7,2 0,2164 0,3592 7 7,6 0,1447 0,4758 8 7,8 0,1223 0,6094 9 8,5 0,0723 0,6884 10 12,1 0,0613 0,8100 Fonte: Desenvolvida pela discente A partir dos dados apresentados na Tabela 2, construiu-se a curva Abs × pH (Figura 3). Figura 3 – Curva da absorbância pelo pH das soluções nos comprimentos de onda 432,9 e 616,0 nm Fonte: Desenvolvida pela discente Pela Figura 3, nota-se que o ponto de interseção das curvas corresponde aproximadamente ao pH 7, sendo este o valor do pKa do azul de bromotimol, ou seja, 𝒑𝑲𝒂 = 𝟕, 𝟎 Nesse ponto, tem-se que a concentração da forma ácida é igual à forma alcalina, logo, o valor do pH é o mesmo do pKa, de acordo com a Equação (2). -0,1 0 0,1 0,2 0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 2,1 5,1 6,4 6,7 7 7,2 7,6 7,8 8,5 12,1 A b so rb ân ci a pH 𝛌 = 432,9 nm 𝛌 = 616,0 nm pH ≈ 7,0 6 Na literatura, os valores de pKa para o azul de bromotimol não são tão dispersos desse valor experimental. Damasceno et al. (2015) citam o valor do pKa de 7,1. Já SKOOG et al. (2006) apresentam um valor de 7,2. Soares (2013) disponibiliza o valor sendo 7,0. Já Nepomuceno (2015) varia o valor de pKa entre 7,0 e 7,1. Para certificar que o valor obtido experimentalmente não é significativamente diferente dos valores encontrados na literatura, pode-se calcular o erro relativo percentual, de acordo com a Equação (3), onde o valor do mesmo deve estar abaixo de 5%. 𝐸% = 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑒𝑥𝑝𝑒𝑟𝑖𝑚𝑒𝑛𝑡𝑎𝑙 − 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑜 𝑉𝑎𝑙𝑜𝑟𝑡𝑒ó𝑟𝑖𝑐𝑜 × 100 (3) Optando pelo maior valor encontrado na literatura e pela Equação (3), tem-se que o erro relativo percentual é de 2,78%, nó máximo, o que confirma que o valor experimental está correto, pois o erro relativo percentual resultou em um valor baixo (2,78%). Com isso, tem-se que o experimento foi satisfatório, pois pôde-se determinar o valor do pKa do azul de bromotimol a partir do ponto de interseção de duas curvas em diferentes comprimentos de onda num gráficoda absorbância pelo pH, onde o valor obtido (pKa = 7,0) corresponde com o encontrado na literatura. 3 REFERENCIAL BIBLIOGRÁFICO DAMASCENO, D.; TOLEDO, T. G.; GODINHO, M. S.; SILVA, C. P.; OLIVEIRA, S. B.; OLIVEIRA, A. E. Análise multivariada de imagens na química: um experimento para determinação do pH de águas potáveis. Química Nova, v. 38, n. 6, p. 836-841, 2015. NEPOMUCENO, D. B. Controle do pH no tubo digestivo de Aedes (Stegomyia) aegypti (Linnaeus, 1762) em diferentes condições fisiológicas. Dissertação (Mestrado em Parasitologia) – Universidade Federal de Minas Gerais, Instituto de Ciências Biológicas, Departamento de Parasitologia, Belo Horizonte, MG, 2015. SKOOG, D. A.; HOLLER, F. J.; NIEMAN, T. A. Fundamentos de química analítica. 8 ed., São Paulo: Cengage Learning, 999 p., 2006. SOARES, M. C. P. Titulação ácido-base e formação de solução-tampão. Universidade Estadual de Campinas, SP, 2013. Disponível em: <https://s3.amazonaws.com/academia.edu.documents/38724835/Titulacao- acido.pdf?AWSAccessKeyId=AKIAIWOWYYGZ2Y53UL3A&Expires=1555346217&Signa ture=ehr3SnbFmwpPMua5QQj%2BmlUmLYo%3D&response-content- disposition=inline%3B%20filename%3DTitulacao_acido-base_e_formacao_de_soluc.pdf>. Acesso em: 14 abr. 2019.
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