ralatorio quanti 2[1281]

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Conteúdo 
1. Objetivo ............................................................................................................................... 2 
2. Introdução .......................................................................................................................... 2 
3. Materiais e Métodos .......................................................................................................... 6 
3.1. Materiais .......................................................................................................................... 6 
3.2. Reagentes ....................................................................................................................... 6 
4. Procedimento ..................................................................................................................... 7 
5. Resultados e discussões................................................................................................ 10 
5.1. Preparação e padronização de AgNO3 0,1 mol/L ..................................................... 10 
5.2. Determinação de cloretos na água do mar ............................................................... 11 
5.3. Determinação de cloretos no soro fisiológico ......................................................... 12 
5.4. Método direto: Preparo e padronização de KSCN 0,1mol/L ................................... 14 
5.5. Método indireto: Determinação da pureza do KBr 0,1mol/L .................................. 15 
5.6. Método indireto: Determinação da pureza do HCl p.a ............................................ 17 
6. Conclusão ......................................................................................................................... 19 
7. Referencias bibliográficas .............................................................................................. 19 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
2 
 
1. Objetivo 
 
Método de Mohr 
 Preparar e padronizar AgNO3 0,1mol/L; 
 Determinar cloretos na água do mar; 
 Determinar cloretos no soro fisiológico; 
Método de Volhard 
 Preparar e padronizar do KSCN 0,1mol/L; 
 Determinar a pureza do KBr; 
 Determinar a pureza do HCl p.a; 
 
2. Introdução 
A titulometria de precipitação baseia-se em reações com formação de 
compostos pouco solúveis. Essas titulações são usadas principalmente para a 
determinação de haletos e de alguns íons metálicos. 
A reação de precipitação deve processar-se praticamente de forma 
quantitativa no ponto de equivalência, completar-se em tempo relativamente curto e 
oferecer condições para uma conveniente sinalização do ponto final. Na prática, tais 
condições limitam muito o número de reações de precipitação utilizáveis. 
Entre os métodos volumétricos de precipitação, os mais importantes 
são os que empregam solução padrão de nitrato de prata (AgNO3). Para a 
determinação do ponto final, podemos utilizar três métodos: Método de Mohr, 
Método de Volhard e Método de Fajans. 
Muitos métodos titulométricos de precipitação empregam indicadores 
mais ou menos específicos, isto é, apropriados para uma dada reação de 
precipitação. Há, entretanto uma classe especial de indicadores, os indicadores de 
adsorção, que encontram um campo mais geral de aplicação. Outro aspecto 
importante a considerar é que muitas reações de precipitação se processam um 
tanto lentamente. Uma titulação que envolvesse uma reação semelhante teria que 
ser conduzida morosamente para assegurar o estabelecimento do equilíbrio de 
solubilidade. Ás vezes é possível acelerar convenientemente a reação mediante 
adição de etanol ou acetona a solução. 
Na análise titulométrica em geral, a variação das concentrações dos 
íons reagentes em torno do ponto de equivalência depende grandemente do grau 
como se completa a reação. Na titulometria de precipitação, os fatores que decidem 
a questão são o produto de solubilidade do precipitado e as concentrações dos 
3 
 
reagentes. Para detectar o ponto final de uma titulação de precipitação é através da 
formação de um precipitado colorido. Por exemplo, pode-se determinar o ponto final 
da titulação de NaCl com AgNO3 fazendo-se a titulação na presença de K2CrO4. 
Após a precipitação do Cl- com AgCl ocorre a precipitação do Ag2CrO4, um 
precipitado vermelho, que indica o ponto final. 
São bastante numerosos os métodos titulométricos de precipitação 
com caráter específico. Todavia o mais importante método titulométrico de 
precipitação, único com um campo de aplicação mais ou menos amplo, é a 
argentimetria, que se baseia na formação de sais (haletos, cianeto, tiocianato) de 
prata pouco solúveis. 
A argentimetria envolve o uso de soluções padrões de nitrato de prata 
e tem como principal campo de aplicação determinação de haletos e outros ânions 
que formam sais de prata pouco solúveis. A argentimetria compreende diferentes 
métodos, que podem ser classificados conforme a titulação seja direta ou indireta. 
Nos métodos diretos, a solução que contém a substancia a determinar 
é titulada com solução padrão de nitrato de prata ao ponto de equivalência. O ponto 
final pode ser identificado de várias maneiras: adição de nitrato de prata até que não 
mais observe a formação de precipitado ou mudança de coloração de um indicador. 
Nos métodos indiretos utiliza-se, além da solução anterior, uma solução padrão de 
tiocianato de potássio. Os métodos usuais da argentimetria com titulação direta 
fazem uso de indicadores para localizar o ponto final. 
O Método de Mohr é aplicável a determinação de cloretos ou brometos. 
A solução neutra do haleto é titulada com nitrato de prata em presença de cromato 
de potássio como indicador. Os haletos são precipitados como sais de prata: O 
cloreto de prata é branco e o brometo de prata branco-amarelado. O ponto final é 
assinalado pela formação de cromato de prata, vermelho. O método baseia-se, pois, 
na precipitação fracionada: Precipitam primeiro, o haleto de prata e, depois, o 
cromato de prata. Considere o caso da titulação de cloreto de sódio com nitrato de 
prata em presença de cromato. Obviamente, as condições da titulação devem ser 
tais que o cloreto seja quantitativamente precipitado como cloreto de prata branco 
antes que a precipitação de cromato de prata vermelho se torne perceptível: Por 
outro lado, é preciso que o indicador acuse a mudança de coloração com apenas um 
leve excesso de prata. Estando as duas fases sólidas. Cloreto de prata e cromato de 
prata, em equilíbrio com a solução, tem-se: 
 
[Ag+] [Cl-] = kAgCl = 1,8 x10
-10 
[Ag+] [Br-] = kAgBr = 4,0 x10
-13 
 
 Ag+ + Cl- AgCl↓ 
ppto branco 
 
[Ag+]2 [CrO-24]=kAgCrO4=1,1x 10
-12 
 
2 Ag+ + CrO-2 Ag2CrO4↓ 
4 
 
 ppto Vermelho 
 
 
No ponto de equivalência 
 
[Ag+] = [Cl-] = √ kAgCl = 1,35 X 10
-5 
 
 
Uma séria limitação do método de Mohr é a faixa de pH 6,5 a 10,5 
relativamente estreita, dentro do qual deve ficar compreendida a solução na 
titulação. 
Quando o pH é inferior a 6,5, a concentração de íon cromato é baixa 
tanto que o produto de solubilidade do cromato de prata já não é mais atingido e, 
consequentemente, o indicador deixa de funcionar. 
 
H+ + CrO4
2- ⇌ HCrO4 
 
De outra parte, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, pois há o 
perigo de precipitação de óxido de prata. 
 
2Ag+ + 2OH2- ⇌ AgOH↓ 
 
O método de Mohr é usado apenas na determinação de cloreto ou 
brometo. A titulação de iodeto ou tiocianato não é satisfatória, não obstante as 
solubilidades vantajosamente baixas dos respectivos sais de prata: Iodetode prata e 
tiocianato de prata adsorvem tão fortemente o íon cromato que eles não floculam no 
ponto final, o que resulta uma mudança de coloração insatisfatória. 
 
O método de Volhard envolve a titulação de íon prata em meio ácido 
com uma solução padrão de tiocianato. 
 
Ag+ + SCN- AgSCN-↓(ppto branco) 
 
Como indicador é usado o íon Fe+3, que produz uma coloração 
vermelha com o primeiro excesso de tiocianato: 
 
Fe+3 + SCN- Fe(SCN)+2 
O íon Fe+3 é um indicador extremamente sensível para o íon tiocianato: 
Um a dois mililitros de uma solução saturada de sulfato de amônio e ferro (III) (cerca 
de 40%), quando adicionados a 100 ml de HNO3, produzem uma fraca coloração 
alaranjada com o tiocianato; Uma quantidade ainda maior de tiocianato produz uma 
coloração vermelha-alaranjada. Portanto, o erro do indicador é negligenciável. 
 
5 
 
O método pode ser usado para a titulação direta e indireta o nitrato de 
prata como solução padrão, pois foi padronizado tendo seu fator de correção. Na 
titulação indireta, um excesso de solução padrão de nitrato de prata é adicionado e a 
quantidade que não reage com os íons Cl-, Br- e I- é contra titulada com solução 
padrão de tiocianato. 
 
Ag+ + Br- AgBr-↓ 
Ag+ + SCN- AgSCN-↓ 
 
Na titulação de prata com tiocianato em meio ácido com os íons Fe+3 
como indicador a mudança de coloração aparece cerca de 1% antes do ponto de 
equivalência, em virtude da adsorção de íon prata pelo precipitado. A dessorção do 
íon prata é lenta durante a titulação, de sorte que a solução passa a conter excesso 
de tiocianato antes de ser alcançado o ponto de equivalência. Porém a prata 
adsorvida é convenientemente libertada mediante vigorosa agitação da mistura. 
A titulação é levada com contínua agitação até que a coloração 
alaranjada persista mesmo após forte agitação. Então toda a prata adsorvida é 
convertida em tiocianato. 
 
SCN- + Fe+3 [Fe (SCN)]+2 
 
A principal aplicação do método de Volhard é a determinação indireta 
de íons haletos e SCN- em meio ácido. Um excesso medido de solução padrão de 
nitrato de prata é adicionado a solução ácida de haleto. Em seguida, a prata residual 
é titulada com uma solução padrão auxiliar de tiocianato. Na determinação de 
cloreto, ocorre uma dificuldade relacionada com o fato de ser o cloreto de prata 
(kAgCl=1,8 x10
-10) mais solúvel do que o tiocianato de prata (kAgSCN=1,1 x 10
-10) e a 
seguinte reação pode ocorrer durante a contra titulação: 
 
AgCl + SCN- ↔ AgSCN + Cl- 
 
Se por um meio qualquer não fosse evitada, ocorreria em extensão 
significativa perto do ponto de equivalência da titulação da prata residual. Então, 
observar-se-ia um ponto final evanescente, com consumo excessivo de tiocianato, 
que ocasionaria resultados baixos para a determinação de cloreto. Vários meios têm 
sido recomendados para contornar a referida fonte de erro. A remoção do cloreto de 
prata mediante filtração dá um excelente resultado. 
 
Quando o método de Volhard é aplicado a determinação de brometo e 
iodeto, não há necessidade de isolar o haleto de prata, pois tanto o brometo de prata 
como o iodeto de prata são menos solúveis que o tiocianato de prata. Na 
determinação do iodeto, o íon Fe (III) só deve ser adicionado após a precipitação do 
AgI para evitar a oxidação do íon iodeto pelo Fe (III). O íon Fe (III) não tem ação 
sobre o iodeto de prata 
6 
 
 
O método de Volhard apresenta a vantagem de a titulação se 
processar em meio fortemente ácido. O meio ácido impede que precipitem com a 
Ag+, os ânions interferentes do método de Mohr. Em pH ácido não precipitaram com 
a prata. Esse método é mais seletivo que o método de Mohr. 
O Método de Fajans usa os indicadores de adsorção para sinalizar o 
ponto final da titulação. Na aplicação desses indicadores à argentimetria é preciso 
considerar que a sensibilidade do haleto de prata à luz é aumentada pelos corantes. 
Em vista disso, a titulação deve ser efetuada rapidamente e sob luz difusa. O 
mecanismo de atuação desses indicadores foi explicado por Fajans e pode ser 
exemplificado considerando-se a titulação direta de íons cloreto com solução padrão 
de nitrato de prata. Os indicadores de adsorção são corantes orgânicos, com caráter 
de ácidos ou bases fracos (aniônicos ou catiônicos, respectivamente), que acusam o 
ponto final através de uma mudança de coloração sobre o precipitado. A mudança 
de coloração se deve a adsorção ou dessorção do corante como consequência de 
uma modificação da dupla camada elétrica em torno das partículas do precipitado na 
passagem do ponto de equivalência: assim o aparecimento ou desaparecimento de 
uma coloração sobre o precipitado servem para sinalizar o ponto final. Um exemplo 
de indicador de adsorção do tipo aniônico é a fluorescência, que pode ser 
empregada para acusar o ponto final na titulação de íon cloreto com nitrato de prata. 
 
3. Materiais e Métodos 
 
3.1. Materiais 
 
 Balança analítica; 
 Balões volumétricos 
(250,500mL e 1L); 
 Béqueres (100 mL); 
 Buretas (50 e 25 ml); 
 Erlenmeyers (250mL) 
 Espátula; 
 Funis de haste longa; 
 Garras para buretas; 
 Hastes; 
 Pêra; 
 Pipetas graduadas (5 mL); 
 Pipetas volumétricas (10, 20 e 
50 mL); 
 Pisseta; 
 Papel filtro; 
 
3.2. Reagentes 
 
 AgNO3 0,1mol/L; 
 NaCl; 
 K2CrO4 5%; 
 Água destilada; 
 Soro Fisiológico 
 HNO3 6 molL
-1; 
 Sulfato ferríco amoniacal 40% 
 Diclorofluoresceína 
7 
 
 KBr comercial 
 KSCN 0,1 mol/L; 
 HCl Concentrado 37 % (m/m). 
 
4. Procedimento 
 
1ª Prática: Preparo e padronização de AgNO3, 0,1 mol/L. 
 
Primeiramente foi realizado o cálculo da massa de AgNO3 para 
preparar uma solução de 1L. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 m = 16,987g de AgNO3 
 
Após efetuou-se o cálculo da massa do padrão primário (NaCl) que 
seria pesada. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
m = 0,1169g de NaCl 
 
Depois esta massa de NaCl foi dissolvida com água destilada e 
adicionada ao erlenmeyer, onde também foi adicionado cromato de potássio e um 
pouco de água destilada, para então efetuar a titulação com o nitrato de prata e 
assim encontrar a quantidade de volume gasto na titulação. Ao final da prática os 
resíduos foram descartados em resíduos de prata. 
 
 
2ª Prática: Determinação de cloretos na água do mar 
 
A partir da amostra da água do mar, retirou-se uma alíquota de 50 mL 
para diluir a 250 mL. Então a partir desta diluição retirou-se 25 mL dessa amostra 
para colocar no erlenmeyer, juntamente com 1 mL de cromato de potássio para 
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proceder a titulação com o nitrato de prata. Ao final dá prática os resíduos foram 
descartados em resíduos de prata 
 
3ª Prática: Determinação de cloretos no soro fisiológico 
 
Essa prática foi feita de dois métodos, o de Mohr e de Fajans. No 
método de Mohr utilizou-se o indicador cromato de potássio e no método de Fajans 
foi utilizado o indicador diclorofluoresceína. Nos dois métodos retirou-se 10 mL de 
soro fisiológico diretamente do frasco de origem, pois este não precisou ser diluído, 
conforme mostra-se no calculo abaixo. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 C = 0,1539 L 
 
 e transferiu para o erlenmeyer onde se adicionou no método de Mohr 
10 gotas de cromato de potássio e no método de Fajans 4 gatas de 
diclorofluoresceína, para novamente ser titulado com o nitrato de prata. Ao final da 
prática os resíduos foram descartados em resíduos de prata. 
 
4ª Prática: Preparoe padronização de KSCN 0,1 mol/L 
 
Primeiramente realizou-se o cálculo de massa de KSCN a ser pesado 
para a sua padronização. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 m = 9,716g 
 
9 
 
 Logo após em um béquer, pesou-se o tiocianato de potássio e 
dissolveu-se com água destilada. Transferiu-se para um balão volumétrico de 500mL 
e dilui-se com água destilada. Em um erlenmeyer, adicionou-se 25 mL de AgNO3, 5 
mL de HNO3, e 10 gotas do indicador do sulfato férrico amoniacal 40%. Ambientou-
se a bureta e preencheu-se até o zero da escala com KSCN. Efetuou-se a titulação 
até o aparecimento de um precipitado vermelho. Anotou-se o volume gasto. 
 
5ª Prática: Determinação da pureza do KBr 
Para a determinação de brometos, realizou-se o cálculo de massa de 
KBr a ser pesado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
m = 2,38g de KBr 
 
 A seguir, em um béquer pesou-se o KBr e transferiu-se a um balão 
volumétrico de 100 mL e dilui-se com água destilada. Logo após, retirou-se uma 
alíquota de 18 mL da solução e colocou-se no erlenmeyer. Acrescentou-se 25 mL de 
AgNO3, 5 mL de HNO3, e 10 gotas do indicador sulfato férrico amoniacal 40%. 
Agitou-se bem o erlenmeyer para coagular o precipitado de KBr. Ambientou-se e 
zerou a bureta com KSCN e efetuou-se a titulação. O final da titulação deve-se ao 
aparecimento de um precipitado verde. Por fim, anotou-se o volume gasto. Ao final 
da prática os resíduos foram descartados em resíduos de prata. 
 
6ª Prática: Determinação da pureza do HCl p.a 
 
Em um balão volumétrico de 250 mL, adicionou-se 2 mL de HCl 
concentrado, referente ao cálculo realizado e dilui-se com água destilada. A seguir, 
retirou-se uma alíquota de 10 mL da solução e adicionou-se a um erlenmeyer. 
Também se acrescentou e 20 mL de AgNO3. Agitou-se bem para coagular o 
precipitado. A seguir, filtrou-se o precipitado lavando com uma solução diluída 1:100 
de HNO3. Logo após, acrescentou 1 mL do indicador sulfato férrico amoniacal 40% e 
10 
 
5 mL HNO3 . Ambientou-se e zerou a bureta com KSCN. Efetuou-se a titulação até o 
aparecimento de um precipitado alaranjado. Por fim, anotou-se o volume gasto. Ao 
final da prática os resíduos foram descartados em resíduos ácidos inorgânicos (HCl) 
e resíduos de prata. 
 
5. Resultados e discussões 
Método de Mohr 
5.1. Preparação e padronização de AgNO3 0,1 mol/L 
 
Depois de ter feito os cálculos da massa de AgNO3, se efetuou o 
cálculo de massa da solução padrão primária (Cloreto de Sódio) supondo gastar 20 
ml na bureta. 
Feitos os cálculos realizou-se a titulação afim, de descobrir a 
concentração do AgNO3 a partir do volume gasto na titulação para assim, encontrar 
o fator de correção. 
Massa aferida Volume gasto 
de NaCl 
Quantidade de 
mol (NaCl) 
Quantidade de 
mol/L 
0,1208g 21,45 ml 0,0020667 mol 0,09835 mol/L 
0,1177g 20,65 ml 0,0020136 mol 0,09750 mol/L 
0,1220g 21,05 ml 0,002087 mol 0,09915 mol/L 
 
Primeiro passo: Achar a quantidade de mol de NaCl através da massa 
que foi pesada. 
1 mol de NaCL -------- 58,45g 
 X --------------------- 0,1220g 
X = 0,002087mol de NaCl 
 
 
Segundo passo: Foi feita a estequiometria da reação para que a 
quantidade de mol de NaCl seja passada para mol de AgNO3. 
 
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 
 1 : 1 
X = 0,002087mol de AgNO3 
11 
 
 
Terceiro passo: Descobrir a quantidade de mol/L de AgNO3, que será 
calculado através da quantidade de mol achada na etapa anterior. 
0,002087mol de AgNO3 ---------- 21,05 ml 
 X ---------------- 1000 ml 
X = 0,09915 mol/L 
 
O fator de correção da nossa titulação foi de 0,9833: 
 
 
Reações: 
 NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 
AgNO3 + KCrO4→ AgCrO4 + KNO3 
A titulação foi feita em triplicata e os outros valores encontrados foram 
feitas e calculadas da mesma maneira como acima. 
Ao final da prática os resíduos foram descartados em resíduos de 
prata. 
 
5.2. Determinação de cloretos na água do mar. 
Foi diluído 50 mL de água do mar em uma balão volumétrico de 250 
mL, completar com água até o menisco. 
Feitos os cálculos realizou-se a titulação e descobriu-se o volume 
gasto, assim efetuamos o cálculo da massa. 
O volume gasto de AgNO3 foi de 26,20 ml 
Primeiro passo: após ter a quantidade de AgNO3 gasto, em ml, foi 
feito os cálculos para saber a quantidade de mol. 
0,1 x 0,9833 ------- 1000ml 
 X --------- 26,20 ml 
X = 0,002576 mol de AgNO3 
 
 
 
 
 
 
 
 
12 
 
Segundo passo: tendo a quantidade de mol de AgNO3 foi feita a 
estequiometria para saber a quantidade de NaCl. 
NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO3 
 1 : 1 
X = 0,002576 mol de NaCl 
Terceiro passo: através do valor encontrado no passo anterior, foi 
calculada a massa de NaCl na água do mar. 
1 mol de NaCl ------- 58,45g 
0,002576 mol -------- X 
X = 0,15081 g 
O valor encontrado foi da diluição 25 ml, então foi feito um calculo para 
que a quantidade de grama seja passada para a amostra inicial, sem diluição, que 
era de 50 ml, e em seguida calculada para 1 litro. 
0,15081g de NaCl ------- 25 ml 
 X -------------- 250 ml 
X = 1,5081g ---------- 50 ml 
 X ---------- 1000 ml 
X = 30,162 g/L 
Conforme a bibliografia,o valor normal encontrado em 1L de água do 
mar é de 30g/L, então dessa forma o valor encontrado na amostra esta de 30,162g 
está de acordo. 
5.3. Determinação de cloretos no soro fisiológico 
Foi realizado o calculo daconcentração para saber se a amostra 
precisaria ser diluída, como a concentração estava um pouco acima, não precisou 
diluir. Após, pegou-se uma alíquota de 10 mL e transferiu-se para o erlenmeyer. 
Amostra: Soro fisiológico 
0,9g de NaCl em 100 ml 
 
 
Método de Mohr 
Volumes gasto na bureta: 15,80 ml e 15,80 ml 
Primeiro passo: calcular a quantidade de mol gasto de AgNO3. 
13 
 
0,1 mol x 0,9740 ------ 1000 ml 
 X ------ 15,80 ml 
X = 0,0015389 mol de AgNO3 
Segundo passo: estequiometria da reação. 
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 
 1 : 1 
X = 0,0015389 mol de NaCl 
Terceiro passo: calcular a quantidade total de massa presente na 
amostra. 
1 mol ---------- 58,45g 
0,0015389 ------ X 
X = 0,08994g de NaCl 
A massa encontrada estava para 10 ml, então será feito calculo para 
que essa massa seja para 100 ml. 
0,08994g ------- 10 ml 
 X --------- 100 ml 
X = 0,8994g NaCl em 100 ml 
O valor que constava no rotulo era de 0,9% (m/v), ou seja 0,9g de NaCl 
em 100 ml. O valor obtido através da prática foi muito próximo ao do rotulo, desta 
maneira validando o valor do rotulo. 
A pratica foi realizada em duplicata, o outro valor encontrado foi feita da 
mesma maneira e através dos mesmos cálculos acima. 
 
Método de Fajans: 
Volumes gasto na bureta: 15,85 ml e 15,85 ml 
Primeiro passo: calcular a quantidade de mol gasto de AgNO3. 
0,1 mol x 0,9740 ------ 1000 ml 
 X ------ 15,85 ml 
X = 0,00154379 mol de AgNO3 
Segundo passo: estequiometria da reação. 
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 
 1 : 1 
X = 0,00154379 mol de NaCl 
14 
 
Terceiro passo: calcular a quantidade total de massa presente na 
amostra. 
1 mol ---------- 58,45g 
0,0015389 ------ X 
X = 0,090234g de NaCl 
A massa encontrada estava para 10 ml, então será feito calculo para 
que essa massa seja para 100 ml. 
0,090234g ------- 10 ml 
 X --------- 100 ml 
X = 0,90234g NaCl em 100 ml 
O valor que constava no rotulo era de 0,9% (m/v), ou seja 0,9g de NaCl 
em 100 ml. O valor obtido através da prática, pode-se dizer, que foi o mesmoencontrado no rotulo, desta maneira validando o valor que encontrava-se no rotulo. 
A pratica foi realizada em duplicata, o outro valor encontrado foi feito da 
mesma maneira e através dos mesmos cálculos acima. 
 
Reações: 
NaCl + AgNO3 → AgCl + NaNO3 
2 AgNO3 + K2CrO4 → Ag2CrO4 + 2 KNO3 
Método de volhard 
5.4. Método direto: Preparo e padronização de KSCN 0,1mol/L 
 
Para o preparo da solução de padrão secundário KSCN realizou-se o 
cálculo da concentração a fim de se descobrir a massa a ser pesada. 
Para a realização da padronização usa-se a solução de AgNO3, devido 
estar padronizada e com seu fator de correção correta. Assim adiciona-se 20 ml de 
AgNO3, 5 mL de HNO3 (o meio deverá estar ácido) e 10 gotas do indicador sulfato 
férrico amonical 40%. Titula-se até a formação do precipitado e a mudança de cor. 
O volume gasto na bureta de KSCN foi de 19,70 ml nas duas 
titulações. 
 
Primeiro passo: descobrir a quantidade de mol de AgNO3 
15 
 
0,1 mol x 0,9740 ------ 1000 ml 
 X -------- 20 ml 
X = 0,001948 mol de AgNO3 
Segundo passo: 
a estequiometria, onde vai se encontrar a quantidade de mol de KSCN. 
AgNO3 + KSCN AgSCN↓ + KNO3 
 1 : 1 
X = 0,001948 mol de KSCN 
Terceiro passo: calcular a concentração de KSCN de modo 
direto. 
0,001948 mol ------ 19,70 ml 
 X -------- 1000 ml 
X = 0,0988 mol/L de KSCN 
O fator de correção da nossa titulação foi de 0,9886, e juntamente com 
o fator de correção do outro grupo a média dos fatores foi de 0,98662 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Reação: AgNO3 + KSCN AgSCN↓ + KNO3 
 
 Fe+3 + SCN- [Fe(SCN)]+2 
A titulação foi feita em duplicata e o outro valor encontrado foi 
calculado e feito da mesma maneira como acima. 
Ao final da prática os resíduos foram descartados em resíduos de 
prata. 
5.5. Método indireto: Determinação da pureza do KBr 0,1mol/L 
Para o preparo de acidez em poliácidos, se realizou os cálculos de 
massa de KBr. No erlenmeyer foi adicionado 10 mL de amostra impura de KBr, 20 
mL de AgNO3 padronizado, 5 mL de HNO3 e 10 gotas do indicador sulfato férrico 
amonical 40%, na bureta usou-se a solução de KSCN para titulação. Após, efetuou-
se o cálculo para descobrir o valor de AgNO3 reagido com KBr, para depois 
descobrir a massa de KBr. 
16 
 
Valor gasto na bureta foi de 9,75 ml e 9,85 ml de KSCN 
Primeiro passo: descobrir a quantidade de mol de AgNO3 que reagiu 
com o KBr 
0,1 x 0,9740 mol ------ 1000 ml 
 X -------- 20 ml 
X = 0,001948 mol de AgNO3 
Segundo passo: descobrir a quantidade de mol de KSCN, através do 
volume gasto na bureta, que reagiu com KBr. 
0,1 x 0,98662 ----- 1000 ml 
 X ------- 9,75 ml 
X = 0,00098604 mol de KSCN 
Terceiro passo: estequiometria. 
AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3 
 1: 1 
X = 0,00098604 mol de AgNO3 
Quarto passo: calcular a quantidade total de mols que reagiram com o 
KBr. 
0,001948 – 0,00098604 = 0,00096196 mol que reagiram com KBr 
Quinto passo: calcular a quantidade de massa total do KBr e verificar 
a pureza. 
1 mol de KBr ----- 119g 
0,00096196 ------- X 
X = 0,1144g de KBr --------- 10 ml 
 X --------- 200 ml 
X = 2,3467g 
17 
 
2,3467g ------ X 
2,3807g ------ 100% 
X = 98,57% de pureza do KBr 
REAÇÃO: AgNO3 + KBr → AgBr↓ + KNO3 
 AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3 
 Fe+3 + SCN- → [Fe(SCN)]+2 
A titulação foi feita em duplicata e o outro valor encontrado foi feito e 
calculado da mesma maneira como acima. 
Ao final da prática os resíduos foram descartados em resíduos de 
prata. 
5.6. Método indireto: Determinação da pureza do HCl p.a 
Foi diluído 2,00 mL de solução de HCl p.a., em um balão volumétrico 
de 250 mL com água destilada, pois o HCl não pode ser colocado diretamente no 
balão vazio, após completou-se com o solvente até o menisco. Após, retirou-se um 
alíquota de 10 mL da diluição e transferiu-se para o erlenmeyer juntamente com 20 
ml de AgNO3 padronizado, filtrou-se o precipitado para não interferir na titulação. 
Logo, iniciou a titulação com KSCN. 
Valor gasto: 11,05 mL de KSCN 
Primeiro passo: calcular a quantidade de mol de AgNO3 que reagiram 
o HCl. 
0,1 mol x 1,01 ------- 1000 ml 
 X ----------- 20 ml 
X = 0,00202 mol de AgNO3 
Segundo passo: calcular a quantidade de mol de KSCN que reagiu 
com o restante que sobrou de AgNO3. 
0,1 x 0,9866 ------- 1000 ml 
 X -------- 11,05 ml 
X = 0,001090193 mol de KSCN 
 
 
 
18 
 
Terceiro passo: Estequiometria 
AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3 
 1 : 1 
X = 0,001090193 mol de AgNO3 
 
Quarto passo: calcular a quantidade total de mols que reagiram com o 
HCl p.a. 
0,00202 - 0,001090193 = 0,000929807 mol de AgNO3 que reagiram 
com o HCl 
Quinto passo: a quantidade total de massa contida na amostra no 
erlenmeyer e logo, a massa contida na amostra do HCl p.a. 
1 mol HCl ------- 36,5g 
0,0009298 -------- X 
X = 0,0339g de HCl 
0,0339g de HCl -------- 10 ml 
 X --------- 250 ml 
X = 0,847g 
0,847g ------ 2 ml 
 X --------- 100% 
X = 42,37% (m/v) 
Densidade: 1,181 g/ml 
1,181 g ------ 1 ml 
 X --------- 2 ml 
X = 2,36g 
0,847g ---------- 2,36g 
 X ------------ 100% 
X = 35,88% (m/m) 
O valor que consta no rotulo do HCl p.a. é de 37% (m/m), desta 
maneira o valor encontrado de 35,88% (m/m) é inferior ao que deve conter, isso 
pode ter se dado pelo o mau armazenamento ou pelo tempo em que ele já esta 
aberto. 
Reações: 
 AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3 
 AgNO3 + KSCN → AgSCN↓ + KNO3 
19 
 
Fe+3 + SCN- → [Fe(SCN)]+2 
Ao final da prática os resíduos foram descartados em resíduos de 
prata. 
6. Conclusão 
Concluí-se que a técnica de titulação é um procedimento exato e 
preciso, tendo como objetivo determinar as quantidades de soluções padrões que 
seria preciso para que ocorresse o ponto de viragem com determinados indicadores. 
O resultado do preparo e da padronização do Nitrato de Prata obtidos, 
foram satisfatórios tendo as concentrações próximas a 0,1 mol/L. 
A quantidade de massa de NaCl encontrada em 1 litro de água do mar, 
está de acordo com a bibliografia que é de 30g/L. 
A pratica em que foi determinado a quantidade de NaCl no soro 
fisiológico foi feita em dois métodos diferentes, o de Fajans e o de Mohr, nos dois 
métodos pode-se concluir que o valor obtido na pratica foram iguais e muito 
próximos ao que constava no rotulo, que era de 9 g de NaCl em 100 ml. 
O preparo e a padronização do KSCN foram satisfatórios, pois teve um 
fator de correção muito próximo de 0,1 mol/L. 
Os resultados obtidos na prática de determinação de pureza do KBr, 
também foram satisfatória, pois encontramos uma pureza de 98,57%. 
O resultado da prática da determinação de pureza do HCl p.a., foi um 
pouco abaixo do esperado, que era de 37% (m/m), porém não se teve resultados 
muito errôneos. 
7. Referencias bibliográficas 
 
BACCAN, N; ANDRADE, J.C; GOLDINHO, O.E.S; BARRONE, J.S. Química Analítica 
Quantitativa Elementar. 3ª Edição. São Paulo: Edgard Blucher, Instituto Mauá de 
Tecnologia, 2001. 
 
OHLWEILER, O.A. Química Analítica Quantitativa. 3ª Edição. Volume 2. Rio de Janeiro: 
Livros Técnicos e Científicos, 1981. 
 
VOGEL, A.I. Análise Química Quantitativa. 6ª Edição. Rio de Janeiro: Livros Técnicos e 
Científicos, 2011.