relatorio 1 - refratometria

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ANÁLISE REFRATOMÉTRICA
1. Introdução:
O desvio que a luz sofre quando passa de um meio para outro é chamado de refração e é dependente da velocidade da luz nos dois meios. A grandeza física que relaciona essas velocidades é denominado índice de refração relativo, que é dado pela razão da velocidade do meio 1 pela do meio 2. 
 
Figura 1: Representação esquemática da refração da luz.
 
O índice de refração é dependente da pressão, temperatura, natureza da substância e do comprimento de onda da luz incidente.
Relacionando os ângulos de incidência e de refração, Snell enunciou a lei onde que o produto do seno do ângulo de incidência pelo valor do índice de refração do meio que se propaga o raio incidente (n1) é igual ao seno do ângulo de refração do meio onde se propaga o ângulo refratado (n2).
n1sen1 = n2sen2 (1)
É possível observar um ângulo de incidência no qual toda luz incidente é refletida, desaparecendo assim o feixe refratado. Este ângulo é denominado ângulo crítico e devido a essa característica tem-se que:
sen1 = n2/n1 (2)
Figura 2: Representação esquemática da reflexão total.
O índice de refração é útil na identificação de líquidos puros ou de misturas binárias e para indicar sua pureza. A refração específica de uma substância pode ser calculada pela fórmula de Lorentz-Lorenz:
R= [(n²-1)/(n²+2)](1/d) (3)
onde n é o índice de refração do meio e d é a densidade da substância.
Desta forma, a refração molar é expressa por:
RM=R.MM (4)
onde MM é a massa molar da substância. A refração molar é uma propriedade aditiva e constitutiva.
O refratômetro de Abbe destina-se a medida do índice de refração e da dispersão de substâncias líquidas, plásticas e sólidos. Neste instrumento, medem-se índices de refração na faixa de 1,300 a 1,700. O valor do índice de refração é obtido com a ajuda de um dispositivo auxiliar contido na luneta do refratômetro. O ajuste desse dispositivo fornece o valor do índice de refração.
2. Objetivos:
Determinar o índice de refração de alguns líquidos orgânicos, álcoois e hidrocarboneto, a fim de se calcular a refração molar dos grupos -H, -CH2-, e -OH. 
Construir uma curva-padrão do índice de refração, determinado no experimento para uma mistura binária de cicloexano e isopropanol em proporções conhecidas, em função da concentração e utilizá-la na obtenção da concentração de uma mistura problema.
3. Parte Experimental:
- Materiais Utilizados: 
Refratômetro de Abbe; 
Pipetas graduadas; 
Tubos de ensaio;
Algodão;
Isopropanol;
Cicloexano; 
Metanol; 
Etanol; 
1-butanol; 
1-octanol;
N-hexano. 
- Procedimento: 
O refratômetro de Abbe foi colocado próximo a uma fonte de luz de modo a iluminar o sistema do prisma. Então, abriu-se e girou-se o sistema do prisma de modo que a superfície do componente opaco ficasse na posição horizontal. Foram colocadas aproximadamente duas gotas do metanol nesta superfície e fechou-se o sistema rapidamente para evitar a evaporação do líquido. 
A posição do sistema de prismas foi ajustada de forma que a linha de separação claro-escuro ficasse bem nítida e exatamente no cruzamento das linhas do retículo da ocular. Leu-se e anotou-se o índice de refração. Abriu-se o sistema do prisma e limpou-o com algodão. O mesmo procedimento foi realizado com etanol, 1-butanol,1-octanol e n-hexano.
Foram preparadas misturas de 1,00 mL de cicloexano/isopropanol variando as proporções, e mediu-se o índice de refração das misturas e de uma mistura problema.
4. Resultados e Discussões:
Os valores coletados de índice de refração dos solventes e as refrações molares calculadas foram anotados na tabela 1.
Tabela 1. Análise dos dados coletados.
	Substância
	M (g/mol)
	 (g/cm3)
	n
	RM (cm3/mol)
	Metanol
	32,04
	0,7961
	1,3330
	8,278
	Etanol
	46,07
	0,7891
	1,3604
	12,89
	1-butanol
	74,12
	0,8098
	1,3965
	22,01
	1-octanol
	130,23
	0,8240
	1,4270
	40,58
	n-hexano
	86,17
	0,6605
	1,3774
	30,03
 
Para o cálculo da refração molar de cada solvente usou-se os dados teóricos (M e ρ) e experimentais (n) da tabela 1 e a fórmula seguinte: 
Utilizando os valores de refração da tabela 1 e as propriedades aditivas e constitutivas da refração molar foi determinada a refração molar dos grupos -CH2, -H e -OH, calculou-se os desvios e anotou-se esses dados na tabela 2.
Tabela 2. Valores de refração molar (RM) para os grupos -CH2, -H e -OH.
	Grupo
	RM calc(cm3/mol)
	RMliteratura (cm3/mol)
	Desvio (%)
	-CH2
	4,61
	4,62
	-0,22
	-H
	1,18
	1,10
	7,27
	-OH
	2,48
	2,63
	-5,70
A refração molar de cada grupo foi calculada usando as seguintes relações:
-CH2 → 
-H → 
-OH → 
 
O cálculo dos desvios foi feito usando: erro relativo = %
Os valores obtidos do índice de refração das misturas de cicloexano/isopropanol e as frações molares calculadas de cada mistura foram anotados na tabela 3, assim como a composição da mistura problema.
Tabela 3. Curva de calibração da mistura cicloexano/isopropanol.
	Amostra
	Vcicloexano / mL
	Visopropanol / mL
	Xisopropanol
	N
	1
	1,0
	0,0
	0,000
	1,4221
	2
	0,9
	0,1
	0,135
	1,4155
	3
	0,8
	0,2
	0,260
	1,4110
	4
	0,7
	0,3
	0,375
	1,4050
	5
	0,6
	0,4
	0,481
	1,3990
	6
	0,5
	0,5
	0,586
	1,3950
	7
	0,4
	0,6
	0,678
	1,3915
	8
	0,3
	0,7
	0,767
	1,3870
	9
	0,2
	0,8
	0,847
	1,3830
	10
	0,1
	0,9
	0,929
	1,3780
	11
	0
	1,0
	1,000
	1,3757
	X
	0,76
	0,24
	0,313
	1,4077
Para o cálculo da fração molar (X) usando n = número de mols, sabendo que , onde ntotal = nisopropanol + ncicloexano, e e, sendo a densidade do isopropanol 0,786 g/mL, do cicloexano 0,779 g/mL e as respectivas massas molares 60,10 g/mol e 84,16 g/mol. 
Na amostra 1 Xisopropanol = 0, pois a amostra continha apenas cicloexano. Na amostra 2 misopropanol = 0,786 * 0,1 = 0,0786 g, nisopropanol = 0,0786 / 60,10 = 0,00131 mol, mcicloexano = 0,701 g, ncicloexano = 0,00833 mol e Xisopropanol = 0,135. Para as outras amostras o cálculo feito foi semelhante. 
Foi gerado o gráfico 1 com os valores da fração molar de isopropanol calculados e com os valores de índice de refração.
A partir do ajuste linear a equação de reta obtida foi y = -0,0466x + 1,4223. Substituindo y pelo valor de n da amostra problema, obteve-se a x = Xisopropanol = 0,313. Sabendo que o volume total da mistura era de 1,00 mL, Visopropanol + Vcicloexano = 1,00 mL. 
Sendo e os valores de densidade e massa molar conhecidos, temos que nisopropanol = 0,01308*Visopropanol e ncicloexano = 0,00926*Vcicloexano. Substituindo os valores de número de mol na equação da fração molar de isopropanol temos:
 0,313 = 0,01308*Visopropanol / (0,01308*Visopropanol + 0,00926*Vcicloexano), 
0,00900*Visopropanol = 0,00289*Vcicloexano
	Usando Vcicloexano = 1,00 - Visopropanol, obtem-se a composição da mistura problema, sendo Vcicloexano = 0,76 mL e Visopropanol = 0,24 mL.
5. Conclusões:
A partir desta prática, foi possível determinar o índice de refração de algumas substâncias e calcular a refração molar de alguns grupos, obtendo resultados satisfatórios. Foi possível também, de forma satisfatória, determinar a composição desconhecida de uma mistura binária através de uma curva padrão construída utilizando os valores de índice de refração e fração molares encontrados para misturas binárias de diferentes composições. Sendo o erro pequeno, pois o valor de R da reta obtida no gráfico 1 estava próximo de 1. 
6. Referências Bibliográficas:
Apostila de Laboratório de Equilíbrio e Cinética, 1° / 2015.
Atkins P.W. Físico-Química, 6ª edição. Rio de Janeiro: Editora LTC, vol.1, 1999.
<www.ebah.com.br/content/ABAAAfe90AF/relatorio-refratometria>. Acesso em 20/03/2015.
<www.usp.br/massa/2013/qfl2453/pdf/coloquiorefratometria-2013.pdf>. Acesso em 20/03/2015.
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