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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS Instituto de Ciências Exatas Departamento de Química Aulas práticas nº 9 e 10 Obtenção, dosagem e solubilidade do iodo Grupo: Brenda Magalhães Bruna Figueiredo Turma: PU7D Farmácia Noturno Professora: Glaura Goulart Data de execução da prática: 25/06/2015 e 02/07/2015 Belo Horizonte, 9 de julho de 2015 Introdução O Iodo foi descoberto em 1811 pelo francês Bernad Courtois, fabricante de salitre, e estudado por GayLussac e Humphry Davy. O elemento foi batizado de iodo — do grego ioeides, “violeta”, em alusão à coloração do vapor por ele liberado. Ele tem função fisiológica na regulação da glândula tireóide, além de formar compostos largamente empregados na indústria química. O Iodo é um elemento químico de símbolo I, pertencente ao grupo dos halogênios. O iodo é um sólido negro e lustroso, com leve brilho metálico, que sublima em condições normais formando um gás de coloração violeta e odor irritante. Igual aos demais halogênios forma um grande número de compostos com outros elementos, porém é o menos reativo do grupo, e apresenta certas características metálicas. A falta de iodo causa retardamento nas proclatinas. É pouco solúvel em água, porém dissolvese facilmente em clorofórmio, CHCl3, em tetracloreto de carbono, CCl4, ou em disulfeto de carbono, CS2, produzindo soluções de coloração violeta. Em dissolução, na presença de amido dá uma coloração azul. Sua solubilidade em água aumenta se adicionarmos iodeto devido a formação do triodeto, I3. O iodo pode ser obtido a partir dos iodetos, I, presentes na água do mar e nas algas. Também pode ser obtido a partir dos iodatos, IO3 existente nos nitratos de Chile, separandoos previamente destes. > No caso de partirse dos iodatos, uma parte destes se reduzem a iodetos, e os iodetos obtidos se fazem reagir com o restante dos iodatos, produzindo o IO3 + 5I + 6H+ → 3I2 + 3H2O > Quando se parte dos iodetos, estes se oxidam com cloro, e o iodo obtido é separado mediante filtração. Podese purificar o iodo reduzindoo e reoxidandoo com cloro.2I + Cl2 → I2 + 2Cl O iodo pode ser preparado na forma ultrapura reagindo o iodeto de potássio, KI, com sulfato de cobre, CuSO4. Objetivos Obter iodo a partir da reação de óxido redução de KI, testar a solubilidade da solução de iodo em diferentes solventes e fazer a dosagem dessa solução. Procedimentos e métodos a) Materiais utilizados ● Balão de destilação de 250 mL ● Balão de fundo redondo de 250 mL ● Balão volumétrico de 250 mL ● 2 béqueres de 100 mL ● Béquer de 50 mL ● Bureta de 50 mL ● 3 erlenmeyers de 250 mL ● Pipeta volumétrica de 20 mL ● Proveta de 5 mL ● Funil comum de colo longo ● Funil comum de colo curto ● Proveta de 100 mL ● Suporte universal e garra metálica ● 2 tubos de borracha ● Graal e pistilo ● Balança ● 2 papéis impermeável ● Rolha de borracha ● Rolha de borracha furada ● Tubo de ensaio ● Funil de decantação de 250 mL ● Frasco para resíduo Reagentes e indicadores ● Dióxido de manganês ● Solução 0,0100 mol/L de Na2S2O3 (padrão) ● Iodeto de potássio ● Dispersão de amido ● Ácido sulfúrico concentrado ● Solução aquosa de KI 0,1 mol/L ● Iodeto metálico ● Etanol ● Hexano ● Acetona b) Procedimento experimental Obtenção do iodo ● Montouse o sistema para obtenção do iodo, de acordo com a figura mostrada na apostila. ● Misturouse e triturouse em um graal 0,5 g de KI e 0,35 g de MnO2. ● Afastouse o balão A da manta e aqueceuse a mesma à temperatura máxima por 3 minutos antes de iniciar o procedimento. ● Colocouse a mistura de sólidos triturados no balão A e, em seguida adicionouse 5 mL da solução de ácido sulfúrico concentrado, ainda com o balão afastado da manta aquecedora. Arrolhouse o balão A. ● Decorridos os 3 minutos de aquecimento, adaptouse o balão A novamente à manta aquecedora, e conectouse o mesmo ao balão B, conforme mostrado na figura na apostila. Ligouse a água para o resfriamento do balão B. ● Observouse a sublimação do iodo, a cor de seus vapores e a cor do iodo sólido. Terminado o desprendimento de vapores violáceos, desligouse a manta aquecedora. Desconectouse os balões A e B e suspendeuse o balão A da manta. ● Aguardouse o resfriamento completo e desmontouse o sistema de destilação. Preparo da solução de iodo/iodeto ● Adicionouse 50 mL de água destilada ao balão B. Observouse e anotouse os resultados. ● Adicionouse ao balão B 0,5 g de KI. Agitouse, observouse e anotouse os resultados. ● Transferiuse a solução do balão B para um balão volumétrico de 250 mL. ● Lavouse o balão B e transferiuse quantitativamente a água de lavagem para o balão volumétrico. Completouse o volume do balão com água destilada. ● Agitouse para homogenizar. Ensaio de solubilidade ● Transferiuse aproximadamente 2 mL da solução de iodo para um tubo de ensaio. Adicionouse, ao mesmo tudo, a mesma quantidade de hexano. Agitouse intensamente, observouse e anotouse os resultados. ● Adicionouse, em outro tubo de ensaio, um pequeno cristal de iodo e colocouse aproximadamente 2 mL de hexano. Agitouse e observouse os resultados. Comparouse com o teste anterior. ● Reperouse o procedimento do cristal com os solventes acetona e etanol. Dosagem do iodo ● Pipetouse 20 mL da solução de iodo e transferiuse para um erlenmeyer. ● Diluiuse com aproximadamente 30 mL de água destilada. ● Titulouse com a solução padronizada de Na2S2O3 a 0,0100 mol/L (colocada em uma bureta de 50 mL) da seguinte maneira: ○ Adicionouse lentamente a solução de Na2S2O3 até o aparecimento de uma coloração amarelo pálida na solução do erlenmeyer. ○ Acrescentouse 2 mL de dispersão de amido. ○ Continuouse a adicionar a solução de Na2S2O3lentamente até ocorrer o descoramento na solução do erlenmeyer. ○ Repetiuse essa titulação duas vezes. ○ Tirouse a média dos resultados. ○ Calculouse: ■ A concentração, em quantidade de matéria, da solução de iodo preparada; ■ a massa total de iodo obtido; ■ o rendimento da reação. Apresentação e análise dos resultados Obtenção do iodo Dentro do balão ocorreu a seguinte reação: 2KI(s) + MnO2(s) + 2H2SO4(aq) → I2(v) + K2SO4(s) + MnSO4(s) + 2H2O(v) O iodo formado no balão A, tinha coloração roxa e seu vapor passava para o balão B à medida que ocorria o aquecimento. Ao chegar no balão B, o iodo entrava em contato com a parede fria do balão (que estava envolvido por água corrente) e se sublimavatornando sólido novamente. Ensaios de solubilidade No ensaio utilizando o hexano como solvente, I3 se decompõe em I2 e I. O hexano solubiliza o I2, mas não solubiliza o I. Assim, no tubo de ensaio apareceram duas fases: por cima está o I2 solúvel em hexano que adquiriu coloração rósea e por baixo está o I que adquire coloração amarela. O I2 é apolar e, como o hexano é apolar, ocorrem interações do tipo dipolo induzidodipolo induzido entre o I2 e o hexano, o que permite a solubilização. Já o I é um íon não solúvel em hexano mas sim em solução aquosa onde forma interação íondipolo. Já a acetona e o etanol são polares, ocorrem interações do tipo dipolo permanentedipolo induzido entre o I2 e a acetona (a solução adquiriu uma coloração avermelhada) e entre o I2 e o etanol( a solução ficou amarelada), o que permite a solubilização com menor intensidade. Dosagem do iodo Concentração em quantidade de matéria Amostra Volume de Na2S2O3 (mL) 1 22,60 2 23,80 3 22,60 Média 23,00 Durante a titulação, têmse a seguinte reação: 2 Na2S2O3(aq) + I2(aq) → Na2S4O6(aq) + 2 NaI(aq) 1000 mL de Na2S2O3 _________ 0,010 mol/L X = 2,3x104 mol/L de Na2S2O3 23 mL de Na2S2O3 ___________ X Observase, então, que a reação ocorre na proporção de 2:1. Desse modo, podese concluir que a concentração em mol da amostra utilizada de I2 é igual a 1,5x104 mol/L. 1,5x104 mol de I2 ______ 20 mL X = 0,00575 mol/L X ______________ 1000 mL 1000 mL ________ 0,00575 mol/L de I2 250 mL _________ X X = 1,4375x103 mol na solução preparada 2 mol de KI ________ 331,996 g X = 0,003 mol de KI X ____________ 0,5 g 2 mol de KI _______ 1 mol de I2 X = 0,0015 mol de I2 formado na reação 0,003 mol ________ X Rendimento da reação: 0,0015 ______ 100% X = 95,83% de rendimento 1,4375x103 ____ X Conclusão Durante a realização desta prática, aprendemos a produzir o iodo, um elemento importante em nossas vidas, já que ele tem entre outras, a função de evitar doenças como o bócio. Aprendemos também a calcular o rendimento da reação (que não foi de 100% por erros experimentais e porque termodinamicamente sabese que nenhuma reação tem rendimento de 100%), calcular a quantidade de matéria que foi produzida mediante ao ponto estequiométrico da reação da titulação. Além disso, testouse a solubilidade do iodo e verificouse que, na presença do iodeto, formase o triiodeto, completamente solúvel em solventes polares. Quando está puro, o iodo apresenta coloração acastanhada em solventes polares, sendo pouco insolúvel e coloração violácea em solventes apolares, onde é solúvel.
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