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Relatório 9 - Obtenção, dosagem e solubilidade do iodo

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE MINAS GERAIS 
Instituto de Ciências Exatas ­ Departamento de Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
Aulas práticas nº 9 e 10 
Obtenção, dosagem e 
solubilidade do iodo 
 
 
 
Grupo:​ Brenda Magalhães 
             Bruna Figueiredo 
Turma:​ PU7D ­ Farmácia Noturno 
Professora:​ Glaura Goulart 
Data de execução da prática:​ 25/06/2015 e 02/07/2015 
 
 
 
 
 
 
 
 
Belo Horizonte, 9 de julho de 2015 
Introdução  
 
O Iodo foi descoberto em 1811 pelo francês Bernad Courtois, fabricante de salitre, e                           
estudado por Gay­Lussac e Humphry Davy. O elemento foi batizado de iodo — do                           
grego ioeides, “violeta”, em alusão à coloração do vapor por ele liberado. Ele tem                           
função fisiológica na regulação da glândula tireóide, além de formar compostos                     
largamente empregados na indústria química. O Iodo é um elemento químico de                       
símbolo I, pertencente ao grupo dos halogênios. O iodo é um sólido negro e                           
lustroso, com leve brilho metálico, que sublima em condições normais formando um                       
gás de coloração violeta e odor irritante. Igual aos demais halogênios forma um                         
grande número de compostos com outros elementos, porém é o menos reativo do                         
grupo, e apresenta certas características metálicas. A falta de iodo causa                     
retardamento nas proclatinas. É pouco solúvel em água, porém dissolve­se                   
facilmente em clorofórmio, CHCl3, em tetracloreto de carbono, CCl4, ou em disulfeto                       
de carbono, CS2, produzindo soluções de coloração violeta. Em dissolução, na                     
presença de amido dá uma coloração azul. Sua solubilidade em água aumenta se                         
adicionarmos iodeto devido a formação do triodeto, I3­. O iodo pode ser obtido a                           
partir dos iodetos, I­, presentes na água do mar e nas algas. Também pode ser                             
obtido a partir dos iodatos, IO3­ existente nos nitratos de Chile, separando­os                       
previamente destes. 
 
> No caso de partir­se dos iodatos, uma parte destes se reduzem a iodetos, e os                               
iodetos obtidos se fazem reagir com o restante dos iodatos, produzindo o IO3­ + 5I­                             
+ 6H+ → 3I2 + 3H2O 
 
> Quando se parte dos iodetos, estes se oxidam com cloro, e o iodo obtido é                                 
separado mediante filtração. Pode­se purificar o iodo reduzindo­o e reoxidando­o                   
com cloro.2I­ + Cl2 → I2 + 2Cl­ 
 
O iodo pode ser preparado na forma ultrapura reagindo o iodeto de potássio, KI,                           
com sulfato de cobre, CuSO4. 
 
 
 
 
Objetivos 
 
Obter iodo a partir da reação de óxido redução de KI, testar a solubilidade da 
solução de iodo em diferentes solventes e fazer a dosagem dessa solução. 
 
 
Procedimentos e métodos 
 
a) Materiais utilizados 
 
● Balão de destilação de 250 mL 
● Balão de fundo redondo de 250 mL 
● Balão volumétrico de 250 mL 
● 2 béqueres de 100 mL 
● Béquer de 50 mL 
● Bureta de 50 mL 
● 3 erlenmeyers de 250 mL 
● Pipeta volumétrica de 20 mL 
● Proveta de 5 mL 
● Funil comum de colo longo 
● Funil comum de colo curto 
● Proveta de 100 mL 
● Suporte universal e garra metálica 
● 2 tubos de borracha  
● Graal e pistilo  
● Balança  
● 2 papéis impermeável 
● Rolha de borracha  
● Rolha de borracha furada  
● Tubo de ensaio  
● Funil de decantação de 250 mL 
● Frasco para resíduo  
 
 
 
Reagentes e indicadores 
 
● Dióxido de manganês  
● Solução 0,0100 mol/L de Na​2​S​2​O​3​ (padrão) 
● Iodeto de potássio 
● Dispersão de amido 
● Ácido sulfúrico concentrado  
● Solução aquosa de KI 0,1 mol/L 
● Iodeto metálico  
● Etanol  
● Hexano  
● Acetona  
 
b) Procedimento experimental 
 
Obtenção do iodo 
 
● Montou­se o sistema para obtenção do iodo, de acordo com a figura                       
mostrada na apostila. 
● Misturou­se e triturou­se em um graal 0,5 g de KI e 0,35 g de MnO​2​. 
● Afastou­se o balão A da manta e aqueceu­se a mesma à temperatura                       
máxima por 3 minutos antes de iniciar o procedimento. 
● Colocou­se a mistura de sólidos triturados no balão A e, em seguida                       
adicionou­se 5 mL da solução de ácido sulfúrico concentrado, ainda com o                       
balão afastado da manta aquecedora. Arrolhou­se o balão A. 
● Decorridos os 3 minutos de aquecimento, adaptou­se o balão A novamente à                       
manta aquecedora, e conectou­se o mesmo ao balão B, conforme mostrado                     
na figura na apostila. Ligou­se a água para o resfriamento do balão B. 
● Observou­se a sublimação do iodo, a cor de seus vapores e a cor do iodo                             
sólido. Terminado o desprendimento de vapores violáceos, desligou­se a                 
manta aquecedora. Desconectou­se os balões A e B e suspendeu­se o balão                       
A da manta. 
● Aguardou­se o resfriamento completo e desmontou­se o sistema de                 
destilação. 
 
Preparo da solução de iodo/iodeto 
 
● Adicionou­se 50 mL de água destilada ao balão B. Observou­se e anotou­se                       
os resultados. 
● Adicionou­se ao balão B 0,5 g de KI. Agitou­se, observou­se e anotou­se os                         
resultados. 
● Transferiu­se a solução do balão B para um balão volumétrico de 250 mL. 
● Lavou­se o balão B e transferiu­se quantitativamente a água de lavagem para                       
o balão volumétrico. Completou­se o volume do balão com água destilada. 
● Agitou­se para homogenizar. 
 
Ensaio de solubilidade 
 
● Transferiu­se aproximadamente 2 mL da solução de iodo para um tubo de                       
ensaio. Adicionou­se, ao mesmo tudo, a mesma quantidade de hexano.                   
Agitou­se intensamente, observou­se e anotou­se os resultados. 
● Adicionou­se, em outro tubo de ensaio, um pequeno cristal de iodo e                       
colocou­se aproximadamente 2 mL de hexano. Agitou­se e observou­se os                   
resultados. Comparou­se com o teste anterior. 
● Reperou­se o procedimento do cristal com os solventes acetona e etanol. 
 
Dosagem do iodo 
 
● Pipetou­se 20 mL da solução de iodo e transferiu­se para um erlenmeyer. 
● Diluiu­se com aproximadamente 30 mL de água destilada. 
● Titulou­se com a solução padronizada de Na​2​S​2​O​3 a 0,0100 mol/L (colocada                     
em uma bureta de 50 mL) da seguinte maneira: 
 
○ Adicionou­se lentamente a solução de Na​2​S​2​O​3 ​até o aparecimento de                   
uma coloração amarelo pálida na solução do erlenmeyer. 
○ Acrescentou­se 2 mL de dispersão de amido. 
○ Continuou­se a adicionar a solução de Na​2​S​2​O​3​lentamente até ocorrer                   
o descoramento na solução do erlenmeyer. 
○ Repetiu­se essa titulação duas vezes. 
○ Tirou­se a média dos resultados. 
○ Calculou­se: 
 
■ A concentração, em quantidade de matéria, da solução de iodo                   
preparada; 
■ a massa total de iodo obtido; 
■ o rendimento da reação. 
 
 
Apresentação e análise dos resultados 
 
Obtenção do iodo 
 
Dentro do balão ocorreu a seguinte reação: 
  
2KI​(s)​ + MnO​2(s)​ + 2H​2​SO​4(aq)​ → I​2(v)​ + K​2​SO​4(s)​ + MnSO​4(s)​ + 2H​2​O​(v) 
 
O iodo formado no balão A, tinha coloração roxa e seu vapor passava para o balão                               
B à medida que ocorria o aquecimento. Ao chegar no balão B, o iodo entrava em                               
contato com a parede fria do balão (que estava envolvido por água corrente) e se                             
sublimavatornando sólido novamente.  
 
Ensaios de solubilidade 
  
No ensaio utilizando o hexano como solvente, I​3​­ se decompõe em I​2 e I​­​. O hexano                               
solubiliza o I​2​, mas não solubiliza o I​­​. Assim, no tubo de ensaio apareceram duas                             
fases: por cima está o I​2 solúvel em hexano que adquiriu coloração rósea e por                             
baixo está o I​­ ​que adquire coloração amarela. O I​2 é apolar e, como o hexano é                                 
apolar, ocorrem interações do tipo dipolo induzido­dipolo induzido entre o I​2 e o                         
hexano, o que permite a solubilização. Já o I​­ ​é um íon não solúvel em hexano mas                                 
sim em solução aquosa onde forma interação íon­dipolo. 
 
Já a acetona e o etanol são polares, ocorrem interações do tipo dipolo                         
permanente­dipolo induzido entre o I​2 e a acetona (a solução adquiriu uma                       
coloração avermelhada) e entre o I​2 e o etanol( a solução ficou amarelada), o que                             
permite a solubilização com menor intensidade. 
Dosagem do iodo 
 
Concentração em quantidade de matéria 
 
 
Amostra  Volume de Na​2​S​2​O​3 ​(mL) 
1  22,60  
2  23,80 
3  22,60 
Média  23,00 
 
Durante a titulação, têm­se a seguinte reação: 
 
2 Na​2​S​2​O​3(aq)​ + I​2(aq)​ → Na​2​S​4​O​6(aq)​ + 2 NaI​(aq) 
 
1000 mL de Na​2​S​2​O​3  ​_________ 0,010 mol/L          X = 2,3x10​­4​ mol/L de Na​2​S​2​O​3  
23 mL de Na​2​S​2​O​3 ​ ___________ X 
 
Observa­se, então, que a reação ocorre na proporção de 2:1. Desse modo, pode­se                         
concluir que a concentração em mol da amostra utilizada de I​2 é igual a 1,5x10​­4                             
mol/L. 
 
1,5x10​­4​ mol de I​2 ​ ______ 20 mL                     X = 0,00575 mol/L 
         X ______________ 1000 mL 
 
1000 mL ________ 0,00575 mol/L de I​2   
250 mL _________ X                 X = 1,4375x10​­3​ mol na solução preparada 
 
2 mol de  KI ________ 331,996 g                 X = 0,003 mol de KI 
         X ____________ 0,5 g 
2 mol de KI _______ 1 mol de I​2            ​ X = 0,0015 mol de I​2​ formado na reação 
0,003 mol ________ X 
 
 
Rendimento da reação: 
 
0,0015 ______ 100%        X = 95,83% de rendimento 
1,4375x10​­3​ ____ X  
 
 
Conclusão 
 
Durante a realização desta prática, aprendemos a produzir o iodo, um elemento                       
importante em nossas vidas, já que ele tem entre outras, a função de evitar doenças                             
como o bócio. Aprendemos também a calcular o rendimento da reação (que não foi                           
de 100% por erros experimentais e porque termodinamicamente sabe­se que                   
nenhuma reação tem rendimento de 100%), calcular a quantidade de matéria que                       
foi produzida mediante ao ponto estequiométrico da reação da titulação. Além disso,                       
testou­se a solubilidade do iodo e verificou­se que, na presença do iodeto, forma­se                         
o triiodeto, completamente solúvel em solventes polares. Quando está puro, o iodo                       
apresenta coloração acastanhada em solventes polares, sendo pouco insolúvel e                   
coloração violácea em solventes apolares, onde é solúvel.

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