Apostila pratica Quimica analitica

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INSTITUTO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE
CURSO DE FARMÁCIA 
ROTEIRO PARA AULAS PRÁTICAS 
DISCIPLINA: 
QUÍMICA ANALÍTICA
PROFESSORA: DÉBORA COSTA REIS
BELO HORIZONTE
2017
	
Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Calibração de Vidrarias 
	AULA
1
OBJETIVO: 
Calibrar vidraria volumétrica, comumente utilizada em laboratório de Química Analítica.
	MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS
	Quantidade por grupo 
	Balão volumétrico de 50 mL com tampa
	1
	Pipeta Volumétrica 10 mL
	
	Pisseta com água destilada
	1
	Pisseta com acetona ou etanol opcional
	1
	Bureta de 50 mL
	1
	Termômetro
	1
	Balança analítica
	1
	Papel absorvente
	1
	Secador de cabelo
	1
	Erlenmeyer de 125 mL com tampa
	3
2. PROCEDIMENTO
Antes de iniciar o procedimento de calibração deve-se deixar um béquer contendo água destilada sobre a bancada e com um termômetro com o bulbo mergulhado sobre o líquido para determinar a temperatura real da sala onde se está efetuando a calibração.
Parte 1: CALIBRAÇÃO de Balão Volumétrico de 50 mL:
Estando o balão limpo, enxuga-se externamente com papel absorvente, e deixa-se o mesmo de boca para baixo, sobre papel absorvente apoiado no suporte de funis. Após 24 horas ele deve estar seco. Durante o procedimento de calibração não se deve tocar diretamente a vidraria.
Tapa-se o balão com a rolha.
Coloca-se sobre o prato de uma balança semi-analítica, previamente, tarada. 
Anota-se a massa do balão vazio (m1). 
Completa-se o balão com água destilada, até o menisco. 
Leva-se, novamente, o balão até a balança, previamente, tarada. 
Anota-se a massa do balão com água destilada (m2). 
Anota-se, com auxílio de um termômetro, a temperatura da água. 
Parte 2: CALIBRAÇÃO DA Pipeta volumétricA 10 mL:
A calibração da pipeta volumétrica é feita pela pesagem da quantidade de água que dela é escoada. Mede-se a temperatura da água utilizada na calibração e verifica-se o valor de sua densidade nesta temperatura. Conhecendo-se a massa e a temperatura da água escoada na calibração, calcula-se o volume da pipeta volumétrica pela equação:
V = m
 d
 Onde o volume é dado em mL, a massa é dada em gramas (g) e a densidade em g/ mL.
A calibração deve ser realizada no mínimo em duplicata, sendo que o erro relativo (Er) entre as duas medidas não deve ultrapassar 0,1%. 
Er = (V1 –V2) x100
Vm 
Onde: V1 e V2 são os volumes da pipeta relativos à medida 1 e à medida 2 e Vm é a média de V1 e V2. Durante a realização dessa aula prática, será calibrada uma pipeta volumétrica de 10,00mL, bem como será verificado o seu tempo de escoamento.
Procedimento Experimental: Calibração de uma pipeta de 10,00mL 
1 -Lavar, secar, medir a massa de dois erlenmeyer de 125mL e colocá-los próximos à balança; 
2 – Colocar um béquer com água destilada próximo à balança; 
3 - Lavar uma pipeta volumétrica adequadamente até observar-se um filme contínuo de água em sua parede interna; 
4 – Colocar a pipeta próxima à balança; 
5 – Pipetar cuidadosamente água destilada até acima da marca de calibração da mesma; 
6 – Limpar o excesso de líquido da parte externa da pipeta com papel absorvente; 
7 – Tocar a ponta da pipeta na parede interna de um béquer contendo água destilada e escoa-se o líquido controlando-se a vazão; 
8 – Acerta-se o menisco da pipeta com cuidado e verte-se a quantidade de água destilada medida para um erlenmeyer previamente pesado; 
OBS: Esperar 15 seg. antes de remover a pipeta (CONFORME NORMAS DIN 12691 E ISO 648 (TEMPO DE ESPERA 15 SEGUNDOS).
9 - Medir a massa da água contida no erlenmeyer em balança analítica e a temperatura da água no momento do experimento; 
10 – Repetir o item anterior pelo menos mais uma vez; 
11 – Calcular os volumes de água contidos na pipeta utilizada, o erro relativo entre os dois volumes medidos e o volume médio de líquido medido pela pipeta;
Determinação do tempo de escoamento de uma pipeta de 10,00mL 
1 – Encher a pipeta com água destilada por aspiração com uma pêra de borracha, até acima da marca de calibração da mesma; 
2 – Acertar o menisco da pipeta com cuidado e permitir que a água destilada contida no interior da mesma verta livremente para o interior de um béquer contendo esse líquido medindo seu tempo de escoamento com um cronômetro. 
3 - Repita esse procedimento por três vezes. 
4 - Calcule o tempo de escoamento médio da pipeta utilizada. 
5 – Verifique na Tabela 1 se o tempo de escoamento médio da pipeta volumétrica utilizada é compatível com o esperado.
Observações: 
a) A diferença entre as duas determinações não deve exceder de 0,025 mL. Caso não haja concordância entre duas calibrações, repetir. 
b) O escoamento da pipeta no erlenmeyer ou béquer deve ser efetuado livremente, sem uso de pêra, estando a pipeta na posição vertical e com a ponta da mesma encostada na parede do recipiente. 
c) Depois que a pipeta terminar de escoar, mantenha-a encostada na parede do recipiente por alguns segundos (ver tabela 1) para se certificar de que todo o líquido escoou. 
d) Após o escoamento, afasta-se a extremidade da pipeta da parede do recipiente com cuidado. 
e) A quantidade de líquido restante na ponta da pipeta não deve ser soprada para o interior do recipiente
A Tabela 1 mostra vários valores de tempo mínimo de escoamento para vários volumes de pipetas volumétricas. 
Tabela 1 – Tempo mínimo de escoamento para pipetas volumétricas. 
	Capacidade/mL
	Tempo/s 
	 5,00
	15 
	 10,00
	20 
	 25,00
	25 
	 50,00
	30 
	 100,00
	40
	RESULTADOS
	Calibração
	 
	Massa do Balão volumétrico cheio.
	Massa escoada da pipeta volumétrica
	Balão volumétrico
	Pipeta Volumétrica
	Tempo de escoamento da pipeta
	
	
	1
	1
	1
	
	
	2
	2
	2
	
	
	3
	3
	3
	
	
	4
	
	
	
	
	5
	
	
	
	
	Massa do balão volumétrico vazio: 
Massa do erlenmeyer seco : 1
 2
 3
Calcular o volume médio e o desvio padrão para o balão de 50 mL e para a pipeta volumétrica.
Não Há ResÍDUOS PARA DESCARTE
Cálculos:
1-) Massa de Água:
2-) Cálculo do Volume de Água:
3-) Correção do Volume devido à variação de temperatura:
	A calibração de vidrarias quando de sua fabricação é efetuada à 20°C, o que, raramente, corresponde à temperatura de calibração no laboratório. Esta diferença deve ser considerada e determinada através de cálculo.
	Tabela 1: Variação da densidade de água destilada com a temperatura
	Temperatura, °C
	Densidade, g.mL-1
	Temperatura, °C
	Densidade, 
g.mL-1
	Temperatura, °C
	Densidade, 
g.mL-1
	0,00
	0,99987
	13,00
	0,99940
	26,00
	0,99681
	1,00
	0,99993
	14,00
	0,99927
	27,00
	0,99654
	2,00
	0,99997
	15,00
	0,99913
	28,00
	0,99626
	3,00
	0,99999
	16,00
	0,99897
	29,00
	0,99597
	4,00
	1,00000
	17,00
	0,99880
	30,00
	0,99567
	5,00
	0,99999
	18,00
	0,99862
	31,00
	0,99537
	6,00
	0,99997
	19,00
	0,99843
	32,00
	0,99505
	7,00
	0,99993
	20,00
	0,99823
	33,00
	0,99473
	8,00
	0,99988
	21,00
	0,99802
	34,00
	0,99440
	9,00
	0,99981
	22,00
	0,99780
	35,00
	0,99406
	10,00
	0,99973
	23,00
	0,99756
	36,00
	0,99371
	11,00
	0,99963
	24,00
	0,99732
	37,00
	0,99336
	
DATA: 03.07.2017
	Elaborado por:
Profa.: Sandra de A. G. Moretto
	REV: 00
	Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
	
AULA
2
	Título da Aula: Identificação de elementos químicos pelo teste da chama e teste de identificação de cátions via úmida.
	
1. OBJETIVO
Observar os espectros de emissão de alguns cátions metálicos e as diferentes zonas de aquecimento de um bico de Bunsen e separar por marcha analítica os elementos pertencentes ao Grupo I.
	MATERIAIS, REAGENTES E EQUIPAMENTOS
	QUANTIDADE
	Cloreto de sódio (NaCl) (Colocar os sais em vidro de relógio)
	1g por grupo
	Cloreto de potássio (KCl)
	1 g por grupo
	Cloreto de bário (BaCl2)
	1 g por grupo
	Cloreto de Estrôncio (SrCl2)
	1 g por grupo
	Sulfato de cobre (II) (CuSO4)
	1 g por grupo
	Cloreto de cálcio (CaCl2)
	1 g por grupo
	Ácido clorídrico concentrada HCl (tubo com rolha)
	1 por grupo
	Ácido Clorídrico 6M com conta gotas
	20 mL
	Ácido Nítrico 6M com conta gotas
	10 mL
	Hidróxido de amônio 6M
	10 mL (capela)
	Ácido acético 6 mol/L
	10 mL
	Cromato de Potássio 0,1 M
	10 mL
	Mistura contendo solução 0,1 Molar de sais de Prata, Mercúrio II e Chumbo II
	10 mL
	Bico de Bunsen 
	1
	Alça de platina ou espátula de alumínio
	1
	3 tubos de ensaio com tampa
	1
	Pinça de Ni/Cu
	1
	Dois vidros de cobalto
	1 
	Vidro de relógio 
	1 
	Fósforo
	1 cx
	Caneta para escrever em vidro
	1
	Pisseta com água destilada
	1
	Banho-maria
	1
	Centrífuga
	1
	Estante com 6 tubos de ensaio que caibam na centrífuga
	1 
	Béquer de 50 mL
	2
	Pipeta de 10 mL 
	1
	Pipeta de 5 mL 
	2
	Pipeta de Pasteur ou conta gotas
	3
 
 2. PROCEDIMENTO
 PARTE I 
TESTE DE CHAMA
1. Colocar uma pequena porção de cada um dos sais em um vidro de relógio ou béquer, devidamente identificado (técnico pode deixar pronto e identificado).
2. Aquecer uma alça de platina ou espátula de alumínio no cone superior da chama do bico de Bunsen. Se apresentar coloração é porque está suja. Se assim for, mergulhar na solução de HCl concentrado, e levar de novo à chama. Havendo necessidade, repetir este procedimento até não haver coloração.
3. Mergulhar a alça (espátula) na amostra sob análise, aderindo a substância que à mesma.
4. Levar a alça (espátula) à chama, observar e registrar a cor.
5. Comparar as cores das chamas obtidas com as da tabela de referência.
6. Colocar, num vidro de relógio, uma pequena porção da mistura de cloreto de sódio e cloreto de potássio e, com o auxílio da alça de platina (ou espátula), observar a chama, com e sem o vidro de cobalto duplo.
7. Registrar a coloração da chama. 
	METAL
	COR OBSERVADA
	Comprimento de onda (em nm) 
	Na+ 
	
	589 
	K+ 
	
	420
	Ba +2 
	
	624 
	Ca+2 
	
	616 
	Sr+2
	
	707 
	Cu+2 
	
	530
	Cor Intervalo de comprimentos de onda correspondente (em nm) 
	vermelha 780 – 622 
	laranja 622 – 597 
	amarela 597 – 577 
	verde 577 – 492 
	azul 492 – 455 
	violeta 455 – 380
Estudo da Chama no Bico de Bunsen
Para o estudo da chama formada no bico de Bunsen, com o anel de ar parcialmente fechado, distinguimos três zonas da chama: 
Zona externa: violeta pálida, quase invisível, onde os gases expostos ao ar sofrem combustão completa, resultando em CO2 e H2O. Esta é a zona oxidante e pode atingir a temperatura de 1540°C; 
Zona intermediária: luminosa, caracterizada pela combustão incompleta do gás, devido a deficiência de O2. O carbono forma CO que se decompõe pelo calor, resultando em pequenas partículas de carbono, que incandescentes dão luminosidade à chama. Esta zona é chamada de zona redutora e produz temperaturas de 1560°C; 
Zona interna: limitada por uma parte externa azulada, contendo os gases que ainda não sofreram combustão (pode atingir temperaturas entre 300 e 500°C). 
Dependendo do ponto da chama, a temperatura de um bico de Bunsen pode atingir até 1560°C. Abrindo-se completamente o anel de ar tem-se a entrada de suficiente quantidade de O2, ocorrendo na região intermediária à combustão mais acentuada dos gases formando, além do CO, uma quantidade maior de CO2 e H2O, tornando assim a chama quase invisível.
PARTE II
SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO I 
Preparar uma amostra que contenha as seguintes soluções: 
Nitrato de Prata 0,1M, Nitrato de Chumbo 0,1M e Nitrato de Mercúrio I 0,1M.
1-Colocar, em um tudo de ensaio, 10 mL da amostra, adicionar, gota a gota, uma solução de HCl a 6 M até precipitação total.
2-Centrifugar: Precipitado (ppt) AgCl , PbCl2 , Hg2Cl2
 Sobrenadante utilizado para identificar cátions dos grupos II e IV.
3-Desprezar, em um béquer, o sobrenadante se houver somente cátions do grupo I. 
4-Transferir o ppt para um tubo de ensaio usando água destilada e ferver. 
5-Centrifugar: Precipitado AgCl e Hg2Cl2 (reservar) 
 Filtrado Pb2+ 
6- Separar o filtrado, transferindo-o para outro tubo e adicionar gotas de K2CrO4 a 0,05 M havendo formação de ppt amarelo de cromato de chumbo, confirma-se a presença de Pb2+. 
7-Lavar o ppt (item 5) com alguns mL de água destilada quente, testar a água de lavagem, verificando se ainda há presença de chumbo (Pb2+). 
8-Tratar o precipitado com NH4OH e recolher o filtrado em um tubo de ensaio. 
Resíduo: negro indica a presença do cátion Hg22+. 
Filtrado: acidificar com HNO3 ppt branco de AgCl indica a presença de Ag+.
COMPLETAR O ESQUEMA A SEGUIR:
Água quente (4)
Negro
HNO3
branco
filtrado
HCl 6M (1)
ppt
K2CrO4 (6)
NH4OH (8)
amarelo
	Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
Título da Aula: Padronização de uma solução 0,1 mol/L de NaOH 
	AULA
3
1.OBJETIVO: 
Preparar e Padronizar uma solução de NaOH 0,1 mol/L 
	REAGENTES
	QUANTIDADE
	Pisseta com água destilada
	1 por grupo
	Biftalato de potássio p.a
	20 g
	Fenolftaleína solução
	1 por grupo
	Comprimidos de AAS
	 2 por grupo
	Etanol PA
	1
	MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
	Quantidade/grupo
	Balança analítica e papel manteiga
	
	Bureta de 50 mL
	1
	Béquer de 100 mL
	1
	Suporte universal e garra para bureta
	1
	Proveta de 50 mL
	1
	Erlenmeyer de 125 mL
	3 
	Agitador magnético e peixinho
	1 
	Almofariz e pistilo
	1
	Espátula de metal
	1
	Bastão de vidro
	1 
	Balão volumétrico de 250 mL
	1
	Funil de vidro pequeno
	1
2. PROCEDIMENTO: PADRONIZAÇÃO DO NaOH a 0,1 M
Preparo da Solução de NaOH a 0,1 M
Pesar cerca de 1 g de NaOH em um béquer e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 250 ml. Completar com água destilada.
Padronização
1-Pesar cerca de 500 mg de biftalato ácido de potássio (BFK) ,em papel manteiga, ANOTAR A MASSA EXATA COM TODAS AS CASAS DECIMAIS de BFK e transferir para um Erlenmeyer. Lavar o papel manteiga com água usando a pisseta para que todo BFK seja arrastado.
2-Dissolver o sal com cerca de 20-30 mL de água destilada. Colocar 2-3 gotas de indicador fenolftaleína.
3-Encher a bureta com auxílio de um béquer, com o NaOH preparado. 
Encher a bureta e deixar com o nível acima da marca do zero. Abrindo e fechando a torneira rapidamente, várias vezes, tirar todo o ar contido na ponta. Com cuidado, mantendo a ponta tocando na parede limpa de um béquer de descarte (lixo), acertar o menisco da bureta na marca do zero. 
 4-Titular o conteúdo do erlenmeyer, sob agitação constante, até a viragem da fenolftaleína de incolor para ROSA CLARO, tomando cuidado para não colocar excesso de titulante.
Ler o volume da bureta. Cuidado com a paralaxe. Anotar o volume.
Obs: Durante a titulação, não deve remover uma gota pendente da bureta com jato de água. O correto é tocar a ponta da bureta na parede do erlenmeyer e lavar essa parte da parede com um jato de água, para arrastar a gota do titulante para dentro da solução (lavando a ponta da bureta com água diretamente, vai haver infiltração da água na bureta e diluição da solução contida na parte inferior.) 
3. RESULTADOS.
Calcular o fator de correção (fc) e anotar no frasco que contem a solução de NaOH que deverá ser armazenado para ser utilizado na aula de determinação do teor de AAS em comprimidos.
1 mol BFK----------204,4 gnBFK=nNaOH
MNaOH= n 
 VNaOH em litros
Fc= M Real
 M teo( 0,1)Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
	
AULA
4
	
	Título da Aula: Determinação do teor em AAS em comprimidos 
	
OBJETIVO: Determinar o teor do ácido acetilsalicílico por titulação direta
	MATERIAL, REAGENTES E EQUIPAMENTOS
	Quantidade por grupo 
	Comprimidos de Aspirina
	2
	Almofariz
	1
	Balança analítica
	1
	Pisseta com água destilada
	1
	Erlenmeyer – 250 mL
	1
	Proveta - 50 mL
	2
	Agitador magnético e peixinho
	1
	Banho de água quente
	1
	Solução alcoólica de Fenolftaleína - frasco com conta-gotas
	1 
	Bureta – 50 mL
	1
PROCEDIMENTO:
Pese os comprimidos de “aspirina” e anote o peso médio do comprimido. Triture-os num almofariz de forma a obter um pó fino. 
Pese cerca de 200 mg de comprimido triturado e anotar a massa com todas as casas da balança e transfira para um erlenmeyer.
Com o auxílio de uma proveta adicione 20 mL de água destilada e depois 20 mL de etanol.
Adicione um regulador de aquecimento (pedaços de porcelana ou, de vidro) e aqueça, sob agitação, em um banho de água quente (≈50ºC), durante 10 minutos.
Deixe arrefecer a solução durante 5 minutos.
Adicione três gotas de fenolftaleína.
Preencha a bureta de 50 ml com o Hidróxido de Sódio 0,1 M, previamente fatorado, titule a amostra de aspirina até ocorrer a formação de primeiro tom róseo.
Anote o volume consumido de NaOH a 0,1M na bureta.
Efetue o cálculo para determinação da massa em gramas de AAS na amostra.
Obtenha a massa de AAS presente na amostra pesada.
 Repita o procedimento mais uma vez, e calcule a média do teor em % de ASS no comprimido de acordo com a fórmula abaixo.
Cálculos
MM AAS= 180 g/mol
M= Molaridade
mAAs= MM AAS x M NaOH x Fc NaOH x V NaOH
Teor em % de AAS
Massa pesada de AAS(Verificar a % de AAS no comprimido pesado)--------------100%
m AAS obtida----------------------------x%
Descarte do material utilizado conforme Normas Internacionais de Segurança.
- Amostra de AAS deverá ser neutralizada para, posterior, descarte.
	Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
	
AULA
5
	Título da Aula: Determinação do teor de cloreto no soro fisiológico
	
1.OBJETIVO: Determinar o teor de cloreto na solução de soro fisiológico a 0,9% de NaCl.
	REAGENTES
	QUANTIDADE
	Soro fisiológico a 0,9%
	 1 L
	Cromato de potássio a 5%
	100 mL/grupo
	Nitrato de prata a 0,1 mol/L
	 1 L
	Água destilada
	1 L
	MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
	Quantidade/grupo
	Bureta de 50 mL
	1
	Béquer de 100 mL
	1
	Proveta de 50 mL
	1
	Suporte e garra para bureta
	1
	Erlenmeyer de 125 mL
	3 
	Agitador magnético e peixinho
	1
	Pipetas volumétricas de 10 mL e 1 mL
	1 de cada
2. PROCEDIMENTO: 
Transferir 10 mL (10g) de uma solução de soro fisiológico para um erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar 25 mL de água com auxílio de uma proveta e 1 mL de indicador, cromato de potássio a 5%, usando uma pipeta.
Titular com solução padrão de AgN03 a 0,1 mol/L até mudança de cor de amarelo para marrom avermelhado.
Repetir a análise de soro mais duas vezes. Anotar o Volume (Va)
Titulação do branco: repetir os itens 1,2 e 3 substituindo soro por água destilada (Vb)
Calcular a porcentagem de cloreto no soro.
CálculosmCl= MAgNO3xVAgNO3X Fc x MMCl_
Teor
10g -----------100%
mCl------------x%
V AgNO3 = (VA – VB).
Va= volume da amostra
Vb=Volume do Branco
Fc= o fator de correção do nitrato de prata a 0,1M.
	Curso: FARMÁCIA
Disciplina: Química Analítica
	
AULA
6
	Título da Aula: Teor de peróxido de hidrogênio por permanganometria
	
OBJETIVO: 
Determinar o grau de pureza de H2O2 em uma solução de água oxigenada. 
	REAGENTES 
	QUANTIDADE
	Peróxido de hidrogênio Comercial 10 V
	1L
	H2SO4 1:5
	1 L
	Permanganato de potássio a 0,02 Mol/L
	2L
	MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
	Quantidade
	Béquer de 100mL
	1
	Bureta de 50 mL
	1
	Proveta de 50 mL
	2
	Erlenmeyer de 250 mL
	3
	Agitador magnético com barra magnética
	1
	Balão volumétrico de 100 mL
	1
	Pipetas de 5 mL, 10 mL e 25 mL
	3 (1 de cada)
Preparação e padronização da solução de KMnO4 a 0,02 mol/L
DEVE SER PREPARADA COM ANTECEDÊNCIA
a) pesar em balança analítica 3,2 g de KMnO4 e completar para 1000 mL. Deixar essa solução em repouso por 15 dias.
b) após esse período, filtrar a solução em funil de placa porosa ou utilizando filtro de lã de vidro. 
d) recolher o filtrado em um frasco de vidro castanho, rigorosamente lavado com água deionizada. 
e) rotular o frasco. 
f) para uso imediato pode-se alternativamente, ferver a solução preparada por alguns minutos (30 a 60 min), e após eu resfriamento filtrá-la através de lã de vidro, num funil de haste longa.
Procedimento 
Determinação da PORCENTAGEM DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO na água oxigenada comercial.
Pipetar 5 mL de água oxigenada comercial (10 volumes) e transferir para um balão volumétrico de 100 mL de capacidade. Completar o volume do balão com água destilada. Agitar para homogeneizar. 
Retirar uma alíquota de 25 mL dessa solução e transferi-la para um Erlenmeyer de 250 mL de capacidade
Juntar 50 mL de água destilada e 10 mL de solução de H2SO4 (1:5). 
Titular lentamente com solução de KMnO4 0,02 mol/L até que a solução adquira coloração rósea permanente. 
Anotar o volume gasto. 
Fazer a titulação em duplicata
Calcular a % de peróxido de hidrogênio na amostra conforme orientações do professor.
FERVER A ÁGUA DESTILADA PARA PODER SER UTILIZADA. MANTER EM FRASCO FECHADO.