Apostila - Química Analítica

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
Departamento de Tecnologia Química 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
QUÍMICA ANALÍTICA I 
AULAS EXPERIMENTAIS PARA ENGENHARIA QUÍMICA 
 
 
 
 
 
 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
São Luís - Ma 
 
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Sumário 
 
 
 
 
 
NORMAS PARA TRABALHO EM LABORATÓRIO..................................................................................................... 3 
A) NORMAS GERAIS ................................................................................................................................................... 3 
B) NORMAS RELATIVAS ÀS AULAS PRÁTICAS ................................................................................................... 3 
C) EXPOSIÇÃO DE RESULTADOS (RELATORIO DE AULAS PRÁTICAS) ......................................................... 5 
Aula Prática n
o
 01 – Análise de Cátions do Grupo I ( Na+, K+, NH4
+
) ............................................................................... 7 
Aula Prática n
o
 02 – Medidas de pH com pH-metro ........................................................................................................... 9 
Aula Prática n
o
 03 – Outras formas de determinação de pH ............................................................................................. 10 
Aula Prática n
o
 04 – Análise de Cátions do Grupo II ( Mg+2, Ba+2, Ca+2, Sr2+) ................................................................ 11 
Aula Prática n
o
 05 – Marcha analítica para separação e identificação dos Cátions do Grupo II( Mg+2, Ba+2, Ca+2e Sr2+) 13 
Aula Prática n
o
 06- Reações de Identificação dos Cátions: - Grupo III – (Al3+ Fe3+ Zn2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ Ni2+ ) - Grupo 
IV- (Hg
2+
 Sn
2+
 Cu
2+
 Bi
2+
).................................................................................................................................................. 15 
Aula Prática n
o 
07 – Preparo de solução tampão e teste de eficácia................................................................................. 17 
Aula Prática n
o
 08 – Determinação do teor de peróxido de hidrogênio na água oxigenada comercial ............................. 20 
Aula Prática n
o
 09 – Determinação do teor de ácido acético no vinagre .......................................................................... 22 
Aula Prática n
o
 10 – Determinação de cloreto em soro fisiológico – Método de Mohr .................................................... 24 
Aula prática n
o
 11 - Determinação da dureza da água potável .......................................................................................... 26 
Determinação da dureza cálcica.................................................................................................................................... 26 
Determinação da dureza total ....................................................................................................................................... 26 
Aula prática n
o
 12 – Análise gravimétrica ........................................................................................................................ 27 
Aula Prática n
o
 13 - Determinação do teor de hidróxido de magnésio no leite de magnésia ............................................ 29 
Aula prática n
o
 14 - Determinação espectrofotométrica de ácido acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando 
curva de calibração ........................................................................................................................................................... 31 
Tabela Periódica ............................................................................................................................................................... 34 
Tabela de Constantes do produto de solubilidade ............................................................................................................. 35 
Referencias Bibliográficas ................................................................................................................................................ 36 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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NORMAS PARA TRABALHO EM LABORATÓRIO 
 
É extremamente importante que o aluno siga todas as instruções dadas pelo professor com 
respeito às técnicas e medidas de segurança no laboratório, pois as atividades experimentais, para 
serem bem sucedidas ou produtivas requerem vários cuidados. 
 
A) NORMAS GERAIS 
 
1. Verificar, com antecedência a atividade do dia, pois cada aluno deve vir para o laboratório 
teoricamente preparado; 
2. Quando um aluno recebe a incumbência de trazer determinado material deve fazer com que o 
material chegue ao laboratório mesmo que venha a faltar à aula; 
3. Apresentar-se de jaleco para a aula prática. É fundamental e indispensável no trabalho de 
laboratório o uso de jaleco de mangas compridas; 
4. Não levar para o laboratório, objetos como: pastas, estojos, cadernos e livros de outras 
disciplinas. Levar apenas o estritamente necessário ao trabalho a ser ali realizado; 
5. Qualquer material, de qualquer natureza constante ou incluída, temporariamente, no acervo do 
laboratório, terá seu lugar predeterminado, situação que não deverá ser alterada; 
6. Não trabalhar com material imperfeito ou quebrado e nem defeituoso, principalmente com 
objetos pontiagudos ou cortantes, situações extremas e exceções devem ser acordadas com o 
professor; 
7. Tomar bastante cuidado com os instrumentos e aparelhos; o dano causado a eles prejudicará o 
aluno, seu grupo e as classes em geral, pois, além da perda de um material valioso, haverá prejuízo 
com aprendizado; 
8. Não usar a vidraria indiscriminadamente. Para cada substância, usar uma pipeta, um funil, um 
conta-gotas, um tubo de ensaio, etc; 
9. Não ocupar a vidraria específica (béqueres, balões, provetas, etc.) com substâncias que podem 
perfeitamente, ser guardadas em vidros comuns; 
10. Conservar limpo o local de trabalho; 
11. Caso ocorra um acidente, avisar imediatamente o professor; 
12. Durante a aula prática, cada aluno deve limitar-se ao seu local de trabalho. O aluno não é 
obrigado a trabalhar sentado, podendo também, fazê-lo de pé, nunca de joelhos; 
 
B) NORMAS RELATIVAS ÀS AULAS PRÁTICAS 
 
1. Não serão tolerados atrasos, os horários deverão ser respeitados rigorosamente, a tolerância 
será de 15 minutos e neste período será organizado o laboratório e registrado a frequência, após a 
tolerância não será permitido à entrada; 
2. Dispor o material sobre a mesa de trabalho, em uma ordem funcional; 
3. Colocar os aparelhos a serem usados, em condições de uso; 
4. O material recém-preparado deve ser devidamente acondicionado, marcado ou etiquetado; 
5. Registrar, com exatidão e por escrito, todos os dados de cada etapa das operações, evitando a 
perda e a mistura dos mesmos, para não deturpar os resultados finais. Estas anotações serão 
básicas na elaboração do relatório; 
6. Fazer desenhos, representações esquemáticas, tudo o que possa enriquecer a coleta de dados e 
observações; 
7. À medida que for liberando o material, colocá-lo no lugar de origem, respeitando os critérios de 
limpeza e organização; 
 
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8. Jogar na lixeira, todos os sólidos e pedaços de papel usados. Nunca jogar nas pias, fósforos, 
papel de filtro, ou qualquer sólido, ainda que ligeiramente solúvel; 
9. Lavar as mãos com água e sabão, antes de sair do laboratório; 
10. Ler com atenção o rótulo dos frascos de reagentes, antes de usá-los. Não usar substâncias de 
vidros sem rótulos; 
11. Nunca provar um reagente ou solução; 
12. Nãousar quantidade exagerada de substâncias; usar sempre as quantidades recomendadas ou 
quando não citadas, usar pequenas quantidades, de cada vez, não só por economia, como 
também por segurança (consulte o professor); 
13. Conservar os frascos sempre fechados. Muita atenção para não trocar as tampas ou rolhas; 
14. Não misturar substâncias ao acaso, mas somente o que está sendo pedido para o 
experimento; 
15. Nunca recolocar nos frascos de origem substâncias deles retiradas, que sobraram ou foram 
recuperadas; 
16. Nunca adicionar água a um ácido concentrado, pois a reação será violenta, com grande 
produção de calor e borbulhamento intenso. O ácido poderá atingir o rosto do manipulador. Se 
receber um ácido concentrado e precisar diluí-lo, despejar lentamente; 
17. Ao trabalhar com reagentes, evitar levar as mãos à boca ou aos olhos, pois muitas substâncias 
são venenosas; 
18. Para sentir o cheiro de uma substância ou seus vapores, nunca aspirar diretamente; com a 
mão em concha, puxa-se um pouco dos vapores em direção ao nariz; 
19.Se um reagente ou uma mistura entornar na mesa ou no chão, comunicar, imediatamente, ao 
professor para, em seguida, proceder a limpeza; 
20.Substâncias inflamáveis devem ser aquecidas em banho-maria ou em chapa elétrica, sem 
chamas por perto; 
21.Tomar cuidado para não ter chamas abertas nas proximidades de substâncias inflamáveis 
como: álcool, gasolina, querosene, benzina, acetona, xilol, toluol, éter, etc. 
22.Ao aquecer uma substância em tubo de ensaio, não apontar a — extremidade aberta para si ou 
para outras pessoas; 
23. Substâncias ácidas não devem ser pipetadas por sucção bucal; procurar acoplar uma pera de 
borracha à pipeta; 
24. Ao lidar com vidrarias, proceder com muito cuidado para evitar quebras e cortes perigosos; 
25. Para introduzir tubos de vidros ou termômetros em orifícios de rolhas, lubrificar com glicerina 
o orifício e a peça a ser introduzida, segurar esta última com um pedaço de pano ou de papel 
absorvente e introduzi-la com movimentos circulares; 
26. O material de uso permanente, bem como o instrumental requerem cuidados especiais; 
27. Fim da aula prática, nunca esquecer de conferir o material utilizado; 
28. Ao final das aulas práticas, tudo deve ser deixado em perfeita ordem, como foi encontrado no 
início e como deve ser mantido no decorrer dos trabalhos; 
29. Ao final de cada aula prática, cientificar ao professor as irregularidades ocorridas e verificar se 
existe: 
a) algum aparelho para ser desligado 
b) lâmpada para ser apagada 
e) torneiras de gás e água para serem fechadas. 
f) Material a ser guardado; 
g) Vidrarias a serem lavadas. 
30. O laboratório não é lugar para brincadeiras ou distrações de qualquer natureza, atente-se ao 
procedimento experimental. 
 
 
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C) EXPOSIÇÃO DE RESULTADOS (RELATORIO DE AULAS PRÁTICAS) 
 
De acordo com as Diretrizes Curriculares Nacionais para os cursos de Química “extensível aos 
demais cursos correlatos cujo as disciplinas práticas se fazem necessárias” (disponível em 
http://portal.mec.gov.br/sesu/arquivos/pdf/130301Quimica.pdf), os estudantes precisam, ao 
longo do seu curso de graduação, aprender a “interpretar e utilizar as diferentes formas de 
representação (tabelas, gráficos, símbolos, expressões, etc.)” e “comunicar corretamente os 
projetos e resultados de pesquisa na linguagem científica, oral e escrita (textos, relatórios, 
pareceres, "posters", internet, etc.) em idioma pátrio.” O desenvolvimento dessas competências e 
habilidades fazem parte dos objetivos das disciplinas práticas de Química. 
Não enfeite demais seu relatório. Ele é um texto técnico e deve ter aspecto profissional e seguir 
rigorosamente os 8 itens citados abaixo. Lembrando que o relatório deve ser MANUSCRITO, 
LEGÍVEL e será invalidado no caso de falta registrada no dia de realização do experimento. 
Composição do relatório de aulas práticas: 
1. Capa 
Folha de apresentação com o nome da universidade, unidade, departamento, curso, disciplina, 
semestre e ano, título do(s) experimento(s) em destaque, nome do(s) professore(s) responsáveis 
pela disciplina, data de realização e entrega. 
2. Resumo 
Texto de, no máximo, dez linhas que apresente de maneira clara, direta e concisa, o que você fez 
no experimento, principalmente os resultados alcançados. 
3. Introdução 
Um ou dois parágrafos rápidos para contextualizar o assunto de que tratou a prática e do qual 
tratará o relatório. Este texto demanda a realização de um levantamento bibliográfico em livros e 
artigos científicos para que seja apresentada uma síntese da teoria necessária ao entendimento da 
prática e à discussão dos resultados. Tente identificar palavras chaves de assuntos abordados no 
experimento e não esqueça de citar as referências consultadas. Sugere-se que a citação das 
referências, em qualquer parte do trabalho, seja feita pelo número correspondente na lista de 
referências bibliográficas. 
4. Objetivo 
Descrição do objetivo da prática. Pode haver mais de um objetivo, um mais geral e outro(s) 
específico(s). Normalmente os objetivos são apresentados como ações “obter”, “extrair”, 
“observar”, “analisar”, “caracterizar”, Normalmente os objetivos já constam no roteiro de aulas 
práticas. 
5. Material e Métodos 
Descrição completa da metodologia utilizada, que permite a compreensão e interpretação dos 
resultados, bem como a reprodução do experimento. Sugere-se sua divisão em duas partes: a) 
Materiais e reagentes e b) Procedimento experimental. O primeiro item, Materiais e reagentes, 
deve conter uma lista de todo o material utilizado, tanto vidraria como reagentes e equipamentos. 
Coloque a procedência do reagente, o grau de pureza, a validade, a fórmula e o nome correto. A 
marca e especificação de cada equipamento devem ser citadas também. O segundo item deve 
descrever objetivamente o procedimento adotado no laboratório (incluindo modificações que 
tenham sido feitas no decorrer do experimento em relação ao procedimento originalmente 
proposto). Além disso, devem ser fornecidos detalhes como as quantidades utilizadas, 
temperaturas medidas, vidrarias, esquemas de montagens, tempo gasto e outras informações 
importantes para a compreensão do que foi realizado como as técnicas empregadas, os 
equipamentos utilizados e os procedimentos seguidos. Na redação das frases, utilize o tempo 
verbal de maneira apropriada e impessoal (determinou-se, transferiu-se, coletou-se). Não incluam 
 
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nesse item as observações experimentais e os dados, pois, as mesmas fazem parte dos Resultados 
e Discussão. 
6. Resultados e Discussão 
Podem estar agrupados em um único item ou não. Em itens separados, os resultados são primeiro 
descritos e depois, no item de Discussão, são analisados. Esta parte descreve os principais 
resultados obtidos em aula, na sequência em que o procedimento foi realizado. Neste item estão 
incluídos os dados coletados (que podem ser apresentados na forma de tabela quando forem 
numerosos), o tratamento destes dados e sua análise, até se chegar aos resultados. É necessário 
apresentar detalhadamente todos os cálculos efetuados e os resultados obtidos podem ser 
apresentados na forma de tabelas ou gráficos. Mostre as equações das reações realizadas no 
laboratório, quando houver. Sempre que possível, compare os resultados obtidos com o que era 
esperado tendo por base a teoria (descrita na Introdução) ou resultados já publicados. Se os 
resultados forem muito diferentes do que era esperado, procure explicar porque à luz da 
literatura consultada na introdução, ou em possíveis erros experimentais. Indique sempre as 
unidades usadas nas medidas. Além disso, discuta (explique) cada observação experimental 
(mudança de cor, aquecimento, turvação, etc.) e os resultados obtidos (massa final, volume gasto 
ou obtido, precipitado, entre outros). 
7. Conclusão:A conclusão do relatório diz respeito diretamente ao seu objetivo. Em suma este 
item deve dizer se o objetivo foi alcançado ou não. Parte do relatório em que se deve retomar 
cada um dos objetivos propostos e, com base nas observações que foram realizadas, comentar se 
os mesmos foram atingidos de forma satisfatória ou não. Coloque sua opinião sobre cada etapa 
realizada, como o preparo do experimento, os procedimentos realizados e a coleta e a análise dos 
dados. E, por fim, faça uma síntese sobre as conclusões alcançadas com o trabalho. Não apresente 
nenhuma conclusão que não seja fruto de discussão do seu grupo 
8. Bibliografia 
Citar e referenciar no texto toda a bibliografia consultada. Este espaço é reservado à citação dos 
livros e artigos usados para escrever o relatório, bem como dos endereços eletrônicos. As 
referências devem ser numeradas na ordem de aparecimento no texto e devem ser escritas de 
acordo com as normas da ABNT. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
 
Aula Prática no 01 – Análise de Cátions do Grupo I ( Na+, K+, NH4+) 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Soluções 0,2 mol/L dos sais de Na+, K+ e NH4
+; 
 Solução de acetato de uranila e magnésio 3% em ácido acético 1,0 mol/L; 
 Solução de cobaltonitrito de sódio (Na3Co(NO2)6 ) 1,0 mol/L; 
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 4,0 mol/L; 
 Solução de ácido tartárico (H2C4H4O6) 1,0 mol/L; 
 Solução alcoólica de fenolftaleína 0,5 % (solução em meio etanólico a 60%); 
 Solução de acetato de sódio (C2H3NaO2)1,0 mol/L; 
 Solução de ácido perclórico (HClO4) 20%; 
 Ácido clorídrico (HCl) concentrado 
 
PROCEDIMENTOS: 
1. Teste da Chama 
Coloque uma pequena porção de cada sal (sódio, potássio e amônio) em vidros de 
relógio diferentes. Pegue uma alça de platina. Molhe a alça em HCl concentrado e em seguida no 
sal. Leve à chama oxidante do bico de Bunsen, observe a coloração e anote. 
 
 
 
 
Figura 1 – Representação da chama do bico de bunsen 
 
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2. Reação com Acetato de Uranila e Magnésio 
Colocar 5 gotas de solução 0,2 mol/L de Na+ num tubo de ensaio, acrescentar 3 gotas 
de álcool etílico e 10 gotas de acetato de uranila e magnésio. Agitar bem e deixar em repouso por 
5 a 10 minutos. Observe e anote o que aconteceu. 
 
3. Reação com Cobaltonitrito de Sódio 
Junte 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (Na+, K+ e NH4
+), 3 gotas de ácido acético 3,0 
mol/L e mais 3 gotas de acetato de sódio 3,0 mol/L num tubo de ensaio. Adicione 6 gotas de 
solução de cobaltonitrito de sódio 0,2 mol/L, recentemente preparada. Aguarde um pouco, 
observe e anote o que aconteceu. 
 
4. Reação com Base Forte 
Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (NH4
+) e 8 gotas de 
NaOH 4,0 mol/L. Aqueça cuidadosamente o tubo e teste a amônia desprendida de duas maneiras: 
colocando papel de tornassol vermelho na boca do tubo, sem tocá-la. A mudança da cor para azul 
indica a presença de amônia; ou umedecendo um bastão de vidro com HCl conc e colocando em 
contato com o vapor desprendido, haverá a formação de fumos brancos (NH4Cl sólido). 
 
5. Reação com HClO4 
Adicione num tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de (Na+e K+) e 5 gotas de 
HClO4 20%. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
Aula Prática no 02 – Medidas de pH com pH-metro 
 
Materiais Utilizados 
 pH-metro; 
 Soluções-tampão em pH ácido e alcalino; 
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L; 
 Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L; 
 Solução de Cloreto de amônio (NH4Cl) 4,0 mol/L; 
 Solução de ácido acético (CH3COOH) 2,0 mol/L; 
 Solução de ácido clorídrico (HCl) 0,1 mol/L; 
 Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) 1,5 mol/L; 
 Solução de ácido perclórico (HClO4) 20%;
 
 Água destilada ou deionizada. 
 
Procedimento 
 Calibrar o pH-metro ajustando a medida de pH àquela contida no certificado das soluções-
tampão. Utilizar para a calibração tampões com pH ácido ou alcalino, seguindo o 
procedimento recomendado pelo fabricante. 
 Realizar leitura de pH de solução tampão de pH~7,0 para garantir a calibração. 
 Preparar amostras sintéticas em béckeres, um contendo água deionizada (ou destilada) e 
soluções aquosas de: cloreto de amônio, ácido acético, ácido clorídrico, ácido sulfúrico, 
hidróxido de amônio, hidróxido de sódio e ácido perclórico; 
 Medir o pH e potencial (mv) de cada uma das amostras, observando e comparando os 
valores obtidos; 
 Colocar os resultados em ordem crescente e traçar o gráfico de “pH” X “potencial (mv)”; 
 Agora meça o pH de outras fontes, a exemplo da água da torneira, detergentes, 
refrigerantes e compare os valores obtidos no gráfico e no equipamento. 
 
 
 
 
 
 
 
pH 
mv 
y = ax + b 
 
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Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
Aula Prática no 03 – Outras formas de determinação de pH 
 
Materiais Utilizados 
 Papel tornassol azul e vermelho 
 Papel de indicador de pH 
 Solução de fenolftaleína 
 Solução de azul de bromofenol 
 Solução de metil orange 
 Água destilada ou deionizada 
 Vinagre 
 Suco de frutas 
 Limão 
 Refrigerante 
 Detergente 
 
Procedimento 
 Preparar cinco grupos de cinco tubos de ensaio numerando-os de 1 a 5, colocando cada 
uma das amostras nos tubos. 
 No primeiro grupo adicionar uma a três gotas de solução de fenolftaleína, observar e 
anotar. 
 No segundo grupo adicionar uma a três gotas de solução de azul de bromofenol, observar 
e anotar. 
 No terceiro grupo adicionar uma a três gotas de solução de metil orange, observar e 
anotar. 
 No quarto grupo de tubos mergulhar o papel de tornassol azul. Retirar, observar e anotar. 
Utilizar o mesmo procedimento mergulhando papel de tornassol róseo. 
 No quinto grupo de tubos mergulhar o papel de pH e registrar o pH nele indicado. 
 Comparar e mostrar em relatório qual o comportamento de ácidos, bases e soluções 
neutras diante da adição de cada um dos indicadores. 
 
 
 
 
 
 
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Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
Aula Prática no 04 – Análise de Cátions do Grupo II ( Mg+2, Ba+2, Ca+2, Sr2+) 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Soluções 0,2 mol/L dos sais (Mg2+, Ca2+, Ba2+e Sr2+); 
 Solução de carbonato de amônio ((NH4)2CO3) 2,0 mol/L; 
 Solução de sulfato de amônio ((NH4)2SO4) 2,5 mol/L; 
 Solução de cloreto de amônio (NH4Cl) 4,0 mol/L; 
 Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L; 
 Solução de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) 0,25 mol/L; 
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 4,0 mol/L; 
 Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,5 mol/L; 
 Solução de hidrogenofosfato de sódio (Na2HPO4) 6 mol/L; 
 Solução de acetato de sódio (C2H3NaO2)1,0 mol/L; 
 Solução de ácido perclórico (HClO4) 20%; 
 Solução de ácido acético (CH3COOH) 6,0 mol/L; 
 Solução de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol/L; 
 Papel de tornassol vermelho; 
 Alça de platina; 
 Bico de Bunsen. 
 
PROCEDIMENTOS: 
1. Teste da Chama 
Coloqueuma pequena porção de cada sal (magnésio, bário, cálcio e estrôncio) em vidros de 
relógio diferentes. Pegue uma alça de platina. Molhe a alça em HCl concentrado e em seguida no 
sal. Leve à chama oxidante do bico de Bunsen, observe a coloração e anote. 
 
 
Figura 1 – Representação da chama do bico de Bunsen 
 
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2. Reação com Base Forte 
Adicione em um tubo de ensaio 5 gotas de MgNO3 0,2 mol/L e gotas de NaOH 4,0 mol/L até o 
meio ficar alcalino. Observe a formação de um ppt branco gelatinoso. Adicione gotas de cloreto de 
amônio 4,0 mol/L até observar a dissolução do ppt. 
 
3. Reação com Hidróxido de Amônio 
Em um tubo de ensaio, coloque 5 gotas de Mg(NO3)2 0,2 mol/L, 5 gotas de NH4Cl 0,2 mol/L e gotas 
de NH4OH até o meio ficar alcalino. Observe que neste caso não formará o ppt. Repita o processo 
usando 3 gotas de HCl 6,0 mol/L, no lugar do cloreto de amônio. Aqui também não haverá 
formação de ppt. 
 
4. Reação com Oxalato de Amônio 
Em tubos de ensaio separados, adicione 3 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba2+, Ca2+ e Sr2+) 
do grupo II, 5 gotas de ácido acético 6,0 mol/L e 6 gotas de oxalato de amônio 2,5 mol/L. Aqueça e 
observe os casos em que há formação de ppt. 
 
5. Reação com Dicromato de Potássio 
Adicionar em tubos de ensaio separados 5 gotas de nitratos 0,2 mol/L dos cátions (Ba2+, Ca
2+ e Sr2+) 
do grupo II, 3 gotas de ácido acético 6,0 mol/L, 3 gotas de acetato de sódio 6,0 mol/L e 2 gotas de 
dicromato de potássio 0,5 mol/L. Observe os casos em que há formação de ppt. 
 
6. Reação com hidrogenofosfato de sódio 
Adicionar em tubo de ensaio 2 gotas de solução de cloreto de magnésio 0,2 mol/L, 10 gotas de 
água, 2 gotas de ácido clorídrico 6,0 mol/L, 2 gotas de hidrogenofosfato de sódio 6,0 mol/L e, 
lentamente, gotas de hidróxido de amônio 6,0 mol/L até meio alcalino (testar com papel de 
tornassol). 
 
7. Reação com carbonato de amônio 
Adicionar, em tubos separados, 10 gotas de solução contendo cloretos ou nitratos de cada um dos 
íons Ca2+, Ba2+ e Sr2+. Adicionar, em cada um dos tubos, 5 gotas de carbonato de amônio 0,5 mol/L. 
Aquecer em banho-maria, centrifugar e desprezar o sobrenadante. Dividir o precipitado em duas 
partes. 
Em uma parte acrescentar algumas gotas de cloreto de amônio. Na outra parte adicionar gotas de 
ácido acético 6,0 mol/L. 
 
8. Reação com sulfato de amônio 
Adicionar, em tubos separados, 3 gotas de solução 0,2 mol/L contendo nitratos ou cloretos de 
cada um dos íons Ca2+, Sr2+ e Ba2+. Adicionar, em cada um dos tubos, 5 gotas de ácido acético 6,0 
mol/L e 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol/L. Aquecer em banho-maria. 
Adicionar, novamente, em tubos separados, 3 gotas de solução 0,2 mol/L contendo nitratos ou 
cloretos de cada um dos íons Ca2+, Sr2+ e Ba2+. Adicionar, em cada um dos tubos, hidróxido de 
amônio 6,0 mol/L até o meio ficar alcalino, e depois 6 gotas de sulfato de amônio 2,5 mol/L. 
Aquecer em banho-maria. Comparar os resultados obtidos. 
 
 
 
 
 
 
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UNIVERSIDADE FEDERAL DO MARANHÃO – UFMA 
Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
Aula Prática no 05 – Marcha analítica para separação e identificação dos 
Cátions do Grupo II( Mg+2, Ba+2, Ca+2e Sr2+) 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Soluções 0,2 mol/L dos sais (Mg2+, Ca2+, Ba2+e Sr2+); 
 Solução de carbonato de amônio ((NH4)2CO3) 2,0 mol/L; 
 Solução de sulfato de amônio ((NH4)2SO4) 2,5 mol/L; 
 Solução de cloreto de amônio (NH4Cl) 4,0 mol/L 
 Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 6,0 mol/L 
 Solução de oxalato de amônio ((NH4)2C2O4) 0,25 mol/L 
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 4,0 mol/L; 
 Solução de dicromato de potássio (K2Cr2O7) 0,5 mol/L; 
 Solução de hidrogenofosfato de sódio (Na2HPO4) 6,0 mol/L; 
 Solução de acetato de sódio (C2H3NaO2)1,0 mol/L; 
 Solução de ácido perclórico (HClO4) 20%; 
 Solução de ácido acético (CH3COOH) 6,0 mol/L 
 Solução de ácido clorídrico (HCl) 6,0 mol/L 
 Centrífuga. 
 
PROCEDIMENTOS: 
1. A amostra desconhecida, adicionar sobre agitação 5 gotas de ácido clorídrico 6,0 mol/L e 8 
gotas de hidróxido de amônia 6,0 mol/L e 10 gotas de carbonato de amônia 2,0 mol/L, 
verificar se houve formação de precipitado, em caso positivo identifica-lo e escrever as 
reações para formação dos mesmos; 
2. Reservar o sobrenadante (a) e lavar o precipitado (a) usando 8 gotas de cloreto de amônio 
4,0 mol/L; 
3. Juntar ao sobrenadante (a) o sobrenadante (b) obtido na lavagem do precipitado (a) e 
acrescentar 3 gotas de hidróxido de amônio 6,0 mol/L e 5 gotas de hidrogenofosfato de 
sódio 6,0 mol/L, verificar se houve formação de precipitado, em caso positivo identifica-lo 
e escrever as reações para formação dos mesmos; 
4. Solubilizar o precipitado lavado no item 2 em ácido acético 6,0 mol/L e acrescentar sob 
agitação 8 gotas de acetato de sódio 1,0 mol/L, 8 gotas de dicromato de potássio 0,5 mol/L 
e aquecer por 2 minutos, verificar se houve formação de precipitado, em caso positivo 
identifica-lo e escrever as reações para formação dos mesmos; 
5. Ao sobrenadante obtido no item 4, adicionar 5 gotas de hidróxido de amônio 6,0 mol/L, 10 
gotas de Sulfato de amônia 2,5 mol/L, aquecer por 1,0 minuto e deixar em repouso por 2 
 
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minutos, verificar se houve formação de precipitado, em caso positivo identifica-lo e 
escrever as reações para formação dos mesmos; 
6. Ao sobrenadante obtido no item 5, adicionar 3 gotas de ácido acético 6,0 mol/L e 8 gotas 
de oxalato de amônio 0,25 mol/L, verificar se houve formação de precipitado, em caso 
positivo identifica-lo e escrever as reações para formação dos mesmos. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5 gotas HCl 6,0 mol/L + 8 gotas de NH
4
OH (6,0 
mol/L)+ ֍ + 15 gotas de (NH
4
)
2
CO
3
 (2,0 mol/L) +  
(2 min.) 
CENTRIFUGAR 
PRECIPITADO (a) SOBRENADANTE (a) 
PRECIPITADO (c) 
CENTRIFUGAR PRECIPITADO (d) SOBRENADANTE(c) 
+ 5 gotas de NH
4
OH (6,0 mol/L) 
+ 10 gotas de (NH
4
)
2
SO
4
 (2,5 mol/L) 
+  (1 minuto) + repouso p/ 2 minutos 
CENTRIFUGAR SOBRENADANTE(d) PRECIPITADO (e) 
PRECIPITADO (f) 
CENTRIFUGAR PRECIPITADO (b) SOBRENADANTE(b) 
+ CH
3
COOH (6,0 mol/L) 
até solubilização 
+3 gotas de NH
4
OH (6,0 mol/L) 
+ 5 gotas de Na
2
HPO
4
) (6,0 mol/L) 
+ 8 gotas de C
2
H
3
NaO
2 
(1,0 mol/L) 
+ 8 gotas de K
2
Cr
2
O
7
) 0,5 mol/L 
+ ֍ +  (2 minutos) 
+ 3 gotas de CH
3
COOH (6,0 mol/L) 
+ 5 gotas de (NH
4
)
2
C
2
O
4
 (0,25 mol/L) 
+ 8 gotas de NH
4
Cl (4,0 mol/L) 
LEGENDA   - Aquecimento; ֍ - Agitação. 
S(a+b) 
Amostra 
De acordo com o organograma proposto abaixo, identifique os sobrenadantes ou precipitados e escreva todas as 
reações envolvidas no referido processo de separação. 
 
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Departamento de Tecnologia Química 
DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I (EQ) 
Prof. Glene Henrique R. Cavalcante 
Aula Prática no 06- Reações de Identificação dos Cátions: - Grupo III – (Al3+ 
Fe3+ Zn2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ Ni2+ ) - Grupo IV- (Hg2+ Sn2+ Cu2+ Bi2+) 
 
Materiais e Reagentes: 
 Soluções dos cátions do grupo III (Al3+ Fe3+ Zn2+ Mn2+ Fe2+ Co2+ e Ni2+) 0,2 mol/L; 
 Soluções dos cátions do grupo IV (Hg2+ Sn2+ Cu2+ Bi2+) 0,2 mol/L; 
 Solução de cloreto de amônio, NH4Cl, 4,0 mol/L; 
 Solução de hidróxido de amônio, NH4OH, 15,0 mol/L; 
 Solução de hidróxido de sódio, NaOH, 4,0 mol/L; Solução de H2O2 3%; 
 Solução de ácido nítrico, HNO3, 3,0 mol/L; 
 Solução de ácido clorídrico, HCl, 2,0 mol/L e 4,0 mol/L; 
 Solução de hexacianoferrato (II) de potássio, K4[Fe(CN)6], 1%; 
 Solução de ácido acético, CH3COOH, 2,0 mol/L; 
 Solução de tiocianato de amônio, NH4SCN, 1,0 mol/L; 
 Solução de dimetilglioxima a 1% em álcool etílico 95%; 
 Solução de tioacetamida 7,5% ; 
 Solução de alizarina S 0,2% em etanol; 
 Acetona. 
 
PROCEDIMENTOS: 
1-Colocar em 8 tubos de ensaio diferentes 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitratos ou cloretos dos 
cátions do grupo III. Acrescentar 5 gotas de NaOH 4,0 mol/L. Observar, anotar as cores dos ppt 
formados e escrever as equações químicas. OBS: Nos tubos de ensaio contendo manganês, 
adicionar 4 gotas de solução de H2O2, observar as mudanças, justificar e escrever as equações 
químicas; 
 
2- Colocar em 2 tubos de ensaio 2 gotas de Fe(NO3)3 e FeSO4 0,2 mol/L, 6 gotas de HCl 6,0 mol/L e 
5 gotas de NH4SCN 1,0 mol/L. Observar a coloração e anotar a equação química. Repetir a reação 
substituindo o NH4SCN por K4(Fe(CN)6)6. 
 
3-Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de Al3+ e adicionar NaOH até 
solubilização. Acrescentar 5 gotas da solução de alizarina S e gotas de solução se ácido acético até 
desparecer cor violeta. Adicionar excesso da solução de ácido acético até observar formação de 
precipitado do complexo alumínio – alizarina S. 
 
4-Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas da solução 0,2 mol/L de Zn2+. Adicionar 2 gotas de 
solução de K4[Fe(CN)6]. Observar a formação do precipitado branco-acinzentado. Escreva as 
equações químicas. 
5-Colocar em um tubo de ensaio 2 gotas de solução 0,2 mol/L de Mn2+. Adicionar gotas de NaOH 
4,0 mol/L até observar a formação de Mn(OH)2. Acrescentar algumas gotas de H2O2, com agitação. 
 
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Após a evolução de oxigênio, aquecer por 2 minutos. Centrifugar e lavar o precipitado. Observar a 
mudança de coloração branca do Mn(OH)2 para marrom do MnO(OH)2 
 
6-Colocar em tubo de ensaio 2 gotas de solução 0,2 mol/L de nitrato de bismuto adicionar gotas 
de solução 2,0 mol/L de NaOH, observar a formação de precipitado branco, colocar para aquecer 
até a ebulição. Verificar mudança de cor. 
 
7-Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de Co(NO3)2 0,2 mol/L, 3 gotas de CH3COOH 2,0 mol/L, 5 
gotas de NH4SCN 0,2 mol/L e 10 gotas de acetona. Observe a formação do íon complexo 
Co(SCN)4
2-. Escreva a equação química. 
 
8-Colocar em um tubo de ensaio 3 gotas de Ni(NO3)2 0,2 mol/L, 5 gotas de água destilada, 5 gotas 
de solução de dimetilglioxima 0,1 mol/L e gotas de NH4OH 6,0 mol/L até o meio ficar alcalino. 
Observe a formação de um ppt de dimetilglioxima de níquel. Escreva a equação química. 
 
9-Colocar em tubo de ensaio 3 gotas de solução 0,2 mol/L de sal de mercúrio adicionar 1,0 mL de 
água destilada, e acrescentar gota-a-gota solução 0,1 mol/L de iodeto de potássio, observando a 
formação de precipitado. Dissolver em excesso de reagente. Repetir a reação usando Cu2+ e Bi2+ 
 
10-Colocar em tubo de ensaio 2 gotas de solução 0,2 mol/L de cloreto de estanho (II) adicionar 
gotas de solução 0,1 mol/L de HgCl2. Observar a formação de precipitado. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula Prática no 07 – Preparo de solução tampão e teste de eficácia 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Balão volumétrico de 50 ml; 
 Balão volumétrico de 100 mL; 
 Pipeta volumétrica de 10 mL; 
 Pipetas graduadas de 5,0 mL; 
 Pera ou sugador para pipeta; 
 Bureta de 25 ou 50 mL; 
 Suporte universal e garras para bureta; 
 Agitador magnético; 
 Barra magnética; 
 Becker 10 mL; 
 Espátula; 
 Balança semi-analítica; 
 Ácido acético PA; 
 Acetato de sódio PA; 
 Solução de ácido clorídrico 0,5 mol/L; 
 Solução de hidróxido de sódio 0,5 mol/L; 
 Água destilada; 
 pHmetro de bancada; 
 Tampões pH 4,0 e 7,0. 
 
PROCEDIMENTOS 
1- Prepara 50 mL de solução de ácido acético com concentração de 1,0 mol/L: 
1 mol -----------1000 mL 
P -----------------50 mL 
P = 0,05 mols 
Tendo em vista que a massa molar do ácido acético é 60 g/mol, calcula-se a massa necessária para 
preparar a solução: 
60 g --------------------1 mol 
 
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A ------------------------0,05 mol 
A = 3 g 
Como o ácido acético é líquido, faz necessário calcular o volume a ser utilizado. A densidade do 
ácido é 1,05 g/ml e a pureza é 99,7%. 
V =
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
=
3𝑔
1,05
𝑔
𝑚𝐿⁄
= 2,86 𝑚𝐿 
2,86 mL-------------99,7% 
U ---------------------100% 
U = 2,9 mL 
Assim preparar a solução de ácido acético, pipetar 2,9 mL de ácido em balão de 50 mL e completar 
com água destilada. 
2-Preparo do tampão 
Em seguida, 10 mL da solução anterior (ácido acético 1,0 mol/L) foi pipetada para um balão de 100 
mL. 
Calcular a quantidade de acetato de sódio necessária para produzir a solução tampão pH = 5,2 
𝑝𝐻 = 𝑝𝑘𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
𝑏𝑎𝑠𝑒
á𝑐𝑖𝑑𝑜
→ 𝑝𝐻 = 𝑝𝑘𝑎 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂𝐻]
 
Considerando o pka do ácido acético igual a 4,74 e sua concentração é 0,1 mol/L, calcular a 
concentração de acetato de sódio necessária para formar o tampão: 
5,2 = 4,74 + 𝑙𝑜𝑔
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 
5,2 − 4,74 = 𝑙𝑜𝑔
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 
0,46 = 𝑙𝑜𝑔
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 
100,46 =
[𝐶𝐻3𝐶𝑂𝑂
−]
0,1 𝑚𝑜𝑙/𝐿
 
 
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[CH3COO
-] = 100,46 x 0,1 =0,288 mol/L 
Calculo da quantidade em gramas de acetato necessária para formar o tampão 
Sabendo-se a massa molar do acetato de sódio (136 g/mol), calcular a quantidade em gramas a ser 
utilizada: 
0,288 mol --------------1000 mL 
X mol ----------------------100 mL 
X = 0,0288 mol 
136 g --------------------1 mol 
G --------------------------0,0288 mol 
G = 3,92 g 
Adicionar 3,92 g de acetato de sódio ao balão de 100 mL contendo a solução de ácido acético e 
aferir com água destilada. 
Medir o pH da solução tampão e comparar com o valor teórico. 
Preparo de solução tampão por titulação 
Adicionar em erlemeyer 10,0 mL de solução de ácido acético 1,0 mol/L (preparada anteriormente), 
adicionar 8 gotas de fenolftaleína e titular com NaOH 0,5 mol/L. Acrescentar ao titulado 10 mL de 
solução de acido acético 1,0 mol/L e medir o pH. 
CH3COOH(aq) + NaOH(aq) ↔ CH3COO
- + Na+ + H2O(l) 
Teste da capacidade tamponante 
Determinar a capacidade tamponante dos dois tampões, em relação à adição de ácido (HCl 0,5 
mol/L) e base (NaOH 0,5 mol/L): 
Em 25 mL do tampão, adicionar 1,0 mL de HCl 0,5 mol/L e medir o pH; 
Em seguida, adicionar 1,0 mL e novamente medir o pH. Fazer adições sucessivas até esgotar a 
capacidade tamponante. 
Repetir o procedimento usando o NaOH 0,5 mol/L; 
 
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Aula Prática no 08 – Determinação do teor de peróxido de hidrogênio na 
água oxigenada comercial 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Balão volumétrico de 100 mL; 
 Pipeta volumétrica de 20 mL; 
 Pipeta volumétrica de 5,0 mL; 
 Pera ou sugador para pipeta; 
 Bureta de 25 ou 50 mL; 
 Suporte universal com garras para bureta; 
 Becker 10 mL; 
 Agitador magnético; 
 Barra magnética; 
 Água oxigenada comercial; 
 Solução de permanganato de potássio KMnO4 0,0182 mol/L; 
 Água destilada. 
 
PROCEDIMENTOS 
Tomar 5,0 mL de amostrado produto comercial a ser analisado e completar pra 100,0 mL, em 
balão volumétrico, com água destilada. Tomar 20,0 mL desta solução e titular com solução de 
permanganato de potássio (KMnO4) a 0,0182 mol/L 
 
Reação: 
 
2KMnO4 + 5H2O2 + 6H
+  2Mn+2 + 8H2O + 5O2 + 2K
+ 
 
Volume médio de KMnO4 gasto na titulação = Vm 
 
Cálculos: 
 
0,0182mol de KMnO4 --------------1000,0 mL 
X1---------------------------------------- Vm 
X1 = (0,0182 x Vm / 1000) mol de KMnO4 gastos para reagir com H2O2 
 
Pela estequiometria da reação: 2 mols de permanganato de potássio reagem com 5 mols de 
peróxido de hidrogênio. Então: 
 
2,0 mols de KMnO4-----------------5,0 mols de H2O2 
X1 mol de KMnO4----------------X2 mols de H2O2 
X2 = (X1 x 5/2) mols de H2O2 que contem em 20,0 mL 
 
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X2 mols de H2O2 ---------------------- 20,0 mL 
X3 ---------------------------------------100,0 mL 
X3 = (100 X2/20) mols de H2O2 em 100,0 mL 
 
Se no inicio tomamos 5,0 mL da amostra do produto comercial e completamos pra 100,0 mL, 
então pode-se dizer que os 5,0 mL também continham X3 mols de H2O2 
 
X3 mols de H2O2 --------------------------5,0 mL 
X4 ---------------------------------------------1000,0 mL 
X4 = (1000 X3/5) mol/L 
 
Achando a percentagem de H2O2 (PM = 34 g/mol) 
 
1 mol de H2O2 -----------------------------34,0 g 
X4 mol de H2O2 -------------------------- X5 
X5 = (X4/34) (esta é a concentração em g/L de H2O2) 
 
X5 ------------------------------------------1000,0 mL 
X6 -------------------------------------------100,0 mL 
X6 = (100 X5 / 1000) = g / 100,0 mL ou “%” 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula Prática no 09 – Determinação do teor de ácido acético no vinagre 
 
O vinagre comercial consiste essencialmente de uma solução diluída de ácido acético (com 
menores quantidades de outros componentes) e é produzido pela oxidação bacteriana aeróbica 
(por bactérias do gênero Acetobacter) do álcool etílico a ácido acético diluído, de acordo com as 
equações: 
2 C2H5OH(l) + O2(g)  2 CH3CHO(l) + 2 H2O(l) 
2 CH3CHO(l) + O2(g)  2 CH3COOH(l) 
 
O vinagre é obtido pela fermentação do vinho, da cidra, do malte ou do álcool diluído. 
Quando se usa cidra, malte ou vinho, o teor de ácido acético no vinagre raramente excede 5% 
(m/V), em virtude das limitações do teor de açúcar. Quando o álcool diluído é a matéria-prima, o 
teor de ácido acético pode atingir 12 ou 14% (m/V), quando então a acidez impede a atividade 
bacteriana. Quando sucos de frutas são transformados em vinagre, formam-se certos ésteres (de 
acordo com o suco utilizado) que conferem ao produto um paladar característico. O ácido acético 
é um ácido fraco (Ka = 1,753 x 10-5), monoprótico, cuja concentração pode ser determinada 
facilmente por titulação com uma solução de base forte, com fenolftaleína como indicador. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Amostra de vinagre comercial; 
 Solução alcoólica de fenolftaleína 1% (m/v); 
 Përa ou sugador para pipeta; 
 Solução de hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 mol/L; 
 Erlenmeyer de 250,0 mL; 
 Bureta de 25 ou 50 mL; 
 Proveta de 25,0 / 50,0 ou 100,0 mL; 
 Pipeta de 5,0 mL; 
 Agitador magnético; 
 Barra magnética; 
 Suporte universal e garras para bureta; 
 Água destilada. 
 
PROCEDIMENTOS: 
Usando uma pipeta volumétrica, transferir uma amostra de 3,00 mL de vinagre para um 
erlenmeyer de 250,0 mL. Adicionar aproximadamente 75,0 mL de água destilada e 3 a 4 gotas de 
solução alcoólica de fenolftaleína a 1% (m/V). Titular a amostra com solução padronizada de NaOH 
bactéria 
bactéria 
 
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0,1 mol/L até atingir o ponto final da titulação, evidenciado pela primeira coloração rósea 
permanente na mistura de reação. Repetir duas vezes o mesmo procedimento, empregando 
outras alíquotas de vinagre. 
 
Calcular a concentração de ácido acético na solução-amostra (vinagre), expressando-a em (c) 
quantidade de matéria do soluto (CH3COOH(l)) por litro de solução (por litro de vinagre); (d) em 
gramas de soluto por litro de solução. 
 
Reação: 
CH3COOH(aq) + NaOH → CH3COONa(aq) + H2O(l) 
 
a) Cálculo da quantidade de matéria de NaOH contida no volume gasto da solução padrão: 
 
V = Volume médio de NaOH gasto na titulação 
0,1 mol de NaOH ------- 1000 mL de solução 
[ a ] ----------------------- ( V ) mL de solução 
[ a ] = (0,1 x V) / 1000 , quantidade de NaOH gastos na titulação 
 
b) Cálculo da quantidade de matéria de ácido acético que reage com [a] mols de NaOH: 
 1 mol de CH3COOH ------- 1 mol de NaOH 
 [ ? ]ácido (CH3COOH) ------- [ a ] mols de NaOH 
 [ ? ]ácido = [ b ] mols de CH3COOH 
 
c) Cálculo da concentração da amostra em quantidade de matéria de CH3COOH por litro de 
solução (por litro de vinagre): 
[ b ] mols de CH3COOH ------- (volume inicial de vinagre) mL 
[ c ] mols de CH3COOH ------- 1000 mL de vinagre 
[ c ] = quantidade de matéria de CH3COOH / litro de vinagre 
 
d) Cálculo da massa de CH3COOH por litro de solução (g/L) 
1 mol de CH3COOH ------ 60,06 g de CH3COOH 
[ c ] mols de CH3COOH ------ “d” gramas de CH3COOH 
d = massa de CH3COOH contida em 1,00 L de vinagre 
 
e) Cálculo do percentual de CH3COOH contido no vinagre (%) 
 
d g de CH3COOH ----------------------------1000 mL de vinagre 
e g de CH3COOH ---------------------------- 100 mL 
 
e = (100 d /1000) = [g/100 mL] = % 
 
 
 
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Aula Prática no 10 – Determinação de cloreto em soro fisiológico – Método 
de Mohr 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Pipeta volumétrica de 1,0 e 10 mL; 
 Pera ou sugador para pipeta; 
 Proveta de 50 ou 100 mL; 
 Bureta 25 ou 50 mL; 
 Suporte universal com garras para bureta; 
 Becker 10 mL; 
 Erlenmeyer de 250 mL 
 Soro fisiológico 0,9%; 
 Solução de cromato de potássio K2CrO4 5%; 
 Solução de Nitrato de Prata AgNO3 0,10 mol/L; 
 Agitador; 
 Barra magnética; 
 Água destilada; 
 
PROCEDIMENTOS 
1-Com uma pipeta volumétrica transferir 10,0 mL de soro fisiológico para um Erlenmeyer de 250 
mL; 
2-Adicionar 50 mL de água destilada e 1,0 mL de solução indicadora de K2CrO4 5%. 
3-Colocar a solução de AgNO3 0,10 mol/L padronizada em uma bureta de 50,00 mL; 
4-Titular o soro fisiológico com a solução de AgNO3, lentamente; 
5-Quando ocorrer a mudança de coloração para um amarelo avermelhado, anotar o volume de 
solução de AgNO3 gasto; 
-Repetir a titulação com outras duas amostras. 
NOTA: Importante: Fazer também uma determinação em branco, 
titulando-se 50 mL de água destilada em um Erlenmeyer e 1 mL de solução 
indicadora de K2CrO4 a 10%. Anotar o volume gasto. 
3.3 Cálculos 
 
Na titulação, teremos a relação estequiométrica da reação entre o nitrato de prata e o 
cloreto de sódio presente na amostra: 1 mol de AgNO3 reagindo exatamente com 1 mol de NaCl, 
teremos: 
 
𝑨𝒈𝑵𝑶 𝟑(𝒂𝒒) + 𝑵𝒂𝑪𝒍(𝒂𝒒) → 
 
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 𝑛º 𝑚𝑜𝑙 ≈ 𝑛º 𝑚𝑜𝑙 
 𝑉𝑓(𝑚𝐿) 𝑥 𝑀𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑛𝑡𝑒 (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) 𝑥 𝑓 = 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎(𝑚𝐿) 𝑥 𝑀𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑜 (
𝑚𝑜𝑙
𝐿
) 
 
NOTA: Levar em consideração que amostra foi diluída antes da titulação. 
 
Na determinação de cloreto, pelo método de Mohr, o ponto final é detectado através da formação 
de um precipitado vermelho(cromato de prata) entre o indicador K2CrO4 e AgNO3. As reações 
envolvidas são as seguintes: 
Ag+ + Cl- → AgCl(s) [precipitado branco] 
2Ag + K2CrO4 → Ag2CrO4(s) [precipitado vermelho-tijolo] 
Nessa titulação, o cromato é utilizado como indicador. Inicialmente, a prata reage com os íons 
cloreto formando um precipitado branco de cloreto de prata. Quando todo o cloreto tiver sido 
precipitado, a prata reage com o cromato formando o cromato de prata, que tem essa coloração 
vermelho-tijolo. 
O teor de NaCl do soro fisiológico é 0,9%, o que implica que existem 9g de NaCl em 1L de soro. 1 
mol de Na+ tá pra 1 mol de Cl-. 
0,9% → 0,9 / 100 x 1000 mL → 9,0 g 
Com base no volume gasto na titulação, calcule a porcentagem de cloreto no soro fisiológico e 
compare o resultado obtido com aquele informado no rótulo do produto. 
 
O nitrato de prata é a solução padrão desta técnica. Poderia se usar outro sal no lugar do nitrato 
de prata para determinar cloreto? Justifique e exemplifique. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática no 11 - Determinação da dureza da água potável 
 
 
Volumetria de complexação ou titulações por complexação são titulações que envolvem reações 
de formação de complexos. Um íon metálico reage com ligante formando um complexo 
suficientemente estável. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Amostra de água a ser testada; 
 Solução de KOH 10%; 
 Solução de NaOH 4,0 mol/L; 
 Solução de EDTA . Na 0,01M; 
 Indicador calcon; 
 Indicador murexida; 
 Indicador Eriocromo T 
 Solução tampão pH 10,0; 
 Becker; 
 Pipeta de 5 e 25 mL; 
 Proveta de 50mL; 
 Bureta e Suporte universal com garras para bureta; 
 Água destilada. 
 
 
PROCEDIMENTO 
Determinação da dureza cálcica 
1- Retirar uma alíquota de 50 mL da amostra de água, juntar 3 mL de solução de KOH a 10% ou 2 
mL de NaOH 4,0 mol/L (para tornar o pH alcalino) e uma pitada do indicador calcon ou murexida; 
2- Titular com solução padronizada de EDTANa2 0,01M, até mudança de coloração; 
3- Efetuar a titulação em triplicata. 
Determinação da dureza total 
1- Transferir, com auxílio de um pipeta volumétrica, uma alíquota de 50 mL da amostra, e 
adicionar 3 mL de solução tampão pH 10, e uma pitada do indicador negro de eriocromo T; 
2- Titular, em seguida, com solução padronizada de EDTA 0,01 mol/L, até mudança de coloração. 
3- Efetuar a titulação em triplicata. 
 
Determinar o Ca e o Mg conjuntamente e, por diferença entre os volumes do titulante utilizados 
nos procedimentos anteriores, determinar a dureza magneziana. 
 
 
 
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Aula prática no 12 – Análise gravimétrica 
 
INTRODUÇÃO 
A análise gravimétrica ou gravimetria trata de todos os métodos analíticos nos quais o sinal 
analítico ou a etapa de medida envolve a determinação da variação de massa que está 
relacionada com o constituinte (analito) de interesse. A maioria dos métodos envolve a 
transformação do elemento ou composto a ser determinado num composto puro e estável e de 
estequiometria definida, cuja massa é utilizada para determinar a quantidade do analito original. 
A separação do analito pode ser realizada por diversos: precipitação química, 
eletrodeposição, volatilização ou extração. Nesta disciplina abordaremos somente a gravimetria 
por precipitação química. 
Na gravimetria por precipitação química, o constituinte a se determinar é isolado mediante 
adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel. Por 
exemplo, na determinação gravimétrica de íons cloreto em solução, a solução é tratada com 
nitrato de prata em excesso para garantir a completa precipitação do cloreto na forma de cloreto 
de prata, que é então, lavado com solução de ácido nítrico (para evitar a peptização do 
precipitado, que é a passagem do precipitado ao estado de solução coloidal), dessecado a 110 -
220 °C e, finalmente pesado como AgCl. 
 
OBS: Para obter bons precipitados, você deve ser capaz de obter um precipitado “puro” e que 
possa ser recuperado com alta eficiência. 
Características de um bom precipitado: 
 Ter baixa solubilidade; 
 Ser fácil de recuperar por filtração; 
 Não ser reativo com o ar, a água... 
 Ser algo onde o analito seja apenas uma pequena porção do precipitado. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Reagente cromato de potássio PA; 
 Reagente cloreto de bário PA; 
 Proveta de 100 mL; 
 Funil de vidro; 
 Papel de filtro; 
 Bastão de vidro; 
 Bequer; 
 Estufa para secagem; 
 Balança analítica; 
 Água destilada. 
 
 
 
 
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PROCEDIMENTO 
1- Pese 0,8000 g de cromato de potássio e solubilize em 100 mL de água destilada. Agite com 
bastão de vidro até a completa dissolução. Pese 0,60g de cloreto de bário e adicione ~50 ml de 
água destilada. Agite com bastão de vidro até completa dissolução. Monte o sistema de filtração 
de acordo com a ilustração. 
 
Figura 01 – Elementos do sistema de filtração 
 
 
2- Pese um papel de filtro e o adapte-o ao funil de separação. 
3- Adicione a solução de cloreto de bário à de cromato de potássio. Agite a mistura com o bastão. 
Faça a filtração. Lave o béquer e o bastão de vidro com água destilada para remover qualquer 
resíduo de precipitado. Coloque a água de lavagem no funil. (CUIDADO PARA QUE NÃO OCORRA 
PERDA DO PRECIPITADO). 
4- Lave o precipitado no funil com água destilada e despreze o filtrado. O precipitado deve ser 
seco em estufa, por aproximadamente quinze minutos. Retire o precipitado seco da estufa e 
coloque-o para resfriar num dessecador. 
5- Depois de frio, pese o papel de filtro com o precipitado. Anote o peso obtido. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula Prática no 13 - Determinação do teor de hidróxido de magnésio no 
leite de magnésia 
 
O leite de magnésia é vendido nas farmácias e drogarias como um antiácido, ou seja, é 
usado nas perturbações gástricas causadas por uma produção excessiva de ácido estomacal (ácido 
clorídrico). A solubilidade do hidróxido de magnésio em água é de apenas 9,0 mg/L a 18oC . Por 
isso, o leite de magnésia é uma suspensão de hidróxido de magnésio em água, e deve ser sempre 
homogeneizada antes da utilização do medicamento. Na análise volumétrica, a baixa solubilidade 
do hidróxido de magnésio dificulta a visualização do ponto de equivalência, o que desaconselha a 
titulação direta da suspensão. O procedimento adotado para superar este problema é a titulação 
indireta (retrotitulação), onde o hidróxido de magnésio é totalmente neutralizado por um excesso 
(perfeitamente conhecido) de uma solução-padrão ácida. O excesso de ácido adicionado é então 
titulado com uma solução alcalina padronizada. À amostra é adicionado excesso de solução 
padrão de ácido, ocorrendo a seguinte reação: 
 
Mg(OH)2 + 2HCl → MgCl2+ 2H2O + HClexc 
 
O excesso de ácido é titulado com solução padrão de NaOH: 
 
HClexc + NaOH →NaCl + H2O 
 
Conhecendo-se o número de moles total de ácido (nHCl total) adicionado e o número de moles em 
excesso (nHCl exc), determina-se o número de moles que reagiu (nHCl reagiu) com o Mg(OH)2, e 
assim o número de mols de Mg(OH)2 presente na amostra. 
 
MATERIAIS E REAGENTES 
 Leite de magnésia comercial; Balança analítica; 
 Pipeta volumétrica de 25 mL; 
 Pera ou sugador para pipeta; 
 Proveta de 50 ou 100 mL; 
 Bureta 25 ou 50 mL; 
 Suporte universal com garras para bureta; 
 Becker 10 mL; 
 Erlenmeyer de 250 mL 
 Fenolftaleína; 
 Solução de hidróxido de sódio NaOH 0,1 mol/L; 
 Solução de ácido clorídrico HCl 0,1 mol/L; 
 Conta gotas; 
 Agitador; 
 Barra magnética; 
 Água destilada. 
 
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PROCEDIMENTOS 
1. Agitar vigorosamente o frasco de leite de magnésia; 
2. Pesar imediatamente, com o auxílio de um conta gotas, 3,0 g da amostra em um erlenmeyer; 
 3. Adicionar, com uma pipeta volumétrica, exatamente 25,0 mL de solução padrão de HCl 0,1 
mol/L e agitar até dissolver completamente; 
4. Adicionar 25,0 mL de água destilada; 
5. Adicionar 3 a 5 gotas de fenolftaleína ou vermelho de metila e titular com solução padrão de 
NaOH 0,1 mol/L até aparecimento da coloração amarela; 
6. Repetir o procedimento mais duas vez; 
7. Calcular a porcentagem de hidróxido de magnésio no leite de magnésia e comparar com o valor 
estabelecido no rótulo do produto. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Aula prática no 14 - Determinação espectrofotométrica de ácido 
acetilsalicílico em formulações farmacêuticas usando curva de calibração 
 
Introdução 
 Quando um feixe de radiação monocromática incide sobre um meio homogêneo, parte é 
absorvida e parte é transmitida. É possível controlar outros fenômenos que ocorrem para que não 
interfiram na medida analítica. Os princípios sobre os quais se baseiam as medidas analíticas 
quantitativas são definidos pelas leis de Lambert e de Beer, que combinadas, são expressas na 
equação: 
A = ε . b . C 
 
Onde a grandeza A representa Absorbância; 
ε o coeficiente de absortividade molar; 
b o trajeto óptico e C a concentração, em mol/L. 
 
Pode-se relacionar a Absorbância, A, com outra grandeza, a transmitância, T, pela expressão: 
 
A = - log10T 
 
O ácido acetil-o-salicílico (AAS) pode ser seletivamente determinado em formulações 
farmacêuticas fazendo-se a complexação de seu produto de hidrólise, ácido o-salicílico, com Fe3+. 
Outros constituintes de analgésicos tais como paracetamol, cafeína e fenacetina não reagem e, 
portanto, não apresentam interferência. 
 
 
 
 
 
Figura 1: Hidrólise do ácido acetilsalicilico 
 
 
 
 
 
Ácido o-salicilico ou 
ácido 2-hidroxibenzoico 
MM = 138 g/mol 
Ácido acetilsalicilico 
MM = 180 g/mol 
Complexo violeta 
MM = 469,9 g/mol 
 
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MATERIAIS E REAGENTES 
 Ácido salicílico; 
 Solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl + H2SO4 1,3 mol/L); 
 Solução de H2SO4; 
 Chapa de aquecimento; 
 Becker; 
 Bastão de vidro; 
 Balança analítica; 
 Amostras de AAS; 
 Espectrofotömetro 460-600nm; 
 Água destilada; 
 
Procedimento 
 
Preparo das soluções padrão 
a) Preparar um branco de referência (solução 1) e a partir de uma solução padrão de ácido 
salicílico 3,00 g/L preparar uma série de 6 soluções padrão (2 a 7), em tubos de ensaio, de acordo 
com a Tabela 1: 
 
Tabela 1: Curva analítica para determinação do AAS em medicamentos 
Solução 
Volume de água 
deionizada (mL) 
Volume de ácido 
acetilsalicílico (mL) 
Volume de H2SO4 diluído 
(mL)* 
1 (branco) 5,00 0,00 9,00 
2 4,50 0,50 9,00 
3 4,00 1,00 9,00 
4 3,00 2,00 9,00 
5 2,00 3,00 9,00 
6 1,00 4,00 9,00 
7 0,00 5,00 9,00 
*H2SO4 diluído: 15 mL de H2S04 concentrado diluído para 1 L com H2O deionizada 
 
b) Aquecer as soluções, juntamente com a amostra, em um banho de água fervente (ebulição) 
durante 15 minutos. Esfriar as soluções e adicionar 1,00 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 
em H2SO4 1,3 mol/L) em cada tubo. 
 
Obtenção do espectro de absorção do complexo Fe(Sal)3 
Pode-se utilizar, por exemplo, a solução 5. Enche-se uma cubeta com esta solução e outra com a 
solução de referência (branco). Em seguida, deve-se registrar o espectro (Absorbância x λ (nm)) na 
faixa de 460-600 nm (resolução de 20 nm). Assinalar, no espectro, o comprimento de onda de 
máxima absorção. T 
 
Tabela 2 - Seleção do λmáx absorção do complexo 
 (nm) 460 480 500 520 540 560 580 600 
Absorväncia 
 
Obtenção da curva analítica do complexo Ajusta-se no espectrofotômetro o comprimento de onda 
de máxima absorção encontrado através do espectro de absorção. Medir a absorbância das 
soluções, zerando o equipamento com a solução de referência (branco). Traçar o gráfico da curva 
analítica, colocando os valores de absorbância no eixo das ordenadas (Y) e as correspondentes 
concentrações do AAS (mol/L) no eixo das abscissas (X). 
 
 
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Tabela 3 - Medidas de absorbância das soluções padrão para obtenção da curva analítica do complexo 
Solução 1 2 3 4 5 6 7 
[AAS] mol/L 
Absorväncia 
 
 
Determinação da concentração de ácido acetilsalicílico em comprimidos 
Preparo da amostra: 
Pesar um comprimido de aspirina e anotar a massa. Em um béquer (200,0 mL) dissolver o 
comprimido em aproximadamente 150,0 mL de água deionizada e aquecer na temperatura de 
ebulição, durante 15 minutos, para dissolução completa. Filtrar a solução fria, em um balão 
volumétrico de 200,0 mL, desprezando o resíduo. Completar o volume do balão, com água 
deionizada, até a marca de aferição. Pipetar alíquota de 3,0 mL da solução para um tubo de 
ensaio, adicionar 2,0 ml de água deionizada, 9,0 mL da solução de H2SO4 diluído e aquecer em 
banho fervente por 15 minutos (juntamente com a curva analítica). Esfriar a amostra e adicionar 
1,0 mL da solução de Fe3+ (0,6 mol/L de FeCl3 em H2SO4 1,3 mol/L). Faça 2 replicatas da sua 
amostra. 
Medida da absorbância da solução de amostra Medir a absorbância das soluções da amostra no 
comprimento de onda de máxima absorção, zerando o equipamento com a solução de referência. 
Calcular a massa e a percentagem do princípio ativo no comprimido analisado. 
 
Atividade: 
a) Regressão linear: mostre a curva de calibração obtida e a equação da reta, com o coeficiente de 
correlação (r2 ). 
b) Determine a concentração de AAS na solução de amostra preparada em mol/L, a massa (mg) do 
AAS contida no comprimido e calcule a % m/m de princípio ativo no comprimido. 
c) Calcule o erro relativo da análise com relação ao valor do princípio ativo fornecido pelo 
fabricante e comente. 
d) Calcule o limite de detecção (LD) e o limite de quantificação (LQ) do método baseado em 
parâmetros da curva analítica. Qual a importância da determinação do LD e LQ? 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
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Tabela Periódica 
 
 
 
 
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Tabela de Constantes do produto de solubilidade 
 
 
 
 
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Referencias Bibliográficas 
 
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