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Analítica 2 - Grupo Bário-Cálcio1

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8
Objetivo
Identificar os ânions do grupo bário-cálcio e das amostras desconhecidas 5 e 7 através de reações com Ba(NO3)2. Além de realizar testes de identificação dos ânions deste grupo.
Resultado e discussão
Tais ânions formam precipitados em presença de bário ou cálcio no meio. 
1- Reações de Identificação
Obtenção dos precipitados dos ânions com Ba(NO3)2:
Nesta etapa inicial foi realizado o teste de identificação dos ânions com Ba(NO3)2. E em seguida testou-se a solubilidade dos ânions em meio ácido (HCl). 
Os ânions deste grupo reagem com Ba+2 e formam sais pouco solúveis em água e solúveis em ácidos, exceto o BaSO4. Com isso, se faz necessário o meio estar neutro para que haja a precipitação dos sais de bário.
Fluoreto
Reagiu 5 gotas de solução de F- e gotas de nitrato de bário. Com isso, notou-se a formação de um precipitado branco, este é a formação do fluoreto de bário (BaF2).
2F- + Ba2+ → BaF2↓
Em seguida testou-se a solubilidade do precipitado em meio ácido (ácido clorídrico diluído). E observou que o fluoreto de bário é solúvel em ácido clorídrico.
Sulfato
Reagiu 5 gotas de solução de SO42- e gotas de nitrato de bário. Com isso, notou-se a formação de um precipitado branco, este é a formação do sulfato de bário (BaSO4).
SO42- + Ba2+ → BaSO4↓
Em seguida testou-se a solubilidade do precipitado em meio ácido (ácido clorídrico diluído). E observou que este é insolúvel em ácido clorídrico diluído.
Ortofosfato
O ácido ortofosfórico é uma ácido tribásico, dando 3 séries de sais: ortofosfatos primários Na2H2PO4; os ortofosfatos secundários Na2HPO4; e os ortofosfatos terciários Na3PO4.Os ortofosfatos são os mais estáveis e os mais importantes. Estes podem ser simplesmente chamados de fosfatos.
Reagiu 5 gotas de solução de HPO42- e gotas de nitrato de bário. Visto que o meio está neutro conseguiu-se observar a formação de um precipitado branco e amorfo de fosfato secundário de bário (BaHPO4) 
HPO42- + Ba2+ → BaHPO4↓
Em seguida testou-se a solubilidade do precipitado em meio ácido (ácido clorídrico diluído). E observou que o fosfato de bário secundário é solúvel em ácido clorídrico.
Arseniato
Reagiu 5 gotas de solução de AsO43- e gotas de nitrato de bário. Com isso, notou-se a formação de um precipitado branco, este é a formação do arseniato de bário (BaAsO4).
AsO43- + Ba2+ → BaAsO4↓
Em seguida testou-se a solubilidade do precipitado em meio ácido (ácido clorídrico diluído). E observou que o fluoreto de bário é solúvel em ácido clorídrico.
Oxalato
Reagiu 5 gotas de solução de C2O42- e gotas de nitrato de bário. Com isso, notou-se a formação de um precipitado branco e cristalino de oxalato de bário (COO)2Ba, proveniente de soluções neutras.
C2O42- + Ba2+ → (COO)2Ba↓
Em seguida testou-se a solubilidade do precipitado em meio ácido com HCl (ácido clorídrico diluído). E observou que o oxalato de bário é solúvel em ácido clorídrico.
Amostra 5
Repetiu-se o mesmo procedimento para as amostra desconhecidas e observou a formação de um precipitado branco que não solubilizou em ácido clorídrico.
Amostra 7
Repetiu-se o mesmo procedimento para as amostra desconhecidas e observou a formação de um precipitado amarelo que não solubilizou em ácido clorídrico.
Tabela 1: Resultados obtidos no experimento
	Ânion
	Ba(NO3)2 – precipitado
	Solubilidade em HCl diluído
	F-
	Branco
	Solubilizou
	SO42-
	Branco
	Não solubilizou
	PO43-
	Branco
	Solubilizou
	AsO43-
	Branco
	Solubilizou
	C2O42-
	Branco
	Solubilizou
	Amostra 5
	Branco
	Não solubilizou
	Amostra 7
	Amarelo
	Não solubilizou
Identificação do fluoreto (F-)
Amostra padrão: colocou-se 1 gota de oxicloreto de zircônio + 1 gota de alizarina-S e 1 gota de ácido clorídrico diluído em solução de fluoreto. Como previsto, observou-se o descoramento para amarelo devido a formação do íons incolor hexafluorzirconato IV [ZrF6]-2.
Repetiu-se o mesmo procedimento acima para as amostra 5 e 7 desconhecidas e também notou-se a coloração amarela, dando positivo para a presença de fluoreto na amostra.
Identificação do Oxalato (C2O4-)
Amostra padrão: pegou-se um tubo de ensaio e adicionou-se 5 gotas de oxalato juntamente com um pedaço de magnésio [Mg(s)] e 2 gotas de ácido sulfúrico diluído. Ocorreu uma reação exotérmica, esquentando o tubo. Após esfriar derramou-se 1 pipeta de ácido sulfúrico concentrado nas paredes do tubo. Como previsto, observou-se a coloração azul na interface do líquido.
Repetiu-se o procedimento para as amostras desconhecidas 5 e 7:
Amostra 5: observou-se a formação de duas fases, amarelo fosco e rosado.
Amostra 7: houve a formação de duas fases, amarelo translúcido e incolor, e notou-se uma coloração azul na parede do tubo com violeta
Identificação do Arseniato (AsO43-)
Amostra padrão: colocou-se em um tubo de ensaio gotas de arseniato e gotas de nitrato de prata. Foi possível observar como o esperado um precipitado marrom.
AsO43- + 3Ag+ → Ag3AsO4↓
Em contrapartida, ao realizar o mesmo procedimento para as amostras desconhecidas 5 e 7, notou-se:
Amostra 5: formação de precipitado amarelo
Amostra 7: formação de precipitado amarelo
Concluindo que o resultado foi negativo para a presença de anions arseniato para ambas as amostras.
Identificação do Ortofosfato (PO43-)
a) Amostra padrão: pegou-se um tubo de ensaio e colocou-se 5 gotas de solução de fosfato juntamente com ácido nítrico e molibdato de amônio (ambos em excesso). Observou-se como o previsto a formação de um precipitado amarelo de fosfomolibdato de amônio {(NH4)3[P(Mo3O10)4]}.
HPO42- + 3NH4+ + 12 MoO42- + 23H+ → (NH4)3[P(Mo3O10)4]↓ + 12H2O
Em seguida repetiu-se o procedimento acima, porém acrescentando uma solução de ácido tartárico e observou-se que a intensidade do amarelo diminui-se. Isto se dá pela interferência do agente redutor tartarato. Eles afetando a reação e devem ser eliminados antes de efetuar o ensaio.
Repetiu-se tal procedimento citado acima para as amostras 5 e 7:
Amostra 5: observou-se formação de um precipitado marrom escuro.
Amostra 5 com o ácido tartárico: formação de um precipitado marrom caramelo.
Amostra 7: notou-se a origem de um precipitado caramelo escuro.
Amostra 7 com ácido tartárico: observou-se a formação de um precipitado marrom.
b) Repetir o mesmo procedimento, substituindo o PO42- pelo AsO43-. Observar e comparar os resultados.
Observou-se uma coloração levemente amarela em ambos. O tom leve de amarelo observado é decorrência da falta de ebulição na reação.
3. Conclusão
Por meio desta prática experimental, conseguiu-se comprovar a teoria de que os ânions do grupo Bário-Cálcio reagem com Ba2+, formando sais que são insolúveis em meio neutro. Além de identificar que nas amostras desconhecidas 5 e 7 possuem presença de ânions do grupo Bário-Cálcio, tal informação pôde ser confirmada pela formação de precipitado na solução.
Além disso, foi executado testes de identificação dos ânions: F-, SO42-, PO43-, AsO43- e C2O42-. Em comparação com a amostra padrão foi possível concluir a presença de anions fluoreto e oxalato na amostra desconhecida 7; e presença de ânions fluoreto na amostra 5.
Referências
VOGEL, Arthur Israel, Química Analítica Qualitativa, 5. ed. São Paulo: Editora Mestre Jou. 1981.,
MATTA, R.H.M. Práticas em laboratório: Química analítica qualitativa. Universidade Federal do Mato Grosso do sul. UFMS, 2008.

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