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Determinação de Vitamina C Isadora Cassilane Silveira Taylor Vasques de Barros Universidade Federal de Ouro Preto – UFOP Instituto de Ciências Exatas e Biológicas – ICEB Escola de Farmácia - EFAR 1 Introdução A vitamina C ( acido ascórbico) é um importante mineral antioxidante, que não é sintetizado pelo organismo humano e auxilia na manutenção de diversas funções corporais. Além disso, é um agente redutor moderadamente forte e pode ser determinado por titulação com o iodo que oxida o ácido ascórbico a ácido hidroascoórbico O iodo é reduzido a iodeto: 2 Introdução A vitamina C pode ser rapidamente oxidada pelo oxigênio dissolvido na solução; Quanto mais alto o pH mais rápida será a reação; Assim, as amostras deverão ser tituladas rapidamente após a dissolução já que a agitação contínua do erlenmeyer aberto pode absorver uma quantidade de oxigênio suficiente para causar erro. 3 Objetivo Realizar um breve estudo sobre vitamina C e verificar através da análise volumétrica, o teor de vitamina C em comprimidos efervescentes Padronização Utiliza-se uma solução padrão de iodo (I2), preparada mediante dissolução do iodo em solução aquosa de iodeto de potássio (KI) onde o iodo é usado diretamente na titulação como oxidante Iodimetria O que é: É a técnica na qual o iodeto é utilizado como redutor, e o iodo liberado na reação associada, é titulado em meio neutro ou levemente ácido com um redutor, usualmente uma solução padronizada de tiossulfato de sódio. Padronização da solução de Na2S2O32- Se faz importante já que as quantidades de água e carbonato de sódio são desconhecidas. K2Cr2O7 H20 Descrição da padronização Pesou-se 0,14 de dicromato de potássio (K2Cr2O7) seco em estufa por 3 horas Dissolveu-se a amostra em cerca de 50mL de água Adicionou-se ~ 2g de KI e 8mL de HCL concentrado Para evitar erros adicionar o KI somente quando estiver pronto para iniciar a titulação Titular com tiossulfato de sódio (Na2S2O3),agitando sempre, até que a cor castanha se torne amarela. Adicionar 3mL de amido (indicador) continuar a titulação até a cor azul desaparecer Materiais Bureta de 50 ml âmbar Amostra de vitamina C (comprimido) Solução de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L padronizada 6 Erlenmeyers de 250ml Solução de goma de amido Pipetas volumétricas de 20mL e 25mL Água destilada Balão volumétrico de 100mL Balança analítica Solução de Iodo ~ 0,05mol/L Descrição da padronização Transferir três alíquotas de 20,00 mL da solução de iodo para erlenmeyers de 250 mL. Titular com solução padrão de Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L até que a solução se torne amarela clara. Adicionar 2,0 mL da dispersão de amido e continuar a titulação até viragem de azul para incolor. Calcular a concentração em mol/L da solução de I2 Solução Na2S2O3 ~ 0,1 mol/L 10 Cálculos da padronização I2 + 2S2032- ⇌ 2I- + S4O62- Dados: I2 = 0,05 mol/L Na2S2032-= 0,1022 mol/L Erlenmeyer 1 V I2 = 20,0 mL Castanho amarelo claro V1 = 19,7 mL Azul incolor V2 =20,3 mL nS2O32- = 2 nI2 0,1022mol x 20,3 mL = 2 (CI2 x 0,02mL) C = 0,05186 mol/L Erlenmeyer 2 V I2 = 20,0 mL Castanho amarelo claro V1 = 19,8 mL Azul incolor V2 =20,4 mL nS2O32- = 2 nI2 0,1022mol x 20,4 mL = 2 (CI2 x 0,02mL) C = 0,05212 mol/L Erlenmeyer 3 V I2 = 20,0 mL Castanho amarelo claro V1 = 19,7 mL Azul incolor V2 =20,3 mL nS2O32- = 2 nI2 0,1022mol x 20,3 mL = 2 (CI2 x 0,02mL) C = 0,05186 mol/L Concentração Média de I2 = 0,05186 + 0,05186 + 0,05212/ 3 = 0,05194 mol/L 11 Determinação do ácido ascórbico Usa-se como amostra comprimidos de vitamina C (Cebion, Redoxon). Sendo essa quebrada, passando a ter massa igual a 0,4239g Dissolveu-se a amostra pesada no balão volumétrico de 100,0 mL Adicionou-se aproximadamente 50,0 mL de água destilada. Fechou-se o frasco e agitou-se fortemente até que todo o material fosse dissolvido. Completou-se o volume do balão com água destilada. Pipetou-se três alíquotas de 25,0 mL e transferiu-se para erlenmeyer de 250,0 mL. Adicionou-se ~2,0 mL de solução de dispersão de amido Titulou-se rapidamente com a solução de I2 até o aparecimento de uma coloração azul. 12 Determinação da vitamina C 0,4239g do comprimido + H2O destilada Alíquotas de 20,0 mL da sol. + H2O destilada dispersão de amido 13 Cálculos da determinação de Acido ascórbico I2 + C6H8O6⇌ 2 I- + 2H+ C6H6O6 Erlenmeyer 1 Volume gasto de I2 = 0,0035 L Massa da amostra = 0,4239g nI2 = nC6H8O6 0,05194 mol/L x 0,035L = C X 0,025L C = 0,072716mol/L Erlenmeyer 2 Volume gasto de I2 = 0,0038 L Massa da amostra = 0,4239g nI2 = nC6H8O6 0,05194 mol/L x 0,0038L = C X 0,025L C = 0,078948mol/L Erlenmeyer 3 Volume gasto de I2 = 0,0029 L Massa da amostra = 0,4239g nI2 = nC6H8O6 0,05194 mol/L x 0,0029L = C X 0,025L C = 6,02504 X 10-3mol/L Dados: [ ] Média de I2 = 0,05194mol/L Massa da amostra = 0,4239g Concentração média de C6H8O6 = 0,072716 + 0,078948 + 0,00602504 = 0,052563013mol/L Cálculos da determinação de Acido ascórbico Concentração média de C6H8O6 = 0,052563013 mol/ 1000mL------0,05256mol x = 5,2563 x 10 -3 mmol :. 100mL------ x 1 mol------ 176g 0,4392g-------100% x =21,06% de C6H8O6 0,005256-----x x = 0,925056 g 0,0925056 x Conclusão Foi realizado um breve estudo sobre a vitamina C e através dos dados obtidos pelo método volumétrico (iodímetria) foi possível verificar que o comprimido analisado apresenta quantidades de vitamina C dentro dos valores inscritos em suas respectivas embalagens, sendo estes resultados de grande importância devido à confiabilidade dos consumidores nestes respectivos produtos. Referencias Apostila de Química Analítica – DEQUI –UFOP BACCAN,N.et al. Química Analítica Quantitativa Elementar. 3ªed.,São Paulo:Bucher,2001.308p. MENDHAM,J.et al.VOGEL: Análise Química Quantitativa. 6ªed.,Rio de Janeiro:LTC,2002.462p.
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