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UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO CARLOS Campus Sorocaba Prática II - Preparo de soluções e padronização de NaOH e HCl Docente: Profª Drª Luciana Camargo de Oliveira Discentes: Franciny Oliveira Rodrigues R.A.: 641286 Jorge Fernandes Filho R.A.: 608033 Marco Antonio Albuquerque Gaspar R.A.: 608181 Sorocaba, 11 de Setembro de 2017. 1. Objetivos Preparar soluções diluídas de caráter ácidos e bases e determinar a concentração exata das soluções por meio da técnica de padronização. 2. Resultados e Discussões 2.1 Preparo de Soluções 2.1.1 Soluções estoque de NaOH 1 mol L-1 e HCl 1 mol L-1 Preparou-se 100mL de uma solução estoque 1 mol L-1 de HCl e outra similar de NaOH 1 mol L-1 a partir do cálculo de massas a seguir: Sabendo que a massa molar do NaOH concentrado utilizado para o preparo das soluções é de 40 g mol-1, temos: 1 mol de NaOH – 1 Litro de solução X mol de NaOH – 0,1 Litros X = 0,1 mol. Sendo assim, multiplicamos o número de mols X (0,1) pela massa molar do NaOH (40,00), obtendo um valor de massa de NaOH de aproximadamente 4 g. Dessa forma, sabemos que para o preparo de uma solução de 100 ml de NaOH a 1 mol L-1 é necessária uma massa de 4 g de NaOH. Para o preparo da solução de HCl foi utilizado um frasco com título de 37%, sendo a massa molar do HCl e sua densidade de 36,46 g mol-1 e 1,18 g ml-1, respectivamente. Com isso, sabemos que em 100 g de solução há 37 g de HCl. Dividindo-se a massa de 100 g de solução pela densidade de 1,18 g ml -1 do HCl temos 84,75 ml ou 00,8475 L de volume de HCl na solução. Multiplicando a massa de HCl (37) pela sua massa molar (36,46), sabemos o número de mols de 1,02 que há no frasco concentrado. Sendo assim, encontramos a concentração molar do HCl dividindo 1,02 mol por 00,8475 L, obtendo um valor de 12 mol L-1. Utilizando da equação 1 a seguir: (1) C1.V1 = C2.V2 Fonte: VOGEL Sendo “C1” a concentração estoque, “V1” o volume estoque, “C2” a concentração da diluição e “V 2” o volume da diluição, para o HCl. Dessa forma, substituindo valores temos: 12 mol L-1.V1 L = 1 mol L-1. 0,1 L V1 = 0,0083 L ou 8,3 ml. Ou seja, para o preparo da solução de 100 ml de HCl a 1 mol L-1 deve-se tomar um volume de 8,3 ml de HCl. 2.1.2 Preparo de soluções diluídas de NaOH 0,1 mol L-1 e HCl 0,1 mol L-1 à partir da solução estoque Preparou-se 250mL de uma solução diluída 0,1 mol L-1 de HCl e outra similar de NaOH 0,1 mol L-1 a partir da solução estoque, utilizando o cálculo a seguir: Para o cálculo dos volumes de NaOH e de HCl da solução estoque necessários para a diluição e preparo de uma solução de 250 ml a 0,1 mol L-1 utilizamos da equação 1, substituindo os valores. 1 mol L -1. 0,1 L = 0,1 mol L-1. V 2 L V 2= 0,025 L ou 25 ml. Assim, serão necessários 25 ml da solução estoque para o preparo das soluções diluídas. 2.1.3 Preparo de soluções diluídas diretas de NaOH 0,1 mol L-1 e HCl 0,1 mol L-1 Calculou-se a massa de NaOH e volume de HCl necessários para preparar 250 mL de ambas as soluções com concentração 0,1 mol L-1. Os cálculos estão apresentados a seguir: Para o preparo das soluções diluídas direto, utilizamos as mesmas informações de massa molar, título e densidade para o NaOH e o HCl anteriormente. Para o NaOH temos: 0,1 mol – 1000 ml X mol – 250 ml X = 0,025 mol Sendo assim, multiplicamos o número de mols X pela massa molar do NaOH, obtendo um valor de 1 g aproximadamente. Para o HCl temos: Pelo cálculo da solução anterior sabemos que a concentração molar do HCl no frasco a 37% (m/m) é de 12 mol L-1, substituímos na equação 1: 12 mol L -1.V1 = 0,1 mol L-1. 0,25 L V1 = 0,0021 L ou 2,1 ml Dessa maneira, para o preparo das soluções de 250 ml a 0,1 mol L-1 diluídas direto necessitamos de 1 g de NaOH e 2,1 ml de HCl. 2.2 Padronização de Soluções 2.2.1 Cálculo de massas e preparo de neutralização Calculou-se a massa de biftalato de potássio necessária para neutralizar 12,5 mL da solução NaOH 0,1 mol L-1. Fez-se o mesmo processo calculando-se a massa de bórax necessária para neutralizar a solução de 25mL de HCl 0,1 mol L-1, utilizando a estequiometria das reações abaixo entre estes reagentes: C8H5KO4(aq) + NaOH(aq) → KNaC 8H4O4(aq) + H 2O(l) Na 2B4O7.10H2O(s)H 2O → Na2B 4O7 (aq) Na2B 4O7(aq) + 7H 2O → 2NaOH(aq) + 4H 3BO3(aq) HnX(aq) + NaOH (aq) → NanX(aq) +H2O(l) Para o cálculo da massa de biftalato de potássio levamos em conta sua massa molar de 204,22 g mol-1, sabendo que a estequiometria da reação com o NaOH é de 1:1. Sabendo que a concentração molar da solução de NaOH de 0,1 mol L-1, temos que: 0,1 mol – 1000 ml X mol – 12,5 ml X = 0,00125 mol Assim, multiplicando o valor de X pela massa molar do biftalato, obtemos o valor de 0,2553 g Para o cálculo da massa de boráx sabemos que sua massa molar é de 381,37 e a estequiometria da reação com o NaOH é de 1:2. A concentração da solução de 0,1 mol L-1, sendo assim: 0,1 mol – 1000 ml Y mol – 12,5 ml Y = 0,00125 mol Dessa forma, multiplicamos o valor de Y pela massa molar do boráx e dividimos o resultado por 2 para respeitar a estequiometria, obtendo um valor de 0,2384 g. Portanto, as massas de biftalato de potássio e de boráx necessárias para neutralizar 12,5 ml de solução a 0,1 mol L-1 são de 0,2553 g e 0,2384 g, respectivamente. 2.2.2 Titulação Lavou-se a bureta com uma pequena porção da primeira solução a ser padronizada preparada na parte 1 descartando-a em seguida, a fim de se ambientalizar a bureta a ser utilizada. Em seguida, encheu-se cerca de 2/3 da bureta com a solução a ser padronizada, fazendo com que não restassem bolhas de ar na ponta inferior da bureta. Preencheu-se a bureta com a solução até a marca próxima de 0. Ajustou-se o menisco até fazendo o ajuste fino com a pipeta de Pasteur, anotando-se este valor inicial como o volume inicial. Pesou-se cuidadosamente a massa de padrão primário calculada, transferiu-se esta massa para um Erlenmeyer de 250 mL, adicionando em seguida água destilada e misturando-a até solubilização total da mistura, adicionou-se 3 gotas do indicador adequado no Erlenmeyer e iniciou-se a titulação. Agitou-se o Erlenmeyer durante toda a titulação para garantir a mistura do titulante ao titulado. A solução foi transferida gota a gota até a mudança de cor transparente para uma tonalidade colorida clara e sua persistência por pelo menos 1 minuto com agitação. Duas soluções diluídas de NaOH foram preparadas para a realização das titulações e posteriormente calcular sua padronização. Uma das soluções de NaOH foi diluída a partir de uma solução estoque prévia, já a segunda solução foi feita diluída direta. A solução de 100 mlde NaOH estoque foi preparada utilizando-se 4g de NaOH concentrado a 1 mol L-1 . Depois, tomou-se 25 ml da solução estoque e preparou-se 250 ml de uma solução de NaOH a 0,1 mol L-1, que seria titulada. A solução de NaOH diluída direto foi preparada tomando-se 1 g de NaOH do frasco concentrado, e em seguida adicionando água, fazendo assim, uma solução de 250 ml de NaOH a 0,1 mol L-1. Foi calculada uma massa de Biftalato de potássio de 0,2553 ± 0,0001 g para a realização da titulação e padronização, a fim de neutralizar cerca de 12,5 ml de solução de NaOH diluída. A solução de NaOH foi neutralizado usando biftalato de potássio como padrão primário, pois ele apresenta boa solubilidade, tem uma relação estequiométrica de 1:1 com o NaOH, facilitando os cálculos das padronizações, além de ter baixo custo e boa reatividade com o indicador ácido-base (BACCAN, 2001). Para a titulação escolheu-se como indicador ácido-base a fenolftaleína, pois ela apresenta coloração incolor em pHs ácidos e rósea em pHs básicos, permitindo observar o momento que o pH da solução é neutralizado. Além disso, ela apresenta um pka de 9,3, portanto atinge facilmente seu ponto de viragem (UFJF, 2016). Então, feitas as soluções, iniciou-se as titulações, onde obtivemos os valores dispostos na tabela 1 a seguir. Tabela 1 : Massas e volume utilizados para padronizar solução de NaOH a partir da solução estoque 1 2 3 4 5 Massa de Biftalato (g) 0,2563 0,2552 0,2559 0,2549 0,2612 Volume de solução (mL) 11,5 11,1 11,3 11 10,6 Indicador utilizado: Fenolftaleína Fonte: RODRIGUES. F. O et al Tabela 2 : Massas e volumes utilizados para padronizar solução de NaOH a partir da solução direta 1 2 3 Massa de Biftalato (g) 0,2565 0,2543 0,2623 Volume de solução (mL) 10,1 10,3 10 Indicador utilizado: Fenolftaleína Fonte: RODRIGUES. F. O et al A partir dos dados adquiridos durante as pesagens e titulações pudemos obter os valores observados na tabela 3 abaixo: Tabela 3: valores de desvio padrão, média e desvio padrão da média para NaOH Valores Solução de NaOH diluída da estoque Solução de NaOH diluída direta Desvio padrão da massa de Biftalato (g) 0,00064 0,004133 Média da massa de Biftalato (g) 0,2567 0,2577 Desvio padrão da média de Biftalato(g) 0,000647 0,004134 Desvio padrão do volume de NaOH (ml) 0,339116 0,152753 Média do volume de NaOH (ml) 11,1 10,13333 Desvio padrão da média do volume de NaOH (ml) 0,342783 0,160728 Fonte: RODRIGUES. F. O et al Os valores observados na tabela a seguir se mostraram satisfatórios devido aos resultados numéricos terem sido precisos e com uma taxa de erro dentro do limite aceitável para cada grandeza avaliada. Assim, foi possível calcular também os valores de concentração real de NaOH da padronização através da equação 2. (2) (m biftalato/MMbiftalado)/(VNaOH em ml/1000) Fonte: VOGEL Dessa forma, obtivemos a tabela 4 a seguir: Tabela 4: valores de concentração real de NaOH Solução de NaOH diluída da estoque Solução de NaOH diluída direta Concentração real ( mol L -1) 0,1132 ± 0,0021 0,1245 ± 0,0022 Fonte: RODRIGUES. F. O et al Observamos que as concentrações reais das soluções de NaOH tanto para as diluídas a partir da estoque, quanto para a diluída direta foram próximas do esperado de 0,1 mol L -1. No entanto, é perceptível a diferença nos valores, onde a solução diluída a partir do estoque se mostrou mais exata do que a diluída direta, o que permite pensar que qualquer diferença mínima de massa coletada no preparo da solução tem um impacto maior nas soluções diluídas diretas do que nas diluídas do estoque, essa ideia vem da análise dos erros de cada medida, que também são menores nas soluções diluídas estoque. Foram preparadas duas soluções diluídas de HCl. Uma das soluções foi diluída a partir de uma solução estoque, enquanto que a outra foi feita diretamente diluída. Então, as soluções foram tituladas a fim de padronizá-las. A solução de 100 ml de HCl estoque foi preparada utilizando-se 8,3 ml de HCl concentrado a 1 mol L -1 . Depois, tomou-se 25 ml da solução estoque e preparou-se 250 ml de uma solução de HCl a 0,1 mol L-1, sendo a última a solução diluída utilizada para a realização da titulação. O preparo da solução de HCl diluída direto foi feita tomando-se 2,1 ml de HCl da solução concentrada, e em seguida adicionando em água, fazendo assim, uma solução de 250 ml de HCl a 0,1 mol L-1. Foi calculada uma massa de Bórax de 0,2384 ± 0,0001 g para a realização da titulação e padronização, a fim de neutralizar cerca de 12,5 ml de solução de HCl diluída. A utilização do bórax para a realização da titulação do HCl foi baseada no fato dessa substância apresentar uma boa solubilidade em água, possui um custo relativamente baixo, além de ser estável em temperatura ambiente e de pouca periculosidade e toxicidade. Também, o bórax quando em contato com a água, reage e forma NaOH, tornando o meio básico permitindo a titulação de neutralização e a atuação do indicador (BACCAN, 2001). O indicador ácido-base utilizado na titulação foi o alaranjado de metila, pois ele é comumente utilizado para titular soluções de concentração 0,1 mol L-1 devido o seu pKa de 3,39, além de apresentar cores bem distintas em meio ácido e básico, como o vermelho e amarelo, respectivamente (VOGEL, 1971). Tabela 5 : Massas e volume utilizados para padronizar solução de HCl a partir da solução estoque 1 2 3 Massa de Bórax (g) 0,2392 0,2436 0,2377 Volume de solução (mL) 13,2 13,4 13,3 Indicador utilizado: Alaranjado de Metila Fonte: RODRIGUES. F. O et al Tabela 6: Massas e volumes utilizados para padronizar solução de HCl a partir da solução direta 1 2 3 Massa de Boráx (g) 0,243 0,2423 0,2488 Volume de solução (mL) 14,3 14,1 14,2 Indicador utilizado: Alaranjado de Metila Fonte: RODRIGUES. F. O et al Com os valores obtidos durante a realização da prática, foi possível calcular o desvio padrão das medidas de massa de boráx e volume de HCl, a média e o desvio padrão da média de cada medida, de acordo com o observado na tabela 7: Tabela 7: Valores de desvio padrão, média e desvio padrão da média Valores Solução de HCl diluída da estoque Solução de HCl diluída direto Desvio padrão da massa de Boráx (g) 0,003066 0,003568 Média da massa de Boráx (g) 0,240167 0,2447 Desvio padrão da média da massa de Boráx (g) 0,003068 0,0036 Desvio padrão do volume de HCl (ml) 0,1 0,1 Média do volume de HCl (ml) 13,3 14,2 Desvio padrão da média do volume de HCl (ml) 0,111803 0,1118 Fonte: RODRIGUES. F. O et al Partindo dos valores acima, percebemos que a média está coerente com os dadoscoletados durante a execução do experimento, além disso, os valores de desvio padrão e desvio padrão da média foram baixos, indicando que as medidas possuem uma boa precisão. A partir dos valores obtidos no experimento pudemos calcular as concentrações reais das soluções utilizando a equação 3 : (3) (mboráx/MMboráx)/(VHCl em ml/1000) Fonte: VOGEL Os resultados foram ainda multiplicados por 2 por conta da estequiometria da reação, e podem ser observados na tabela 8, a seguir: Tabela 8: Concentração real de HCl Solução de HCl diluída da estoque Solução de HCl diluída direta Concentração real (mol L-1) 0,0947 ± 0,0013 0,0904 ± 0,0013 Fonte: RODRIGUES. F. O et al A partir dos valores obtidos observamos que a concentração de HCl está próxima de esperada de 0,1 mol L -1, além do erro ter sido baixo. Reunindo os dados coletados e o valores calculados podemos fazer uma comparação entre os métodos de diluição. Observamos que todos os resultados obtidos para a solução de HCl diluída a partir da solução estoque são levemente mais próximos do esperado quando comparados com os da solução diluída direto. Isso indica que utilizar soluções diluídas a partir de uma solução estoque apresenta resultados melhores, pois fazer múltiplas diluições faz com que os erros associados aos procedimentos experimentais e cálculos sejam menores, como observado nas tabelas. Isso acontece pois em uma diluição múltipla a margem de erro de cada alíquota diminui conforme as diluições são feitas, enquanto que numa diluição direta só existe uma margem de erro, muito mais impactante no valor do resultado, pois sua dimensão é maior. 3.0 Conclusão Pudemos concluir baseado na análise dos dados coletados e calculados que o método de diluição escolhido para o preparo de soluções é de extrema importância, pois sempre procuramos obter resultados o mais exatos e precisos possíveis, além de uma menor quantidade de erros. Notamos também que todos os detalhes presentes no processo de titulação devem ser levados em consideração, desde o manuseio correto dos equipamentos como a escolha dos indicadores ácido-base, buscando escolher os reagentes de maneira coerente que permitam uma boa coleta dos dados. A padronização também é muito relevante, principalmente quando se deseja saber as quantidades exatas das substâncias que foram tituladas, para isso, deve-se atentar aos possíveis erros do método. Outro fator decisivo na padronização é a escolha do fator primário, que deve apresentar uma boa reatividade com a substância titulada, e permitir a boa atuação do indicador ácido-base. 4.0 Referências Arthur I. Vogel- Química orgânica qualitativa 3vol- Ao Livro Técnico 19717. BACCAN. Nivaldo; ANDRADE. João Carlos de; GODINHO. Oswaldo E. S.; BARONE. José Salvador. Química Analítica Quantitativa e Elementar. 3° Edição, São Paulo, Editora: Edgard Blücher LTDA. Instituto Mauá de Tecnologia, 2001. FELTRE, R. Química. 6 ed. São Paulo: Moderna, 2004. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G. C. Química Geral e Reações Químicas. Tradução de Flávio Maron Vichi. 6 ed. Volume 1. São Paulo: Cengage, 2011. SILVA. Salomão Anselmo; OLIVEIRA. Rui de. Manual de análise físico-químicas de águas de abastecimento e residuais. – Campina Grande, Paraíba. 2001. UFJF - Introdução a Análise Química. Disponível em:<http://www.ufjf.br/nupis/files/2011/04/aula-5-Titula%C3%A7%C3%A3o-%C3%A 1cido-base-QUI094-2016.pdf > Acesso em: 09/09/2017.
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