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da coloração azul e aparecimento de um precipitado vermelho-tijolo. 6 - Cálculo do fator da solução de FEHLING: f = V x T onde: V = volume em ml da solução de glicose gasto para titular a solução de FEHLING T = concentração da solução de glicose em g/100 ml. 7 - Cálculo da concentração de açúcares redutores no caldo de cana T x 10.000 % Açúcares Redutores = Vg x Va onde: T = fator da solução de FEHLING em gramas Vg = volume em ml da amostra gasto na titulação da solução de FEHLING Va = volume em ml da amostra 3. ANÁLISE E OBTENÇÃO DE AÇÚCAR INVERTIDO 3.1. Preparo do xarope 1. Pesar 200g de açúcar cristal em béquer de 600ml e adicionar 200 ml de água filtrada. Agitar até dissolução total do açúcar. Caso necessário, aquecer em chapa de aquecimento. Verificar o Brix com refratômetro manual. 2. Adicionar 10 ml de solução de ácido cítrico a 2% m/v. O pH deve ficar em torno de 3,0. Caso necessário adicione mais ácido. 3. Aquecer a solução de açúcar até ebulição e mantê-la por 15 minutos. Para diminuir a perda de água por evaporação, colocar um vidro de relógio sobre o béquer. Retirar aproximadamnete 10 ml a cada 5 minutos e reservar para avaliação do grau de hidrólise. 3.2 Avaliação do grau de hidrólise do açúcar invertido 1. Pesar 5,0g de cada solução de açúcar (tempo 0, 5, 10 e 15 minutos) em béquer de 50 ml e com auxílio de água destilada transferir para balão volumétrico de 50 ml. 2. Transferir a solução para bureta de 25 ml e titular com a solução de FEHLING. 3. Calcular o grau de hidrólise a partir dos resultados obtidos. CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 66 MEL 1 – INTRODUÇÃO O mel é um produto elaborado por diversas espécies de abelhas a partir do néctar de flores ou de substâncias sacarídicas das plantas. Suas características organolépticas, físicas, químicas e microbiológicas apresentam grande variação. Vários fatores contribuem para que o mel apresente grande diversidade de composição, como: espécies de plantas (flor), tipo de alimentação da abelha (natural ou artificial), época do ano, tempo de armazenamento, etc. O mel é constituído de diferentes açúcares sendo que glicose e frutose são os principais, além de proteínas, aminoácidos, enzimas, minerais, ácidos orgânicos, polen e outras substâncias. Apresenta, ainda, vestígios de fungos, algas, leveduras e outras partículas sólidas resultantes do seu processo de obtenção. O mel apresenta um valor comercial elevado, o que o leva a ser fraudado frequentemente com os mais variados tipos de produtos. Como exemplo rotineiro pode-se citar a adição de açúcar invertido. No entanto, essas fraudes e outras alterações que o mel pode apresentar, são facilmente detectadas através de análise em laboratório. As determinações que devem ser realizadas são: teor de açúcares redutores, ºBrix (sólidos solúveis totais), sacarose aparente, teor de umidade, acidez, atividade diastásica, HMF, sólidos insolúveis e cinzas. 2 – ANÁLISE DE MEL 2.1 - Procedimento para manipulação de amostras de mel a. Mel sem cristalização: transferir cerca de 100 mL de amostra para bequer de 250 mL e homogeneizar com bastão de vidro. b. Mel cristalizado: transferir cerca de 50 mL de amostra para bequer de 100 mL e reservar para as análises de Atividade Diastásica e HMF. Para as outras análises, adicionar cerca de 50 mL em bequer de 100 mL e aquecer em banho-maria a 50-60 ºC, agitando com bastão de vidro, até dissolução dos cristais. 2.2 - Determinação do teor de açúcares redutores - AR Os açúcares redutores glicose e frutose são os principais constituintes do mel. Eles são responsáveis não só pela alta viscosidade que o mel apresenta, como também, pelo sabor doce característico que esse tipo de produto apresenta. O teor médio desses açúcares no mel é de aproximadamente 70 %, o que o torna um alimento altamente energético. A quantificação do teor de açúcares redutores no mel é de grande importância para a detecção de adulteração. Relação de reagentes e vidrarias Reagentes Vidrarias Sulfato de cobre pentahidratado p.a. Balão volumétrico 100 mL e 1000 ml Tartarato duplo de sódio e potássio p.a. Bastão de vidro Hidróxido de sódio p.a. Béquer 50 mL Glicose pa. Bolinhas de vidro Azul de metileno p.a. Bureta 25 mL Erlenmeyer 250 mL Proveta 50 mL Preparo dos reagentes Solução de FEHLING A: pesar 34,639g de sulfato de cobre pentahidratado (CuSO4.5H2O) em béquer de 100 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 1000 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco de vidro. Solução de FEHLING B: pesar 173g de tartarato duplo de sódio e potássio (NaKC4H4O6.4H2O) ou sal de Rochele em béquer de 250 ml. Transferir, com auxílio de 200 ml de água destilada, para balão volumétrico de 1000 ml. Antes de completar o volume, adicionar 50 gramas de hidróxido de sódio (NaOH) previamente pesado em béquer de 100 ml e CONTROLE DE QUALIDADE DE PRODUTOS AGROPECUÁRIOS 67 transferido, com auxílio de 200 ml de água destilada, para o mesmo balão volumétrico de 1000 ml. Após completar o volume, agitar e guardar em frasco de polietileno. Solução de glicose a 1% m/v: pesar 1,00 g de glicose em béquer de 50 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco de vidro na geladeira. Esta solução é utilizada para a padronização da solução de FEHLING. Solução indicadora de azul de metileno a 1% m/v: pesar 1,00g de azul de metileno em béquer de 50 ml. Transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 100 ml. Completar o volume e agitar. Guardar em frasco conta-gotas. Procedimento para análise do teor de açúcares redutores 1- Pesar 2,0g de mel em béquer de 50 mL e transferir, com auxílio de água destilada, para balão volumétrico de 100 mL. Completar volume e agitar; 2 - Transferir a solução de mel para bureta de 25 mL; 3 – Transferir 10 ml da solução A e 10 ml da solução B de FEHLING para erlenmeyer de 250 ml e adicionar 40 ml de água destildada. Aquecer em placa de aquecimento até a fervura. 4 – Quando a solução de FEHLING estiver fervendo, titular com a solução de mel até o desaparecimento quase total da cor azul. Nesse momento, adicionar 2-3 gotas do indicador azul de metileno. 5 – Continuar a titulação até o desaparecimento da cor azul. Cálculo: T x 10.000 % Açúcares redutores = V x P onde: T = fator da solução de FEHLING em gramas V = volume em mL da solução de mel gasto na titulação do FEHLING P = peso da amostra em gramas 2.3 – Determinação do teor de sacarose aparente A deteminação do teor de sacarose aparente pode ser feita determinando-se o teor de sólidos solúveis totais (SST), expresso em º Brix, subtraindo-se o valor obtido do teor de açúcares redutores. Equipamento : Refratômetro de ABBÉ Procedimento para análise do teor de sacarose aparente adicionar 5 - 10 gotas de mel entre os prismas do refratômetro de ABBÉ e proceder à leitura do º Brix. % sacarose aparente = ºBrix - % AR 2.4 - Determinação do teor de umidade A determinação do teor de umidade do mel tem importância na avaliação do seu estado de conservação. O mel que foi retirado antes do período apropriado (mel verde) tem um teor de umidade acima do considerado normal. Nesse caso, há maior possibilidade de deterioração (fermentação) pela diminuição da pressão osmótica do mel. Equipamento : Refratômetro de ABBÉ Procedimento para análise do teor de umidade Adicionar 5 - 10 gotas de mel entre os prismas do refratômetro de ABBÉ e proceder a leitura do índice