QUESTÕES DE METODOS INSTRUMENTAIS DE ANALISE

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Uma alíquota de 5,00 mL de amostra de urina foi tratada com um reagente que forma cor com ferro e, a seguir, foi diluída para 100 mL. A outra alíquota de 5,00 mL de amostra foram adicionados exatamente 10,00 mL de uma solução padrão de 0,0500 mg/mL de ferro procedendo-se, em seguida, à mesma diluição da alíquota anterior.
	Amostra
	Absorbância
	Alíquota 1
	0,325
	Alíquota 2
	0,620
 
Determine a concentração de analito utilizando o método espectrofotométrico de adição de padrão:
Letra E 0,110 MG/ML
Um analista efetuou uma varredura de comprimento de onda em espectrofotômetro visando encontrar o melhor resultado para determinar o teor de amoxicilina em amostra de xarope obtendo o resultado a seguir:
	 (nM)
	Leitura
T (%)
	Absorbância
	200
	 
	0,237
	210
	 
	0,245
	220
	 
	0,238
	230
	 
	0,420
	240
	 
	0,680
	265
	 
	0,320
	280
	 
	0,300
	290
	 
	0,270
	320
	 
	0,200
	360
	 
	0,180
	400
	 
	0,160
A respeito desta análise, responda qual será o pico de transmitância detectado para a amostra
Letra A 0,691
A espectroscopia de fluorescência é uma técnica sensível. Qual o estado físico que a amostra deve estar para ser aplicada essa técnica?
LETRA E – solução onde a amostra é solúvel
Um laboratório obteve um extrato de folhas de graviola (Annona muricata) que foi concentrado e pesado para se efetuar análise de seus constituintes por cromatografia em camada delgada (TLC) utilizando clorofórmio/metanol/água (65:30:5). As placas foram reveladas com solução de sulfato cérico para investigação das substâncias de natureza terpenoídicas e flavonoídicas. Foram encontradas três substâncias (liriodenina, prolina e estigmasterol) a partir do resultado da placa a seguir:
A ordem A, B e C obtidas na placa de CCD representam, respectivamente:
Letra D - (A) seria p estigmasterol, (B) seria a liriodenina e (C) seria a prolina
 Ao analisarmos um extrato de pimentão vermelho por cromatografia em camada delgada é possível observar a formação de três manchas como resultado da separação empregando hexano e acetona como fase móvel. Levando em consideração as características da fase estacionária (placa de sílica), relacione as manchas A, B e C às três substâncias presentes no extrato (criptoxantina, capsantina e caroteno):
 
Letra A - (A) Betacaroteno, (B) Cripttoxantina e (C) Capsantina
Sabendo-se que o Rf para um padrão de paracetamol obtido para a mesma técnica cromatográfica em CCD efetuada deve ser 0,68,indique qual a amostra de paracetamol apresentou o grau de pureza mais próximo do padrão sendo que o analista efetuou um teste de qualidade em três amostras de paracetamol a ser utilizado em uma formulação obtendo o seguinte resultado:
	
	 
	 
	 
	 
	 
	 Letra A – mancha A.
Para efetuar análises em cromatografia gasosa (CG) um laboratório adquiriu uma coluna de capilar contendo como líquido de fase estacionária 70% cianopropil polisilfenileno-siloxano cuja estrutura polimérica está representada a seguir: 
Observando a estrutura do polímero do qual é feita a coluna, pode-se afirmar que?
Letra C - Trata-se de uma fase estacionária apolar devido a grande quantidade de radicais presentes em sua estrutura.
A figura seguinte mostra, de forma esquemática, um cromatógrafo à gás. Com base no diagrama, assinale a alternativa que correlaciona corretamente as partes do cromatógrafo à gás.
Letra A A: cilindro do gás de arraste; B: injetor; C: coluna; D:detector; E: registrador.
“No laboratório, extraímos pigmentos de pimentões com uma mistura de hexano e acetona. Os extratos foram analisados utilizando a técnica de CCD. Assim, as amostras foram aplicadas em uma das extremidades de uma placa revestida com uma camada fina de um material adsorvente altamente poroso de caráter polar, a sílica, que constitui a fase estacionária. A cromatoplaca foi eluída utilizando como fase móvel uma mistura de hexano e acetona. 
Letra A – Betacaroteno
Um analista ficou responsável pela análise de uma amostra através de cromatografia líquida de alta eficiência. Para tanto, ele aplicou uma alíquota de 20 L desta amostra após pré-tratamento obtendo como resultado o aparecimento de quatro picos em diferentes tempos de retenção. A seguir tem-se o cromatograma obtido a partir da análise desta amostra contendo as substâncias A (primeiro pico), B (segundo pico), C (terceiro pico) e D (quarto pico). A análise foi efetuada em HPLC utilizando coluna RP – C18 (Fase Reversa) e um gradiente de acetonitrila e água como fase móvel.
 
Analisando o cromatograma e baseando-se nos conceitos de cromatografia líquida, avalie as afirmações:
I.    O solvente acetonitrila é mais polar que a água e, portanto, deverá ser utilizado para que as moléculas de interesse sejam adsorvidas na coluna.
II.   Coluna C18 em Fase Reversa indica que se trata de uma análise por interação hidrofóbica e, portanto, a fase estacionária deve ser apolar e a fase móvel polar.
III.  A concentração de D deverá ser maior que as dos demais componentes da amostra pois apresentou o maior tempo de retenção segundo o cromatograma.
IV. Para saber a concentração de cada componente da amostra é necessário que se construa uma curva de calibração no equipamento relacionando área de pico com concentração de padrão.
Assinale a alternativa que possui apenas afirmações corretas:
Letra C - II e Iv
(ENADE 2010) Ácidos cinâmicos hidroxilados, como o ácido 4-cumárico e o ácido ferúlico, são importantes agentes antioxidantes. Eles podem ser obtidos por degradação enzimática de ligninas de madeira e o curso do processo pode ser monitorado por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), usando coluna de fase reversa (octadecilsilano) de forma a garantir a qualidade dos mesmos. Durante o teste de um novo processo, visando à obtenção seletiva de ácido ferúlico, foi obtido o cromatograma 1 após algumas horas de reação, e as concentrações correspondentes aos ácidos ferúlico e 4-cumárico calculadas a partir da área de cada um dos picos marcados. Em seguida, esta mesma amostra foi co-injetada com uma mistura de padrões destes dois ácidos nas concentrações de 0,0625 mM (cromatograma 2).
 
Observando os cromatogramas e as estruturas dos ácidos em questão, considere as afirmações abaixo.
I − O pico majoritário, de maior tempo de retenção, corresponde ao ácido ferúlico, devido à sua maior interação com a fase estacionária.
II − A formação de ligação hidrogênio intramolecular leva a uma diminuição da interação do ácido ferúlico com a fase estacionária, aumentando seu tempo de retenção.
III − A concentração de ácido 4-cumárico na amostra injetada é de 0,003 mM.
IV − A co-injeção com padrões é uma técnica que assegura a identidade dos compostos nas análises por CLAE.
Estão corretas, apenas, as afirmações:
Letra E - I, III e IV
Assinale a afirmativa que apresenta a conduta que não está de acordo com a técnica de cromatografia líquida de alta eficiência?
Letra E - Utilização de bombas peristálticas que promovem um fluxo pulsado e de baixa pressão
A cromatografia é uma técnica com diversas aplicações em laboratórios analíticos. Os principais métodos cromatográficos são: cromatografia em papel (CP), cromatografia em camada delgada (CCD), cromatografia gasosa (CG) e cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). A respeito destas técnicas foram feitas as seguintes afirmações:
I.              Na CCD, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares.
II.             Na CG, pode-se empregar um detector de captura de elétrons para detecção de pesticidas e drogas pela área de perícia criminal.
III.            A CLAE é a técnica recomendada para separação e análise de produtos termolábeis, como material biológico e fármacos.
IV.           Gases de arraste como nitrogênio, hidrogênio e hélio são típicas fases móveis da CG.
Está correto o que se afirma em:
LETRA E - I, II, III e IV
A fase estacionária de cromatografia deve ter inúmeras características
a serem observadas na sua escolha. De forma geral, em cromatografia, é desejável que a fase estacionária: 
LETRA C – SEJA QUIMICAMENTE INERTE
Uma  das técnicas de cromatografia líquida em coluna mais empregadas é a que utiliza como fase estacionária as chamadas resinas de troca iônica. A seguir, tem-se a estrutura química da unidade polimérica de uma destas resinas empregadas para separação de substâncias:
Analisando este tipo de fase estacionária e relacionando com as características da cromatografia líquida de troca iônica foram feitas as seguintes afirmações:
I.         A fase móvel para este tipo de análise cromatográfica deve ser baseada em solventes orgânicos como álcoois e ácidos.
II.       A fase estacionária deverá ser formada por micropartículas de diâmetro reduzido de forma a melhorar o desempenho da separação.
III.      O pH é um importante parâmetro a ser controlado durante o tempo de análise.
IV.     A fase estacionária em questão é do tipo resina aniônica e, portanto, deverá atrair cargas iônicas negativas presentes em moléculas contidas na amostra.
Assinale a alternativa que contém as afirmações corretas:
Letra B – II e III
Em relação aos métodos de análise que empregam a CLAE, julgue os itens a seguir conforme sejam Verdadeiros(V) ou Falsos(F).
I – curvas de calibração analíticas ideais apresentam o quadrado do coeficiente de correlação igual a 1.
II – a curva de calibração analítica representa a relação da área mensurada com concentração do analito avaliado, estando sujeita à calibração do aparelho, mas não às condições ambientais, como a temperatura de realização da análise.
III – para exatidão adequada dos resultados, o método deverá se basear na quantificação de composto colorido ou incolor estável.
IV – a linearidade da curva de calibração analítica é fundamental à qualidade do método, e o intervalo de concentração avaliado para o analito depende da característica de linearidade.
Consideram-se verdadeiras as afirmações:
LETRA C – I e IV
A figura a seguir representa uma pilha de mercúrio usada em relógios e cronômetros.
 
As reações que ocorrem nesta pilha são:
 Zn(s) -->  Zn+2(aq) + 2e-   E0 = +0,763V
 HgO(s) + H‚O(l) + 2e- --> Hg(l) + 2OH-1(aq) E0 = +0,855V
De qual eletrodo partem os elétrons quando a pilha está fornecendo energia?
LETRA C - HgO (s)
Este teste se refere ao elemento galvânico esquematizado a seguir. Assinale a afirmação FALSA em relação ao que vai ocorrer quando a chave C é ligada:
LETRA D - A concentração de ZnSO4 do lado esquerdo vai aumentar.
Na pilha de Daniell, barras de cobre e zinco se encontram mergulhadas em soluções de sulfato de cobre (II) e sulfato de zinco, respectivamente. As duas soluções estão separadas por uma parede porosa. Sabendo que os potenciais padrões de redução são:
 
Indique a alternativa que contém a afirmação correta:
LETRA C - Para esta pilha o cobre é o agente oxidante e o zinco o agente redutor.
Os eletrodos de pH são considerados equipamentos de grande importância para o laboratório físico-químico pois permitem a medida rápida do potencial hidrogeniônico informando a presença de caráter ácido ou básico em uma amostra. A respeito deste equipamento, assinale a alternativa que contém a afirmação correta:
LETRA E - O eletrodo de pH é considerado íon-seletivo de membrana e terá no interior de seu eletrodo de referência a combinação Ag/AgCl/KCl.
Um laboratório possui dois potenciômetros diferentes. O primeiro contém um eletrodo para determinação de pH e o segundo um eletrodo para determinação de Cl- (halogênio). Sabendo-se que os dois equipamentos possuem classificações e composições diferentes, assinale a alternativa que apresenta a discussão entre as diferenças entre eles (classificação, seletividade, modo de determinação).
LETRA C - Os eletrodos de pH são considerados eletrodos de membrana e seletivos enquanto os eletrodos de análise de cloretos são considerados eletrodos metálicos de segunda classe.
Os eletrodos de membrana são importantes instrumentos analíticos em laboratórios. A respeito desta classe de eletrodos é incorreto afirmar que:
LETRA E - A solubilidade da membrana na solução a ser analisada deve ser máxima para permitir o contato direto com o analito.
Os eletrodos de pH são considerados equipamentos de grande importância para o laboratório físico-químico pois permitem a medida rápida do potencial hidrogeniônico informando a presença de caráter ácido ou básico em uma amostra. A respeito deste equipamento, assinale a alternativa que contém a afirmação correta:
LETRA C - O eletrodo de pH é considerado íon-seletivo de membrana e terá no interior de seu eletrodo de referência a combinação Ag/AgCl/KCl.
O laboratório de controle de qualidade de uma indústria farmacêutica deseja determinar a concentração de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) em uma amostra de leite de magnésia. Para tanto, foi selecionada amostra de um lote para efetuar uma titulação potenciométrica. A análise foi efetuada a partir da pipetagem de 40 mL de leite de magnésia que, em seguida, foi transferido para um béquer onde veio a ser titulado com ácido clorídrico (HCl) 0,1 Mol/L. A tabela abaixo mostra os resultados obtidos para esta análise após a titulação potenciométrica:
 
 
	VHCl (mL)
	pH
	dpH/dV
	0
	11,80
	 
	2
	11,78
	 
	4
	11,77
	 
	6
	11,78
	 
	8
	11,78
	 
	10
	10,67
	 
	12
	10,48
	 
	14
	7,56
	 
	16
	6,00
	 
	18
	5,5
	 
	20
	5,0
	 
	22
	4,5
	 
	24
	4,0
	 
	26
	3,5
	 
 
Calcule a derivada pH/V, obtenha o volume de reagente consumido na neutralização durante a titulação potenciométrica e calcule a concentração de analito:
LETRA A - 0,035 mol/L
 O laboratório de controle de qualidade de uma indústria farmacêutica deseja determinar a concentração de hidróxido de magnésio (Mg(OH)2) em uma amostra de leite de magnésia. Para tanto, foi selecionada amostra de um lote para efetuar uma titulação potenciométrica. A análise foi efetuada a partir da pipetagem de 20 mL de leite de magnésia que, em seguida, foi transferido para um béquer onde veio a ser titulado com ácido clorídrico (HCl) 0,5 Mol/L. A tabela abaixo mostra os resultados obtidos para esta análise após a titulação potenciométrica:
	VHCl (mL)
	pH
	dpH/dV
	0
	12,00
	 
	2
	11,00
	 
	4
	10,00
	 
	6
	9,00
	 
	8
	6,00
	 
	10
	5,00
	 
	12
	4,50
	 
	14
	4,00
	 
	16
	3,50
	 
	18
	3,00
	 
	20
	2,50
	 
	22
	2,00
	 
	24
	1,50
	 
	26
	1,50
	 
Para esta análise efetue o preenchimento da terceira coluna, obtenha o volume de ácido clorídrico obtido na condição estequiométrica (pico) e calcule o teor de hidróxido de magnésio na amostra:
Dado: 
M = concentração (mol/L)
V = volume (mL)
LETRA E – 0,20 MOL/L 
O laboratório de controle de qualidade de uma indústria farmacêutica deseja determinar a concentração de ácido salicílico em uma amostra de insumo. Para tanto, foi selecionada amostra para efetuar uma titulação potenciométrica. A análise foi efetuada a partir da pipetagem de 10 mL de solução de ácido salicílico que, em seguida, foi transferido para um béquer onde veio a ser titulado com hidróxido de sódio (NaOH) 0,1 Mol/L. A tabela abaixo mostra os resultados obtidos para esta análise após a titulação potenciométrica:
 
	VNaOH  (mL)
	pH
	dpH/dV
	0
	5,0
	 
	2
	5,8
	 
	4
	6,6
	 
	6
	7,5
	 
	8
	8,5
	 
	10
	12,0
	 
	12
	12,2
	 
	14
	12,4
	 
	16
	12,4
	 
	18
	12,6
	 
	20
	12,6
	 
	22
	12,6
	 
	24
	12,8
	 
	26
	12,8
	 
A partir dos resultados apresentados para a análise potenciométrica, efetue os cálculos da derivada e obtenha o volume de reagente utilizado na neutralização da reação com a amostra de analito. Determine a concentração de ácido salicílico na amostra:
LETRA A - 0,10 mol/L