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UNIVERSIDADE FEDERAL DE ITAJUBÁ INSTITUTO DE FÍSICA E QUÍMICA DAIANA APARECIDA VILAS BOAS LETICIA ALKIMIN MUNIZ REBECA JOB DE SALLES RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DA DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR GRAVIMETRIA ITAJUBÁ 2019 DAIANA APARECIDA VILAS BOAS LETÍCIA ALKIMIM MUNIZ REBECA JOB DE SALLES RELATÓRIO DO PROCEDIMENTO DA DETERMINAÇÃO DE CLORETO POR GRAVIMETRIA Relatório submetido ao professor Sandro Andrade, como requisito parcial para a aprovação na disciplina de QUI027, Química Analítica Quantitativa Experimental do curso de graduação em Química, Licenciatura e Bacharelado da Universidade Federal de Itajubá. ITAJUBÁ 2019 SUMÁRIO 1. INTRODUÇÃO ................................................................................................ 4 2. OBJETIVOS ..................................................................................................... 8 3. MATERIAIS E REAGENTES .......................................................................... 9 4. PROCEDIMENTOS ........................................................................................ 10 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES....................................................................12 5.1. CONCENTRAÇÃO DE CLORETO DE PRATA DO GRUPO TRÊS..........................................................................................................12 5.2. CONCENTRAÇÃO DE CLORETO DE PRATA DOS GRUPOS UM AO SEIS .......................................................................................................... 17 6. CONCLUSÃO ................................................................................................ 20 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ................................................................... 21 4 1. INTRODUÇÃO Na química analítica existem métodos de análise clássicos e instrumentais. Entre os métodos clássicos de análise temos a gravimetria. (SKOOG et al., 2006) Segundo Skoog (2006), os métodos gravimétricos podem ser definidos da seguinte forma: “Os métodos gravimétricos são quantitativos e baseiam-se na determinação da massa de um composto puro ao qual o analito está quimicamente relacionado”.(SKOOG et al., 2006, p.298). Nos métodos gravimétricos utiliza-se uma série de procedimentos objetivando a determinação da quantidade de um analito presente em uma amostra, por pesagem direta do analito puro ou de um derivado que possui forma conhecida e bem definida. (BACCAN et al., 2001, p.180). Existem dois tipos de métodos gravimétricos, a gravimetria de precipitação e a gravimetria de volatilização. (SKOOG et al., 2006, p.298). Na gravimetria de precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e posteriormente é convertido em uma substancia de composição conhecida e que pode ser pesada. Neste procedimento o analito é convertido em um composto pouco solúvel e passa por algumas etapas, como: a filtração, processo no qual o analito, já precipitado, é separado da solução na qual se formou; a lavagem, onde todas as impurezas que possam estar junto com o precipitado são eliminadas; e um tratamento térmico adequado, que pode ser secagem ou calcinação, e que irá resultar na conversão do precipitado em uma substância de composição conhecida e definida, que pode ser pesada. ”. (SKOOG et al., 2006, p.198). A filtração consiste no processo de separação do precipitado do meio em que ele se processou sua formação. A forma como a filtração é feita dependerá do tratamento térmico pelo qual o analito irá passar. Mas a filtração consiste em passar a solução com o precipitado por um filtro de papel ou um cadinho de porcelana que está ligado a um sistema que auxilia esse processo, esse sistema consiste em um suporte para o cadinho, um frasco de sucção, geralmente um kitassato e um aspirador, que pode ser uma bomba de vácuo, este procedimento e feito para forçar a passagem do líquido pelo filtro. O processo de filtração é muito importante, pois é responsável por separar o precipitado da solução mãe. (BACCAN et al., 2001, p.184). 5 Durante a filtração do precipitado, ele é submetido a um processo de lavagem no qual remove-se a água-mãe ainda retida e eliminam-se as impurezas solúveis e não voláteis na temperatura do processo térmico que ele será submetido. Sendo que o líquido de lavagem deve ser utilizado em pequenas porções, obtendo-se assim uma maior eficiência. O líquido de lavagem, geralmente, contém um eletrólito para evitar a peptização do precipitado. Este eletrólito deve ser volátil para que ao ser submetido ao tratamento térmico ele não deixe resíduos no precipitado. (BACCAN et al., 2001). Para que a lavagem seja mais eficaz, é recomendado que inicialmente seja transferida a água mãe para a filtração e posteriormente o restante de precipitado, ainda retido no frasco de precipitação, é lavado, sob agitação com o liquido de lavagem e essa mistura de precipitado e solução de lavagem é transferida para a filtração. Esse procedimento repete-se até que não haja mais precipitado no frasco. Este processo é muito importante, pois é a lavagem que remove as impurezas existentes, assim evitando possíveis erros. (BACCAN et al., 2001). Após a filtração e a lavagem o precipitado é submetido a um tratamento térmico, que pode ser a secagem ou a calcinação deste. A secagem é um processo no qual o precipitado, num cadinho de Gooch, é levado a estufa elétrica e aquecido a temperaturas inferiores a 250°C, sendo muitas vezes colocado a 110°C, a secagem é utilizada simplesmente para a remoção da água de lavagem residual, e o precipitado é pesado sob a forma obtida na precipitação. Ou seja, a secagem e realizada em precipitado que já possuem uma forma definida e que só necessitando que a água de lavagem seja removida. (BACCAN et al., 2001). Já a calcinação é utilizada em precipitados que precisam passar para a sua forma definida, a partir da perda de substâncias voláteis. A calcinação inicia-se com a transferência do precipitado já filtrado em papel-filtro para um cadinho de porcelana, sendo necessário que o papel-filtro seja dobrado algumas vezes ao meio para então ser colocado no cadinho. Depois disso, o cadinho é levado até a mufla e deixa-se ela atingir uma temperatura de 300°C para que seja feita a queima do papel-filtro. Durante este processo é necessário que a porta da mufla esteja entreaberta para que assim o ambiente oxidante em seu interior seja beneficiado e também para possibilitar a saída de gases, como o dióxido de carbono. (BACCAN et al., 2001). 6 É ainda necessário destacar que após a incineração do papel-filtro ficam algumas cinzas juntamente com o precipitado no cadinho, sendo necessário descontar o teor de cinzas produzidas pelo papel-filtro deve ser descontado da massa final encontrada. (BACCAN et al., 2001). Depois deste procedimento a mufla deve ser fechada e ajustada para a temperatura solicitada, quando ela é atingida, o cadinho permanece na mufla por 30 a 60 minutos, após esse período de tempo o cadinho deve ser retirado e transferido para um dessecador, no qual deve permanecer por 30 a 60 minutos para que ele possa chegar a temperatura ambiente e assim possa ser pesado. (BACCAN et al., 2001). Dessa forma é possível constatar que a calcinação consiste em um procedimento no qual o precipitado filtrado é exposto a temperaturas elevadas para que ocorra a eliminação de algumas substânciasou para que o precipitado sofra uma transformação que o leve a uma forma mais definida. (BACCAN et al., 2001). Ao longo do procedimento gravimétrico é necessário que se tome alguns cuidados com fatores externos como, temperatura, pressão, umidade e luz que podem afetar diretamente a formação do precipitado, causando perda ou ganho de massa inadequadamente, fatos que podem gerar erros nos resultados encontrados. Em alguns compostos, como Cloreto de Prata, a luz pode fazer com que o composto se desproporcione. Esse procedimento consiste na redução do estado de oxidação de um dos íons do composto, fazendo com que ele passe a ter um número de oxidação (NOX) igual a zero e se solidifique antes do outro íon do composto. (BACCAN et al., 2001). O cloreto de prata (AgCl), por exemplo, se desproporciona pela ação da luz, neste composto a luz gera a redução no íon prata (Ag) que assume um NOX igual a zero e se solidifica, esse procedimento é caracterizado pela Reação 1. (BACCAN et al., 2001). Reação 1: ( ) ← Se essa reação ocorrer antes a filtração do precipitado, tem-se um erro positivo, pois o Cl2 proveniente da reação de desproporcionamento se combina com 7 os íons de Ag+ em excesso e volta a formar AgCl que fica misturado com a prata metálica (Ag0) formada decomposição do precipitado, como mostrado na Reação 1. Quando o desproporcionamento do precipitado se dá após a filtração, o cloro produzido volatiliza-se, pois não há íons Ag+ na solução e assim ocorre um erro negativo, neste caso o precipitado de deveria ser branco passa a ser marrom quando exposto a luz, pois o cloro volatiliza-se e resta apenas prata metálica no precipitado. Para evitar que essa reação indesejável ocorra, gerando um erro, deve- se recobrir o frasco onde o precipitado está com papel preto ou papel alumínio. (BACCAN et al., 2001). 8 2. OBJETIVOS Esse relatório tem como objetivo, calcular e determinar a concentração de Cloreto de Prata através da técnica de análise gravimétrica, presente na amostra inicial de solução homogênea de Cloreto de Sódio, e que logo após a sua precipitação, aquecimento na estufa e secagem no dessecador, é formado o precipitado de Cloreto de Prata com concentração desconhecida. 9 3. MATERIAIS E REAGENTES NaCl 0,2 mol L-1 ; AgNO3 0,1 mol L -1; HNO3 concentrado, Impex P.A-ACS; HNO3 0,01 mol L -1; Agitadora magnética com aquecimento, Cientec CT-103; Balança analítica, Marte balanças e aparelhos de precisão Ltda; Bastão de vidro; Béquer de 50, 100 e 250 mL; Bomba de Vácuo, New Pump; Conta-gotas; Dessecador; Estufa de secagem e esterilização, Marconi MA 033; Filtro com placa de vidro sinterizado; Funil de Buchner; Papel alumínio; Pipeta volumétrica de 10 mL. 10 4. PROCEDIMENTOS Primeiramente separou-se um béquer de 250 mL para que ocorresse a transferência de 10 mL da solução de Cloreto de Sódio (NaCl) de concentração 0,2 mol L-1 com o auxílio de uma pipeta volumétrica de 10 mL. Após esse procedimento o béquer contendo a solução foi encapado com papel alumínio para que não fosse exposto a luz, cabe ressaltar que foi deixado uma abertura de fácil acesso na parte superior do béquer para a adição dos outros reagentes. Logo após foi adicionado 0,5 mL de HNO3 concentrado no recipiente já contendo a amostra inicial. Em seguida separou-se um béquer menor de 100 mL para armazenar um pouco da solução de Nitrato de Prata (AgNO3) de concentração 0,1 mol L -1 que já havia sido preparado pela Werônica, assistente do laboratório. O béquer também foi encapado com papel alumínio. Assim, com a ajuda de uma pipeta volumétrica de 10 mL, adicionou-se de maneira lenta 22 mL de Nitrato de Prata dentro do béquer de 250 mL contendo a amostra. Feito isso, foi ligada a agitadora magnética com aquecimento, e assim que a temperatura marcou-se suficiente para aquecer, o béquer contendo a solução foi levado para acalorar durante 10 minutos. Enquanto a amostra estava no aquecimento fez-se necessário agitar rapidamente o béquer com as mãos durante 1 minuto. Depois então de completar 10 minutos, o béquer foi retirado e reservado para resfriar durante 15 minutos. Durante o tempo de espera do refrescamento da amostra ocorreu a pesagem do filtro com placa de vidro sinterizado na balança analítica, a massa registrada por ela do filtro foi de 43,0658 gramas. Posteriormente, o líquido sobrenadante da amostra foi retirado o máximo possível de maneira cuidadosamente do béquer contendo a amostra e foi colocado em um béquer de 50 mL para que ocorresse a realização do teste da precipitação completa através da adição de poucas gotas de Nitrato de Prata. Assim, foi 11 observado que todo íon Cl- existente na amostra inicial já havia sido precipitado totalmente. Após essa etapa ocorreu a preparação da filtração da amostra a vácuo. Na filtração utilizou-se uma bomba de vácuo ligada a um kitassato, cuja parte superior foi encaixado um filtro com placa de vidro sinterizado envolvido com papel alumínio. Desse modo a amostra foi filtrada utilizando um bastão de vidro para dar direção ao escoamento da solução. A amostra foi lavada várias vezes com Ácido Nítrico (HNO3) de concentração 0,01 mol L -1 com o auxílio de um conta-gotas, até que a solução da amostra fosse totalmente retirada do béquer, sem que deixasse resíduos para que não ocorresse a perda de massa da amostra. Depois da filtração, foi retirado o filtro com placa de vidro sinterizado do sistema de filtração e foi reservado na bancada. O aquecimento na estufa a 110 ºC, a etapa no dessecador de 1 hora e a pesagem da amostra seca foi realizada pela Werônica, que no outro dia divulgou a massa da amostra. Desse modo, o filtro com placa de vidro sinterizado contendo a amostra filtrada e seca passou a pesar 43,3632 gramas. 12 5. RESULTADOS E DISCUSSÕES 5.1. CONCENTRAÇÃO DE CLORETO DE PRATA DO GRUPO TRÊS Na determinação do Cloreto, foi utilizado no procedimento um béquer de 250 mL, para que por meio da pipeta volumétrica fosse transferido 10 mL da solução de Cloreto de Sódio (NaCl 0,2 mol L-1) dentro do recipiente. Em seguida o béquer foi enrolado com papel alumínio para que as reações e precipitações durante as operações fossem realizadas na ausência de luz. Feito isso foi adicionado no béquer 0,5 mL de Ácido Nítrico concentrado (HNO3). Depois dessa etapa foi adicionado no béquer 22 mL de Nitrato de Prata (AgNO3 0,1 mol L -1) através de uma pipeta volumétrica de 10 ml, na qual tornou possível a precipitação do Cloreto de Prata (AgCl). O precipitado permaneceu em meio a solução aquosa para garantir que todos os íons de Cl- fossem totalmente utilizados na formação do Cloreto de Prata. Observou-se então a reação, no qual um mol de Cloreto reage com um mol de Nitrato de Prata. A reação ocorrida com as soluções pode ser sintetizada na Equação Química 1 e 2 a seguir: Equação Química 1: Reação geral dos compostos de NaCl 0,2 mol L-1 e AgNO3 0,1 mol L -1. ( ) ( ) ( ) ( ) Equação Química 2: Reação simplificada dos compostos de NaCl 0,2 mol L-1 e AgNO3 0,1 mol L -1. ( ) O precipitado formado com a adição lenta do Nitrato de Pratafoi um sólido branco cristalino que consiste na forma de um importante sal. A estrutura do sal formado na experimentação tem como característica a insolubilidade em água e a fotossensibilidade, visto que, se o precipitado for exposto à iluminação é notória a ocorrência de uma grande mudança em seu comportamento físico, visto que, se a luz for incidida sobre o precipitado, formará Prata metálica e gás Cloro como mostrado na Equação Química 3 a seguir: 13 Equação Química 3: Emissão de luz na reação dos compostos de NaCl 0,2 mol L-1 e AgNO3 0,1 mol L -1. ( ) → ( ) ( ) Ainda, cabe ilustrar a aparência do precipitado formado de baixíssima hidrossolubilidade, que é capaz de turvar completamente o meio de reação na Figura 1 a seguir: Figura 1: Precipitado de Cloreto de Prata (AgCl). Depois dos procedimentos anteriores acima terem sido realizados o béquer contendo a amostra foi aquecido na agitadora magnética com aquecimento durante 10 minutos até a ebulição, a fim de depositar o precipitado. Em seguida esperou-se a amostra esfriar por 15 minutos. Durante o tempo de espera para que a amostra fosse resfriada ocorreu a pesagem do filtro com placa de vidro sinterizado na balança analítica, a massa registrada por ela do filtro foi de 43,0658 gramas. Depois disso ocorreu o teste da precipitação e seguido dessa etapa a amostra foi preparada para ser filtrada no esquema da Figura 2 a seguir: Fonte: Elaborada pelas autoras 14 Figura 2: Kitassato e filtro com placa de vidro sinterizado. Depois de toda a preparação e de todos os procedimentos realizados para a filtração a amostra foi filtrada pelo processo de filtração a vácuo. Durante esse processo a amostra foi lavada várias vezes com Ácido Nítrico HNO3 0,01 mol L -1 com o auxílio de um conta-gotas, até que a solução da amostra fosse totalmente retirada do béquer para a filtração. Posteriormente após a filtração, a amostra dentro do filtro com placa de vidro sinterizado foi reservada, para que a Werônica, assistente do laboratório, realiza-se os procedimentos finais, inclusive a pesagem da amostra depois de ter aquecida na estufa e esfriada do dessecador. Desse modo, o filtro com placa de vidro sinterizado passou a pesar 43,3632 gramas. A partir das equações estabelecidas pelas reações, e a massa final da amostra fornecida pela Werônica foi possível realizar os cálculos relativos a determinação de Cloreto na amostra que foi obtida através dos procedimentos da experimentação com a ajuda da Tabela 1. Tabela 1: Informação das massas molares dos compostos. Fonte: Elaborada pelas autoras 15 COMPOSTO MASSA MOLAR CLORETO 35,45 g mol-1 CLORETO DE PRATA 143,3182 g mol-1 CLORETO DE SÓDIO 58,43976928 g mol-1 Inicialmente foi necessário realizar o cálculo da massa de Cloreto de Prata presente no final da pesagem, como mostrado na Fórmula 1. Fórmula 1: Cálculo da massa do Cloreto de Prata. Calculando-se: Sabendo a massa de Cloreto de Prata produzido através de sua massa molar é possível calcular a quantidade de mols de Cloreto de Prata produzido. O cálculo foi feito com a Fórmula 2. Fórmula 2: Cálculo do número de mols do Cloreto de Prata. Calculando-se: Em seguida, de acordo com a estequiométrica da reação de produção de Cloreto de Prata é possível calcular a quantidade de mols de Cloreto necessária para produzir essa quantidade de Cloreto de Prata. Esse cálculo foi feito a seguir. Calculando-se: 16 Sabendo a quantidade de mol de Cloreto de Sódio necessária para produzir quantidade de Cloreto de Prata obtida, faz-se necessário saber a quantidade de Cloreto de Sódio presente na amostra e qual a concentração da solução. Para o cálculo da massa de Cloreto de Sódio necessária para o procedimento, será utilizada a Fórmula 3. Fórmula 3: Cálculo da massa de Cloreto de Sódio. Calculando-se: Em seguida, calcula-se a concentração do precipitado de Cloreto de Prata através da Fórmula 4: Fórmula 4: Cálculo da concentração do Cloreto de Prata. Calculando-se: Dessa forma, conclui-se que a concentração do Cloreto de Prata é de . 17 5.2. CONCENTRAÇÃO DE CLORETO DE PRATA DOS GRUPOS UM AO SEIS Com as informações da Tabela 2 a seguir foi possível calcular a massa final da amostra dos grupos de 1 a 6 da prática laboratorial. Os resultados dos cálculos são encontrados na Tabela 3. A massa encontrada foi a massa do Cloreto de Prata. Tabela 2: Massa inicial e final do filtro com placa de vidro sinterizado. GRUPO NOME MASSA INICIAL MASSA FINAL 1 Michele 44,4596 g 44,7475 g 2 Michael 44,2337 g 44,5192 g 3 Rebeca 43,0658 g 43,3632 g 4 Vidal 44,5180 g 44,8128 g 5 Paloma 43,5301 g 43,8127 g 6 Elton 44,0886 g 44,3832 g Tabela 3: Massa do Cloreto de Prata encontrada. GRUPO MASSA DO CLORETO DE PRATA 1 0,2879 g 2 0,2855 g 3 0,2974 g 4 0,2948 g 5 0,2826 g 6 0,2946 g Após esses passos foi possível calcular o número de mols de Cloreto de Sódio e de Cloreto de Prata produzido. O numero de mols encontrado são fornecidos pelas Tabelas 4 e 5 a seguir: Tabela 4: Número de mols do Cloreto de Sódio GRUPO NÚMEROS DE MOLS DO CLORETO DE SÓDIO 1 2,01.10-3 2 1,99.10-3 3 2,08.10-3 4 2,06.10-3 5 1,97.10-3 6 2,06.10-3 18 Tabela 5: Número de mols do Cloreto de Prata. GRUPO NÚMEROS DE MOLS DO CLORETO DE PRATA 1 2,01.10-3 2 1,99.10-3 3 2,08.10-3 4 2,06.10-3 5 1,97.10-3 6 2,06.10-3 Em seguida foi possível realizar o cálculo da massa de Cloreto de Sódio necessária para o procedimento. Os resultados obtidos são encontrados na Tabela 6 a seguir: Tabela 6: Massa do Cloreto de Sódio. GRUPO MASSA DO CLORETO DE SÓDIO 1 0,1173 g 2 0,1164 g 3 0,1212 g 4 0,1202 g 5 0,1152 g 6 0,1201 g Em seguida, calculou-se a concentração do precipitado de Cloreto de Prata. Os resultados obtidos são fornecidos na Tabela 7 a seguir: Tabela 7: Concentração do Cloreto de Prata. GRUPO CONCENTRAÇÃO DO CLORETO DE PRATA 1 0,0913 mol L-1 2 0,0905 mol L-1 3 0,0945 mol L-1 4 0,0934 mol L-1 5 0,0896 mol L-1 6 0,0934 mol L-1 Depois de terem sido realizados todos os cálculos necessários para a obtenção dos resultados foi possível calcular a média e os desvios padrão e relativo 19 dos resultados das concentrações. Os resultados encontram-se nas Tabelas 8, 9 e 10 a seguir: Tabela 8: Média das concentrações. MÉDIA DA CONCENTRAÇÃO 0,0921 mol L-1 Tabela 9: Desvio Padrão das concentrações. DESVIO PADRÃO 0,0019 mol L-1 Tabela 10: Desvio Padrão Relativo das concentrações. DESVIO PADRÃO RELATIVO 0,0206 mol L-1 A partir dos resultadosobtidos através dos cálculos das concentrações e dos resultados dos desvios, pode-se entender que se obteve um desvio padrão e relativo pequeno, visto que, como o desvio resume-se em ser uma variação dos dados, no caso do experimento, a variação das concentrações foram pequenas. Sendo assim, tendo em vista o resultado da média é possível constatar que todos os grupos obtiveram massas e concentrações próximas, visto que, os resultados obtidos estão concentrados perto da média. Além disso, a semelhança dos resultados é inclusive um fator comprovado pelo valor do desvio, confirmando o resultado positivo dos cálculos. 20 6. CONCLUSÃO Diante do exposto ao longo do relatório fica explicito que após terem sido aplicadas as técnicas e os diferentes métodos de uma análise gravimétrica para a obtenção da concentração do Cloreto de Prata foi possível praticar e aperfeiçoar mais uma vez a filtração e o aquecimento da amostra, além disso, foi possível desenvolver e adquirir conhecimentos que evidenciaram a importância de se realizar a precipitação de Prata na ausência de luz. Ainda, cabe ressaltar que após os cálculos realizados e a obtenção dos resultados fica claro que não é sempre possível medir com exatidão a concentração de Cloreto de Prata, visto que, pode ter sido ocorrido um excesso dos íons de Cl- ou dos íons de Ag+ nas quantidades adicionadas na amostra durante a experimentação, já que as quantidades adicionadas podem não terem sido estequiometricamente exatas. 21 REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ANDRADE, J. C. de, Química Analítica Básica: Os instrumentos básicos de laboratório, Chemkeys: São Paulo. BACCAN, N.; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARONE, J. S., Química Analítica Quantitativa Elementar, 3ªed, Blucher: São Paulo; 2001. SKOOG, D. A.; WEST, D. M; HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R., Fundamentos de química analítica, 8ªed., Cengage Learning: São Paulo, 2006.
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