Relatorio de qualitativa grupo 2 pronto

Prévia do material em texto

Instituto Federal Sul-Rio-Grandense / Campus Pelotas
Identificação dos Cátions do Grupo ll
Bi3+, Cu2+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+.
Nome: Neusa Lemos, Jéssica Sousa
Curso: Técnico em Química Subsequente
Disciplina: Análise Qualitativa
Prof: Eloisa Hasse
Pelotas
de Setembro, 2019.
Objetivos
 Separa e identificar alguns cátions do grupo ll, por meio de análises qualitativas, no intuito de nos mostrar a importância do reconhecimento das substâncias que estão presentes em uma amostra, e suas diversas formas de serem identificadas.
Fundamentação Teórica
Os cátions deste grupo não reagem com ácido clorídrico, mas formam precipitados com ácido mineral diluído. Os íons deste grupo são: mercúrio (ll), cobre (ll), bismuto (lll), cádmio, chumbo (II), arsênio (lll), arsênio (v), antimônio (lll), antimônio (v), estanho (ll), estanho (lll), estanho (lv). Os cinco primeiros formam o subgrupo ll.A, e os três últimos, o subgrupo ll.B. Enquanto os sulfetos dos cátions do grupo ll.A são insolúveis em polissulfeto de amônio, os do grupo ll.B são solúveis. 
Os sais destes cátions ocorrem de forma de sulfetos na natureza devido a sua maior afinidade com este ânion podem-se produzir sulfetos com cátions do grupo II em laboratório reagindo-os com ácido sulfídrico, sendo esse considerado o reagente do grupo. Lembrar-se sempre que essas reações só ocorrem em meio ácido, portanto, usa-se muito ácido clorídrico diluído junto á solução de ácido sulfídrico. 
Em equações: 
Mercúrio (ll), (Hg2+):
Z3Hg2+ + 2Cl- + 2H2S Hg3S2Cl2 + 4H+
Hg3S2Cl2 H2S 3HgS + 2H+ + 2Cl-
Como demonstrado em equação, o cátion mercúrio ll reagiu com o ânion cloreto do ácido clorídrico e com o ácido sulfídrico precipitou clorossulfeto de mercúrio (ll) (a) (Hg3S2Cl2), sal branco. Adicionando-se mais ácido sulfídrico (HgS), sal de cor preta.
Bismuto (lll), (Bi3+):
2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+
Vê-se que em uma solução de ácido sulfídrico o bismuto lll, reagiu precipitado sulfeto de bismuto (lll) (Bi2S3), um sal preto. 
Cobre (ll), (Cu2+):
Cu2+ + H2S CuS + 2H+
O cobre lll reage com o ácido sulfídrico fazendo-se precipitar o sulfeto de cobre (CuS), de coloração preta. 
Cádmio (ll), (Cd2+): 
Cd + H2S CdS + 2H+
Na reação mostrada acima o cátion cádmio reagiu com o ácido sulfídrico formando o sulfeto de cádmio (CdS), um precipitado amarelo. 
Chumbo (ll), (Pb2+):
Pb2+ + H2S PbS 2H+
Em meio neutro ou ligeiramente ácido, forma-se um precipitado preto de sulfeto de chumbo. 
Arsênio (lll), (As3+):
2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+
Em soluções ácidas fortes o arsênio lll reage com o ácido sulfídrico formando um precipitado amarelo o sulfeto de arsênio (ll) (As2S3).
Arsênio (V), (As5+):
AsO43- + H2S AsO33- + S + H2S
2AsO33- + 3H2S + 6H+ As2S3 + 6H2O
A reação acima ocorre em uma solução de ácido clorídrico com ácido sulfídrico sendo borbulhado no mesmo. O arsênio V, geralmente encontrado em forma de arseniato (AsO33-), reage com o ácido sulfídrico, precipita-se sulfeto de arsênio (lll) (As2S5) e enxofre. 
2AsO43- + 5H2S + 6H+ As2S5 + 8H2O 
Em excesso de ácido sulfídrico forma-se o pentassulfeto de arsênio (As2S5), de coloração amarela. 
Antimônio (lll), (Sb3+): 
2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6H+
O antimônio lll reagindo com ácido sulfídrico forma o triossulfeto de antimônio (Sb2S3), um precipitado vermelho alaranjado. 
Antimônio (V), (Sb5+): 
2Sb5+ + 5H2S Sb2S5 + 10H+
O antimônio V, como mostrado na equação, reagiu com ácido sulfídrico formando um precipitado de pensassulfeto de antimônio (Sb2S5), de cor vermelho alaranjado. 
Estanho (ll), (Sn2+): 
Sn2+ + H2S SnS + 2H+
Sn4+ + 2H2S SnS2 +4H+
Em soluções não muito ácidas, o estanho reage com o ácido sulfídrico formando-se o precipitado sulfeto de estanho ll, marrom. 
Já em soluções mais ácidas, o sulfeto de estanho lll reage com um ânion S22- formando o íon complexo SnS32- que por sua vez reage com 1 hidróxido (H+), formando um precipitado amarelo de sulfeto de estanho lV (SnS2), em equação: 
 
SnS + S22- SnS32-
SnS32- + 2H+ SnS2 + H2S 
Estanho (lV), (Sn4+):
Em soluções ácidas diluídas, o estanho reage com ácido clorídrico, formando-se o precipitado de sulfeto de estanho lv, amarelo. 
Sn4+ + 2H2S SnS2 + 4H+
O Precipitado é solúvel em ácido clorídrico concentrado, distinção dos sulfetos de arsênio lll e mercúrio ll, em solução de hidróxidos alcalinos e também em sulfeto de amônio e polissulfeto de amônio. Precipita-se o sulfeto de estanho lV amarelo. 
SnS2 + 2S22- SnS32- + S32-
Sn32- + 2H+ SnS2 + H2S3 
3,0) Materiais e Métodos
3,1) Materiais 
5 Tubos de ensaio Centrifuga 
Uma estante de tubos de ensaio Haste
Pipeta graduada de 5,0 mL Bico de Bunsen
Béquer 100 mL e 250 mL Tripé
Papel tornassol azul Tela de amianto
Bastão de vidro Caixa de fósforos
Pera Pipeta Pasteur
Vidro relógio Espátula
Água destilada Tubos de centrifuga
Termômetro de 100 0c Papel filtro
3,2)Reagentes
Ácido Sulfídrico (H2S)
Água Destilada (H2O)
3,3)Soluções 
Solução de HCl 6 mol/L 
Solução de NH4OH 6 mol/L
Solução de HNO3 6 mol/L
Solução de CH3COOH 6 mol/L
4) Procedimento (esquema) 
± 2,0 mL am. G.ll (Cu2+, Bi3+, As3+, As5+, Sb3+, Sb5+)
 +
 HCl 
 +
NH4OH
 +
HCl
 +
H2O
 + 
 TA ± 10 min.
R SN 
CuS,Bi2S3,As2S3, G.lll ao v 
As2S5,Sb2S3,Sb2S5 + 
 R TA 
CuS,Bi2S3,As2S3, RMO
As2S5,Sb2S3,Sb2S5 SN
 + G.lll ao v
1 mL H2O +
 R SN TA 
 RMO RMO
S2- G.ll 
 + 
 H2O
 +
NH4OH p.a.
 +
NH4NO3
 +
 TA ± 5 min. 
 R SN 14 guardar
Sub- grupo ll A Sub- grupo ll B
CuS,Bi2S3 (AsS4)3-,(SbS4)3- 
 +
H2O ± 2,0 mL
 +
NH4NO3 ± 6 gts
 R SN 
CuS,Bi2S3 RMO
 + Cu2+,Bi3+
 H2O SN 
 + azul 
HNO3 +
 R NH4OH exc.
 S R SN 
 Amarelo Branco [Cu(NH3)4]2+ azul escuro 
 RMI Bi(OH)3 +
 + CH3COOH 
 1 mL H2O +
 R SN K4[Fe(CN)6]: pptp
 Bi(OH)3 RMI marrom- avermelhado
 + de Cu2[Fe(CN)6]: Cu2+
 Na2SnO2 RMI 
 ppto preto Bi0: Bi3+
 RMI
SN14: (AsS4)3-, (SbS4)3-
 +
 CH3COOH 
 R SN
As2S5,Sb2S5,Sb2S3,S 
 + RMO 
 H2O
 +
 HCl p.a. ± 700c, tn 3 min. 
 R SN31
Amarelo[SbCl4]-
As2S3,S +
 + TA : ppto 
 H2O laranja Sb2S3: Sb3+
 R SN RMO
As2S3,S Cl- 
 + testar com 
NaOH AgNO3
 +
 Al
 +
Tira papel
Filtro com 
AgNO3: ppto preto A0g: As3+
 RMI
4,1)Resultados e Discussão 
4,2)Reações de Precipitação 
Cu2+ + H2S CusS + 2H+
2Bi3+ + 3H2S Bi2S3 + 6H+
2As3+ + 3H2S As2S3 + 6H+	
2As5+ + 3H2S As2S3 + 6H+
2Sb3+ + 3H2S Sb2S3 + 6 H+
2Sb5+ + 5H2O Sb2S5 + 10 H+
4,3) Resultados e Discussões 
4,4)Resultado 
O arseniato de sódio, um sal de cor cristalina, sua solução aquosa é transparente. Ao colocar-se ácido sulfídrico no tubo 1 A, contendo o arseniato de sódio, a solução permaneceu transparente. O arseniato de sódio, um sal de coloração branca, produziu uma solução transparente. Colocando-se ácido sulfídrico na solução com arseniato, no tubo 2 A, a mistura manteve-se com aspecto transparente. O cloreto estanhoso, sal de cor branca e cristalino, produz-se uma solução de cor branca, clara. Adicionando-se ácido sulfídrico, na mistura de cloreto estanhos, tubo 3 A, precipitou-se um corpo branco. O sulfato de cobre a um sal de cor azul, sua solução aquosa é azul clara. Com a adição de ácido sulfídrico, na mistura de cloreto de cobre em água, no tubo 4 A, precipitou-se, formou-se uma mistura bifásica. A superfície ficou verde mesclado com azul, o fundo ficou um precipitado azul claro. O nitrato de cobre ll tem cor azul turquesa, a mistura deste sal e a água forma uma mistura azul escura. Ao adicionar-se ácido sulfídrico, a mistura ficou verde escuro. 
4,5)Discussões
O arseniato de sódio é bem solúvel em água. Teoricamente ao adicionar-se no tubo 1 A, contendo arsenito de sódio, o ácido sulfídrico, deveria se formar um precipitado amarelo de pentassulfeto de arsênio (As2S5), por se tratar do cátion As5+. Em equação: 
2Na2HAsO4 + 5H2S + 2H+ As2S5 + 8H2O + 4Na+
No entanto, não formou-se precipitado, provavelmente o reagente continuou diluído apenas, ou no arsênio V (As5+) em arsênio lll (As3+), ficando na forma de AsH3 (arsina), gás que se desprenderia da solução. Como não foi observado nenhum borbulhar, provavelmente não houve redução. Em equação: 
Na2HAsO4 Na2H3+ + AsO43-, caso o reagente permaneceu diluído;
As3+ + 3H+ AsH3, caso se o reagente formou arsina em contato com um meio predominantemente ácido. 
O arsenito de sódio é bem solúvel em água. 
Teoricamente ao adicionar-se ácido sulfídrico na solução do tubo 2 A contendo o arsenito de sódio (AsNaO2), devia-se precipitar um corpo de fundo amarelo, formado de sulfeto de arsênio lll (As2S3), por se tratar do cátion As3+. Em equação: 
2AsNaO2 + 3H2S As2S3 + 3H2O + 2Na+ + 1/202
No entanto, não houve precipitação, provavelmente por que o reagente ficou diluído em água, ou formou-se a arsina. Mas na solução não houve desprendimento de gás, então não ocorreu reação e o reagente permaneceu diluído. 
O cloreto estanhoso não é solúvel em água, ele ficou em suspensão na mistura. 
Teoricamente, ao se adicionar o ácido sulfídrico no tubo 3 A, contendo cloreto estanhoso, deveria observar-se a formação de um precipitado marrom sulfeto de estanho lll, ou amarelo sulfeto de estanho lV. Em equação: 
SnCl2 + H2S SnS + 2H+ + 2Cl-
SnS + S22- SnS32-
SnS32- + 2H+ SnS2 + H2S 
Obs: A reação que ocorre formação de sulfeto de estanho ll geralmente é a que mais recorrente, pois não necessário uma solução muito ácida. Já a reação de formação de sulfeto de estanho lV, é necessária adição de ácido sulfídrico para o aumento da acidez e de ânions sulfeto para formação de íon complexo SnS32-. 
No entanto, o precipitado observado foi de coloração branca, o reagente (SnCl2) não reagiu, antes precipitou intacto. 
O sulfato de cobre é solúvel em água. 
Teoricamente com a adição de ácido sulfídrico no tubo 4 A, contendo o sulfato de cobre devia observar-se um precipitado de cor preta, o sulfeto de cobre ll. Em equação: 
CuSO4 + H2S CuS + 2H+ + SO42-
No entanto, o ocorrido foi a formação de um precipitado verde claro. Provavelmente o cátion cobre se reduziu. Em equação: 
Cu+2 Cu+1
O cátion Cu+2 da aspecto de cor azul a solução, já o Cu+1 precipita-se com cor verde. 
O nitrato de cobre é solúvel em água.
Teoricamente a solução devia apresentar um precipitado de cor preta o sulfeto de cobre (CuS), em equação: 
Cu(NO3)2 + H2S CuS + 2H+ 2NO3-
No entanto, a cor observada foi novamente verde, o cobre no caso se oxidou também.
5)Conclusão
Ao final da prática, comprovou-se que os cátions Cu2+, Bi3+, As3+ e Sb3+ estavam presentes na amostra analisada. O Cu2+ foi identificado através de um precipitado marrom avermelhado de Cu2[Fe(CN)6]: Cu2+ .
6)Referências
VOGEL, A.I, Química Analítica Qualitativa, [tradução por Antonio Gimeno da] 5.ed. por G Svehla.- São Paulo: Mestre Jou, 1981. Pgs: 232 a 266.