(Aula 1)AULA DE UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS (1)

Prévia do material em texto

UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS
Prof. Luiz Carlos de Oliveira Lima
GCA104 
ÁGUA
Solubiliza compostos: vitaminas, minerais, açúcares e ácidos.
Permite o desenvolvimento de microorganismos.
Segurança dos alimentos
UMIDADE
É uma das medidas mais importantes e utilizadas na análise de alimentos 
ESTABILIDADE, QUALIDADE 
 E COMPOSIÇÃO 
ESTOCAGEM, EMBALAGEM 
E PROCESSAMENTO 
É medida da quantidade total de água contida num alimento (água total), e é geralmente expresso como uma porcentagem (%) do peso total.
3
Alimento
Umidade (%)
Produtos Lácteos Fluidos
87 - 91
Leite em pó
4
Queijos
40 - 75
Manteiga
15
Creme de Leite
60 – 70
Sorvetes
65
Margarina e Maionese
15
Molhos de salada
40
Alimento
Umidade (%)
Frutas
65 - 95
Vegetais
66em média
Carnes e Peixes
50 - 70
Cereais
Abaixode 10
Macarrão
9
Pães e Produtos de padaria
36- 45
Açúcar
1ou menos
Ovos
74
SÓLIDOS TOTAIS
São obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o conteúdo de umidade. 
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw)
Teor de água livre disponível no alimento;
Aw=p/p0
p: pressão de vapor de água em equilíbrio no alimento;
p0: pressão de vapor da água pura na mesma temperatura.
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw)
É possível estabelecer	uma relação entre o teor de água livre nos alimento e sua conservação.  
De acordo com	a atividade de água no alimento, ocorre o desenvolvimento de	certos tipos	de micro organismos:
    
Tipo deMicro organismo
Atividade de água (Aa ouAw)
Bactérias
0,90
Leveduras
0,88
Fungos(mofo)
0,80
Osmofílicos
0,62
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw)
Aa	0,98 e superior Carnes e pescados frescos, verduras, leite.
Multiplica­se a maioria dos microrganismos que alteram os alimentos e	 todos os micro organismos patógenos.
Aa	0,98 – 0,93 Leite evaporado, pão, embutidos cozidos.
Multiplicam-se as enterobacteriaceas, incluindo Salmonella, nos níveis	superiores desta faixa. Flora	de	alteração, com frequência bactérias ácido-­láctica.	
   
	
  
   
ATIVIDADE DE ÁGUA (Aa ou Aw)
Aa	0,93 – 0,85 Carne bovina seca, leite condensado.
	 Multiplica-­se Staphylococcus aureus e muitos fungos produtores de micotoxinas. 
Aa	0,85 – 0,60 Farinhas, cereais, vegetais desidratados. 
Não se multiplicam bactérias patogênicas. Alteração por microrganismos xerófilos, osmófilos, halófilos.
Aa	inferior a 0,60 Confeitos, massas, biscoitos, leite em pó, ovos em pó, etc.
Não se multiplicam os microrganismos embora possam seguir sendo viáveis por muito	tempo. 	
  
Água pode estar no alimento em três formas diferentes: 
Água Livre Está presente nos espaços inter-granulares e entre os poros do material. 
 Mantém suas propriedades físicas.
 
 Serve como agente dispersantes para substâncias coloidais e como solvente para compostos cristalinos. 
Água pode estar no alimento em três formas diferentes: 
Água Absorvida Está presente na superfície das macromoléculas como amido, pectina, celulose e proteína por forças de Van der Waals e pontes de hidrogênio.
Água de hidratação ou ligada Está ligada quimicamente com outras substâncias do alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de determinação de umidade. 
					Resultado da umidade
 
Método 
utilizado
Condições empregadas:
Tempo e Temperatura
Somente a água livre é medida com certeza 
em todos os métodos.
DIFICULADADES ENCONTRADAS NA DETERMINAÇÃO DE UMIDADE 
Separação incompleta da água do produto.
Decomposição do produto com formação de água além da original.
Perdas de substâncias voláteis do alimento que serão computadas com peso em água.
Não existe nenhum método que seja ao mesmo tempo exato, preciso e prático. 
METODOLOGIA
 
Métodos por secagem 
Secagem por estufa (Método oficial)
Secagem por radiação infravermelha
Secagem em fornos de micro-ondas
Secagem em dessecadores
Métodos por destilação 
Métodos químicos
Métodos físicos
14
MÉTODOS POR SECAGEM
Secagem por estufa
Método mais utilizado em alimentos. 
Remoção água por aquecimento.
Ar quente absorvido por uma camada muito fina do alimento e então conduzido para o interior por condução. 
 
A) Secagem por estufa
 Método lento. 
6 a 18 horas entre 100°C e 102°C, ou até peso constante. 
A) Secagem por estufa
LIMITAÇÕES
Evaporação por um determinado tempo: remoção incompleta da água. 
Evaporação até peso constante: superestimação da umidade por perda de substâncias voláteis ou por reações de decomposição. 
FATORES QUE AFETAM A EXATIDÃO DO MÉTODO
Temperatura de secagem;
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;
 
Vácuo na estufa;
Tamanho das partículas e espessura da amostra;
Construção da estufa; 
FATORES QUE AFETAM A EXATIDÃO DO MÉTODO
 Número e posição das amostras da estufa; 
Formação de crosta seca na superfície da amostra;
Material e tipo de cadinhos;
Pesagem da amostra quente. 
A) Secagem por estufa
TEMPERATURA DA ESTUFA 
 Estufa normal: um pouco acima de 100°C (105 °C)
Estufa a vácuo: aprox. 70°C (preserva a amostra e evita a formação de crosta na superfície).
PARTÍCULA DOS ALIMENTOS
 Menor espessura possível 
ESTUFAS (Tipos)
Simples
Simples com ventilador 
Vácuo 
Secagem por estufa
 PESAGEM 
 
 Deve ser feita somente após de ser esfriada completamente no dessecador. 
CADINHOS
Porcelana
Alumínio
Vidro
21
Previamente seco e tarado
Temperatura: entre 70°C e 155°C (105°C).
Tempo: 6 a 7 horas e/ou até peso constante.
Pesar, (depois de frio), o conjunto cadinho mais amostra seca.
Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador para esfriar
Cálculos
Peso da cadinho
Matéria Integral
Matéria Seca
PROCEDIMENTOS
TEMPO: depende da quantidade de água no produto 
22
OBSERVAÇÕES
O peso da água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra úmida e o peso da amostra seca. 
Os sólidos totais serão a diferença entre o peso total da amostra e o peso da água. 
Resíduo seco: determinação de gordura e fibra bruta.
PREPARO DA AMOSTRA
AMOSTRAS LÍQUÍDAS: evaporadas em banho-maria até consistência pastosa.
AMOSTRAS AÇUCARADAS: Adição de areia clarificada à amostra, para aumentar a superfície de evaporação formam uma crosta dura na superfície, que impede a saída da água do interior
LIMITAÇÕES DO MÉTODO 
 Não serve para amostras com alto teor de substâncias voláteis;
 Variação de até 3°C nas diferentes partes da estufa;
 Alguns produtos são muito higroscópicos;
Açúcares: reações de caramelização com liberação de água (estufa a vácuo a 60°C). 
LIMITAÇÕES DO MÉTODO 
 Açúcares redutores e proteínas: escurecimento por reação de Mailard, com formação de compostos voláteis como CO2 e compostos carbonílicos e produtos intermediários.
Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com alto teor de gordura: temperatura que não exceda de 70°C. 
Açúcares: a levulose se decompõe a cerca de 70°C, liberando água.
Estufas com exaustão forçada: aceleram a secagem a peso constante (queijos, produtos marinhos e carnes). 
B) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
É mais efetivo. 
Envolve a penetração do calor dentro da amostra. 
Encurta o tempo de secagem em até 1/3 do total (20 minutos para produtos cárneo; 10 minutos para grãos). 
Lâmpada de radiação infravermelha com 250 a 500 watts. 
Temperatura em torno de 700°C. 
Equipamentos possuem balança com leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso. 
B) SECAGEM POR RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
DESVANTAGEM
Processo lento por secar uma amostra de cada vez.REPETIBILIDADE NÃO MUITO BOA
variação de energia elétrica durante as medidas. 
C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS 
Método novo, muito rápido e simples, porém não é um método padrão.
 
Energia do microondas: Radiação eletromagnética entre 3 Mhz e 30.000 Ghz.
 
 
 GRANDE VANTAGEM
poder da energia radiante e o tempo de secagem podem ser 
calibrados para os diferentes tipos e quantidades de amostra.
C) SECAGEM EM FORNOS DE MICROONDAS 
MICROONDAS: aquece o material mais rapidamente e mais seletivamente as 					áreas com maior umidade atingindo o PE da água.
 Calor é distribuído uniformemente (superfície e interno)
 Facilitando evaporação da água e evitando formação de crosta 													na superfície.
A amostra deve ser misturada com: 
cloreto de sódio (evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho) 
óxido de ferro (absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a secagem). 
D) SECAGEM EM DESSACADORES 
São utilizados com vácuo e compostos químicos absorventes de água.
 
Secagem a temperatura ambiente: muito lenta e alguns casos pode levar meses.
 
Utilização de vácuo e temperatura (50°C). 
MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Não é muito utilizado, demanda muito tempo.
Vantagens:protege a amostra contra a oxidação pelo ar 
 diminui as chances de decomposição causada pelas 							 altas temperaturas.
Utilizado para grão e condimentos (matéria volátil, na qual é recolhida separadamente da água, no solvente orgânico). 
32
DIFICULDADES DO MÉTODO
Precisão relativamente baixa do frasco coletor.
Dificuldades na leitura do menisco.
Evaporação incompleta da água.
Destilação de produtos solúveis em água (com ponto de ebulição menor que o da água).
OBSERVAÇÕES
Solventes recomendados: tolueno (PE = 111°C), tetracloroetileno (PE = 121°C), xileno (PE = 137°C a 140°C). 
O equipamento deve estar extremamente seco. 
O frasco coletor deve ser calibrado com destilações sucessivas de quantidades conhecidas de água.
MÉTODOS QUÍMICOS 
  
Emprega o reagente Karl Fischer (1936). 
Iodo, dióxido de enxofre, piridina e um solvente que pode ser metanol.
Procedimento do método se baseia numa titulação visual ou eletrométrica. 
I2 é reduzido para I na presença de água. Quando toda a água da amostra for consumida, a reação cessa.
35
MÉTODOS QUÍMICOS 
TITULAÇÃO VISUAL: a solução da amostra permanece amarelo-canário enquanto houver água presente, mudando para amarelo-escuro e, no ponto final, para amarelo-marrom, característico do iodo em excesso. 
TITULAÇÃO ELETROMÉTRICA: são utilizados equipamentos que empregam eletrodos de platina (bateria, resistor variável, galvanômetro e eletrodos de platina) 
  
36
OBSERVAÇÕES DO MÉTODO
Piridina, dioxano e dimetilformamida podem ser empregado como solventes da amostra.
Titulação direta: fornece a água total (água livre mais água de hidratação). 
O método não pode ser empregado para materiais que contenham substâncias que reagem com iodo (Ácido ascórbico). 
Alguns vegetais desidratados, como condimentos, contêm aldeídos e cetonas ativos, que reagem com o metanol de Karl Fischer, produzindo água. 
OBSERVAÇÕES DO MÉTODO
O método de Karl Fischer é aplicado em amostras que não dão bons resultados pelo método de secagem a vácuo. 
Aplicação: Produtos ricos em açúcares (mel e cereais). 
						Produtos com níveis intermediários de umidade: (produtos de padaria, misturas para bolo ricas em gordura, e produtos com altos níveis de óleos voláteis).
Método Físico
Descrição
Características
ABSORÇÃO DE RADIAÇÃO INFRAVERMELHA
Medida da absorção da radiação em comprimentos de onda na região do infravermelho (3,0 µm e 6,1 µm)obtém a quantidade de água na amostra (sensibilidadeppm).
CROMATOGRAFIA GASOSA
Cereais e frutas, e seus produtos derivados.
Necessário verificar a correlação com o método padrão de secagem em estufa, paracada tipo de amostra.
Técnica pouco conhecida e pouco utilizada. É muito rápida (5 minutos).
RESSONÂNCIA NUCLEAR MAGNÉTICA
Requer equipamento caro e sofisticado.
Oferece medidas muito rápidase precisas.
ÍNDICE DE REFRAÇÃO
Feito no refratômetro, e está baseado no ângulo de refração da amostra.
Bastante simples e rápido.
Menos preciso.
DENSIDADE
Amostras com alto teor de açúcar.
Medida de densidade da amostra.
Método simples, rápido e barato, mas pouco preciso.
CONSTANTE DIELÉTRICA
Utilizado em farinhas
Baseada na mudança na quantidade de águana qual produz uma grande mudança na constante dielétrica do alimento.
O método é rápido, porém pouco preciso.
CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Baseado na quantidade de corrente elétrica que passa por alimento será proporcional à quantidade de água no alimento.
Método rápido, mas pouco preciso.
39