Relatório sobre analise de Açúcares

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Instituto Federal de Alagoas – IFAL
 Campus Maceió
 Coordenadoria de Química
Análise do açúcar comercial
Instituto Federal de Alagoas – IFAL
 Campus Maceió
 Coordenadoria de Química
Izabele Correia dos Santos
Kelainne Carvalho da Silva
Lívia Marielly Inácio da Silva
Rayane Maria C. de O. Rocha
Sara Santos Romualdo
	Análise do açúcar comercial
Relatório referente as análises laboratoriais do açúcar comercializado. Com objetivo de obtenção de nota na disciplina de Tecnológica Química - TECQ, pela Turma: 724-A.
Orientadora: Prof. Dr. Iara Valentim
 
Maceió
2019
Sumário 
1.	Introdução	3
2.	Objetivo	6
3.	Materiais, reagentes e equipamentos	7
4.	Procedimento Experimental	8
4.1 Determinação de açúcares redutores e cinzas condutimetrica:	8
4.2 Determinação do Brix pelo refratômetro:	8
4.2 Determinação do POL pelo polarímetro:	8
4.4. Determinar a cor de diferentes tipos de açúcares pelo ICUMSA:	9
5.	Resultados e discussões	10
5.1. Determinação dos açúcares redutores e cinzas condutimetrica	10
5.2. Determinação do Brix por refratometria	11
5.3. Determinação do POL pelo polarímetro	14
5.4. Determinação de diferentes cores de açúcar pelo o ICUMSA	15
Unidade de cor do Açúcar Mascavo	16
Unidade de cor do Açúcar Refiado Branco	17
Unidade de cor do Açúcar demerara	17
Unidade de cor do Açúcar Cristal branco	17
6.	Conclusão	19
7.	Referências	20
	
	
Introdução
 Uma grande variedade de produtos alimentares contém açúcar (sacarose - C12H22O11) na sua composição. Os sumos de fruta, refrigerantes, colas, néctares, são constituídos principalmente por uma fase líquida contendo água na qual está dissolvido o açúcar. Para controlar a qualidade e valor nutricional destes produtos alimentares é importante conhecer o teor de açúcar presente. Levando como base a importância desse parâmetro, para fins sobretudo industriais, foram realizadas algumas análises para estimar a qualidade do açúcar comercializado. 
 Os açúcares mais simples designam-se monossacarídeos, entre eles destaca-se a glicose, frutose e a galactose. Os açúcares em meio a soluções básicas, que apresentam grupos aldeídos e cetonas livres na sua estrutura podendo sofrer reação de oxidação, são chamados de açúcares redutores. Já os açúcares não redutores, possuem esses agrupamentos interligados por uma ligação glicosídica e se tornam redutores a partir do momento em que sofrem hidrólise ácida ou passa por uma ação enzimática formando D-glucopiranose e D-Frutopiranose (figura 1). 
Figura 1 - reação da sacarose sofrendo hidrolise
 Os níveis de açúcares redutores também são importantes para identificar a qualidade de produtos como vinhos, sucos e cana-de-açúcar. Os principais açúcares redutores são glicose, maltose e lactose. O caráter de óxido-redução de cátions como cobre e prata influencia na cor das soluções. O Cu2+, que possui uma cor característica, azul anil, quando em solução alcalina, ao ser reduzido a Cu+ possibilita ao meio de reação um precipitado de cor vermelho-tijolo, este é o fundamento químico do reagente conhecido como licor de Fehling. O açúcar aquecido com uma solução alcalina de tartarato de cobre (Fehling B) leva à formação de óxido cuproso. O método de Fehling é baseado no fato de que os sais cúpricos, em solução tartárica alcalina, se reduzem aquente por aldoses ou cetoses convertendo-se em sais cuprosos vermelhos precipitados, perdendo sua cor azul primitiva. O tartarato, ao se ligar ao cobre, forma um complexo solúvel, que impede a formação de hidróxido cúprico insolúvel que teria lugar se existisse cobre livre na solução alcalina. 
 Tendo-se a ideia da importância desses açúcares redutores, especificamente para questões de rendimento industrial é importante que se analise o teor de açúcar presente em uma determinada amostra. Para isso, faz-se a utilização do refratômetro. O índice de refração determina o teor de açúcar de uma determinada amostra. Quando a luz muda de meio de propagação sofre em geral, uma mudança na sua direção de propagação. O Índice de refração é proporcional à concentração em percentagem de sólidos dissolvidos em soluções aquosas (% Brix) o que, no caso dos alimentos líquidos corresponde principalmente ao açúcar que eles contêm. A medição da concentração mais popular por índice de refração é a determinação da concentração de açúcar na água, chamada de Brix. A escala de Brix corresponde a um grama de açúcar (sacarose) em 100 gramas de solução (água).
 Quando se fala em analises de açúcares, além do Brix, é indispensável a determinação do POL, parâmetro esse que quantifica o valor de sacarose aparente na amostra, sendo deste modo de extrema importância para uma indústria de açúcar e álcool. Para que haja a determinação laboratorial desse parâmetro, usa-se a técnico de polarimetria. Ela é uma técnica usada para analisar sustâncias usando conceitos de polarização da luz, onde um feixe de luz monocromático e polarizado passa por uma substância opticamente ativa, e de acordo com a rotação molecular da substância, o plano polarizado do feixe também é rotacionado. Durante a leitura do equipamento as substâncias que desviam luz polarizada para direita aparecem com um sinal positivo e são chamadas de dextrogiros, enquanto as substâncias que desviam luz para esquerda aparecem com um sinal negativo e são chamadas de levogiros. A relação entre o POL e o Brix de uma amostra especifica mede a pureza do caldo extraído da moagem da cana-de-açúcar. O que justifica o sentido do desvio da luz polarizada é a conformação molecular no espaço. A rotação do plano de polarização da luz é dada pela lei de Briot:
Onde:
α = ângulo de desvio visto no equipamento;
 = poder rotatório especifico da substância opticamente ativa à temperatura t, com; feixe de luz de comprimento de onda λ;
L = comprimento em dm da coluna onde é colocada a amostra;
C = concentração em g/ml da amostra.
 As características físico-químicas do açúcar se relacionam principalmente aos teores de sacarose ou polarização (POL), resíduos minerais fixos, dextrana, índice de cor (ICUMSA), teor de dióxido de enxofre, teor de umidade e teor de ferro. A análise do índice de cor tem como objetivo verificar se a coloração do produto está de acordo com a classificação utilizada pelo fabricante no rótulo do produto. O termo ICUMSA refere-se à Comissão Internacional para Métodos Uniformes de Análise de Açúcar. Quanto mais baixo esse índice, mais claro, ou mais branco, é o açúcar. À medida que esse índice aumenta, o açúcar vai adquirindo uma coloração mais escura. A coloração do açúcar está diretamente relacionada: ao número de partículas carbonizadas presentes, o que representa falha na higienização do equipamento que entra em contato com o produto, uma vez que tais partículas são arrastadas durante o processo de fabricação; e ao tamanho dessas partículas, ou seja, quanto menores as partículas, mais branco é o açúcar e vice-versa.
Um açúcar de cor mais escura na produção de alimentos pode alterar além da cor, o sabor e o aroma dos produtos
Objetivo
Realizar as devidas analises (Brix, POL, açúcares redutores, cinzas condutimetria e o índice de cor) para fins de determinar um laudo analítico da qualidade do açúcar comercializado. 
Materiais, reagentes e equipamentos 
	Materiais
Balão volumétrico de 100mL; 
Béquer de 500mL, 250mL e 100mL;
Bastão de vidro;
Placa de Petri;
Espátula metálica;
Bureta de 50 e 25mL;
Suporte universal com garra;
Erlenmeyer de 250mL;
Barra magnética;
Pinça metálica;
Pipeta volumétrica de 5mL;
Capsula magnética;
Instrumento de Plástico para pesagem;
Espátula de metal.
	Reagente
Caldo de cana;
Açúcar comercializado; 
Solução de Fehling A e B;
Indicador azul de metileno 1%;
HCl 0,1M;
NaOH 0,1M;
C12 H22 O11 (Açúcar Mascavo);
Água destilada.
	Equipamentos
Refratômetro;
Polarímetro;
Espectrofotômetro; 
Balança
analítica; 
Chapa de aquecimento; 
Agitador magnético;
Cubeta.
Procedimento Experimental
4.1 Determinação de açúcares redutores e cinzas condutimetrica:
Colocou-se os erlenmeyers contendo 50mL (5mL de Fehling A + 5mL de Fehling B + 40mL de água) das soluções “A” e “B” sobre a chapa de aquecimento; 
Em seguida encheu-se uma bureta de 25mL com a solução de amostra (que foi diluída a 10mL + 40mL de água destilada). Aferindo-se em seguida o ponto zero;
Ao entrar em ebulição solução do erlenmeyer foi marcado 2 minutos e adicionado 2 a 3 gotas de azul de metileno a 1%;
Começou-se o gotejamento da amostra da bureta sobre o erlenmeyer até mudar a coloração;
Por fim, foi realizado a leitura do volume gasto na bureta;
Posteriormente, colocou-se uma alíquota de aproximadamente 50mL do caldo da cana e mediu a quantidade de cinzas condutimetricas presente na amostra;
O mesmo foi efetuado com a solução de 20% de sacarose.
4.2 Determinação do Brix pelo refratômetro:
Pesou-se 25g de Açúcar, mais exata possível para evitar erros futuros; 
Adicionou-se o Açúcar pesada em um béquer e adicionou água destilada para sua completa dissolução;
Dilui-se em um balão volumétrico e completou-se o volume até o menisco;
Feita a solução, pegou uma pequena alíquota e adicionou-se ao prisma para amostra do refratômetro;
Analisou-se o Brix da amostra no refratômetro.
4.2 Determinação do POL pelo polarímetro:
Preparou-se solução de sacarose a 25%. Após preparar cada solução, homogeneizou-se 
Mediu-se com o polarímetro os ângulos desvios (α) da água pura e da solução anteriormente preparada
Com os dados da tabela, calculou-se o poder rotatório da sacarose e construiu-se o gráfico de α versus c. Verificou-se a linearidade dos pontos experimentais no gráfico, apontando-se os possíveis erros
Calculou-se o percentual de açúcar aparente da solução de 25% e determinou-se o POL segundo a fórmula: , sendo t a temperatura da amostra (considere 24 °C).
4.4. Determinar a cor de diferentes tipos de açúcares pelo ICUMSA: 
Pesou-se 50g do açúcar a ser analisado em balança analítica com auxílio de instrumento para pesagem e espátula de metal; 
Transferiu- se o açúcar pesado para Béquer de 100mL e dissolveu-se em água; 
Transferiu-se a solução de açúcar para balão volumétrico de 100mL e completar seu volume com água destilada até a altura do menisco; 
Neutralizou-se a solução de açúcar para pH = 7, com ácido clorídrico ou hidróxido de sódio; 
Realizou- se a leitura de °Brix em refratômetro de bancada;
Realizou- se a leitura da solução de açúcar mascavo no espectrofotômetro.
Resultados e discussões 
Determinação dos açúcares redutores e cinzas condutimetrica 
Uma das técnicas utilizadas na indústria sucroalcooleira é a análise direta dos açúcares redutores no caldo de cana, constituído de sacarose, frutose e glicose. Assim, através do método titulométrico, obteve-se a porcentagem dos açúcares redutores (AR) pela diluição da amostra, em volume gasto na titulação, utilizando-se a equação de correlação linear entre os açucares redutores e a pureza do caldo:
AR % = Fd/Vg x 100 x F
Onde:
F = fator correção do licor de Fehling 
Vg = volume da amostra gasto na titulação 
Fd = fator de diluição (Fd = volume total/volume gasto)
 Após a titulação em duplicata, obtendo-se, os volumes gastos de 26,3mL e 26,9mL, respectivamente, os açucares redutores foram expressos em glicose, através dos cálculos:
2° titulação:
AR % = Fd/Vg x 100 x F
AR%= (5/26,9) x 100 x 1
AR(%) = 18,56%
1° titulação:
AR % = Fd/Vg x 100 x F
AR%= (5/26,3) x 100 x 0,9987
AR (%) = 18,98%
	
Na tabela 1 é possível verificar a quantidade de açúcares redutores encontrados através das análises realizadas nas amostras e o teor de açúcar que cada fabricante declara ter dentro do produto conforme o rótulo de cada amostra. 
	Tabela 1. Açúcares redutores
	Amostra
	AR obtido AR
	Teores de Referência de AR presente no caldo de cana
	1
	18,98 %
	Cana verde: elevados teores de AR > 1,5 %
	2
	18,56%
	Cana madura: baixos teores de AR < 1,5%
 
 Após análise, foi possível visualizar no tubo de ensaio mudança de cor da solução de um azul escuro e o aparecimento de precipitado vermelho-tijolo. Essa reação ocorreu devido a oxidação do açúcar redutor, onde os íons Cu+2 se reduzem a Cu+, precipitando como óxido cuproso.
Determinação do Brix por refratometria 
Com os resultados da quantidade de açúcares redutos, fez-se também a análise da quantidade de sólidos solúveis (Brix) presente no mesmo açúcar. Quanto maior o teor do Brix, maior o teor de sacarose presente na cana. O valor igual ou superior a 18°Brix é o recomendado para o corte da cana. Esse valor está relacionado linearmente com a digestibilidade da matéria seca da planta de inteira, ou seja, um colmo de cana com valor de 18°Brix representa que a planta inteira da cana possui digestibilidade da matéria seca de 58%.
 Após serem analisadas as 6 amostras de Sacarose com diferentes concentrações de % m/volume no refratômetro, obteve-se as seguintes quantidade de sólidos solúveis em na solução de sacarose, indicadas na tabela 2. 
	Tabela 2. Determinação do Brix
	Concentração
 % m/volume
Sacarose (Teórico)
	0
	5
	10
	15
	20
	25
	30
	
Brix (ºBx)
	
0
	
5,1
	
11
	
15,75
	
20,75
	
25
	
28
Após obter as reais concentrações, elaborou-se um gráfico (figura 1), por meio das expressões descritas abaixo, que expressa a curva de calibração. Cálculo do coeficiente de correlação:
 O coeficiente de correlação de Pearson (r), também chamado de correlação linear ou r de Pearson, é um grau de relação entre duas variáveis quantitativas e exprime o grau de correlação através de valores em que -1 ≤ r ≤ 1. Quando o coeficiente de correlação se aproxima de 1, nota-se um aumento no valor de uma variável quando a outra também aumenta, ou seja, há uma relação linear positiva. Quando o coeficiente se aproxima de -1, também é possível dizer que as variáveis são correlacionadas, mas nesse caso quando o valor de uma variável aumenta o da outra diminui. Isso é o que é chamado de correlação negativa ou inversa. Um coeficiente de correlação próximo de zero indica que não há relação entre as duas variáveis, e quanto mais eles se aproximam de 1 ou -1, mais forte é a relação.
Figura 1 - Curva de calibração do Brix
As cinzas condutométricas são determinadas medindo-se a concentração de sais solúveis ionizados presentes em uma solução. Entre estes sais destacam-se os de potássio, de sódio, de ferro e algumas formas de silicatos. Para a utilização do condutivímetro na determinação de cinzas condutimétricas, a ICUMSA fixou um fator de 10×10-4, válido para caldos diluídos em água destilada (20 vezes). Desta maneira, as leituras de condutividade são convertidas em percentuais de cinzas na amostra. A medida de condutividade é realizada em condutivímetro, previamente calibrado. O cálculo da porcentagem de cinzas é efetuado de acordo com a equação:
 O valor máximo estabelecido para a quantidade de matéria inorgânica presente é de até 0,15% sendo esse valor influenciado sobretudo pela a quantidade de potássio, sódio e ferro no meio por serem sais condutores. Diante disso, fez-se os cálculos para saber a quantidade de Cinzas presente no caldo da cana analisado e na solução de sacarose 20% feito em laboratório:
Após os resultados obtidos, foi concluído que o caldo da cana de açúcar possui uma alta taxa de cinzas condutores, enquanto a solução de sacarose feita em laboratório está dentro dos padrões estabelecidos.
Determinação do POL pelo polarímetro 
 O aproveitamento da cana como matéria-prima é de quase 100% e isso se dá pelas análises dos parâmetros de qualidade da mesma. Outras técnicas utilizadas na industrial de sucroalcooleira é a da polarimetria, dada em pol% caldo. O POL é a unidade em porcentagem para massa de sacarose aparente contida em uma solução açucarada de peso normal
determinada pelo desvio provocado pela solução no plano de vibração da luz polarizada. O valor mínimo recomendado para a massa de sacarose aparente é de 14%, levando-se como base que para uma indústria canavieira, quanto mais elevada os teores de sacarose, melhor para a produção. Tendo-se em vista está importância, analisou-se através do polarímetro o ângulo de desvio de algumas soluções de sacarose (tabela 3).
	Tabela 3. Soluções Aquosas de Sacarose 
	Concentração (g/L)
	0
	5
	10
	15
	20
	25
	30
	Ângulo de desvio (α)
	0º
	+13,41º
	+26,36º
	+39,74º
	+52,95º
	+66,58º
	+86,51º
 Com a obtenção dos ângulos desviados, foi calculada a porcentagem aparente da sacarose presente na solução de 25% e elaborado o gráfico da curva de calibração (figura 2) das soluções
Pol = 66,61% de sacarose APARENTE
Pol = +66,58° . (1 + 0,00014 (24 - 20)
Pol = α . (1+0,00014(t-20))
Figura 2 - Curva de calibração do polarímetro
Determinação de diferentes cores de açúcar pelo o ICUMSA
 A qualidade do açúcar esta diretamente ligada a sua cor e um método rápido e direto para essa análise consiste na medida de refletância difusa na região visível do espectro sobre o açúcar. Assim, ao termino dos procedimentos realizados, determinou - se a cor dos açúcares analisados a partir da fórmula: 
UI = Abs 0
 B.C
Onde:
UI é a unidade de cor
Abs 0 = Absorbância medida em espectrofotômetro
 B = comprimento interno da cubeta (1cm)
 C = concentração da sacarose em função do Brix 
A concentração de sacarose na função de Brix, que é calculado da seguinte forma: 
C=° Brix . densidade
100
Figura 3 - Absorbância do Açúcar mascavo medido em espectrofotômetro
Unidade de cor do Açúcar Mascavo 
Densidade é 1,27232 a 24° C 1 15,1 ° Brix Abs 0
 B.C
 0,907
 1 x 0,1923
 
UI = 4,72
 UI =
 UI =
C=° Brix x densidade
 100
 C = 15,1 x 1, 27332
 100
 C = 0,1923 g/ mL
 A
 
 Açúcar Mascavo
Figura 4 - Absorbância do Açúcar Refinado Branco medido em espectrofotômetro
 Unidade de cor do Açúcar Refiado Branco Abs 0
 B.C
 0,139
 1 x 0,28056
 UI = 0,4954 
 Açúcar Refiado Branco 
 Densidade à 24°C = 1,08744
 UI =
 UI =
 
C=° Brix x densidade
 100
 C = 21,5 x 1, 304928
 100
 C = 0,28056 g/ mL
 .
 
Unidade de cor do Açúcar demerara 
 Abs
 B.C
 0 ,985
 0,1 x 0,0166
 UI = 593,37 
C= °Brix x densidade
 100
 C = 20 x 0,08297
 100
 C = 0,0166
 UI =
 UI =
 
Unidade de cor do Açúcar Cristal branco
 Abs
 B.C
 0,215
 0,0,1 x 215
 UI = 10 
C=° Brix x densidade
 100
 C = 20 x1,075
 100
 C = 0, 215
UI =
UI =
 
 Figura 5 – Parâmetros de qualidade dos tipos de Açúcares 
Observa-se, assim, que os açúcares analisados então dentro dos padrões em relação sua coloração. A cor de um açúcar se torna mais claro a medida que o valor de UI diminui, o que também é considerado um parâmetro de qualidade, tendo em vista que a cor de um açúcar se dá pela quantidade de material carbonizado presente na substância, o que pode ser devido à má higienização dos aparelhos ou a ausência de certos processos de purificação do açúcar que visam remover certos compostos de sua constituição, que é visto no açúcar mascavo por exemplo, o qual não passa pelo processo de sulfitação.
Conclusão 
Após a realização das devidas análises (Brix, polarimetria, açúcares redutores e ICUMSA), foi possível classificar o açúcar analisado de acordo com os parâmetros impostos pelas as indústrias de sucroalcooleiro. Tendo-se os resultados, classificou-se o açúcar com uma baixa qualidade para o consumo, uma vez que, foi possível verificar uma quantidade significativa de açúcares redutores (glicose e frutose) nas soluções analisas. Além disso, considerou-se os resultados obtidos do Brix (quantidade de sólidos solúveis) e da Polarimetria (quantidade de açúcar aparente), para uma maior certeza de análise do açúcar, confirmando que o mesmo não se encontra nas melhores faixas de consumo. A valor adequado do POL para um bom açúcar seria acima de 82% no mínimo estando o açúcar analisado bem abaixo desse valor, contendo apenas 66,61% de sacarose APARENTE. Além disso, utilizou-se da técnica imposto pelo o ICUMSA (Comissão Internacional para Métodos Uniformes de Análise de Açúcar), para a determinação de coloração de alguns açúcares entre eles o açúcar cristal, cuja as demais analises foi dita anteriormente. Observou-se que os açúcares estão dentro do padrão estabelecido para suas colorações incluindo o açúcar cristal comercializado indicando, por fim, que o mesmo passou por os processos de clarificação incluindo o da sufitação. 
Referências 
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