Difração de raio X de pó - 2

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DIFRAÇÃO DE RAIOS X 
POR POLICRISTAIS
Nelcione Carvalho
Sumário
• Introdução
• Difratograma: posição e intensidade
• Difratograma: perfil
• Difratograma: multifásico
• Softwares
Difração de raios X
• Teoria cinemática e dinâmica
• Caracterização
• Estrutural 
• Morforlogica
Difratômetro
• Varredura 𝜃 − 2𝜃
• Fonte de raios X(tubo) – amostra(policristal) – detector
Difratograma
• Planos e reflexões 
Posição dos picos
• Lei de Bragg
𝑛𝜆 = 2𝑑ℎ𝑘𝑙 sin 𝜃𝐵
• Deslocamento vertical da amostra
Intensidade dos picos
• Fator de estrutura
• Espalhamento atômico
• Fator de Lorentz-polarização
• Textura cristalografica
• Intensidade
𝐼𝑅 ∼ 𝑚|𝐹ℎ𝑘𝑙|
2 𝐹𝐿𝑝 𝜌ℎ𝑘𝑙
Forma dos picos
• Tamanho, microdeformação e instrumento
𝑃𝑋𝑅𝐷 = 𝑃𝐷 ∗ 𝑃𝜀 ∗ 𝑃𝑖𝑛𝑠𝑡
• Perfil pseu-Voigt
𝑃𝑋𝑅𝐷 = 𝑝𝑉 = 𝑛𝑓𝐿 + (1 − 𝑛)𝑓𝐺
Tamanho e microdefromação
• Equação de Scherrer
𝐾𝐶 = 0,89 𝐾𝐸 = 1,16 𝐾≃ = 1,00
• Microdeformação
• Gráfico de Williamson-Hall
Multifasíco: identificação e 
quantificação de fases
Identificação de fases
• Co, O
Identificação de fases
• O, F, Al, Ca, Zn
Quantificação de fases
• Fator de escala
𝐼𝑅 ∼ 𝑤𝑗
Fase amorfa
Softwares: arquivos, banco de 
dados e refinamento 
Laboratório de Raios X
• Laboratório multiusuário
• Equipamentos
• PANalytical X'pert Pro MPD – DRX
• Rigaku DMAXB – DRX
• Rigaku ZSX-Mini - FRX
• Amostra para PANalytical X'pert Pro MPD
• Pó – 0,5 ml
• Placa – 15 mm x 15 mm x 3mm
• Intervalo angular 
Arquivos de medida
.CIF
ICSD
ICSD
DBEC Dot.Lib
HighScore Plus
• ...
Refinamento Rietveld
• Ajuste... 
𝑦𝑐𝑎𝑙𝑐,𝑖 = 𝑆𝑟𝐹𝐿𝑃𝐹𝜇෍
𝑗
𝑠𝑗෍
ℎ𝑘𝑙
𝑚ℎ𝑘𝑙 𝐹ℎ𝑘𝑙
2 𝜌ℎ𝑘𝑙𝑃𝑋𝑅𝐷,𝑖 2𝜃 − 2𝜃𝐵 + 𝑦𝑏𝑔,𝑖
Obrigado :)