relatório- Cromatografia Gasosa

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UNIVERSIDADE FEDERAL DE JUIZ DE FORA
Instituto de Ciências Exatas
Departamento de Química
Laboratório de Análise Instrumental
	
RELATÓRIO VI: Cromatografia Gasosa
ANA LETÍCIA OLIVEIRA FONSECA
Docente: MARCONE AUGUSTO LEAL DE OLIVEIRA
JUIZ DE FORA
2019
Introdução
A cromatografia gasosa (GC) é uma técnica analítica usada para determinar a composição de uma determinada amostra. A técnica se baseia na partição dos componentes de uma amostra entre a fase móvel e a fase estacionária líquida. Ou seja, uma solução de amostra é inserida no equipamento e é transportada por um gás de arraste (hélio ou nitrogênio) através de um tubo de separação também chamado de coluna. E por fim, os diversos componentes presentes na amostra são separados dentro da coluna.
Outros tipos de cromatografia utilizam a fase estacionária sólida, em que a separação dos componentes da amostra é feita por adsorção. Porém a cromatografia gasosa é mais utilizada por possuir uma alta resolução e ter uma escala de detecção de 10-9 a 10-12 gramas. A técnica em questão possui a grande limitação de ter a necessidade de que a amostra seja volátil ou estável termicamente, embora amostras não voláteis ou instáveis possam ser derivadas quimicamente.
Atualmente, é feita o acoplamento de espectrômetros de massa nos equipamentos de cromatografia gasosa, com o intuito de possibilitar a identificação imediata das substâncias presentes na amostra. 
Objetivo
Determinar os ácidos graxos ilustrados abaixo em amostra de óleo de abacate usando cromatografia gasosa com detecção por espectroscopia de massas (GC-MS).
Materiais 
Balança analítica;
Tubo de ensaio;
Pipeta volumétrica;
Heptano;
Agitador;
NaOH/MeOH;
Na2SO4;
Cromóforo gasoso com detecção por espectroscopia de massas;
Coluna: RTX-5MS.
Procedimento
Em um tudo, pesou-se 0,2534 g de óleo de abacate e adicionou-se 2,5 de heptano (0,5M). Em seguida, deixou-se o tubo sobre agitação por 1 minuto. Feito isso, adicionou-se 0,5 mL de NaOH/MeOH e agitou-se por mais 1 minuto. 
Deixou-se a solução repousar até que fosse possível observar 2 fases. Após a separação das fases, recolheu-se a fase superior em um béquer pequeno e adicionou-se Na2SO4 para retirar qualquer resíduo de água que possa estar na solução. Filtrou-se e diluiu-se 1000x.
A solução preparada foi transferida para um recipiente apropriado e posta no equipamento que é automatizado.
Resultados
Cromatograma do óleo de abacate obtido na prática:
Área dos picos (em unidade arbitrária):
Pico 1: 8366476
Pico 2: 29022093
Pico 3: 43146435
Pico 4: 3895456
Massa molar obtida de cada pico do cromatograma:
Pico 1: 270 g/mol
Pico 2: 294 g/mol
Pico 3: 296 g/mol
Pico 4: 298 g/mol
Íon molecular observado para cada ácido graxo:
Para o pico 1, a massa molecular obtida provavelmente corresponde ao Palmitic acid (C 16:0)(MM=256,43 g/mol), pois ao comparar a massa molecular com a massa molecular obtida, verifica-se que das opções de ácidos graxos essas possuem as menores massas moleculares.
Para o pico 2, a massa molecular obtida provavelmente corresponde ao Linoleic acid (C18:2)(MM=280,45 g/mol), pois ao comparar a massa molecular teórica com a massa obtida, verifica-se que ambos possuem, aproximadamente, 24 g a mais do que o Palmitic acid, mostrando que a cadeia aumentou de C 16 para C 18.
Para o pico 3, a massa molecular obtida provavelmente corresponde ao Oleic acid (C 18:1)(MM=282, 47 g/mol), pois ao comparar a massa molecular teórica com a massa obtida, verifica-se que ambos possuem, aproximadamente, 2 g a mais do que o Linoleic acid, mostrando que a cadeia aumentou 2 hidrogênios. Ou seja, a cadeia tem uma dupla a menos do que a cadeia anterior.
Para o pico 4, a massa molecular obtida provavelmente corresponde ao Stearic acid (C18:0)(MM=284,48 g/mol), pois ao comparar a massa molecular teórica com a massa obtida, verifica-se que ambos possuem, aproximadamente, 2 g a mais do que o Oleic acid, mostrando que a cadeia aumentou 2 hidrogênios. Ou seja, a cadeia obtida corresponde a cadeia de 18 carbonos e sem a dupla no carbono..
Percentual relativo de cada ácido graxo:
Palmitic acid (C 16:0):
Stearic acid (C18:0):
Oleic acid (C 18:1):
Linoleic acid (C18:2):
Análise de retenção dos compostos:
	Ao observar o cromatograma, verifica-se que o composto mais retido foi o Stearic acid (C 18:0), uma vez que possui um maior ponto de ebulição (T=351oC) e dessa forma demorou mais tempo na análise cromatográfica. Verificou-se , também, que o composto menos retido foi o Palmitic acid (C16:0), uma vez que possui o menir ponto de ebulição (T=351oC) e, assim, foi o primeiro a ser detectado pelo equipamento.
Conclusão
A partir da prática realizada no laboratório de cromatografia gasosa pode-se aprender um pouco mais cobre a técnica estudada na teoria e perceber que a técnica possui uma grande eficiência na separação e analise dos compostos presentes no óleo de abacate. O espectrômetro de massa acoplado no equipamento foi de grande ajuda, pois identificou cada um dos ácidos graxos presentes no óleo e ajudou também na interpretação dos picos no cromatograma. 
Também foi possível, a partir das áreas dos picos, verificar o percentual de cada ácido graxo no óleo e perceber que o Oleic acid é o que compõe a maior parte do óleo e o Linoleic acid é o que compõe a menor parte do óleo.
Referencias
Aplicações em laboratório de analise. Cromatografia Gasosa(GC). Disponível em: <http://www.airproducts.com.br/Industries/Analytical-Laboratories/analytical-lab-applications/product-list/gas-chromatography-gc-analytical-laboratories.aspx?itemId=E04BB35D53DE44E8B751BA27B577AC43> Acessado em: 06/11/2019.
DEGANI, Ana L. G.; CASSA, Quezia B.; VIEIRA, Paulo C. Cromatografia um breve ensaio. Química Nova na Escola. No 7. Maio,1998. Disponível em: <http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc07/atual.pdf> Acessado em: 06/11/2019.
Cromatógrafo gasoso. Shimadzu. Disponível em: < http://www.shimadzu.com.br/analitica/produtos/gc/index.shtml> Acessado em: 06/19/2019.