Relatório de caracterização de polimeros

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Área de Tecnologia e Inovação – Experimentação 
 
 
Identificação e caracterização de polímeros por métodos químicos e físicos. 
 
 
 Everson Born RA: 0253853 
 Jonatan Dos Santos RA: 0252722 
 
 
Luciane Calábria 
 
03 de outubro de 2019 
 
 
1. Objetivo 
 Identificar amostra de polímero com técnicas simples em laboratório, onde será analisado 
resultados obtidos com tabelas de padrões específicos de polímeros, para comparação e 
identificação da amostra analisada. 
 
2. Fundamentação Teórica 
 
 O polímero e um composto químico formado pela associação de uma unidade de repetição, 
denominado monômero. O desenvolvimento desses compostos sintéticos e plásticos originou 
grandes mudanças por ser a maioria dos nossos produtos e equipamentos do nosso dia a dia são 
originados desse composto. Com a utilização em grande abundancia vem gerando grandes 
problemas ao meio ambiente, por causa da dificuldade de degradação dos polímeros por adição de 
aditivos nesse material que ajudam nas propriedades mecânica, resistência, ação química, 
estabilidade térmica e anti-chamas. [2] 
 Como a reciclagem e um dos meios mais eficaz de proteger o meio ambiente desses matérias 
que possam levar centenas de anos para se decompor assim poluindo águas, solo. Mas já temos 
meios de identificação mais simples e barato para reciclagem do material e através de códigos 
numéricos apresentados nas embalagens, e para cada polímero há uma notação especifica de acordo 
com a norma NBR 13:230:2008. [2] 
 Esses códigos numéricos foram inventados para facilitar a reciclagem, por exemplo (PET), 
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(PEAD), (PP) e (PS), são uns dos que são identificados em embalagens comerciais conforme na 
figura 1. 
 
 
 Figura 1: padrões numéricos para embalagens plásticas conforme a norma NBR 13:230:2008. 
 FONTE: www.planetaplastico.com.br 
 
 Quando a informação de que família de polímeros se trata não e fornecido, então é 
necessário identificar através de testes laboratoriais ou mesmo por teste simples de análise de 
polímeros. [5] 
 
 Testes para análise de identificação de polímeros 
 
 2.1 Teste da Densidade 
 A densidade da amostra pode ser determinada por cálculo simples através de sua massa e 
seu volume, mas com esse método não e possível adquirir valores com exatidão. Pois e muito usado 
o método de Archimedes com um corpo de prova e um recipiente com água, como a água possui 
uma densidade de 1g/cm3, medimos em ml a quantidade volumétrica de água no recipiente, pesado 
a amostra utilizado, quando a amostra e posto no recipiente ela poderá afundar ou flutuar, assim já 
se tem uma noção de que a amostra possui uma densidade superior ou inferior a 1g/cm3 e com 
cálculos com os dados contidos como volume e a massa usa-se a equação, mas lembrando que não é 
valores de exatidão.[1],[4] 
 Densidade = massa/volume 
 
 2.2 Teste do fio de cobre ou teste de Beilstein 
 É um simples testes e rápido de fazer para a identificação de halogênios (cloros) no 
polímero, principalmente na presença de cloro. O fio de cobre é aquecido até ficar incandescente, 
nessas condições tocando o material (amostra) e levando ao fogo novamente, o teste e de fácil 
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identificação, se a chama na queima da amostra ficar verde indicará a presença de cloro ou outros 
halogênios. [1] 
 
 2.3 Teste da chama 
 O teste é realizado com a queima do material polimérico em uma chama, tendo sempre em 
observar o comportamento da chama durante a queima da amostra, pois cada polímero possui seu 
comportamento específico durante a queima, pois alguns não irão ter a combustão, além disso 
podemos verificar algumas rápidas propriedades da chama, sua coloração, presença ou não de 
fuligem e o odor presente durante a queima. Sendo assim pode-se analisar todos os dados que foram 
observados e comparados com as tabelas se são compatíveis com algumas famílias de polímeros 
conforme a figura 2. [1] 
 
 
Figura 2: Tabela de características de diferentes grupos de polímeros, fonte: www.scribd.com.br 
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 2.4 Teste de solubilidade 
 São analisados os polímeros e solventes em termos de parâmetros de solubilidade. Onde são 
imergidos o polímero em vários solventes diferentes para analisar a solubilidade, se é solúvel ou 
insolúvel em temperatura ambiente, quando um polímero imergido em um solvente ocorre o 
inchamento pode-se afirmar que o polímero e solúvel e caso não aconteça do inchamento e 
insolúvel. [4],[1] 
 
 2.5 Pirólise 
 A análise dos produtos de pirólise pode dar uma indicação da natureza química do 
polímero, um procedimento interessante é medir o Ph dos gases envolvidos da pirólise. [4] 
 
3. Descrição da Atividade 
 
 3.1 Pirólise 
 
 Matérias: 
 Fragmentos de polímeros 
 Tubo de Ensaio 
 Pinça de madeira 
 Papel tornassol azul 
 Vela 
 Método: 
 Para realizarmos a pirólise do material, colocamos alguns fragmentos da amostra em um 
tubo de ensaio. Com o auxílio de uma pinça de madeira, fixamos à boca do tubo papel tornassol 
azul, úmido, de modo a interceptar a saída dos vapores. Com cuidado aquecemos progressivamente 
o tubo, com isso analisamos a coloração do papel tornassol, conforme na figura 3. 
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 Figura 3: Realização do teste de pirólise. 
 Fonte: Autores 
 
3.2 Fusibilidade 
 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Espátula 
 Vela 
 Método: 
 Para verificar a fusibilidade do material, colocamos alguns fragmentos da amostra sólida na 
espátula, levando à espátula a chama gradativamente, observamos se a amostra é fusível. Se o 
material amolecer, isto é, aderindo à parede do tubo, o ensaio é positivo para material fusível, isto é, 
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material termoplástico. Se o material permanecer solto no fundo do tubo, como um resíduo 
carbonizado, sólido, negro, o ensaio indica infusibilidade, isto é, o material é um termorrígido. 
Observamos também o odor da fumaça da queimo da amostra, conforme na figura4. 
 
 
 Figura 4: Queima da amostra para o teste de fusibilidade. 
 Fonte: autores 
 
 
 
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3.3 Solubilidade 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Tubo de ensaio 
 Água, metanol, acetona, heptano, acetato de etila, clorofórmio, benzeno e tetra-hidrofurano. 
 Método: 
 Para verificar a solubilidade de um material, colocar alguns fragmentos da amostra em uma 
série de 8 tubo de ensaio, e adicionar a cada tubo 2 a 5 ml de um solvente diferente: água, metanol, 
acetona, heptano, acetato de etila, clorofórmio, benzeno e tetra-hidrofurano. Observar o 
comportamento da amostra, a frio, ao fim de cerca de 30 minutos. Se houver em algum dos tubos 
indícios de dissolução. Formando solução viscosa, pode-se considerar o material como um polímero 
solúvel. Se houver inchamento da amostra, sem formar solução viscosa, o material está reticulado, é 
um polímero insolúvel, conforme na figura 5. 
 
 Figura 5: amostras em oito solventes diferentes. Fonte: Autores. 
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3.4 Identificação de Cloro (halogênio) 
 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Alça de cobre 
 Maçarico 
 Método: 
 Para verificar a presença de cloro, bromo ou iodo no material, preparar um alça de cobre. 
Aquecer a alça ao rubro em chama do Maçarico até que a chama se torne permanentemente 
amarela. Tocar a superfície da amostra, tendo o cuidado de observar que de fato houve o contato 
com o material em exame, e levar novamente a alça à chama. Lampejos azuis e ou verdes, dão 
resultados positivos para cloro, bromo ou iodo, flúor não dá coloração específica, mantendo a 
chama na coloração amarela, conforme abaixo na figura 6. 
 
 Figura 6: Aquecimento da alça de cobre. Fonte: Autores. 
 
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3.5 Determinação da densidade 
 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Becker 
 Água 
 Método: 
 Para determinar a densidade de um material em relação à água, imergir um fragmento da 
amostra em um Becker cheio de água. Se o fragmento flutuar, a densidade do material será inferior 
a 1 g/cm3, se afundar será superior a 1 g/cm3. Outra maneira para a identificação da densidade é 
utilizar uma proveta graduada adicionando uma quantidade conhecida de água, pesar uma fração de 
amostra cerca de 2 g será o suficiente, coloque essa amostra dentro da proveta e verifique a variação 
do volume, conforme na figura 7 e figura 8 abaixo. 
 
Figura 7: A amostra de polímero sendo pesado para determinação da massa. Fonte: Autores. 
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 Figura 8: variação do volume dentro da agua em uma proveta. 
 Fonte: Autores 
 
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3.6 Determinação de anel aromático 
 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Tubo de Ensaio 
 Papel Filtro 
 Pinça de Madeira 
 Maçarico 
 Ácido sulfúrico 
 Método: 
 A identificação de anel aromático, alquilado ou arilado, é realizada colocando em tubo de ensaio 
fragmentos da amostra e adaptando, à boca do tubo, um disco de papel filtro, preso com pinça de 
madeira, e modo a dificultar a saída de vapores. Aquecer progressivamente com o maçarico até 
condensação dos produtos de pirólise à boca do tubo. Deixar esfriar a temperatura ambiente. 
Adicionar pelas paredes do tubo 1-2 gotas de ácido sulfúrico (H2SO4). A formação imediata de 
coloração intensa alaranjada é resultado positivo para anel aromático. Conforme na figura 9 abaixo. 
 
 
 Figura 9: inserindo ácido sulfúrico no tubo de ensaio com amostra de polímero. 
 Fonte: Autores 
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3.7 Identificação de nitrogênio na estrutura 
 
 Materiais: 
 Fragmentos de polímeros 
 Tubo de Ensaio 
 Papel Tornassol rosa 
 Pinça de Madeira 
 Maçarico 
 Óxido de Cálcio 
 Método: 
 Para identificar nitrogênio, colocar em tubo de ensaio um fragmento da amostra e cobri-lo com 
óxido de cálcio (CaO) em pó. Adaptar na boca do tubo de ensaio uma tira de papel tornassol rosa, 
úmida, de modo a interceptar os vapores que forem produzidos pela decomposição da amostra. Em 
seguida, aquecer vigorosamente o tubo de ensaio no Maçarico. O óxido de cálcio retém os vapores 
ácidos, deixando inalterados os vapores básicos e neutros. A amônia (NH3) é revelada pela mudança 
para azul da coloração rosa do papel tornassol, e indica a presença de nitrogênio na amostra, 
conforme experimento realizado na figura 10 abaixo. 
 
 Figura 10: Aquecendo o tubo de ensaio para análise de nitrogênio na amostra. Fonte: Autores. 
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4. Análise dos Resultados 
 Seguimos o roteiro dos testes realizados em laboratório encontramos na amostra analisadas: 
 
 Pirólise: Positivo para vapores Ácidos. 
 Fusibilidade: Material termoplástico. 
 Solubilidade: constatou insolúvel. 
 Identificação de cloro (halogênios): positivo para cloro. 
 Densidade: Amostra afundou no Becker com agua. 
 Volume=20ml 
 Massa=2,0182 g 
 Usando a equação da densidade que é densidade= massa/volume, 
 Densidade=1,0091 g/cm3 
 Anel aromático: positivo para anel aromático. 
 Identificação de nitrogênio: negativo não possui nitrogênio na estrutura. 
5. Conclusão 
Com os resultados obtidos em testes no laboratório podemos afirmar que nossa amostra e 
compatível com o polímero PET, conforme a tabela cedida pela professora junto ao roteiro do 
laboratório e tabelas encontrados em livros e na web. 
 
 
6. Referências Bibliográficas 
 
[1] CANEVAROLO, S. V. Técnicas de Caracterização de Polímeros. 1ª. ed. São 
Paulo: Artiliber, 2004. 
 
[2] LUCAS, E. F.; SOARES, B. G.; MONTEIRO, E. Caracterização de Polímeros, 
Determinação de Peso Molecular e Análise Térmica. 1ª. ed. Rio de Janeiro: E- 
Papers, 2001. 
 
[3] Tabela de identificação de plásticos por queima. Disponível 
em:<https://pt.scribd.com/document/61501607/Tabela-de-identificacao-de-plasticos-por-
queima-e-cheiro-destinada-aos-catadores-e-recicladores> Acesso em: 27 de setembro de 2019. 
 
[4] Roteiro de identificação de polímero. Disponível em 
<https://edisciplinas.usp.br/pluginfile.php/4133458/mod_resource/content/1/roteiro%201-
%20indentifica%20de%20polimeros%20cmii-v01.pdf >. Acesso em: 27 de setembro de2019. 
 
[5] Reciclagem de plásticos disponível em: <https://www.planetaplastico.com.br/post/reciclagem-
de-pl%C3%A1sticos-vol-ii> Acessado em 26 de setembro de 2019.