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Universidade Federal do Rio de Janeiro Disciplina: Química Analitica Experimental II IQA 243 Professora: Celeste Yara Aluno: Laryssa Loredo França Cardeal Data da realização da pratica: 05/11/2019 Data de entrega do relatório: 12/11/2019 Preparo e padronização da solução de KMnO4 e analise de água oxigenada comercial. Introdução: A permanganometria é o método titulométrico mais importante de óxido-redução que usa como reagente titulante o permanganato de potássio, agente oxidante poderoso. As soluções com essa substância possuem coloração violeta intensas; na maioria das titulações o ponto final é detectado pela coloração do íon permanganato dispensando, portanto, o uso de indicadores. Geralmente as titulações com permanganato de potássio são feitas em soluções ácidas, mas algumas substâncias são mais facilmente oxidadas em meio neutro ou alcalino. Uma das desvantagens da permanganometria é o fato do permanganato de potássio não apresentar as características de padrão primário. Em solução sofre auto decomposição com desprendimento de oxigênio, como mostra a equação química abaixo (TRINDADE, 2016): 4 MnO4– + 2 H2O => 4 MnO2 + 4 OH– + 3 O2 Este método pode ser empregado na determinação do teor de peróxido de hidrogênio (H2O2) em água oxigenada comercial, que se faz importante de ser realizado para fins de confirmação se a percentagem (m/V) de H2O2 e o número de volumes indicados no rótulo correspondem ao valor real. A água oxigenada, considerada como um cosmético pela a Resolução RDC n° 79, de 28 de agosto de 2000, da ANVISA, libera o peróxido de hidrogênio, que é muito utilizada para fins capilares, desinfetante e antisséptico. A concentração máxima permitida de peróxido de hidrogênio presente ou liberada na água oxigenada é cerca de 3%, 6%, 12% e 30% a 10, 20, 40 e 100 volumes, respectivamente. A terminologia “volumes” está baseada no volume de gás oxigênio produzido quando a solução é decomposta pela ebulição. A decomposição do peróxido de hidrogênio ocorre conforme a equação química (SANTIAGO et al., 2016): 2 H2O2 → 2 H2O + O2↑ Havendo relação massa-volume, sendo que 2 mols em gramas de H2O2 produz 1 mol em litros, isto é, 22,4 litros de O2 nas Condições Normais de Temperatura e Pressão (CNTP). Objetivos: Através da titulação de oxi-redução padronizar solução de permanganato de potássio, dosar a concentração de peróxido de hidrogênio em uma amostra de água oxigenada comercial, determinar os “volumes” de O2 e comparar com as especificações do produto. Resultados e Discursão: Preparo e padronização de solução de KMnO4 : A reação é representada pela seguinte equação: 5C2O42- + 2MnO4– + 16H+ => 10CO2 + 2Mn2+ + 8 H2O - Volume encontrado: V1 = 7,50ml V2 = 7,50ml Média = 7,50ml 5 n° mols de KMnO4= 2 n° de mols de Na2C2O4 5(CKMnO4 x VKMnO4) = 2(CNa2C2O4 x VNa2C2O4) 5 (CKMnO4x 7,50) = 2 (0,1002 x 5,00) CKMnO4= [(0,1002 x 5,00)/7,50] .: CKMnO4= 0,02672 mol/ L -Volumes encontrados pela turma: Lucas – 7,65ml Marcello – 7,45ml Julyana – 7,55ml Igor – 7,50ml Vitor – 7,55ml Leandro – 7,60ml Jorge – 7,65ml Daniel – 7,70ml Ana Julia – 7,70ml Isabel – 7,50ml Amyr – 7,70ml Laryssa – 7,50ml Média: 7,59ml -Teste de Grubbs: Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado Gcalculado = (7,45–7,59)/ 0,087= 1,61 Como o Gtabelado para 12 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,285. Logo, não apresenta valores aberrantes. Analise da água oxigenada comercial: - Volumes encontrados pela turma: Amyr – 14,60ml Leandro – 14,70ml Julyana – 14,30ml Daniel – 14,50ml Laryssa – 14,45ml Marcelo – 14,50ml Luis – 14,40ml Vitor – 14,60ml Isabel – 14,40ml Jorge – 14,40ml Igor – 14,40ml Ana Julia – 14,40ml Média: 14,47ml -Teste de Grubbs: Gcalculado = (valor suspeito – média ) / Desvio padrão Se Gcalculado > Gtabelado então o valor é considerado aberrante e deve ser descartado Gcalculado = (14,70–14,47)/ 0,109 = 2,11 Como o Gtabelado para 12 medições no teste simples (Upper 5%) = 2,285. Logo, não apresenta valores aberrantes. - Concentração da amostra de H2O2 diluído: 2 n° de mols de H2O2 = 5 N° mols de KMnO4 2 (CH2O2 x VH2O2 ) = 5(CKMnO4 x V KMnO4) 2(CH2O2 x 10,00) = 5(0,0264 x 14,47) CH2O2 = [(0,0264 x 14,47)/10,00] .: CH2O2= 1,1937 mol/L M = m/(mol*v) 1,1937 = m/(34*10) m = 38,8858g 38,8858__________1000ml X_______________100ml X = 3,8886% p/v 11,2L__________3,4% Y______________3,8% Y = 12,52L - Erro: Sabendo que o descrito no rótulo do produto é 10 volumes E = [(Vexperimental – Vteórico)/ Vteórico] x 100 E = [(12,52 – 10)/ 10] x 100] = 25,2 % de erro Conclusão: Conclui-se, que o objetivo proposto foi realizado de maneira eficaz, de modo que foi possível fazer a determinação quantitativa através da titulação de oxi-redução, utilizando o método de permanganimetria, da concentração e por consequência determinar teor de peróxido de hidrogênio igual a 3,89%p/v e também da quantidade de “volumes” de O2, obtendo-se respectivamente 12,52 volumes. O erro calculado para os “volumes” obtidos 25,2% é consideravelmente alto o que demonstra que pode ter ocorrido algum erro na analise, ou devido ao fato da água oxigenada já ter sido aberta a muito tempo para a realização de outras aulas experimentais. Segundo a portaria Nº3.011 do Ministério da Saúde a concentração máxima de peróxido de hidrogênio nas águas oxigenadas de 3%. Sendo assim, o produto está fora das especificações. Referencias: SANTIAGO et al. VOLUMETRIA DE ÓXIDO-REDUÇÃO: DETERMINAÇÃO PERMANGANOMÉTRICA DE PERÓXIDO DE HIDROGÊNIO EM TRÊS AMOSTRAS DE ÁGUA OXIGENADA COMERCIAL. 2016. Disponível em: <http://www.abq.org.br/cbq/2016/trabalhos/4/9064-16382.html>. Acesso em: 11 nov. 2019. TRINDADE, Evandro. Titulações com Permanganato de Potássio. 2016. Disponível em: <https://quimicandovzp.com.br/titulacoes-com-permanganato-de-potassio-kmno4/>. Acesso em: 11 nov. 2019.
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