Relatório aula n°1

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Aula Prática da disciplina de Química Analítica 2019/1, N°1
1
Preparo e Padronização de Soluções
Gabrieli CARGNIN1, Katerson Alexandre dos SANTOS 2 , Vanessa Oliveira GARCIA3
Resumo: Objetivou-se com o seguinte trabalho o manuseio e preparo de soluções e suas padronizações.
Utilizando meios como a pesagem, cálculos de massa, volume, e molaridade das soluções preparadas, bem
como a quantidade de erro relativo para que houvesse certeza do manuseio prático, uma vez que padronização
associa-se a quantidade exata da concentração. Método de titulação, usando uma solução padrão, para obter
resultado uma solução desconhecida, baseando-se na variação de cor, utilizando substâncias chamadas de
indicadores, sendo ácidos ou bases orgânicas. Foram utilizados solução padrão do tipo direto Na2O3 , do tipo
indireto HCl e NaOH. Verificou-se ao final que os resultados dos erros e suas diferenças podem estar associados
à pureza das substâncias utilizadas ou ao erro de observação do ponto de mudança do indicador. Também
pode-se observar que, ao padronizar uma solução, obterá um valor determinado para sua concentração real, ou
o mais próximo do mesmo, que também pode ser identificado com um fator de correção. 
Palavras-chave: titulação; molaridade; padronização; indicadores.
1Introdução
Quando preparamos uma solução de um soluto
comum, estaremos sujeitos a erros como o soluto
apresentar impurezas e também erros de pesagem.
Portanto, a padronização consiste em determinar uma
concentração exata de determinada solução. 
Fazendo uma titulação determina-se quantidades de
substâncias desconhecidas por meio de medidas
volumétricas, utiliza-se uma solução já conhecida,
chamada de padrão, para que desta forma descubra a
concentração da solução ainda desconhecida.
 
Geralmente são utilizadas substâncias chamadas de
padrão primário que são vistas como referência na
correção da concentração das soluções, possui
características principais como, ser um composto
sólido, bem estável, de fácil obtenção e purificação. 
Objetivou-se com o seguinte trabalho, o preparo de
soluções, determinar as concentrações dos mesmos a
partir de cálculos, fazendo as padronizações,
comparando resultados e calculando a quantidade de
erro relativo.
2Materiais e Métodos
2.1Local da Aula 
A aula foi ministrada pela professora Ginia Lima no
dia 27 de maio de 2019, no Instituto Federal de
Educação, Ciência e Tecnologia do Mato Grosso, na
cidade de Campo Novo do Parecis, com o auxílio do
Professor Adelmo Silva. Os alunos foram divididos em
trios para um trabalho mais flexível dentro do
laboratório. 
2.2Materiais 
Foram utilizados algumas vidrarias, tais como: béquer
de 250ml, béquer de 500ml, pipeta de 500ml contendo
água deionizada, balão volumétrico de 1L, balão
volumétrico de 250ml, bastão de vidro, pipeta
volumétrica de 10ml, erlenmeyer de 250ml, bureta de
50ml e espátulas (Figura1). Foi utilizado a balança
para algumas pesagens necessárias. 
Para o preparo das soluções foram utilizados
carbonato de sódio anidro PA (Na2CO3), ácido
clorídrico (HCL), tetraborato de sódio (bórax;
Na2B4O7 . 10H2O; M=381,37g/mol), biftalato de
potássio (KHC8H4; M= 204,23g/mol), hidróxido de
sódio (NaOH) e alguns indicadores como alaranjado
de metila (metilorange), indicador misto (verde de
bromocresol + vermelho de metila) e fenolftaleína.
2.3Métodos
O primeiro passo a ser feito foi a pesagem dos
produtos sólidos, tais como carbonato de sódio anidro
PA (Na2CO3), tetraborato de sódio (bórax; Na2B4O7 .
10H2O; M=381,37g/mol). Para o preparo das soluções
foi necessário o cálculo da massa e volume, de ácido
clorídrico (HCL), expresso por
M=(d∗T∗1000)/Mm, para encontrar sua
massa, e M 1∗V 1=M 2∗V 2, para encontrar seu
volume. Depois do preparo das soluções, utilizando os
indicadores alaranjado de metila (metilorange),
indicador misto (verde de bromocresol + vermelho de
metila) e fenolftaleína, em respectivas soluções e
feitas as titulações, foi necessário o cálculo de
molaridade, expresso por
Cx=n° demol dosoluto
n° Lda solução
=n°mmol dosoluto
n°mL dasolução
,
e a quantidade de erro relativo de cada solução,
Er= Xi−Xv
Xv
∗100%
1
Figura 1: Vidrarias utilizadas no laboratório.
1Graduando em Agronomia, IFMT, Campo Novo do Parecis,
Brasil, E-mail (cargningabrieli@gmail.com)
2 Graduando em Agronomia, IFMT, Campo Novo do Parecis,
Brasil, E-mail (katersoon1alexandre@gmail.com)
3 Graduando em Agronomia, IFMT, Campo Novo do Parecis,
Brasil, E-mail (nessa._.oliveira2013@hotmail.com)
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3Resultados e Discussões
O primeiro procedimento a ser realizado foi o preparo
de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3 à
0,05M, onde foi pesado 2,6507g de carbonato de
sódio anidro PA (Na2CO3), colocado em um béquer e
adicionado água deionizada, posteriormente
transferido para um balão volumétrico e completando
a solução à 1L. 
No segundo procedimento foi feito o preparo de uma
solução padrão do tipo indireto de HCl à 0,1M, para
isso foi necessário cálculo de massa do mesmo,
expresso por M=1,20∗0,37∗1000
36,46
=12,18mg,
e logo após isso, o seu volume, determinado por
V=0,1∗250
12,18
=2,05mL. Foi utilizado uma pipeta
volumétrica, para retirar a quantidade de 2,05mL de
HCl, que posteriormente foi adicionado a água
deionizada, e transferida para um balão de 250 mL de
capacidade.
No terceiro procedimento realizado, foi feita a
padronização da solução de HCl utilizando solução
padrão de Na2CO3 0,05M. Utilizando o reagente que
estava no balão volumétrico de 1L, foi pipetado cerca
de 10mL de Na2CO3, e despejado lentamente em um
erlenmeyer, adicionando uma gota de alaranjado de
metila (Figura2), desta forma a solução apresentou
uma coloração amarelada. Assim, foi feito o processo
de titulação, gotejando HCl na solução de Na2CO3,
mantendo sempre em constante movimento, em
determinado momento a solução apresentou uma
coloração avermelhada, foram feitas três repetições.
Sendo que, na primeira titulação foram utilizados
aproximadamente 8mL de HCl, na segunda 8mL
novamente e na terceira 8,1mL. Com esse valor foi
realizado o calculo de molaridade
V= 0,05∗10
2∗m∗8,0
=0,031 gde Hcl. O erro relativo
foi Er=0,031−0,1
0,1
∗100%=69%
No quarto procedimento, foi feita a padronização da
solução de HCL utilizando Tetraborato de sódio. Foi
necessário a pesagem de 0,7005g de bórax, sendo
diluído em 50mL de água deionisada, adicionando
três gotas de indicador misto (verde de bromocresol +
vermelho de metila). Foi feito o processo de titulação,
utilizando HCl, sendo que na primeira foi utilizado
60mL e na segunda 58mL, feito uma média e decidido
que cerca de 59mL foram utilizados para que a
solução torna-se incolor como no início. Dessa
maneira o valor da molaridade foi
N= 0,5
381,37
=1,31∗10−3mol ., seguido de uma
regra de três
x=1,31∗10
−3∗2
1
=2,62∗10−3mols de HCl, foi
necessário calcular a massa,
M=2,62∗10
−3
0,059
=0,044g de HCl, e o erro
relativo foi determinado por
Er=0,044−0,1
0,1
∗100%=56%
No procedimento de número cinco foi feito o preparo
de uma solução padrão do tipo indireto de NaOH
0,1M. Sendo necessário o cálculo da massa,
determinado por
n= M
mm∗v
=0,1= m
40∗0,25
=1g. Foi feito a
pesagem do mesmo, utilizando 1,0016g de NaOH,
transferindo para um erlenmeyer, dissolvendo com
água deionizada, foi colocado a solução em um balão
volumétrico de 250mL (Figura 3). 
No sexto passo, foi realizada a padronização da
solução de NaOH utilizando solução padrãode HCl
0,1M. Utilizando a mesma solução de HCl, foi
pipetado 10 mL em um erlenmeyer e adicionado três
gotas de fenolftaleína. Para ser feita a titulação, foi
utilizado o NaOH, sobre a solução de HCl foram
utilizados cerca de 7mL, porém a solução ficou com
uma coloração rosa escuro, o que não é considerado
certo, uma vez que a solução deve apresentar um
Figura 2: Sendo adicionado
Alaranjado de Metila na
solução. 
Figura 3: Balão
Volumétrico de 250mL.
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rosa bem claro em uma duração de trinta segundos,
foram feitas mais três titulações, até adquirir um valor
de 6,2mL para que a solução ficasse como desejado.
e encontrado a molaridade
x=10∗0,1
1000
=1∗10−3molde HCl, foi necessário
o cálculo de massa, representado por,
M=1∗10
−3
0,062
=0,0161gde NaOH ., e o erro
relativo Er=0,0161−0,1
0,1
∗100%=84%
O último procedimento realizado, foi a padronização
da solução de NaOH utilizando biftalato de potássio.
Foi pesado 0,7075g (Figura4) de biftalato de potássio,
sendo dissolvido em 50mL de água deionizada, foi
adicionado duas gotas de fenolftaleína, assim foi feita
a titulação com NaOH, foram utilizados 36,1mL para
que a solução adquirisse uma coloração rosada
durante cerca de trinta segundos. com esse valor foi
calculado a molaridade
N= 0,5
204,23
=2,44∗10−3mol ., seguido por uma
regra de três para descobrir quantidade de mols de
biftalato de potássio
x=2.44∗10
−3∗1
1
=2,44∗10−3mols ., cálculo da
massa M=2,44∗10
−3
0,0361
=0,0675 gde NaOHE o
valor do erro relativo
Er=0,0675−0,1
0,1
∗100%=32.5%
4Questionamentos
1. O que é uma solução padrão? Por que nem todas
as soluções são padrão?
É uma solução de concentração exatamente
conhecida, que é indispensável para realizar análises
volumétricas. É a solução que será usada para
comparação das concentrações. Nem todas soluções
são padrão, pois nem todas atendem a alguns
requisitos como por exemplo, as substâncias devem
ser de fácil obtenção, purificação, dessecação e
conservação; as impurezas devem ser facilmente
identificáveis em ensaios qualitativos conhecidos. 
2.O que é padronização? Quando ela é necessária?
A padronização de uma solução convém para
determinação de sua concentração real. Por meio
deste processo é possível encontrar o Fator de
Correção, um valor adimensional utilizado para
conformidade da concentração da solução em
questão. 
3.O que é padrão primário? Quais os requisitos para
que uma substância seja um padrão primário? Por
que é preciso secá-lo antes de sua utilização?
É um reagente puro o suficiente para ser pesado e
usado diretamente. Apresenta um alto grau de pureza
que serve como referência na titulação. A precisão do
método é criticamente dependente das propriedades
desde composto. Os requisitos são, alta pureza
(99,9% ou superior), fácil obtenção, dessecação e
conservação, estabilidade à atmosfera, não deve ser
higroscópico, deve ser bastante solúvel, baixo custo,
massa molar grande para minimizar o erro relativo a
pesagem do padrão. 
4.Por que NaOH e HCl não são padrões primários?
O NaOH é higroscópico, ou seja, absorve umidade,
dessa forma é difícil saber realmente quanto de água
que está presente neste sólido. O HCl não é padrão
primário porque é volátil, logo sua concentração pode
variar.
5.O que é transferência quantitativa?
É quando se quer garantir que toda a massa de soluto
contida em um recipiente seja transferida para o outro.
Faz-se isso lavando o primeiro recipiente aos poucos,
com água destilada e despejando no recipiente
destinado. Assim, teremos um proveito melhor de todo
o soluto que estava no primeiro recipiente, e evitando
erros nos cálculos. 
6.Quais os equipamentos utilizados nestas práticas
devem estar necessariamente secos:espátula,
recipiente de pesagem, balão volumétrico, bastão de
vidro, funil, pipeta, erlenmeyer e bureta.
Todos os equipamentos devem estar secos, uma vez
que a presença de água ou outro elemento pode
influenciar diretamente na solução e automaticamente
a quantidade de erro relativo.
7.Quais são as fontes de erros no preparo e
padronização de soluções?
Ação da tensão superficial sobre as superfícies
líquidas; dilatações e contrações provocadas pelas
variações de temperatura; imperfeita calibração dos
aparelhos volumétricos; erros de paralaxe, são erros
que ocorrem pela observação errada na escala de
graduação de vidrarias como buretas, provetas,
pipetas, estes erros ocorrem devido a um erro no
ângulo de visão do observador.
Figura 4: Pesagem do
Biftalato de Potássio.
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5Conclusão
A partir desta aula prática de padronização de
soluções, pode-se concluir que ao utilizar estes
métodos, estará determinando a concentração real,
ou o mais próximo da mesma, que pode ser
identificado de acordo com o valor de erro relativo.
Desta forma, nota-se que uma vez que a análise
volumétrica feita, a concentração ou a massa da
amostra é determinada a partir do volume da solução
que irá titular, os valores devem ser os mais precisos
possíveis, a partir de cálculos e pesagens exatas,
para que ocorra o mínimo de perda e erro. Além
disso, deve-se ter extrema concentração e
observação na mudança de cor do indicador, da
solução, para que não passe do ponto de viragem. 
Outra observação é que devido a falta de alguns
equipamentos no laboratório, como a estufa,
acarretou no fato de altos valores de erro relativo, o
que geralmente não ocorreria nas análises de
soluções. 
Referências
SKOOG, WEST, HOLLER, CROUCH. Fundamentos
de Química Analítica. tradução da 8° edição norte-
americana, editora Thomson, 2006.
MATOS, Maria Auxiliadora Costa. INTRODUÇÃO A 
VOLUMETRIA.2012. Disponível em: 
<http://www.ufjf.br/nupis/files/2012/03/aula-3-Quimica-
Analitica-IV-Curso-Farm%C3%A1cia-2012.11.pdf>. 
Acesso em: 02 jun. 2019.
	1Introdução
	2Materiais e Métodos
	2.1Local da Aula
	2.2Materiais
	3Resultados e Discussões
	4Questionamentos
	5Conclusão
	Referências