Determinação gravimétrica de sulfato como sulfato de bário

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FAHOR – Faculdade Horizontina
Curso de Engenharia Química 
Disciplina: Química Geral
Determinação gravimétrica de sulfato como sulfato de bário 
Alunos:
Bruna Czapla
Chrysttian M. S. Garcia
Cristiane Rafaela Fernandes Hofferber 
Jadielson Rodrigues da Silva
Professora: Janice Zulma Francesquett
Horizontina,26 de março de 2019.
1 – OBJETIVO
	Analisar o percentual de sulfato em uma amostra de sulfato de sódio com precipitação deste ânion na presença de uma solução de cloreto de bário através das técnicas de gravimetria por precipitação com calcinação. 
2 – INTRODUÇÃO
	Vários métodos analíticos baseiam-se em medidas de massa. Na gravimetria por precipitação, o analito é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida que pode ser pesada (SKOOG, 2014). A gravimetria determina a quantidade proporcionada de um elemento, tendo como desvantagens o longo tempo para execução, número de execuções, várias etapas diferentes e apenas analisa altas concentrações. Na gravimetria por precipitação o analito é convertido em uma substância pouco solúvel (MENDHAM, 2002).
	O precipitado deve ser tão insolúvel que não haja perdas apreciáveis quando for recolhido por filtração, a natureza física do precipitado deve ser tal que possa ser lavado até estar isento de impurezas solúveis (MENDHAM, 2002).
	A etapa de solubilização equivale a preparar a solução de determinado sólido. Na precipitação os reagentes seletivos reagem com um número limitado de espécies e a formação do precipitado ocorre pela nucleação e crescimento (HARRIS, 2017).
	A nucleação é a formação dos núcleos primários, os núcleos são estáveis e crescem até atingirem o tamanho de partículas coloidais (de 1 a 100 nanômetros), então param neste estágio ou continuam a crescer até se tornarem cristais grandes, o necessário para gravimetria (HARRIS, 2017).
Digestão equivale ao processo em que o precipitado permanece em contato com a solução-mãe, durante um certo tempo, e a uma certa temperatura. Neste processo ocorre a recristalização, onde as impurezas que foram obstruídas passam a ser transferidas para a água mãe, pois os precipitados podem arrastar da solução outros constituintes que são normalmente solúveis, e nem sempre podem ser removidos por uma lavagem. As impurezas são a maior fonte de erros na análise gravimétrica (pós precipitação) (BACCAN et. al., 1979).
Na coprecipitação as substâncias solúveis se incorporam ao precipitado no seu crescimento, pois quando o precipitado cresce muito rapidamente, alguns contra-íons não tem tempo de chegar à superfície e escapar, formando cristais impuros e imperfeitos (BACCAN et. al., 1979).
A filtração poderá ser simples, ou a vácuo dependendo do precipitado. A simples é feita com papel ou rede filtro no funil, assim as partículas sólidas param na barreira e ficam separadas do material filtrado. A vácuo o processo é diferente, esse método é utilizado para acelerar o processo de separação e consiste na rarefação do ar abaixo do filtro, é realizado no funil de Buchner, sob o kitassato que recebe o líquido que está sendo filtrado (HARRIS, 2017).
A calcinação ou secagem é o procedimento em que ocorre o aquecimento até a massa constante, remove o solvente de qualquer espécie volátil arrastada com o precipitado, ocorrendo também a decomposição do sólido. A calcinação utiliza muflas, remove a água mais interna (HARRIS, 2017).
3 – PARTE EXPERIMENTAL
3.1 – 	Materiais: 
3 béqueres de 250 mL
1 proveta de 100 mL
1 chapa de aquecimento
1 pipeta de pasteur 
1 bastão de vidro
1 vidro relógio 
1 funil de vidro
1 papel filtro 
1 tripe universal 
3.2 – 	Reagentes:
Sulfato de sódio Na2SO4
Água deionizada H2O
Ácido clorídrico HCl 4 mol 
Cloreto de Bário BaCl2 5% 
Nitrato de Prata AgNO3 0,1 mol 
3.3 –	Procedimentos Experimentais: 
	Pesou-se 0,2010g de sulfato de sódio (Na2SO4) em um béquer, dissolveu-se em 60 ml de água deionizada e adicionou-se 5 mL de ácido clorídrico (HCl). Logo após colocou-se a solução resultante para aquecer em uma chapa de aquecimento até começar ferver, adicionou-se 3 mL de solução de BaCde 5%, agitando-se levemente, em seguida deixou-se decantar por dois minuto sobre a bancada e adicionou-se mais cloreto de bário até se obter um excesso do sal na solução.
Na sequência o béquer foi coberto com um vidro relógio e deixado em banho maria por 45 minutos a uma temperatura aproximadamente de 98ºC, e cuidando para que volume de líquido se mantenha isométrico, com adições de água se necessário. Enquanto isto, colocou-se um cadinho para passar por um processo de calcinação a 900ºC, e mantendo-se nesta temperatura por uma hora. Ao sair do banho maria a solução foi filtrada e realizou-se novamente o teste para precipitação com cloreto de bário. Após o teste, iniciou-se lavagens do precipitado com água quente deionizada, onde que a cada lavagem adicionou-se nitrato de prata sobre o filtrado.
Com o procedimento da lavagem concluído, pesou-se o cadinho calcinado já resfriado em uma balança analitica e anotou-se o valor da pesagem. Colocou-se então o papel filtro com o composto no cadinho e este colocado em uma mufla para a calcinação a uma temperatura de 900ºC e permanecer assim por uma hora, porém até atingir os 300ºC a porta ficou semi-aberta, chegando a tal temperatura fechou-se a mesma. Após ser calcinado, transferiu-se o cadinho para um dessecador até atingir a temperatura ambiente e então pesou-se o mesmo.
4 – RESULTADOS E DISCUSSÕES
	Quando adicionado água sobre o sal sulfato de sódio, ocorreu a sua dissociação, separando-o em íons positivos de sódio e íons negativos de sulfato. A adição do ácido clorídrico se deu por motivo a evitar a formação de outros compostos que podem vir a causar interferência no resultado da porcentagem de concentração do analito, além de facilitar a filtração por aumentar a.granulometria do precipitado.
	Para obter-se um grau de pureza mais elevado, adicionou-se o cloreto de bário aquoso gota a gota com agitação sobre a solução já aquecida para manter o baixo grau de supersaturação durante a precipitação . Na adição deste sal observou-se que a solução ficou com uma coloração esbranquiçada e ao parar a agitação, constatou-se a formação de precipitados depositados no fundo do frasco. O precipitado foi formado por meio da união dos íons de cátion de bário com os íons de ânion do sulfato, produzindo assim um sal insolúvel em água, o sulfato de bário. 
Para confirmar que não haveria mais nenhum íon sulfato na solução que não tivesse reagido com o bário, adicionou-se novamente cloreto de bário até este estar em excesso, e também segundo BACCAN et. al. (1979) o excesso de reagente precipitante no meio diminui a solubilidade do precipitado por motivo do efeito do íon comum. Não ocorrendo então mais nenhuma precipitação, foi deixado em banho maria para ocorrer a digestão da solução com o intuito de se obter um precipitado com partículas maiores, maior pureza e acelerar o processo de envelhecimento do precipitado que a temperatura ambiente levaria em torno de 18 horas. Quando retirado observou-se que a solução estava clara e todo precipitado depositado no fundo do frasco.
Após o banho maria, foi realizada a filtração do precipitado, para separá-lo do meio em que foi processado. Segundo BACCAN et. al. (1979), como o mesmo deverá passar por um processo de calcinação, deverá ser filtrado em um papel filtro e passar por lavagens para retirar as impurezas contidas no precipitado. Na primeira filtração, adicionou-se mais solução de cloreto de bário sobre o filtrado recolhido para a verificação de íons sulfato. Com o resultado sendo negativo para tais íons, iniciou-se então a lavagem do precipitado em pequenas proporções de água, onde que a cada lavagem verificava-se a disponibilidade de íons cloretos nos filtrados por meio da solução de nitrato de prata, que se positivo para o íon, observava-se uma opalescência no liquido, sendo assim, a lavagem só terminou quando nãofoi mais possível se observar tal característica. 
Antes de realizar-se a calcinação do precipitado, calcinou-se primeiramente o cadinho para garantir que este estivesse livre de impurezas que pudessem vir a causar interferência no resultado e na pesagem, este nos proporcionou um valor de 54,4977g. Após este passo, colocou-se o precipitado juntamente com o papel filtro dentro do cadinho para evitar perdas e elevou-se então para o procedimento de calcinação para a eliminação residual da solução de lavagem e assim obter-se um precipitado puro. O procedimento iniciou-se com aquecimento gradual para ocorrer a carbonização e não a inflamação do papel filtro, onde que durante este período a porta do equipamento ficou entreaberta para melhores condições oxidantes e para a liberação dos gases produzidos durante a queima. Após isto, fechou-se a porta, esperou-se chegar a temperatura desejada, onde permaneceu-se nesta por um certo intervalo de tempo. 
Após o resfriamento do cadinho, pesou-se o mesmo, e obteve-se um valor de 54,8314g, desconta-se então do peso inicial do cadinho que era 54,4977g, encontrando-se se um valor de 0,3337g que é correspondente ao peso do precipitado formado. Para se ter então a porcentagem de íon sulfato, usa-se primeiramente um fator gravimétrico, que é uma razão entre a massa molecular ou atômica do analito pela massa molecular ou atômica da substância pesada, onde obteve-se um resultado de 0,4116. Agora através deste fator é possível encontrar a porcentagem do íon sulfato na amostra, sendo este uma multiplicação entre a massa do ppt encontrado com o fator de gravimetria, que em seguida divide-se pela massa da amostra, onde encontrou-se uma porcentagem de 68,33% do íon sulfato na amostra, ou seja, o sal Na2SO4 é composto por 68,33% de íons sulfato e 31,67% de íons de sódio. 
5 – CONCLUSÕES
	Compreende-se, portanto que, no sal sulfato de sódio, a concentração de sulfato é maior que o teor de sódio. No entanto, este resultado não condiz com a teoria, já que temos dois íons de sódio para um íon de sulfato, ou seja, a concentração de sódio deveria ser maior que a do sulfato. Tal discrepância pode-se ter dado, por um excesso de cloreto de bário adicionado sobre a solução, onde que a concentração do ácido clorídrico não foi suficiente para inibir a formação de outros sólidos que podem ter sido precipitados juntamente com o sulfato de sódio e desta forma ocasionando a contaminação do analito e gerando interferência no resultado.
6 – REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
BACCAN, N; ANDRADE, J. C. de; GODINHO, O. E. S.; BARBONE, J. S. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Edgard Blucher; Campinas: Universidade de Campinas, 1979.
HARRIS, D. C., LUCY, C. A. Análise Química Quantitativa, 9ª Ed. 2017.
MENDHAN, J., DENNEY, R. C., BARNES, J. D., THOMAS, M. Análise Química Quantitativa. 6ª Ed. 2002.
SKOOG, D. A., HOLLER, F. J, WEST, D. M. Fundamentos de Química Analítica, 9ª Ed. 2014.