GRAVIMETRIA DETERMINAÇÃO DO NÍQUEL EM AÇO COM DIMETILGLIOXIMA

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GRAVIMETRIA 
DETERMINAÇÃO DO NÍQUEL EM AÇO COM DIMETILGLIOXIMA
INTRODUÇÃO
	Na forma natural, dificilmente uma substancia é encontrada em sua forma pura. A maior parte dos compostos não possui pureza maior que 99%, mesmo em laboratório. Nestes casos, não há grande necessidade de se realizar a purificação do composto. Mas quando o composto está contaminado com uma porcentagem maior de impurezas, é possível purificá-lo através de um processo chamado gravimetria.
A gravimetria é um método analítico quantitativo, que consiste na separação e pesagem de um elemento ou composto na sua forma mais pura possível. Também conhecida como análise gravimétrica, tal método se baseia no cálculo da porcentagem das espécies envolvidas em uma reação através da determinação da massa dos reagentes. Esta análise depende da medida de pesos ou das variações dos pesos, com base para o cálculo da quantidade de uma substância ou íon sob investigação.
A gravimetria apresenta algumas vantagens, como o fato de que as operações unitárias utilizadas são de fácil execução e boa reprodutibilidade; os equipamentos utilizados são simples e de baixo custo; é um método muito utilizado na determinação de macroconstituintes da amostra (faixa de porcentagem). Porém também apresenta desvantagens, como o tempo necessário para execução da análise, que geralmente é longo; o grande nº de operações necessárias pode levar a uma série de erros acumulativos; os erros podem ser devidos a falhas de execução ou erros devidos a elementos interferentes existentes na amostra original; esse método analítico não pode ser utilizado para determinar microconstituintes da amostra devido à falta de sensibilidade do método.
São vários os métodos que permitem separar a espécie química do restante da amostra. Estes são: gravimetria por desprendimento e volatilização; por eletrodeposição; por extração e cromatografia e por precipitação.
Na gravimetria de volatilização, o composto analisado é isolado dos outros constituintes da amostra pela conversão a um gás de composição química conhecida. O peso desse gás serve então como uma medida da concentração do composto. 
Na gravimetria por eletrodeposição, o composto analisado é separado pela deposição em um eletrodo por meio do uso de uma corrente elétrica, e a massa desse produto fornece então uma medida da concentração do composto.
Na titulação gravimétrica, a massa do reagente, com concentração conhecida, requerida para reagir completamente com o composto analisado fornece a informação necessária para determinar a sua concentração.
Na gravimetria por precipitação, o composto analisado é separado de uma solução da amostra como um precipitado e é convertido a uma espécie de composição conhecida e que pode ser pesada.
A análise de níquel com dimetilglioxima é uma análise simples, mas precisa. A dimetilglioxima forma com o níquel, em soluções aquosas amoniacais um precipitado vermelho de composição definida e facilmente filtrável. Outros elementos não são complexados pela dimetilglioxima em soluções amoniacais, fazendo com que os efeitos de coprecipitação sejam pequenos.
Neste experimento o método utilizado é o da gravimetria por precipitação, o qual tem como objetivo a determinação do percentual de níquel em uma amostra de aço inoxidável via precipitação do níquel na forma de dimetilglioxiamato de níquel.
	
1. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
Com os cadinhos de Gooch previamente preparados, pesou-se a massa do cadinho em uma balança analítica e anotou-se o valor.
Com a amostra de aço previamente dissolvida, foi pipetado um volume de 20 mL desta solução e diluído em 80 mL de água destilada. Depois, foram adicionados 3,012 g de ácido tartárico e agitou-se para dissolver completamente.
Lentamente, foram adicionados 13 mL de solução de hidróxido de amônio 20%, agitando bem até que a solução estivesse alcalina (pH entre 9 e 10) e verificou-se o pH com papel indicador universal.
À solução límpida, adicionou-se 4 mL de solução de HCl concentrado, de modo a torná-la ácida (pH entre 4 e 5) e verificou-se o pH com papel indicador universal.
A solução foi aquecida a 70° C e com agitação foram adicionados 10 mL de solução alcoólica a 1% de dimetilglioxima. Adicionou-se gota a gota 10 mL de solução de hidróxido de amônia 3 mol/L, com agitação constante e rápida, até que estivesse novamente alcalina (pH entre 8 e 9).
Durante esta adição, se formou um precipitado vermelho e volumoso de dimetilglioximato de níquel.
Aqueceu-se as dispersões em chapa de aquecimento durante uma hora, sem que entrasse em ebulição. 
Resfriou-se a solução até temperatura ambiente. Filtrou-se o precipitado através do cadinho preparado, com cuidado para que não houvesse perda do precipitado. Lavou-se o precipitado e este foi levado à estufa a 105° - 115° durante uma hora e dessecado. Depois de alguns dias, o cadinho com o precipitado foi pesado na mesma balança analítica usada no começo do experimento.