RELATÓRIO 3 - PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

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FACULDADE DE AMERICANA
CURSO DE FARMÁCIA
AMANDA AYUMI KETAYAMA 
HENRIQUE DA SILVA FARINHA
MORGANA TUCHAPSKI
SIOMARA ASSUNÇÃO SILVA
SUZI ADRIANA FELIPE DE OLIVEIRA VALLADÃO
TAMIRES BARBOSA DIAS DE ANDRADE
QUÍMICA ANALÍTICA
AULA PRÁTICA 3
PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES
AMERICANA
2019
1 – INTRODUÇÃO
Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise.
O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de Titulação. O reagente de concentração exatamente conhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada. O ponto exato onde a reação completa-se é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico.
Na prática, o término da titulação é percebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o titulante ou titulado).
Na Titulação ácido-base, as hidroxilas da base (concentração conhecida) se combinam com os hidrogênios ionizáveis do ácido aumentando o valor do pH até o ponto de equivalência (em que a solução passa a ser formada por água e sais). 
A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através do mesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais.
A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes com essas características são chamados de padrões primários.
1.1. Substâncias padrões primários
Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:
1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamente a umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).
2. A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.
3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01- 0,02%.
4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.
5. A reação com a solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.
6. Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.
Por isso, nem todas as soluções são padrões, já que devem cumprir estes critérios para que sejam. Por exemplo, o NaOH é higroscópico, ou seja, absorve umidade, dessa forma é difícil saber realmente quanto de água está presente neste sólido. O HCl não é padrão primário porque é volátil, logo sua concentração pode variar. 
É preciso secar o padrão primário porque se não o secar, resultará num valor incorreto quando fizer a pesagem na balança analítica, pois dessa forma estaria pesando a massa do carbonato de sódio e da água que está com ele. Isso geraria um erro nos cálculos de concentração.
1.2. Soluções Padrões
Método direto: são as soluções preparadas a partir da dissolução, em balão volumétrico, de quantidade exata de padrão primário.
Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra um padrão primário.
1.3. Utilização de Buretas
As buretas servem para dar escoamento a volumes variáveis de líquidos. São constituídas de tubos de vidro uniformemente calibrados, graduados em 1ml e 0,1 ml. São providas de dispositivos, torneiras de vidro ou polietileno entre o tubo graduado e sua ponta afilada, que permitem o fácil controle de escoamento
· As buretas podem ser dispostas em suportes universais contendo mufas.
· As buretas de uso mais constantes são as de 50 ml, graduadas em décimos de ml; também são muito usadas as de 25 ml.
· Nos trabalhos de escala semítico, são frequentemente usadas as buretas de 5 e 10 ml, graduadas em 0,01 ou 0,02ml.
1.3.1. Recomendações para uso da Bureta
a) A bureta limpa e vazia deve ser fixada em um suporte na posição vertical.
b) Antes de se usar um reagente líquido, deve-se agitar o frasco que o contém, pois não é raro haver na parte superior do mesmo, gotas de água condensada.
c) A bureta deve ser lavada, pelo menos uma vez, com uma porção de 5 ml do reagente em questão, o qual deverá ser adicionado por meio de um funil, em buretas que não possuam gargalo especial; cada porção é deixada escoar completamente antes da adição da seguinte.
d) Enche-se então a bureta até um pouco acima do zero da escala e remove-se o funil.
e) Abre-se a torneira para encher a ponta ou expulsar todo o ar e, deixa-se escoar o líquido, até que a parte inferior do menisco coincida exatamente com a divisão zero. Quando se calibra a bureta (acerto do zero) deve-se tomar o cuidado de eliminar todas as bolhas de ar que possam existir.
f) Coloca-se o frasco que vai receber o líquido sob a bureta e deixa-se o líquido escoar, gota a gota, geralmente a uma velocidade não superior a 10 ml por minuto. Controla-se a torneira da bureta com a mão esquerda. Após o escoamento da quantidade necessária de líquido, espera-se de 10 a 20 segundos e lê-se o volume retirado.
1.4. Fontes de erros no preparo e padronização de soluções
Quando se usa um indicador para uma titulação, além do erro inerente à acuidade visual do operador, que precisa julgar se houve ou não a mudança de cor desejada após a adição de uma certa quantidade do titulante, existe o erro intrínseco do indicador em si.
Quando um indicador tem pk > pHeq (o pk do indicador é maior do que o pH no ponto de equivalência da titulação), verifica-se que ocorre um erro positivo, pois o indicador muda de cor depois do ponto de equivalência. Diz-se que o ponto de mudança de cor do indicador é o ponto final da titulação; assim, se houver erros positivos, o volume de titulante no ponto final é maior que o volume do ponto de equivalência.
2 – OBJETIVO
Preparar e padronizar as soluções ácidas e alcalinas (HCl e NaOH), quantificando os resultados obtidos em concentrações reais das soluções, média, desvio padrão e erros, a fim de realizar uma comparação com o valor exato e o que for encontrado. 
PARTE EXPERIMENTAL 
3 – MATERIAIS
3.1. Reagentes utilizados
• Hidróxido de Potássio
• Biftalato de Potássio
• Carbonato de Sódio 
• Hidróxido de Sódio
• Ácido Clorídrico Concentrado
• Água Destilada
• Fenolftaleína
• Bromocresol
3.2. Materiais
• Béqueres
• Balança Analítica
• Mufla
• Erlenmeyer
• Bureta
• Balão 500ml 
4- PROCEDIMENTO
4.1. Preparação de NaOH 0,1 mol L-1
· Pesar 2,1 g de NaOH (pastilhas) em um béquer pequeno. Com segurança, evitar que a pesagem seja muito demorada.
· Dissolver essa massa em água destilada, transferir para um béquer 2de 500 ml e completar o volume para 500 ml.
· Homogeneizar bem a solução.
4.2. Padronização do NaOH 0,1 M com Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
· Pesar de 0,60 a 0,70 g de biftalato de potássio seco em estufa a 110 °C por 1 - 2 horas.
· Adicionar o biftalato ao erlenmeyer, com cerca de 25 ml de água destilada e agitar até a dissolução completa do sal.
· Juntar 2 gotas defenolftaleína.
· Certificar-se que a bureta esteja limpa e lavada com solução de NaOH antes de preenchê-la com a solução que será usada na titulação.
· Verificar se não há vazamento na bureta. Preencher com a solução, verificar se não há bolhas e acertar o volume no zero.
· Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador. Começar a adição da solução de NaOH ao erlenmeyer, sob agitação.
· Uma LEVE coloração rosada na solução do erlenmeyer, que persista por 30 s, indica o final da titulação.
· Anotar o volume da solução de NaOH consumido, para o cálculo da concentração.
· A reação que ocorre é:
4.3. Preparo de HCl 0,1 mol L-1
· Transferir cuidadosamente cerca de 4,5 ml de HCl concentrado para um balão de 500 ml contendo cerca de 100 ml de água destilada. Homogeneizar a solução e complete o volume com água destilada.
· HCl concentrado não é padrão primário. Trata-se de uma solução saturada de HCl que tem cerca de 36% em massa de HCl e densidade 1,18 g.ml-1.
4.4. Padronização de HCl 0,1 mol L-1 com Carbonato de sódio - Na2CO3
· Pesar de 0,20 a 0,25 g de carbonato de sódio de potássio seco em mufla a 270 - 300 °C por 1 hora;
· Adicionar o sal ao erlenmeyer, juntar cerca de 25 ml de água destilada e agitar até a dissolução completa do sal. Não começar sem dissolução completa;
· Juntar 2 gotas de verde de bromocresol. A solução fica azul.
· Colocar um fundo branco sob o erlenmeyer para facilitar a visualização da viragem do indicador
· Começar a adição da solução de HCl ao erlenmeyer, sob agitação
· Adicionar HCl até que a solução torne-se esverdeada.
· Neste ponto, interromper a adição de HCl e ferver a solução por 2 min para eliminação do CO2. A coloração deve voltar para azul.
· Reiniciar a adição de HCl até o aparecimento de coloração verde. Anotar o volume de solução HCl consumido, para o cálculo da concentração.
· O HCl em contato com o carbonato segue a reação:
5 - RESULTADOS E DISCUSSÃO
5.1. Preparação de NaOH 0,1 mol L-1
Foram pesadas as 2,144g de NaOH e dissolvidas em água até atingir a homogeneização.
O Hidróxido de Sódio não é um padrão primário porque sempre contem uma certa quantidade indeterminada de água e Na2CO3 adsorvida no sólido. Por esta razão é necessário preparar uma solução de NaOH de concentração próxima daquela desejada e determinar a sua molaridade real através de titulações contra amostras de um padrão primário. (BACCAN, 1979)
5.2. Padronização do NaOH 0,1 M com Biftalato de Potássio (KHC8H4O4)
Para a padronização da solução de NaOH com a solução de biftalato de potássio, utilizou-se uma bureta, uma garra e três Erlenmeyers. 
Primeiramente, preencheu-se a bureta com a solução de NaOH. Depois, transferiu-se para um Erlenmeyer o biftalato de potássio e cerca de 25ml de H2O. Em seguida, adicionou-se a solução 2 gotas de fenolftaleína, agitou e iniciou-se a titulação.
Terminou-se a titulação quando a solução atingiu uma coloração rósea. Esse procedimento foi realizado em triplicata.
Na tabela abaixo visualiza-se os resultados obtidos na padronização:
	Titulação
	Massa de Biftalato de Potássio
	Volume de NaOH utilizado
	Concentração mol/L
	1º Erlenmeyer
	0,624 g
	14,2 ml
	0,215 mol/L
	2º Erlenmeyer
	0,690 g
	15,1 ml
	0,223 mol/L
	3º Erlenmeyer
	0,687 g
	14,5 ml
	0,232 mol/L
Para encontrar o número de mols do biftalato de potássio, utilizou-se a formula n=m/MM. Como a proporção de reação é 1:1, foi utilizada a reação nNaOH = nKHC8H4O4. Por fim, utilizou-se a formula C=n/V para encontrar a concentração exata do NaOH.
1º Erlenmeyer
2º Erlenmeyer
 
3º Erlenmeyer
Para expressar o resultado da concentração padronizada da solução de NaOH, foi feita a média, o desvio padrão e o erro relativo percentual.
Média: 0,223 mol/L
Desvio Padrão: 6,94 x10-3
Erro relativo percentual: 
	Titulação
	Concentração mol/L
	Erro relativo percentual
	1º Erlenmeyer
	0,215 mol/L
	115%
	2º Erlenmeyer
	0,223 mol/L
	123%
	3º Erlenmeyer
	0,232 mol/L
	132%
5.3. Preparo de HCl 0,1 mol L-1
Foram medidos cerca de 4,5 ml de HCl concentrado e misturados com cerca de 100 ml de água destilada até atingir a homogeneização, após isso, acrescentou-se mais água até o volume completar os 500 ml do balão.
O ácido clorídrico também não é um padrão primário e por isso torna-se necessário padronizá-lo. Sabe que o cloridreto (HCl gasoso) tem um peso molecular de 36,5g/mol e que uma solução saturada deste gás fornece uma solução a 35,6% em peso de HCl, com uma densidade d=1,18 g/mol. Tendo-se conhecimento desses dados calcula-se que cerca de 9 ml desta solução saturada devem ser tomados e diluídos a um litro para se obter uma solução aproximadamente 0,1 M do referido ácido. A padronização desta solução é feita com carbonato de sódio (padrão primário). (BACCAN, 1979)
5.4. Padronização de HCl 0,1 mol L-1 com Carbonato de sódio - Na2CO3
Para a padronização da solução do HCl com Carbonato de Sódio, utilizou-se uma bureta, uma garra e três Erlenmeyers. 
Primeiramente, preencheu-se a bureta com a solução de HCl. Depois, transferiu-se para um Erlenmeyer o Carbonato de Sódio e cerca de 25ml de H2O. Em seguida, adicionou-se a solução 2 gotas de Verde de Bromocresol, agitou e iniciou-se a titulação.
Terminou-se a titulação quando a solução atingiu uma coloração amarelada. Após isso aquecemos a solução e não houve mudança na coloração nos três testes.
Na tabela abaixo visualiza-se os resultados obtidos na padronização:
	Titulação
	Massa de Carbonato de Sódio
	Volume de HCl utilizado
	Concentração Mol/L
	1º Erlenmeyer
	0,231 g
	40,2 ml
	0,108 mol/L
	2º Erlenmeyer
	0,230 g
	39,5 ml
	0,109 mol/L
	3º Erlenmeyer
	0,245 g
	40,7 ml
	0,113 mol/L
Para encontrar o número de mols do carbonato de sodio, utilizou-se a formula n=m/MM. Como a proporção de reação é 1:2, foi utilizada a reação nNa2CO3 = 2x nHCl. Por fim, utilizou-se a formula C=n/V para encontrar a concentração exata do HCl.
1º Erlenmeyer
2º Erlenmeyer
 
3º Erlenmeyer
Para expressar o resultado da concentração padronizada da solução de HCl, foi feita a média, o desvio padrão e o erro absoluto.
Média: 0,11 mol/L
Desvio Padrão: 2,16 x10-3
Erro relativo percentual: 
	Titulação
	Concentração Mol/L
	Erro relativo percentual
	1º Erlenmeyer
	0,108 mol/L
	8%
	2º Erlenmeyer
	0,109 mol/L
	9%
	3º Erlenmeyer
	0,113 mol/L
	13%
6- CONCLUSÃO
Este experimento possibilitou notarmos que a solução básica de NaOH e ácida de HCl foram preparadas para a concentração de 0,1 mol/L, porém, ao final da titulação descobriu-se que a solução de NaOH resultou em aproximadamente 0,22 mol/L, ou seja, um erro relativo de 123%, sendo que a solução de HCl foi mais próxima do valor idealizado, pois resultou em cerca de 0,11 mol/L e cerca de 9% de erro relativo. Apesar disso, as divergências nos resultados esperados da titulação de NaOH foram notáveis e as possíveis causas para as soluções não estarem na concentração desejada de 0,1 mol/L podem estar ligadas a falhas na execução do método como por exemplo vidrarias volumétricas não calibradas, impurezas na solução, erro na percepção de mudança de cor etc. 
Contudo percebemos que a padronização de uma solução é um processo imprescindível para determinação da concentração real (ou pelo menos um valor muito próximo do real) da mesma. Pois mesmo que o procedimento experimental seja seguido corretamente no preparo da solução a mesma pode ter concentração diferente do valor desejado.
7- REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. BACCAN, N. Química Analítica Quantitativa Elementar. São Paulo: Editora Edgard Blucher LTDA, 1979.
2. INFOESCOLA. Substâncias e Soluções Padrões. Disponível em: <https://www.infoescola.com/quimica/substancias-e-solucoes-padroes/>. Acesso em 14. Abr. 2019.