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Apostila de Química Analítica Qualitativa

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PROFESSORES: SÁVIO PEREIRA E FLÁVIO FERREIRA
Ensaios do Maçarico de Sopro
Utiliza-se para estes ensaios uma chama de um bico de Bunsen. Ele é efetuado numa cavidade na 
superfície do bloco de carvão, sendo a amostra em exame misturada com carbonato de sódio e 
umedecida para formar uma pasta queimada na chama redutora (interna, azul), sobre a superfície de 
carvão vegetal. O carvão além de servir como suporte, participa da reação exercendo a ação redutora ao 
queimar-se.
As reações que se passam podem ser exemplificadas com a análise do acetato de chumbo (Pb(Ac)2):
Pb(Ac)2 + Na2CO3 + 4 O2  PbCO3 + Na2O + 4 CO2 + 3 H2O
A água e o gás carbônico formados evoluem pelo aquecimento; o óxido de sódio (Na2O) infiltra-se no 
carvão e o carbonato de chumbo (PbCO3) é transformado em óxido: PbCO3 + C  PbO + 2 CO
Parte deste óxido de chumbo (PbO) fica na superfície do carvão, nas vizinhanças do ensaio; a porção 
restante é reduzida ao metal (Pb): 2 PbO + C  2 Pb + CO2
Ensaios da chama
Os compostos de certos metais são volatilizados na chama de Bunsen, comunicando-lhe cores 
características. Os cloretos estão entre os compostos mais voláteis. O ensaio é conduzido com a 
imersão de um fio de platina em ácido clorídrico concentrado e numa porção da amostra em exame, ou 
seja, os cloretos são preparados in situ, em seguida esse mesmo fio umedecido é levado à chama. A 
tabela abaixo mostra as cores de diferentes metais.
Coloração da chama na observação Inferência ou espécie provável
Chama amarela dourada persistente Na
Chama violeta ou lilás (cor carmesim através de vidro de azul de cobalto) K
Chama vermelho-tijolo (vermelha amarelada) Ca
Chama carmesim Sr
Chama verde amarelada Ba
Chama azul pálida (fio lentamente corroído) Pb, As, Sb, Bi, Cu
A chama de sódio mascara a de outros elementos como, por exemplo, a do potássio. As misturas podem 
ser detectadas rapidamente com um espectroscópio de visão direta. Um método mais simples é 
observar a chama através de duas espessuras de vidro de azul de cobalto, onde a coloração amarela 
devida ao sódio é mascarada ou absorvida; a coloração devida ao potássio aparece, então, carmesim.
Ensaios com pérolas
As pérolas comumente usadas nos ensaios por via seca são as de bórax ou de sal de fósforo.
a) Pérolas de Bórax
O bórax cristalizado, Na2B4O7.10H2O, levado à chama oxidante (zona de fusão: externa, ao lado da 
chama azul interna) por meio de um fio de platina, funde a princípio em sua água de cristalização, dando 
uma massa branca intumescida (bórax calcinado).
Na2B4O7.10H2O  10H2O + Na2B4O7 
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INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DE PERNAMBUCO – CAMPUS IPOJUCA
DISCIPLINA: LABORATÓRIO DE QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA - 2009
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Continuando o aquecimento entra em fusão ígnea e deixa, pelo esfriamento, uma massa vítrea (bórax 
fundido), que tem o aspecto de uma pérola transparente.
Aquecendo-se, até fusão, a pérola transparente de bórax com os óxidos metálicos (ou compostos 
susceptíveis de dar óxidos metálicos) nas regiões de oxidação e de redução de uma chama, obtém-se 
boratos coloridos ou incolores, utilizados na caracterização dos respectivos metais.
b) Pérola de Sal de Fósforo
O sal de fósforo (Na(NH4)HPO4.4H2O) aquecido num fio de platina, funde em água de cristalização e se 
transforma em uma pérola transparente de metafosfato de sódio (NaPO3).
Na(NH4)HPO4.4H2O  5 H2O + NH3 ↑ + NaPO3
A pérola de sal de fósforo tem a propriedade (como o bórax) de verificar os óxidos metálicos, dando 
origem a fosfatos de colorações características, ou incolores, que identificam o metal.
O bórax é mais usado porque adere melhor ao fio de platina, facilitando, a análise. Há pérolas que são 
mais nítidas com o sal de fósforo (molibdênio, tungstênio) e outras com o bórax (cério, vanádio). Em 
geral as colorações das pérolas são semelhantes.
REAÇÕES POR VIA ÚMIDA
Solubilização de amostras sólidas (abertura ou preparação da amostra para análise)
O ensaio prioritário é feito com água laboratorial. Caso a amostra não se dissolva é escolhido outro 
reagente necessário para a sua abertura (dissolução da amostra). Os reagentes preferenciais são os 
ácidos, pois a maioria das amostras sólidas apresentam características alcalinas ou sais e óxidos que 
sofrem ataque por estes compostos. 
A ação dos ácidos mais comumente usados pode ser assim resumida:
HCl : O ácido clorídrico é o solvente básico para a análise de minérios, minerais, e algumas ligas 
metálicas. Rochas carbonáticas são facilmente solubilizadas, até mesmo a frio, mas deixam um resíduo 
insolúvel (geralmente sílica, pirita, grafite e silicatos).
Óxidos e hidróxidos de ferro e manganês dissolvem-se em HCl com maior ou menor facilidade. Hematita 
e magnetita dissolvem-se em 15 min. Silicatos são, em sua grande maioria, insolúveis em HCl. Com HCl, 
pode-se trabalhar em recipientes de vidro, a volatilização do ácido é fácil e os sais obtidos são 
geralmente solúveis em água.
HNO3: o ácido nítrico, diluído ou concentrado, é um ótimo solvente para inúmeros minerais, 
particularmente sulfetos e fosfatos. Por seu poder oxidante, o ácido nítrico dissolve a maioria dos 
elementos em sua forma metálica, bem como ligas metálicas.
ÁGUA RÉGIA: A combinação do ácido clorídrico com o nítrico chega muito perto do Alcaest (solvente 
universal) que os alquimistas tanto procuraram. Na proporção de 3:1 (v/v) forma-se a Água Régia, cujos 
componentes ativos são o cloreto de nitrosila e o cloro nascente (facilmente combinável, formando cloro 
gasoso), ambos tremendamente agressivos e oxidantes. A reação que ocorre na mistura dos dois ácidos 
é: 3HCl + HNO3  NOCl + 2 H2O + Cl2
A água régia dissolve óxidos, sulfetos e sulfossais, minérios polimetálicos e ligas metálicas. Além disso, 
pode dissolver materiais como ouro e platinóides.
A Água Régia, embora amplie a ação dos ácidos que a formam, não dissolve todos os minerais. 
Continuam insolúveis ou de demorada solubilização algumas ligas metálicas (platinóides), e minerais 
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como cassiterita, columbita-tantalita, zirconita, barita, cromita, rutilo, espinélio, e alguns silicatos, entre 
outros.
HF: O ácido fluorídrico tem alta afinidade por alguns íons, formando complexos importantes com Be, B, 
Nb, Ta, Ti e Zr. Por esta característica, o HF tem sido usado industrialmente para separar esses e outros 
íons de soluções complexas. Sua ação sobre material geológico difere grandemente dos demais ácidos 
pela reação com sílica e silicatos, formando o instável e volátil SiF4, facilmente removido de uma solução 
por aquecimento. Há que se remover, posteriormente, os fluoretos restantes, pois causam uma série de 
perturbações nas análises, além de corroer materiais de vidro.
H2SO4 - Embora possa decompor vários minérios, é pouco usado em material geológico. O ácido 
sulfúrico é o mais denso dos ácidos minerais até agora mencionados, e a viscosidade resultante provoca 
um forte abatimento de sinal, que deve ser compensado pela identidade ácida de padrões e amostras. 
Pode ser usado na decomposição de muitos minérios como sulfetos, terras raras, fluorsilicatos e 
compostos de Nb, Ta, Ti e Zr.
HClO4 - Sendo um agente oxidante poderoso, consegue dissolver materiais refratários, mas oferece 
perigo de explosão em contato com matéria orgânica. É mais usado como oxidante, em pequenas 
quantidades, junto a outros ácidos, como o fluorídrico.

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