DETERMINAÇÃO DE PURIFICAÇÃO DE SOLIDOS POR RECRISTALIZAÇÃO

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FACP – FACULDADE DE PAULÍNIA
Alaide Colis Dantas
 R.A.: 13879
Jacqueline Freitas Vidal R.A.: 13881
Priscila Maria Pontes Teixeira R.A.: 13863
Roberto Luiz Arantes
 R.A.: 13858
EXPERIMENTO 6:
DETERMINAÇÃO DE PURIFICAÇÃO DE SOLIDOS POR RECRISTALIZAÇÃO 
PAULÍNIA, 05/2017
Sumário
1. Introdução ...................................................................................................................... 3
2. Objetivo ......................................................................................................................... 3
3. Experimento................................................................................................................... 4
4. Resultados ..................................................................................................................... 5
5. Discussões ..................................................................................................................... 6
6. Conclusão ...................................................................................................................... 6
7. Bibliografia .................................................................................................................... 6 
8. Questões ....................................................................................................................... 6
1. INTRODUÇÃO
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto de interesse pode ser obtido na forma pura.
O método de recristalização é uma operação física, porque o que ocorre não é uma reação, e sim uma separação de compostos que antes estavam unidos no mesmo cristal e após a recristalização separam-se, já que as impurezas ficam retidas num filtro, purificando o composto de interesse.
2. OBJETIVO
Purificar o ácido benzoico por recristalização.
3. EXPERIMENTO
3.1. Materiais e Reagentes
Bastão de vidro;
Mistura Ácido Benzoico - Enxofre;
Espátula metálica;
Água destilada;
Funil de vidro;
Enxofre;
Funil de Buchner;
Etanol;
Vidro de relógio;
Hexano;
3 tubos de ensaio;
2 Béqueres de 250 mL;
Proveta de25 Ml;
Papel de filtro;
Suporte de ferro e argola para filtração;
3.2 Procedimento
· Pesar três porções de 1,00 g de um mistura de ácido benzoico e enxofre.
· Coloque cada amostra em 3 diferentes tubos de ensaio.
· Adicione ao primeiro tubo 2 mL de água fria e agite, anotando a solubilidade. Se a dissolução não for total, aqueça o tubo em banho-maria e anote o resultado novamente.
· Repita o processo no segundo tubo de ensaio usando etanol como solvente, e aqueça em banho-maria caso o composto não seja solúvel a frio.
· Semelhantemente, teste a solubilidade da porção do terceiro tubo em hexano.
· Recristalize a mistura do ácido benzoico e enxofre no solvente ideal (solvente que não dissolve o composto a frio e que dissolve a quente).
· Pesar 2,0 g da mistura e colocá-la em um béquer de 250 mL.
· Adicionar aproximadamente 15 mL do solvente escolhido frio e misturar bem. Observar.
· Aquecer a mistura e observar.
· Adicionar 100 mL do solvente escolhido frio.
· Misturar bem.
· Aquecer a mistura usando o chapa de aquecimento agitando com auxilio de um bastão de vidro.
· Quando começar a ebulição, colocar o funil de vidro sem haste, emborcado sobre o béquer.
· Enquanto isso, preparar um papel de filtro pregueado, para filtragem da solução a quente.
· Retirar a mistura em ebulição e filtrar imediatamente.
· Recolher o filtrado em outro béquer de 250 mL.
· Observar que substância ficou retida no papel de filtro.
· Após a filtração se completar, deixar o béquer com o filtrado em repouso, observar o que acontece quando a solução vai se esfriando, (para acelerar o resfriamento colocar na geladeira).
· Filtrar a mistura com os cristais formados em funil de Buchner, lavando com pequena quantidade do solvente escolhido frio.
· Deixar secar os cristais no papel.
4. Resultados
	Solvente
	Tudo de ensaio 1
 (Água fria)
	Tudo de ensaio 2
 (Etanol)
	Tudo de ensaio 3
 (Hexano)
	Amostra
	0,50g da mistura
	0,49g da mistura
	0,49g da mistura
	Resultado (Frio)
	Não solubilizou
	Solubilizou o Ácido Benzoico e precipitou o enxofre
	Não reagiu
	Resultado (Quente)
	Solubilizou o Ácido Benzoico e precipitou o enxofre
	Não realizado
	Não reagiu
5. DISCUSSÕES
O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente. Neste caso, escolhemos a água.
6.
CONCLUSÃO
Com a prática pode-se concluir que o método de recristalização foi muito eficiente, apesar de utilizarmos água gelada para acelerar a recristalização, sendo assim, não formando cristais perfeitos, seu rendimento foi melhor do que o esperado. 
7. BIBLIOGRAFIA
VOGEL, A. I, Química Analítica Qualitativa, (tradução por Antônio Gimeno da), 5 ed rev. por G. Svehla, São Paulo: mestre jou, 1981.
8. QUESTÕES
1) Que se entende por Recristalização?
R. A recristalização é uma método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o material dissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais.
2) Quais outras técnicas você conhece para purificação de compostos químicos?
3) Quais as vantagens e desvantagens da recristalização em relação às outras técnicas?
4) Qual a diferença entre Recristalização e precipitação?
R. Se o processo for lento ocorre à formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação.
5) Por que é recomendável utilizar apenas uma quantidade mínima de solvente no processo de recristalização?
R. É recomendado utilizar uma quantidade mínima de solvente para garantir uma solução saturada à quente provocando a quebra das ligações com as impurezas garantindo-se maior quantidade de cristais livres das impurezas, dissolvidos em solução.
6) Quando e por que se deve utilizar a filtração a quente?
R. Usa-se filtração a quente quando se quer obter um produto livre de impurezas insolúveis e garantir que o produto recolhido no filtrado seja somente aquele que lhe interessa.
7) Ao purificar um composto por recristalização, é aconselhável esfriar a solução lenta ou rapidamente? Explique.
R. É aconselhável resfriar a solução lentamente, pois assim garantimos que o retículo cristalino formado estará livre de impurezas que porventura possam se formar internamente ao retículo puro.
8) Além do resfriamento, cite outra(s) técnica(s) utilizada para iniciar a formação de cristais:
R. Concentração, evaporação de solvente, saturação de solutos, liofilização.
9) Quais características deve ter um bom solvente, para que possa ser usado em uma recristalização?
R. As características de um bom solvente para recristalização são: facilidade de solubilização do composto a ser recristalizado a altas temperaturas e consequentemente dificuldade de solubilizá-lo a baixas temperaturas, deve ser inerte, ou seja, não reagir com o composto a ser repurificado, deve possuir ponto de ebulição menor do que o composto a ser recristalizado, deve dissolver melhor as impurezas existentes na solução.
10) Como se deve proceder para verificar se os compostos acima foram realmente purificados após a recristalização dos mesmos?
R. Para verificar se o produto formado foi obtido, deve-se fazer a determinação do ponto de fusão da substância e se estiver bem próximo do valor teórico, a substância foi obtida, caso contrário, recristalizar novamentee assim sucessivamente.
11) Monte uma tabela de Solventes em função da ordem crescente de Polar idade.
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