amostragem e preparo da amostra

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AMOSTRA: COLETA E PREPARO
CENTRO UNIVERSITÁRIO ESTÁCIO DO CEARÁ
CURSO DE NUTRIÇÃO
Profa. Dra. Karoline Sabóia Aragão
karolinearagao@gmail.com
Bromatologia
Ciência que estuda os alimentos
AMOSTRAGEM
Amostragem
Sistema de
processamento da
amostra
Reações
químicas Mudanças físicas
Separações
Medidas
Processamento
de dados
Avaliação estatística
Exemplo de um processo funcional de uma análise quantitativa
AMOSTRAGEM
→ Análise quantitativa → é o estudo quantitativo de um
componente de uma mistura ou solução. Usado para
determinar a concentração, volume ou massa exata da
substância, através de técnicas de gravimetria ou
volumetria, instrumentais ou outras.
Análise
quantitativa de
espécies
orgânicas como
os ácidos graxos
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Análise quantitativa
Deve estar relacionada à massa do componente de
interesse presente na amostra tomada para análise.
Essa medida é a última de uma série de etapas
operacionais que compreende toda a análise.
AMOSTRAGEM E
PREPARACÃO DA AMOSTRA
Resultados de uma análise quantitativa
O processo analítico deve representar, com
suficiente exatidão, a composição média do
material em estudo.
→ A quantidade de material utilizado para análise é relativamente
pequena em comparação com a totalidade do material em estudo.
• Finalidade da inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade
média e determinação da uniformidade.
• Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou
embalado.
• Material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e
custo.
• Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimentos
destrutivos ou não­destrutivos e tempo e custo de análise.
Importante considerar
diversos fatores para
fazer uma amostragem:
AMOSTRAGEM
Amostragem
→ É o conjunto de operações com as quais se obtém, do material
em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho
apropriado, mas que ao mesmo tempo represente corretamente
todo o conjunto da amostra.
A amostra para análise é uma porção suficientemente
homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.
Homogeneidade da amostra:
Amostra heterogênea: caminhão de maças.
Amostra homogênea: lote de suco de maça processado.
AMOSTRAGEM
Processo de amostragem – 3 etapas
principais
1) Coleta da amostra bruta;
2)Preparação da amostra de laboratório;
3) Preparação da amostra para análise.
AMOSTRAGEM
→ Maior fonte de erro ↔ perda de tempo e dinheiro ↔ materiais
heterogêneos.
→ Delineamento correto para um resultado analítico confiável:
▪ identificação do material;
▪ seleção e obtenção da amostra bruta (plano pré­estabelecido);
▪ obtenção da amostra laboratorial (redução e homogeneização).
Importância dos processos de amostragem
AMOSTRAGEM
Cuidados com a amostra
­  Acondicionamento;
­  Lacração;
­  Rotulagem;
­  Transporte;
­  Inspeção da amostra.
AMOSTRAGEM
ETAPAS DE UM PROCESSO DE AMOSTRAGEM
Amostra bruta
Amostra laboratorial
Porção de ensaio
Redução e
homogeneização
Homogeneização
Quantidade a ser
colhida
COLETA DA AMOSTRA BRUTA
A amostra bruta deve ser uma réplica, em
ponto reduzido, do universo considerado, no
que diz respeito tanto à composição como à
distribuição do tamanho da partícula.
AMOSTRAS FLUÍDAS (líquidas e pastosas)
Coletadas em incrementos com o mesmo
volume (alto, meio e fundo do recipiente),
após agitação e homogeneização.
AMOSTRAS SÓLIDAS
Diferem em textura, densidade e tamanho
de partículas, por isso devem ser moídas e
misturadas.
QUANTIDADES
Material a ser analisado:
granel ou embalado em caixas, latas ou outros
recipientes.
Embalagens únicas ou pequenos lotes: todo
material deve ser tomado como amostra bruta.
Lotes maiores:
a amostragem deve compreender
de 10% a 20% do número de embalagens
contido no lote, ou de 5% a 10% do peso total do
alimento a ser analisado.
REDUÇÃO DA AMOSTRA BRUTA –
AMOSTRA DE LABORATÓRIO
A amostra bruta é freqüentemente
grande demais para ser
convenientemente trabalhada em
laboratório e, portanto, deve ser
reduzida. A redução vai depender do tipo
de produto a ser analisado e da análise.
AMOSTRAGEM
Alimentos secos (pó ou granulares)
Formar pilha cônica Achatar pilha
1. Manualmente: Quarteamento → repetição até obter o tamanho
ideal para amostra.
21
3 4
65
7 8
AMOSTRAGEM
2. Redução por meio de equipamento: Dispositivos que
dividem e misturam a amostra → repetições até atingir o
tamanho desejado (Gamet, Boerner, Riffling)
AMOSTRAGEM
3. Moinhos amostradores
Proteínas, determinação de umidade, minerais          devem ser moídos
AMOSTRAGEM
Alimentos líquidos
Alimentos semi­sólidos: (queijos duros e chocolate): as
amostras devem ser raladas.
Alimentos úmidos: (carnes, peixes e vegetais): a amostra deve ser
picada ou moída e misturada. A estocagem deve ser sob refrigeração.
Alimentos pastosos: (pudins, molhos, compotas de frutas): as
amostras devem ser picadas em liquidificador.
Alimentos com emulsão: (manteiga e margarina): as amostras
devem ser aquecidas a 35°C num frasco com tampa, que depois é agitado para
homogeneização.
Frutas: as frutas grandes devem ser cortadas ao meio no sentido
longitudinal e transversal e homogeneizadas
AMOSTRAGEM
Tipos de amostragem
­ Aleatória: qualquer porção deve ter chance igual de ser
selecionada, mais próximo de uma amostra representativa
possível.
▪ aleatória simples: seleção ao acaso → sorteio ou
tabela de números aleatórios;
▪ aleatória estratificada: subdivisão e amostragem
simples em cada camada.
OBS.: Evitar contaminação, perdas, alteração da composição, erros
de identificação e falhas na preservação química e física do material
AMOSTRAGEM
­  Não aleatória: sempre que não é possível ou não se
deseja uma amostra representativa.
▪ sistemática: sistema pré­estabelecido;
▪ por julgamento: julgamento pessoal ou experiência
prévia;
▪ conveniência: facilidade de obtenção, custo, rapidez,
entre outros;
▪ restritiva: parte mais acessível, em vista as
dificuldades.
AMOSTRAGEM
Plano de amostragem
→ Protocolos detalhados devem ser preenchidos contendo o plano
de amostragem e devem incluir:
▪ tamanho, número e localização dos pontos de coleta de
amostras;
▪ procedimentos escolhidos para redução da amostra bruta à
amostra laboratorial;
▪ tipo de recipiente utilizado e procedimento de limpeza;
▪ proteção contra contaminação antes e depois da amostragem;
▪ informação sobre as porções retiradas, se devem ser reunidas
para formar uma única amostra bruta ou análises individuais.
Preparo das amostras
→ Analito x Matriz x Co­extrativo (Interferente)
→ Preparo ideal da amostra: eliminação de todos co­extrativos,
sem causar perdas dos componentes de interesse (processos
raros)
→ Etapas no preparo das amostras:
▪ Preservação (degradação, evaporação, contaminação ou
perdas no geral);
▪ Redução do tamanho das partículas (exceto materiais
pulverizados, líquidos ou pastosos)
 ▪ Isolamento do analito (extração, incineração, destilação)
PRESERVAÇÃO DA AMOSTRA
Inativação enzimática: preservar o estado original.
Diminuição das mudanças lipídica: resfriar a
amostra rapidamente antes da extração e congelá­
la se for estocar.
Controle do ataque oxidativo: preservação a baixa
temperatura.
Controle do ataque microbiológico: congelamento,
secagem e uso de conservadores
Fatores a serem considerados na amostragem
→ Alimentos de origem vegetal:
▪ genética;
▪ condições de crescimento;
▪ estádio de maturação;
▪ estocagem;
▪ parte do alimento.
Preparo das amostras
Preparo das amostras
→ Alimentos de origem animal:
▪ gordura;
▪ parte analisada;
▪ alimentação;
▪ idade;
▪ raça.
­ Padrão de identidade e qualidade (PIQ’s).
▣ Os pesquisadores de trabalho deverão:
▣ 1. escolher uma espécie de material
▣ 2. proceder a preparação para análises químicas.
▣ 3. determinar o teor de umidade:
▣ Estufa
▣ Balança de infra‐vermelho
▣ Solvente
O que ocorre na prática?
Exercícios:
1 ­ Ilustre e identifique os vários processosque uma amostra inicial de arroz (2­3 kg),
tem de ser submetida para obter uma
amostra laboratorial (100g).
2 ­ Por que verificar as quais e quantos
microrganismos estão presentes nos
alimentos?
Amostragem é a coleta da
quantidade de amostra do produto
a partir do conjunto selecionado
de maneira a possuir o mesmo lote,
data de fabricação e validade.
Uma indústria de milho produziu
um lote de 1296 latas. Na formula:
N=c.√n, onde n= n° de vidros, c=
fator ligado ao grau de precisão da
amostra (c= >1), aplicando na
amostra acima, quantos vidros
devem ser amostrados para
realizar o controle de qualidade?
Justifique porque a amostra tem
que representar o todo.